CN108172499B - 一种超级背封品再腐蚀的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种超级背封品再腐蚀的工艺方法，包括如下步骤：(A)采用氨水和双氧水混合液对超级背封品清洗两次，去除表面颗粒和有机物污染物；(B)采用HNO3、HF以及CH3COOH组成的化学腐蚀药液对步骤(A)中的超级背封品腐蚀8～15秒；(C)采用四甲基氢氧化铵和聚氧乙烯二苯醚混合液洗净步骤(B)中的产品，去除化学腐蚀残留的药液、有机物及金属沾污；(D)将步骤(C)中的产品倾斜放置在体积分数为3～17.8的HF溶液中4～7min后，采用纯水溢流两次后甩干，得到再腐蚀后产品。
Description
技术领域
本发明属于背封品腐蚀技术领域，具体涉及一种超级背封品再腐蚀的工艺方法。
背景技术
超级背封是指利用常压化学气相沉积的方法在硅片表面得到SiO2薄膜后，再利用低压化学气相沉积的方法在硅片表面得到多晶硅薄膜的背封品。但该超级背封品制备完毕后往往存在外观不均匀的缺陷，需要再次进行腐蚀处理，从而得到外观均匀的超级背封品。
现有技术中，超级背封品再腐蚀的工艺流程为：(1)清洗，去除表面的颗粒、有机物等污染物；(2)腐蚀，采用氧化剂、络合剂以及缓冲剂组成的混合液对超级背封品进行腐蚀；(3)清洗，去除化学腐蚀残留的药液、有机物及金属沾污。
在上述再腐蚀流程中，步骤(2)属于关键步骤，目前通常采用的腐蚀时间为30s，但会导致硅片的光泽度高，伤和凹坑不良发生率高(如图1所示)。若降低腐蚀时间，尽管会降低硅片的光泽度以及伤和凹坑不良发生率，但不能完全去除薄膜，导致部分SiO2薄膜残留，产品的报废率依然很高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种既能降低腐蚀后硅片的光泽度，又不会出现SiO2薄膜残留的超级背封品再腐蚀的工艺方法。
发明人通过对现有的腐蚀工艺进行深入分析发现，若降低腐蚀时间，能够有效降低硅片的光泽度，同时也能有效降低腐蚀后硅片表面伤和凹坑不良发生率。至于减少腐蚀时间后残留的SiO2薄膜可采用能够和SiO2反应的HF来处理。基于此，发明人提出了本发明的如下技术方案：
本发明所提供的超级背封品再腐蚀的工艺方法，包括如下步骤：
(A)采用氨水和双氧水混合液对超级背封品清洗两次，去除表面颗粒和有机物污染物；
(B)采用HNO3、HF以及CH3COOH组成的化学腐蚀药液对步骤(A)中的产品腐蚀8～15秒；
Si+4HNO3→SiO2↓+4NO2↑+2H2O
SiO2+6HF→H2[SiF6]+2H2O
在上述化学腐蚀液中，HNO3作为氧化剂被使用，HF作为络合剂被使用，CH3COOH 作为缓冲剂被使用。
超级背封品表面的多晶硅薄膜先被HNO3氧化，形成一层致密的二氧化硅薄膜，该二氧化硅薄膜不溶于水和硝酸，但能溶于HF，和HF反应生成H2[SiF6]，使得腐蚀过程持续不断的进行着。
(C)采用四甲基氢氧化铵(TMAH)和聚氧乙烯二苯醚(PC-DH2)混合液洗净步骤 (B)中的产品，去除化学腐蚀残留的药液、有机物及金属沾污；
(D)将步骤(C)中的产品倾斜放置在体积分数为3～17.8的HF溶液中4～7min后，采用纯水溢流两次后甩干，得到再腐蚀后的产品。
SiO2+6HF→H2[SiF6]+2H2O
优选的，步骤(A)的氨水和双氧水混合液中，NH4OH、H2O2、H2O之间的体积比为 1:1:8。
优选的，在步骤(B)中，HF、HNO3、CH3COOH组成的混酸原液的体积分数比为 1:6:2，超级背封品被腐蚀的时间为10秒。
关于腐蚀时间的确定，发明人分别对腐蚀时间为5s、10s、15s、20s以及25s进行了实验，发现，当腐蚀时间为5s时，反应不完全，多晶硅薄膜部分残留，SiO2薄膜残留量过大，以至于步骤(D)中的反应不能顺利进行，SiO2薄膜不能完全去除掉；当腐蚀时间为 15s时，硅片的光泽度开始提高，硅片表面的伤、凹坑也开始显化出来，随着腐蚀时间的增加(20s和25s)，硅片的光泽度更高。
因此，最终选择了10s的腐蚀时间，此时不仅能够将多晶硅薄膜完全反应掉，同时SiO2薄膜残留量也不大，而且硅片表面的光泽度属于正常范畴，伤和凹坑等导致产品报废的缺陷的发生率降低。
优选的，在步骤(C)中，四甲基氢氧化铵(TMAH)溶液与聚氧乙烯二苯醚(PC-DH2)溶液之间的体积比为8:1。
优选的，在步骤(D)中，HF的体积分数为9.8％，产品在该体积分数的HF中的放置时间为5min。
HF的浓度不易过高，因为高浓度HF腐蚀性强，和二氧化硅的反应剧烈，反应的可控性差，且HF易挥发，容易造成环境污染。同时，HF的浓度也不易过低，因为HF浓度过低会导致与SiO2反应不完全。
优选的，纯水每次溢流的时间为5min。
本发明的有益效果如下：
本发明的超级背封品再腐蚀的工艺方法是对现有的超级背封再腐蚀工艺的进一步优化改进，其保留了现有再腐蚀工艺的多数步骤，仅仅将化学腐蚀时间降低，并增加了HF酸再处理工艺，不仅很好的解决了现有技术中腐蚀时间长容易导致产品光泽度高，伤和凹坑的不良发生率高，腐蚀时间短SiO2薄膜残留率高的问题，降低了产品报废率，而且对现有工艺设备的改进小，只需额外增加一个HF处理槽，工艺升级投入小，有利于降低产品成本。
附图说明
图1为现有技术中超级背封品再腐蚀后表面所带的伤和凹坑的图片，其中(A)为凹坑，(B)为伤。
图2为本发明实施例与对比例的产品报废率对比图。
具体实施方式
下面结合本发明的附图和实施例对本发明的实施作详细说明，以下实施例是在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
本发明所用试剂和原料均市售可得或可按文献方法制备。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
本发明中所说的溶液之间的比值或含量，除非特别说明，均指代体积比或体积百分数。
实施例1
(A)采用NH4OH：H2O2：H2O＝1:1:8的氨水和双氧水混合液对超级背封品清洗两次，去除表面颗粒和有机物污染物；
(B)采用HNO3、HF以及CH3COOH组成的化学腐蚀药液对步骤(A)中的产品腐蚀10秒，其中HF、HNO3、CH3COOH组成的混酸原液的体积分数比为1:6:2；
(C)采用四甲基氢氧化铵(TMAH)：聚氧乙烯二苯醚(PC-DH2)为8:1的混合液洗净步骤(B)中的产品，去除化学腐蚀残留的药液、有机物及金属沾污；
(D)将步骤(C)中的产品倾斜放置在体积分数为9.8的HF溶液中5min后，采用纯水溢流5min两次后甩干，得到再腐蚀后的产品。
该实施例1为本发明的优选实施例，下以现有技术中的超级背封品再腐蚀工艺步骤为对比例，对二者的产品报废率进行对比。
对比例
(A)采用NH4OH：H2O2：H2O＝1:1:8的氨水和双氧水混合液对超级背封品清洗两次，去除表面颗粒和有机物污染物；
(B)采用HNO3、HF以及CH3COOH组成的化学腐蚀药液对步骤(A)中的产品腐蚀30秒，HNO3、HF、CH3COOH组成的混酸原液的体积分数比为1:6:2；
(C)采用四甲基氢氧化铵(TMAH)：聚氧乙烯二苯醚(PC-DH2)为8:1的混合液洗净步骤(B)中的产品，去除化学腐蚀残留的药液、有机物及金属沾污。
实施例1产品报废率与对比例产品报废率之间的对比如图1所示，实施例1中的产品报废率为改进后的报废率35％，对比例中的产品报废率为改进前的报废率，58％。
此外，本发明的超级背封品的再腐蚀工艺也可按照下述实施例2和实施例3中的工艺步骤进行制备，只不过该两个实施例的处理效果不如实施例1理想。
实施例2
(A)采用NH4OH：H2O2：H2O＝1:1:8的氨水和双氧水混合液对超级背封品清洗两次，去除表面颗粒和有机物污染物；
(B)采用HNO3、HF以及CH3COOH组成的化学腐蚀药液对步骤(A)中的产品腐蚀10秒，其中HNO3、HF、CH3COOH组成的混酸原液的体积分数比为1:6:2。(C)采用四甲基氢氧化铵(TMAH)：聚氧乙烯二苯醚(PC-DH2)为8:1的混合液洗净步骤(B)中的产品，去除化学腐蚀残留的药液、有机物及金属沾污；
(D)将步骤(C)中的产品倾斜放置在体积分数为3的HF溶液中7min后，采用纯水溢流5min两次后甩干，得到再腐蚀后的产品。
实施例3
(A)采用NH4OH：H2O2：H2O＝1:1:8的氨水和双氧水混合液对超级背封品清洗两次，去除表面颗粒和有机物污染物；
(B)采用HNO3、HF以及CH3COOH组成的化学腐蚀药液对步骤(A)中的产品腐蚀10秒，其中HNO3、HF、CH3COOH组成的混酸原液的体积分数比为1:6:2；
(C)采用四甲基氢氧化铵(TMAH)：聚氧乙烯二苯醚(PC-DH2)为8:1的混合液洗净步骤(B)中的产品，去除化学腐蚀残留的药液、有机物及金属沾污；
(D)将步骤(C)中的产品倾斜放置在体积分数为17.8的HF溶液中4min后，采用纯水溢流5min两次后甩干，得到再腐蚀后的产品。
以上已对本发明创造的较佳实施例进行了具体说明，但本发明创造并不限于所述实施例，熟悉本领域的技术人员在不违背本发明创造精神的前提下还可作出种种的等同的变型或替换，这些等同的变型或替换均包含在本申请权利要求所限定的范围内。
Claims (4)
1.一种超级背封品再腐蚀的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：
(A)采用氨水和双氧水混合液对超级背封品清洗两次，去除表面颗粒和有机物污染物；
(B)采用体积分数比为1:6:2的HNO3、HF以及CH3COOH组成的化学腐蚀药液对步骤(A)中的超级背封品腐蚀10秒，将超级背封品最外层的多晶硅薄膜完全反应掉；
(C)采用四甲基氢氧化铵和聚氧乙烯二苯醚混合液洗净步骤(B)中的产品，去除化学腐蚀残留的药液、有机物及金属沾污；
(D)将步骤(C)中的产品倾斜放置在体积分数为9.8的HF溶液中5min后，去除上述处理步骤形成的残留SiO2薄膜，采用纯水溢流两次后甩干，得到再腐蚀后的产品。
2.根据权利要求1所述的超级背封品再腐蚀的工艺方法，其特征在于：
其中，在步骤(A)的氨水和双氧水混合液中，NH4OH、H2O2、H2O之间的体积比为1:1:8。
3.根据权利要求1所述的超级背封品再腐蚀的工艺方法，其特征在于：
其中，在步骤(C)中，四甲基氢氧化铵溶液与聚氧乙烯二苯醚溶液之间的体积比为8:1。
4.根据权利要求1所述的超级背封品再腐蚀的工艺方法，其特征在于：
其中，纯水每次溢流的时间为5min。
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2017
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