CN1947869B - 一种硅料清洁方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于半导体材料清洁处理技术领域，特别涉及对废硅料去除表层杂质的清洁工艺，按下列步骤完成：(1)硅料沉浸于氢氟酸和硝酸混合酸溶液中；(2)捞取浸渍后的硅料，用纯水多级冲洗；(3)将冲洗后的硅料浸泡于纯水；(4)测定纯水浸泡液的电导率；(5)捞取硅料，烘干。经本发明清洁后的废硅料完全清除了硅料表层的杂质和污物，符合制作半导体元器件的材料要求，为缓解硅料资源紧缺作出了贡献。

Description

一种硅料清洁方法
技术领域
本发明属于半导体材料清洁处理技术领域，特别涉及对废硅料去除表层杂质的清洁工艺。
背景技术
硅是一种非常重要的半导体材料，可用于制做二极管、三极管、发光器件、压敏元件、太阳能电池等元器件，广泛应用于无线电工程、自动化领域、信号设备、动力工程等领域。但硅作为一种不可再生资源，其存储量有限。随着现代化建设的快速发展，硅材料的供应无法满足日益增长的工业需求。
半导体元器件生产的技术要求都较高，一件含硅的半导体元器件的制成，往往需要复杂工艺程序才能完成，在每道工序中都不可避免地产生不合格品。此外，许多含硅产品设备经过使用后，就被报废处理。如果将上述含硅的不合格品及报废品径直当成废品处理，则极大地浪费硅资源，不利于解决目前硅料紧缺的问题，也不符合国家提倡节约型社会的要求。通过对废硅材料成份化验，结果显示，废硅材料中的杂质和有机物集中于硅片表层，如Cu、Au、Ag、Al等金属。这些杂质的存在会影响硅片的质量，尤其是过渡族金属，会影响硅片中少数载流子的寿命，使硅料质量下降，因此，要回收利用废硅料，必须经过表面清洁工艺，将其表层所含的杂质除去，硅料才能被利用。传统的清洁工艺是采用冲洗方式清理废硅料表面杂质，这种方法不能保证硅料表面的杂质被完全清除，且其所清洁处理的硅料也仅限于具有规则形状的较大面积的硅片。因此，有必要对目前硅料清洁工艺进行改进和创新。
发明内容
本发明的目的是设计一种使硅料表层杂质清除干净、操作简便、处理范围广的清洁工艺。
本发明的目的通过以下技术方案实现：一种硅料清洁方法，按下列步骤完成：
(1)硅料沉浸于氢氟酸和硝酸混合酸溶液中；
(2)捞取浸渍后的硅料，用纯水多级冲洗；
(3)将冲洗后的硅料浸泡于纯水；
(4)测定纯水浸泡液的电导率；
(5)捞取硅料，烘干。
所述的硅料清洁方法，氢氟酸的浓度为40％-49％，硝酸的浓度为65％-68％。
所述的硅料清洁方法，混合酸中氢氟酸和硝酸的比例为1∶8～12，硅料在混合酸液中浸渍时间为1.5-3分钟。
所述的硅料清洁方法，硅料在纯水中的浸泡时间为10-30分钟，压缩空气鼓泡搅拌。
使用的混合酸液和纯水液容槽可由聚四氟乙烯等耐腐蚀材料制成，每一容槽的容量可放置30-35kg硅料.硅料经冲洗后浸泡在纯水中，硅料表面会渗出容留的杂质和酸离子，对水溶液的电导率进行测定，根据水溶液中电导率，决定是否增加新鲜纯水进行更换.当水溶液的电导率小于1.3μs/cm时，捞取硅料，在烘箱中烘干.
硅料表层经混酸液强烈腐蚀，被清除的金属杂质和有机污物滞留于硅料表面，经纯水多级冲洗(一般需经三级冲洗)后，大部分的杂质被处理，然后将硅料置于纯水中浸泡，使在硅料表层缝隙中的杂质和酸离子渗出释放，从而使水溶液中的电导率增大，此时，用便携式电导率仪测试水溶液的电导率，当水溶液的电导率小于1.3μS/cm时，将硅料从浸泡槽中捞取并烘干，水溶液可回用冲洗或与冲洗液一起经排放处理。
经本发明清洁后的废硅料完全清除了硅料表层的杂质和污物，符合制作半导体元器件的材料要求，为缓解硅料资源紧缺作出了贡献，同时，对酸溶液和冲洗液进行排放处理，不会对环境造成污染。
附图说明
图1为本发明清洁流程图。
如图所示，氢氟酸和硝酸的混合酸溶液盛入溶液槽中，将待清洁处理的废硅料投入溶液槽中，浸泡后，取出硅料并投入纯水冲洗槽中进行纯水冲洗处理，经过三次纯水冲洗清洁，然后将硅料投入纯水浸泡槽中浸泡，经过15分钟时间浸泡清洁后，期间压缩空气鼓泡搅拌，同时对纯水浸泡槽中的水溶液测定电导率，若电导率不符合要求，则继续加纯水对硅料浸泡液进行更换，直至电导率符合设定要求；若电导率符合了要求，则捞取硅料并烘干，操作完毕。硅料清洁处理完毕后，将酸液槽中的酸溶液及纯水冲洗槽中的水溶液抽排处理，而纯水浸泡槽中的纯水液可排放入纯水冲洗槽中重复利用，也可以排放处理，不会污染环境。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的实施例作进一步说明。
准备盛有浓度为40％的氢氟酸与浓度为65％的硝酸溶液以1∶8的比例混合成酸溶液的酸液槽，把废硅料沉浸于上述的混合酸液中，浸泡2分钟。在此过程中，硅料和混合酸液反应，Si+4HNO3+6HF＝H2SiF6+4NO2+4H2O，硅料表层被完全腐蚀，表层所含金属杂质和有机污物被去除；然后用纯水(去离子水)对酸液处理后的硅料冲洗三次，对硅料表面作进一步清洁，冲洗后的硅料浸泡于纯水槽中，压缩空气鼓泡，使硅料的残留杂质充分释放。水槽由聚四氟乙烯制成，其规格为60cmx90cmx30cm，可放硅料30kg，硅料在水槽中浸泡15分钟，将其中含有HF、HNO3和反应产物H2SiF6去除。同时，采用便携式电导率仪测试纯水液的电导率，当所测得的电导率小于1.3μs/cm时，捞取硅料，并将其在烘箱中烘干。在进行烘干时，避免腐蚀烘箱，并影响硅料的质量；废硅料清洁完毕后即可重新应用于制造各种半导体的元器件。

Claims (2)

1.一种硅料清洁方法，其特征在于：按下列步骤完成：
(1)硅料沉浸于氢氟酸和硝酸混合酸溶液中，氢氟酸的浓度为40％-49％，硝酸的浓度为65％-68％，氢氟酸和硝酸的比例为1∶8～12，硅料在混合酸液中浸渍时间为1.5-3分钟；
(2)捞取浸渍后的硅料，用纯水多级冲洗；
(3)将冲洗后的硅料浸泡于纯水；
(4)测定纯水浸泡液的电导率；
(5)捞取硅料，烘干。
2.根据权利要求1所述的硅料清洁方法，其特征在于：硅料在纯水中的浸泡时间为10-30分钟，压缩空气鼓泡搅拌。
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