CN1947869B - 一种硅料清洁方法 - Google Patents

一种硅料清洁方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1947869B
CN1947869B CN200610050725A CN200610050725A CN1947869B CN 1947869 B CN1947869 B CN 1947869B CN 200610050725 A CN200610050725 A CN 200610050725A CN 200610050725 A CN200610050725 A CN 200610050725A CN 1947869 B CN1947869 B CN 1947869B
Authority
CN
China
Prior art keywords
silicon material
pure water
acid
cleaning
silicon
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired - Fee Related
Application number
CN200610050725A
Other languages
English (en)
Other versions
CN1947869A (zh
Inventor
吴云才
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Yuhui Yangguang Energy Resources Co Ltd
Original Assignee
Zhejiang Yuhui Yangguang Energy Resources Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Yuhui Yangguang Energy Resources Co Ltd filed Critical Zhejiang Yuhui Yangguang Energy Resources Co Ltd
Priority to CN200610050725A priority Critical patent/CN1947869B/zh
Publication of CN1947869A publication Critical patent/CN1947869A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN1947869B publication Critical patent/CN1947869B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明属于半导体材料清洁处理技术领域，特别涉及对废硅料去除表层杂质的清洁工艺，按下列步骤完成：(1)硅料沉浸于氢氟酸和硝酸混合酸溶液中；(2)捞取浸渍后的硅料，用纯水多级冲洗；(3)将冲洗后的硅料浸泡于纯水；(4)测定纯水浸泡液的电导率；(5)捞取硅料，烘干。经本发明清洁后的废硅料完全清除了硅料表层的杂质和污物，符合制作半导体元器件的材料要求，为缓解硅料资源紧缺作出了贡献。

Description

一种硅料清洁方法
技术领域
本发明属于半导体材料清洁处理技术领域，特别涉及对废硅料去除表层杂质的清洁工艺。
背景技术
硅是一种非常重要的半导体材料，可用于制做二极管、三极管、发光器件、压敏元件、太阳能电池等元器件，广泛应用于无线电工程、自动化领域、信号设备、动力工程等领域。但硅作为一种不可再生资源，其存储量有限。随着现代化建设的快速发展，硅材料的供应无法满足日益增长的工业需求。
半导体元器件生产的技术要求都较高，一件含硅的半导体元器件的制成，往往需要复杂工艺程序才能完成，在每道工序中都不可避免地产生不合格品。此外，许多含硅产品设备经过使用后，就被报废处理。如果将上述含硅的不合格品及报废品径直当成废品处理，则极大地浪费硅资源，不利于解决目前硅料紧缺的问题，也不符合国家提倡节约型社会的要求。通过对废硅材料成份化验，结果显示，废硅材料中的杂质和有机物集中于硅片表层，如Cu、Au、Ag、Al等金属。这些杂质的存在会影响硅片的质量，尤其是过渡族金属，会影响硅片中少数载流子的寿命，使硅料质量下降，因此，要回收利用废硅料，必须经过表面清洁工艺，将其表层所含的杂质除去，硅料才能被利用。传统的清洁工艺是采用冲洗方式清理废硅料表面杂质，这种方法不能保证硅料表面的杂质被完全清除，且其所清洁处理的硅料也仅限于具有规则形状的较大面积的硅片。因此，有必要对目前硅料清洁工艺进行改进和创新。
发明内容
本发明的目的是设计一种使硅料表层杂质清除干净、操作简便、处理范围广的清洁工艺。
本发明的目的通过以下技术方案实现：一种硅料清洁方法，按下列步骤完成：
(1)硅料沉浸于氢氟酸和硝酸混合酸溶液中；
(2)捞取浸渍后的硅料，用纯水多级冲洗；
(3)将冲洗后的硅料浸泡于纯水；
(4)测定纯水浸泡液的电导率；
(5)捞取硅料，烘干。
所述的硅料清洁方法，氢氟酸的浓度为40％-49％，硝酸的浓度为65％-68％。
所述的硅料清洁方法，混合酸中氢氟酸和硝酸的比例为1∶8～12，硅料在混合酸液中浸渍时间为1.5-3分钟。
所述的硅料清洁方法，硅料在纯水中的浸泡时间为10-30分钟，压缩空气鼓泡搅拌。
使用的混合酸液和纯水液容槽可由聚四氟乙烯等耐腐蚀材料制成，每一容槽的容量可放置30-35kg硅料.硅料经冲洗后浸泡在纯水中，硅料表面会渗出容留的杂质和酸离子，对水溶液的电导率进行测定，根据水溶液中电导率，决定是否增加新鲜纯水进行更换.当水溶液的电导率小于1.3μs/cm时，捞取硅料，在烘箱中烘干.
硅料表层经混酸液强烈腐蚀，被清除的金属杂质和有机污物滞留于硅料表面，经纯水多级冲洗(一般需经三级冲洗)后，大部分的杂质被处理，然后将硅料置于纯水中浸泡，使在硅料表层缝隙中的杂质和酸离子渗出释放，从而使水溶液中的电导率增大，此时，用便携式电导率仪测试水溶液的电导率，当水溶液的电导率小于1.3μS/cm时，将硅料从浸泡槽中捞取并烘干，水溶液可回用冲洗或与冲洗液一起经排放处理。
经本发明清洁后的废硅料完全清除了硅料表层的杂质和污物，符合制作半导体元器件的材料要求，为缓解硅料资源紧缺作出了贡献，同时，对酸溶液和冲洗液进行排放处理，不会对环境造成污染。
附图说明
图1为本发明清洁流程图。
如图所示，氢氟酸和硝酸的混合酸溶液盛入溶液槽中，将待清洁处理的废硅料投入溶液槽中，浸泡后，取出硅料并投入纯水冲洗槽中进行纯水冲洗处理，经过三次纯水冲洗清洁，然后将硅料投入纯水浸泡槽中浸泡，经过15分钟时间浸泡清洁后，期间压缩空气鼓泡搅拌，同时对纯水浸泡槽中的水溶液测定电导率，若电导率不符合要求，则继续加纯水对硅料浸泡液进行更换，直至电导率符合设定要求；若电导率符合了要求，则捞取硅料并烘干，操作完毕。硅料清洁处理完毕后，将酸液槽中的酸溶液及纯水冲洗槽中的水溶液抽排处理，而纯水浸泡槽中的纯水液可排放入纯水冲洗槽中重复利用，也可以排放处理，不会污染环境。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作进一步说明。
准备盛有浓度为40％的氢氟酸与浓度为65％的硝酸溶液以1∶8的比例混合成酸溶液的酸液槽，把废硅料沉浸于上述的混合酸液中，浸泡2分钟。在此过程中，硅料和混合酸液反应，Si+4HNO3+6HF＝H2SiF6+4NO2+4H2O，硅料表层被完全腐蚀，表层所含金属杂质和有机污物被去除；然后用纯水(去离子水)对酸液处理后的硅料冲洗三次，对硅料表面作进一步清洁，冲洗后的硅料浸泡于纯水槽中，压缩空气鼓泡，使硅料的残留杂质充分释放。水槽由聚四氟乙烯制成，其规格为60cmx90cmx30cm，可放硅料30kg，硅料在水槽中浸泡15分钟，将其中含有HF、HNO3和反应产物H2SiF6去除。同时，采用便携式电导率仪测试纯水液的电导率，当所测得的电导率小于1.3μs/cm时，捞取硅料，并将其在烘箱中烘干。在进行烘干时，避免腐蚀烘箱，并影响硅料的质量；废硅料清洁完毕后即可重新应用于制造各种半导体的元器件。

Claims (2)

1.一种硅料清洁方法，其特征在于：按下列步骤完成：
(1)硅料沉浸于氢氟酸和硝酸混合酸溶液中，氢氟酸的浓度为40％-49％，硝酸的浓度为65％-68％，氢氟酸和硝酸的比例为1∶8～12，硅料在混合酸液中浸渍时间为1.5-3分钟；
(2)捞取浸渍后的硅料，用纯水多级冲洗；
(3)将冲洗后的硅料浸泡于纯水；
(4)测定纯水浸泡液的电导率；
(5)捞取硅料，烘干。
2.根据权利要求1所述的硅料清洁方法，其特征在于：硅料在纯水中的浸泡时间为10-30分钟，压缩空气鼓泡搅拌。
CN200610050725A 2006-05-12 2006-05-12 一种硅料清洁方法 Expired - Fee Related CN1947869B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200610050725A CN1947869B (zh) 2006-05-12 2006-05-12 一种硅料清洁方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN200610050725A CN1947869B (zh) 2006-05-12 2006-05-12 一种硅料清洁方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1947869A CN1947869A (zh) 2007-04-18
CN1947869B true CN1947869B (zh) 2010-05-12

Family

ID=38017552

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN200610050725A Expired - Fee Related CN1947869B (zh) 2006-05-12 2006-05-12 一种硅料清洁方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1947869B (zh)

Families Citing this family (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2010073725A1 (ja) 2008-12-26 2010-07-01 三菱マテリアル株式会社 多結晶シリコンの洗浄方法及び洗浄装置並びに多結晶シリコンの製造方法
CN101481824B (zh) * 2008-12-31 2012-12-12 嘉兴嘉晶电子有限公司 多晶碳头料的清洗方法
CN102001715A (zh) * 2010-10-23 2011-04-06 浙江硅宏电子科技有限公司 一种单晶硅片清洗用水的回收利用方法
CN101974785A (zh) * 2010-11-03 2011-02-16 天津市环欧半导体材料技术有限公司 一种硅多晶原料的清洗方法
CN102151668B (zh) * 2010-11-24 2013-03-06 浙江芯能光伏科技有限公司 一种清洗废弃硅材料小方片的方法
CN102070146B (zh) * 2010-11-26 2012-09-05 安阳市凤凰光伏科技有限公司 太阳能硅电池片碎料的处理方法
CN102020426B (zh) * 2010-12-30 2012-07-04 上海九晶电子材料股份有限公司 一种太阳能级直拉硅单晶埚底料清洗方法
CN102205330B (zh) * 2011-05-16 2012-12-26 张伦胜 一种堵件清洗工艺
CN103785640B (zh) * 2012-10-31 2016-07-06 浙江昱辉阳光能源有限公司 一种准单晶硅的清洗方法
CN104249065B (zh) * 2013-06-26 2016-12-28 浙江昱辉阳光能源有限公司 一种硅料废气吸收塔的清洗方法
CN105110336A (zh) * 2015-09-15 2015-12-02 无锡荣能半导体材料有限公司 一种硅料的清洗液及其清洗方法
CN106583053A (zh) * 2016-12-21 2017-04-26 晶科能源有限公司 一种硅料浮选清洗的方法
CN106824499A (zh) * 2017-02-07 2017-06-13 扬州荣德新能源科技有限公司 去除硅料中树脂垫条的方法
CN108722977A (zh) * 2017-04-20 2018-11-02 隆基绿能科技股份有限公司 原料清洗装置及原料清洗设备
CN109848122A (zh) * 2018-12-29 2019-06-07 晶能光电（江西）有限公司 SiC盘表面AlN膜层的清洗方法
CN111151504A (zh) * 2020-01-19 2020-05-15 洛阳中硅高科技有限公司 多晶硅清洗机和清洗多晶硅的方法
CN111673625A (zh) * 2020-07-24 2020-09-18 四川永祥硅材料有限公司 一种硅料清洗工艺
CN114695083B (zh) * 2022-03-29 2023-01-06 高景太阳能股份有限公司 一种硅片清洗方法

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1096400A (zh) * 1993-03-23 1994-12-14 松下电器产业株式会社 清洗半导体器件的方法及其清洗半导体器件的设备
US5759971A (en) * 1994-07-29 1998-06-02 Sumitomo Sitix Corporation Semiconductor wafer cleaning liquid
CN1338771A (zh) * 2001-06-15 2002-03-06 旺宏电子股份有限公司 半导体晶片的清洗方法
US6392417B1 (en) * 1999-09-10 2002-05-21 Koninklijke Philips Electronics, N.V. Arrangement and method for detecting the end of life of an aqueous bath utilized in semiconductor processing
CN1486796A (zh) * 2002-08-28 2004-04-07 Tdk株式会社 晶片电子器件的清洗干燥方法及装置
CN1638058A (zh) * 2003-12-25 2005-07-13 松下电器产业株式会社 半导体晶片的清洗方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1096400A (zh) * 1993-03-23 1994-12-14 松下电器产业株式会社 清洗半导体器件的方法及其清洗半导体器件的设备
US5759971A (en) * 1994-07-29 1998-06-02 Sumitomo Sitix Corporation Semiconductor wafer cleaning liquid
US6392417B1 (en) * 1999-09-10 2002-05-21 Koninklijke Philips Electronics, N.V. Arrangement and method for detecting the end of life of an aqueous bath utilized in semiconductor processing
CN1338771A (zh) * 2001-06-15 2002-03-06 旺宏电子股份有限公司 半导体晶片的清洗方法
CN1486796A (zh) * 2002-08-28 2004-04-07 Tdk株式会社 晶片电子器件的清洗干燥方法及装置
CN1638058A (zh) * 2003-12-25 2005-07-13 松下电器产业株式会社 半导体晶片的清洗方法

Non-Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
JP平1-265521A 1989.10.23
JP平2-114638A 1990.04.26
JP昭63-133534A 1988.06.06
汪涛.半导体器件生产中的化学清洗.化学清洗11 3.1995,11(3),17-19.
汪涛.半导体器件生产中的化学清洗.化学清洗11 3.1995,11(3),17-19. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN1947869A (zh) 2007-04-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN1947869B (zh) 一种硅料清洁方法
CN1947870B (zh) 一种废硅料清洗方法
CN103464415B (zh) 太阳能单晶硅片清洗液及清洗方法
CN100586585C (zh) 一种多晶硅刻蚀腔室中陶瓷材料零件表面的清洗方法
CN101214485B (zh) 一种多晶硅刻蚀腔室中阳极氧化零件表面的清洗方法
CN103537453B (zh) 一种蓝宝石衬底晶片抛光后的超声清洗方法
CN101481824B (zh) 多晶碳头料的清洗方法
CN101974785A (zh) 一种硅多晶原料的清洗方法
CN109530374B (zh) 一种晶圆盒清洗方法
CN105154268A (zh) 一种可减少硅片表面损伤层厚度的清洗液及清洗方法
CN104934339A (zh) 一种晶体硅片位错检测方法
CN111211042B (zh) 一种提高边抛大直径硅片表面洁净度的清洗工艺
CN1311520C (zh) 晶片清洗方法与设备
CN107658246A (zh) 一种太阳能硅片清洗工艺
CN108649098A (zh) 一种硅片单面刻蚀抛光的方法
CN111112215A (zh) 一种含有臭氧的碱性溶液清洗硅片的方法
CN211265420U (zh) 一种提高边抛大直径硅片表面洁净度的清洗系统
CN1551296A (zh) 清洁装置
JP3957268B2 (ja) 半導体基板の洗浄方法
CN109755099A (zh) 一种硅片扩散后清洗工艺
WO2012001874A1 (ja) 太陽電池基板用半導体ウェーハの洗浄方法
JP2001262383A (ja) アルミニウム缶ボディーの酸洗浄方法
CN107611016A (zh) 一种太阳能硅片料的清洗方法
KR20120117992A (ko) 물 및 물에서 린싱되는 기판들의 분석을 위한 방법
JP2008153272A (ja) 半導体製造装置用部品の洗浄方法及び洗浄液組成物

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20100512

Termination date: 20150512

EXPY Termination of patent right or utility model