CN111875401A - 一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法 - Google Patents

一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111875401A
CN111875401A CN202010734429.9A CN202010734429A CN111875401A CN 111875401 A CN111875401 A CN 111875401A CN 202010734429 A CN202010734429 A CN 202010734429A CN 111875401 A CN111875401 A CN 111875401A
Authority
CN
China
Prior art keywords
carbon
winding
composite material
revolving body
chemical vapor
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010734429.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111875401B (zh
Inventor
赵松
程皓
宁星华
张灵玉
党瑞萍
彭志刚
张永辉
代丽娜
王旭鹏
姚成君
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xi'an Chaoma Technology Co ltd
Original Assignee
Xi'an Chaoma Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xi'an Chaoma Technology Co ltd filed Critical Xi'an Chaoma Technology Co ltd
Priority to CN202010734429.9A priority Critical patent/CN111875401B/zh
Publication of CN111875401A publication Critical patent/CN111875401A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111875401B publication Critical patent/CN111875401B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/71Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents
    • C04B35/78Ceramic products containing macroscopic reinforcing agents containing non-metallic materials
    • C04B35/80Fibres, filaments, whiskers, platelets, or the like
    • C04B35/83Carbon fibres in a carbon matrix
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/52Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on carbon, e.g. graphite
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/74Physical characteristics
    • C04B2235/77Density
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C04CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04BLIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/70Aspects relating to sintered or melt-casted ceramic products
    • C04B2235/96Properties of ceramic products, e.g. mechanical properties such as strength, toughness, wear resistance

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

本发明公开了一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法,该方法包括:一、制备芯模;二、使连续炭纤维干纱在芯模表面缠绕成型得干纱预制件;三、将干纱预制件进行化学气相沉积增密形成沉积件;四、重复干纱缠绕工艺和化学气相沉积增密工艺形成炭/炭增密件;五、炭/炭增密件经高温处理得到高温处理件;六、在脱模后的高温处理件表面制备热解炭或碳化硅涂层得到炭/炭复合材料回转体。本发明采用分次缠绕成型‑化学气相渗透增密的方式,缩短了化学气相渗透增密的气体扩散路径,从而避免了沉积体表面密度增长速度大于内部的现象,提升了炭/炭复合材料回转体层间界面结合强度,提高了产品的质量纯度,应用于光伏、半导体等领域。

Description

一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料制备领域,具体涉及一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法。
背景技术
应用缠绕成型技术制备炭/炭复合材料产品,能保持纤维连续铺设的质量,有利于提高产品的环向拉伸性能。但是,炭/炭复合材料缠绕成型时,往往需要在缠绕及增密过程中引入树脂,一方面热解过程产生的树脂炭与炭纤维结合较弱,因此层间结合强度较弱,在制备及应用过程中容易产生分层、鼓包、掉纱等缺陷,另一方面树脂中含有较多非碳元素,使材料产品难以实现高纯度,因此极大地削弱了缠绕成型炭/炭复合材料的性能并限制了应用范围。
文献1【专利CN201510103863.6】涉及一种高强度轻质碳/碳复合材料的制备方法,通过对纤维的预处理和对树脂的混合改性,应用缠绕/卷绕成型工艺所获得的高强度轻质碳/碳复合材料拉伸强度达到800MPa以上,热导率为500-530W/(m·K),热扩散率为4.4cm2/s。文献2【专利CN201810066865.6】公开了一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法,制备过程为:按照筒体的尺寸规格,利用石墨材料设计与制作成型模具;根据筒体的使用功能要求,分别设计密封类筒体和结构类筒体的产品结构;利用缠绕机进行缠绕成型;固化处理;碳化处理;化学气相沉积(化学气相渗透)致密化处理;高温处理;机加工成型。上述方法应用缠绕成型技术制备高强炭/炭复合材料,主要通过对树脂的预处理和/或提高材料密度以实现高强,工艺复杂,制备周期较长,且由于引入树脂,难以实现高纯度。同时目前并没有完整的采用单一化学气相沉积方法实现缠绕成型碳/碳复合材料制备的相关研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足,提供一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法。该方法采用分次缠绕成型-化学气相渗透增密的方式,缩短了化学气相渗透增密的气体扩散路径,从而避免了沉积体表面密度增长速度大于内部密度增长速度的现象,提高了化学气相渗透增密速率,提升了炭/炭复合材料回转体层间界面结合强度,提高了产品的质量纯度,可作为坩埚等热场结构产品应用于光伏、半导体等领域。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、芯模准备:以耐高温材质为加工原料制备芯模;所述芯模的外表面结构和尺寸均与目标产物炭/炭复合材料回转体的内表面结构和尺寸相似;
步骤二、干纱缠绕:采用缠绕机使连续炭纤维干纱在步骤一中制得的芯模表面进行缠绕成型;所述缠绕成型的具体过程为:将芯模安装在缠绕机上并在芯模表面铺放脱模层,然后启动缠绕机,通过调节缠绕机中转动电机的转速来控制芯模的旋转速度,通过调节绕丝嘴移动速度和芯模旋转速度来控制连续炭纤维干纱的缠绕角度,再根据调节后的芯模旋转速度与连续炭纤维干纱的缠绕角度,使得连续炭纤维干纱按照预设线型在芯模表面进行缠绕至单次缠绕预设厚度,形成干纱预制件;
步骤三、化学气相沉积增密:将步骤二中形成的干纱预制件连同芯模一起进行化学气相沉积增密处理,形成沉积件;
步骤四、炭/炭增密件制备:将步骤三中形成的沉积件的外表面清理后连同芯模安装在缠绕机上,然后依次按照步骤二中的干纱缠绕工艺和步骤三中的化学气相沉积增密工艺进行重复,形成炭/炭增密件;
步骤五、高温处理:对步骤四中形成的炭/炭增密件进行高温处理,得到高温处理件;
步骤六、表面处理:将步骤五中得到的高温处理件脱模并进行内外表面打磨清理,然后采用化学气相沉积工艺在经打磨清理后的内外表面上制备热解炭或碳化硅涂层,得到炭/炭复合材料回转体;所述炭/炭复合材料回转体的密度为1.40g/cm3~1.50g/cm3,灰分含量为300ppm~500ppm,层间结合强度为15MPa~25MPa,环向拉伸强度为120MPa~180MPa。
本发明采用分次缠绕成型-化学气相渗透增密的方式,缩短了干纱预制件单次缠绕成型厚度,进而缩短了-化学气相渗透增密的气体扩散路径,从而抑制了化学气相渗透增密过程中前驱体气体反应速率高于扩散速率导致的沉积体表面密度增长速度大于内部密度增长速度的现象,解决了表面结壳引起的密度不均、沉积速率下降的问题,实现了快速的化学气相渗透增密工艺,最终制备的炭/炭复合材料回转体层间界面结合良好,无明显缺陷,且力学性能优异,质量纯度较高,可作为坩埚等热场结构产品应用于光伏、半导体等领域。
上述的一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法,其特征在于,步骤一中所述耐高温材质为石墨。该优选的耐高温材质加工性能好,具有一定的结构强度,不与缠绕其表面的连续炭纤维干纱反应,还具有高温性能优异、容易获得的优点,适宜作为芯模材质;另外,在优选采用石墨作为芯模材质时,需要根据芯模材质高温变化规律相应调整改变芯模外径尺寸及脱膜层厚度,以保证经高温处理后得到的炭/炭复合材料回转体满足设计要求。
上述的一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法,其特征在于,步骤二中所述脱模层为石墨纸,石墨纸的单层铺放厚度为1mm~10mm。本发明的化学气相渗透增密过程中,石墨纸的气体渗透率低,不与芯模发生反应、粘连,且层间强度较低,有利于脱模工艺的进行,在上述优选的铺放厚度内的脱膜层既能够有效脱模,又不会影响炭/炭复合材料回转体的尺寸精度。
上述的一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法,其特征在于,步骤二中所述铺放脱模层后的芯模外径比步骤六中得到的炭/炭复合材料回转体的内径小0.4mm~3mm。该优选条件有利于确保经高温处理后得到炭/炭复合材料回转体的尺寸精度。
上述的一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法,其特征在于,步骤二中所述预设线型采用的缠绕方式为环向缠绕、纵向缠绕或环/纵交替缠绕。该优选缠绕方式制备的炭/炭复合材料回转体满足了对制备装置、制备效率和工艺成本的不同要求,有利于获得不同结构性能的炭/炭复合材料回转体;另外,环/纵交替缠绕中的环向缠绕比例越高,炭/炭复合材料回转体的环向拉伸强度也随之提高。
上述的一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法,其特征在于,步骤二中所述单次缠绕预设厚度为1.0mm~4.0mm。该优选的单次缠绕预设厚度有效控制了化学气相渗透增密的气体扩散路径,从而更好地实现了化学气相渗透增密过程中沉积气体扩散速率与反应速率的平衡,提高了增密效率,增强了炭/炭复合材料回转体层间界面结合性能。
上述的一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法,其特征在于,步骤三中所述化学气相沉积增密处理的过程为:在900℃~1300℃的温度下保温2h后通入前驱体气体并保持60h~180h,所述前驱体气体为乙炔或天然气,前驱体气体的通入流量为0.5L/min~1.5L/min,通入压力为1000Pa~3000Pa。该优选的化学气相渗透增密处理的过程在保证增密效率的前体下,满足了不同密度及力学性能的炭/炭复合材料回转体的需求。
上述的一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法,其特征在于,步骤五中所述高温处理的过程为:在真空或惰性气体保护条件下,在24h~48h内升温至1400℃~2600℃并保温2h~6h。高温处理过程使得炭/炭增密件膨胀变形,而该优选的高温处理过程与铺放脱模层后的芯模外径相结合调整,有效保证了炭/炭复合材料回转体的尺寸达到设计要求,且易于脱模。
上述的一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法,其特征在于,步骤六中所述化学气相沉积工艺的过程为:在950℃~1450℃的温度下保温2h~6h后通入前驱体气体进行化学气相沉积10h~50h,所述前驱体气体为乙炔、天然气或一甲基三氯硅烷,前驱体气体的通入流量为0.5L/min~1.5L/min,沉积压力为1000Pa~3000Pa。采用该优选的化学气相渗透增密工艺制备防护涂层,改变了防护涂层的种类、厚度和晶型结构,使得炭/炭复合材料回转体具有更好的耐磨性和耐腐蚀性,满足不同领域的个性化要求。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、本发明采用分次缠绕成型-化学气相渗透增密的方式,缩短了化学气相渗透增密的气体扩散路径,从而避免了沉积体表面密度增长速度大于内部密度增长速度的现象,提高了化学气相渗透增密速率,提升了炭/炭复合材料回转体层间界面结合强度,提高了产品的质量纯度,同时避免了表面结壳现象,避免了增密过程中的机加工扒皮工序,缩短了生产周期。可作为坩埚等热场结构产品应用于光伏、半导体等领域。
2、与传统的树脂浸渍碳化增密以及两者相结合增密工艺相比,本发明以连续炭纤维为增强体,采用化学气相渗透工艺进行增密,避免了采用树脂浸渍碳化作为增密手段时树脂纯度较低导致引入杂质的问题,有效提高了炭/炭复合材料回转体的质量纯度,实现了低灰分。
3、本发明在单次缠绕成型后进采用化学气相渗透进行增密,避免了机加工序,使得炭/炭增密件保持较高的强度,提高了炭/炭复合材料回转体的力学性能。
4、本发明的缠绕成型、化学气相渗透增密和高温处理过程中,采用石墨芯模起到了很好的定性作用,有利于实现净尺寸成型,避免了终次机加工序,材料损耗大大降低,从而生产成本得到降低。
5、本发明的生产工艺简单、可靠,易于工业化批量生产,制备的炭/炭复合材料回转体强度性能和质量纯度均较为优异,使用寿命长,具有较大的推广应用价值。
6、本发明制备得到的炭/炭复合材料回转体的密度1.40g/cm3~1.50g/cm3,层间结合强度15MPa~25MPa,环向拉伸强度120MPa~180MPa,纯度方面灰分含量300ppm~500ppm,可作为坩埚等热场结构产品应用于光伏、半导体等领域。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明的制备方法流程框图。
图2为本发明实施例1和实施例2中的缠绕工装结构示意图。
图3为本发明实施例1制备的炭/炭复合材料回转体结构示意图。
图4为本发明实施例2制备的炭/炭复合材料回转体结构示意图。
图5为本发明实施例3中的缠绕工装结构示意图。
图6为本发明实施例3制备的炭/炭复合材料回转体结构示意图。
附图标记说明:
1—芯轴; 2—直筒段; 3—加工预留缝;
4—封头段; 5—紧固件; 6—纵向缠绕层;
7—环向缠绕层。
具体实施方式
如图1所示,本发明制备方法的具体流程为:首先制备包括芯模在内的缠绕工装,然后将干纱缠绕在芯模的表面,并进行化学气相渗透增密,继续重复缠绕工艺和化学气相渗透增密工艺至设计厚度,得到炭/炭增密件,再依次经高温处理和表面处理,得到炭/炭复合材料回转体。
实施例1
本实施例包括以下步骤:
步骤一、芯模准备:以石墨为加工原料制备芯模作为缠绕工装;所述芯模的外表面结构和尺寸均与目标产物炭/炭复合材料回转体的内表面结构和尺寸相似,具体的缠绕工装结构示意图如图2所示,芯模包括直筒段2和设置在直筒段2端部的封头段4,所述封头段4的外侧设置有紧固件5,每两件芯模对称设置在芯轴1上并通过两个紧固件5与芯轴1联动,且两件芯模之间有加工预留缝3,以保护两件芯模机加分离时不会损伤芯模,芯模的直筒段2的外径为633mm,其它部位的外径尺寸较目标产物炭/炭复合材料回转体内径尺寸对应减少11.7mm;
步骤二、干纱缠绕:将步骤一中制得的芯模安装在缠绕机上并通过卡槽与芯轴联动,在芯模表面均匀紧密地铺放单层石墨纸作为脱模层,其中单层石墨纸厚度为5.0mm,铺放脱膜层后芯模外径增至643mm,比目标产物炭/炭复合材料回转体内径小1.7mm,然后启动缠绕机,通过调节缠绕机中转动电机的转速来控制芯模的旋转速度,调节绕丝嘴移动速度及芯模转动速度来控制连续12K聚丙烯腈基炭纤维干纱的缠绕角度,再根据调节后的芯模旋转速度与连续12K聚丙烯腈基炭纤维干纱的缠绕角度,使得连续12K聚丙烯腈基炭纤维干纱在芯模表面纵向缠绕,纵向缠绕角度为55°,至缠绕厚度为4mm,形成干纱预制件;
步骤三、化学气相沉积增密:将步骤二中形成的干纱预制件连同芯模一起进行化学气相沉积增密处理,形成沉积件;所述化学气相沉积增密处理的过程为:在1100℃的温度下保温2h后通入天然气并保持180h,所述天然气的通入流量为1.0L/min,通入压力为2000Pa;
步骤四、炭/炭增密件制备:将步骤三中形成的沉积件的外表面清理后连同芯模安装在缠绕机上,然后依次按照步骤二中的干纱缠绕工艺和步骤三中的化学气相沉积增密工艺继续进行重复3次,且每次的干纱缠绕工艺和化学气相渗透增密工艺的过程参数均与步骤二中的干纱缠绕工艺和步骤三中的化学气相渗透增密工艺相同,形成炭/炭增密件;
步骤五、高温处理:对步骤四中形成的炭/炭增密件放置于高温炉中进行高温处理,得到高温处理件;所述高温处理的过程为:在真空条件下,在48h内升温至2600℃并保温6h;
步骤六、表面处理:将步骤五中得到的高温处理件脱模并进行内外表面打磨清理,然后采用化学气相沉积工艺在经打磨清理后的内外表面上制备热解炭涂层,得到炭/炭复合材料回转体;所述化学气相沉积工艺的过程为:在1200℃的温度下保温6h后通入天然气进行化学气相沉积10h,所天然气的通入流量为1.5L/min,沉积压力为2000Pa。
经检测,本实施例制备的炭/炭复合材料回转体直筒段内径为644.7mm(内径公差为±0.2mm),厚度为16mm(厚度公差为±0.2mm),直筒段及封头段尺寸符合要求;炭/炭复合材料回转体的密度为1.40g/cm3,灰分含量为300ppm,层间结合强度为15MPa,环向拉伸强度为120MPa,满足在惰性高温环境下长期使用要求。
图3为本实施例制备的炭/炭复合材料回转体结构示意图,从图3可以看出,该炭/炭复合材料回转体包括直筒区域和弧面区域(封头部分),其中直筒区域内径为644.7mm,厚度为16mm。
实施例2
本实施例包括以下步骤:
步骤一、芯模准备:以石墨为加工原料制备芯模作为缠绕工装;所述芯模的外表面结构和尺寸均与目标产物炭/炭复合材料回转体的内表面结构和尺寸相似,具体的缠绕工装结构示意图如图2所示,芯模包括直筒段2和设置在直筒段2端部的封头段4,所述封头段4的外侧设置有紧固件5,每两件芯模对称设置在芯轴1上并通过两个紧固件5与芯轴1联动,且两件芯模之间有加工预留缝3,以保护两件芯模机加分离时不会损伤芯模,芯模的直筒段2的外径为621mm,其它部位的外径尺寸较目标产物炭/炭复合材料回转体内径尺寸对应减少23mm;
步骤二、干纱缠绕:将步骤一中制得的芯模安装在缠绕机上并通过卡槽与芯轴联动,在芯模表面均匀紧密地铺放单层石墨纸作为脱模层,其中单层石墨纸厚度为10mm,铺放脱膜层后芯模外径增至641mm,比目标产物炭/炭复合材料回转体内径小3mm,然后启动缠绕机,通过调节缠绕机中转动电机的转速来控制芯模的旋转速度,调节绕丝嘴移动速度及芯模转动速度来控制连续12K聚丙烯腈基炭纤维干纱的缠绕角度,再根据调节后的芯模旋转速度与连续12K聚丙烯腈基炭纤维干纱的缠绕角度,使得连续12K聚丙烯腈基炭纤维干纱在芯模表面环/纵交替缠绕,其中纵向缠绕角度为55°,环向缠绕角度为89°,至缠绕厚度为2.5mm,形成干纱预制件;
步骤三、化学气相沉积增密:将步骤二中形成的干纱预制件连同芯模一起进行化学气相沉积增密处理,形成沉积件;所述化学气相沉积增密处理的过程为:在1300℃的温度下保温2h后通入天然气并保持120h,所述天然气的通入流量为1.5L/min,通入压力为3000Pa;
步骤四、炭/炭增密件制备:将步骤三中形成的沉积件的外表面清理后连同芯模安装在缠绕机上,然后依次按照步骤二中的干纱缠绕工艺和步骤三中的化学气相沉积增密工艺继续进行重复3次,且每次的干纱缠绕工艺和化学气相渗透增密工艺的过程参数均与步骤二中的干纱缠绕工艺和步骤三中的化学气相渗透增密工艺相同,形成炭/炭增密件;
步骤五、高温处理:对步骤四中形成的炭/炭增密件放置于高温炉中进行高温处理,得到高温处理件;所述高温处理的过程为:在真空条件下,在36h内升温至2000℃并保温4h;
步骤六、表面处理:将步骤五中得到的高温处理件脱模并进行内外表面打磨清理,然后采用化学气相沉积工艺在经打磨清理后的内外表面上制备热解炭涂层,得到炭/炭复合材料回转体;所述化学气相沉积工艺的过程为:在950℃的温度下保温4h后通入乙炔进行化学气相沉积30h,所述乙炔的通入流量为1.0L/min,沉积压力为3000Pa。
经检测,本实施例制备的炭/炭复合材料回转体直筒段内径为644mm(内径公差为±0.2mm),厚度为10mm(厚度公差为±0.2mm),直筒段及封头段尺寸符合要求;炭/炭复合材料回转体的密度为1.45g/cm3,灰分含量为400ppm,层间结合强度为20MPa,环向拉伸强度为150MPa,满足在高温惰性环境下作为结构件的长期使用要求。
图4为本实施例制备的炭/炭复合材料回转体结构示意图,从图4可以看出,该炭/炭复合材料回转体包括直筒区域和弧面区域(封头部分),其中直筒区域内径为644mm,厚度为10mm。
实施例3
本实施例包括以下步骤:
步骤一、芯模准备:以石墨为加工原料制备芯模作为缠绕工装;所述芯模的外表面结构和尺寸均与目标产物炭/炭复合材料回转体的内表面结构和尺寸相似,具体的缠绕工装结构示意图如图5所示,芯模包括直筒段2,直筒段2通过支撑板支撑,并采用紧固件5固定在芯轴1以与芯轴1联动,芯模的直筒段2的外径为377.6mm;
步骤二、干纱缠绕:将步骤一中制得的芯模安装在缠绕机上并通过卡槽与芯轴联动,在芯模表面均匀紧密地铺放单层石墨纸作为脱模层,其中单层石墨纸的厚度为1mm,铺放脱膜层后芯模外径增至379.6mm,比目标产物炭/炭复合材料回转体内径小0.4mm,然后启动缠绕机,通过调节缠绕机中转动电机的转速来控制芯模的旋转速度,调节绕丝嘴移动速度及芯模转动速度来控制连续12K聚丙烯腈基炭纤维干纱的缠绕角度,再根据调节后的芯模旋转速度与连续12K聚丙烯腈基炭纤维干纱的缠绕角度,使得连续12K聚丙烯腈基炭纤维干纱在芯模表面环向缠绕,缠绕角度为89°,至缠绕厚度为1.0mm,形成干纱预制件;
步骤三、化学气相沉积增密:将步骤二中形成的干纱预制件连同芯模一起进行化学气相沉积增密处理,形成沉积件;所述化学气相沉积增密处理的过程为:在900℃的温度下保温2h后通入乙炔并保持60h,所述乙炔的通入流量为0.5L/min,通入压力为1000Pa;
步骤四、炭/炭增密件制备:将步骤三中形成的沉积件的外表面清理后连同芯模安装在缠绕机上,然后依次按照步骤二中的干纱缠绕工艺和步骤三中的化学气相沉积增密工艺继续进行重复5次,且每次的干纱缠绕工艺和化学气相渗透增密工艺的过程参数均与步骤二中的干纱缠绕工艺和步骤三中的化学气相渗透增密工艺相同,形成炭/炭增密件;
步骤五、高温处理:对步骤四中形成的炭/炭增密件放置于高温炉中进行高温处理,得到高温处理件;所述高温处理的过程为:在氮气保护下,在24h内升温至1400℃并保温2h;
步骤六、表面处理:将步骤五中得到的高温处理件脱模并进行内外表面打磨清理,然后采用化学气相沉积工艺在经打磨清理后的内外表面上制备碳化硅涂层,得到炭/炭复合材料回转体;所述化学气相沉积工艺的过程为:在1450℃的温度下保温2h后通入气态的一甲基三氯硅烷进行化学气相沉积50h,所述气态的一甲基三氯硅烷的通入流量为0.5L/min,沉积压力为1000Pa。
经检测,本实施例制备的炭/炭复合材料回转体直筒段内径为380mm(内径公差为±0.2mm),厚度为6mm(厚度公差为±0.2mm);炭/炭复合材料回转体的密度为1.50g/cm3,灰分含量为500ppm,层间结合强度为25MPa,环向拉伸强度为180MPa,满足在高温惰性环境下长期使用要求,同时具有良好的抗氧化性能。
图6为本实施例制备的炭/炭复合材料回转体结构示意图,从图6可以看出,该炭/炭复合材料回转体包括直筒区域,直筒区域内径为380mm,厚度为6mm。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化,均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (9)

1.一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤一、芯模准备:以耐高温材质为加工原料制备芯模;所述芯模的外表面结构和尺寸均与目标产物炭/炭复合材料回转体的内表面结构和尺寸相似;
步骤二、干纱缠绕:采用缠绕机使连续炭纤维干纱在步骤一中制得的芯模表面进行缠绕成型;所述缠绕成型的具体过程为:将芯模安装在缠绕机上并在芯模表面铺放脱模层,然后启动缠绕机,通过调节缠绕机中转动电机的转速来控制芯模的旋转速度,通过调节绕丝嘴移动速度和芯模旋转速度来控制连续炭纤维干纱的缠绕角度,再根据调节后的芯模旋转速度与连续炭纤维干纱的缠绕角度,使得连续炭纤维干纱按照预设线型在芯模表面进行缠绕至单次缠绕预设厚度,形成干纱预制件;
步骤三、化学气相沉积增密:将步骤二中形成的干纱预制件连同芯模一起进行化学气相沉积增密处理,形成沉积件;
步骤四、炭/炭增密件制备:将步骤三中形成的沉积件的外表面清理后连同芯模安装在缠绕机上,然后依次按照步骤二中的干纱缠绕工艺和步骤三中的化学气相沉积增密工艺进行重复,形成炭/炭增密件;
步骤五、高温处理:对步骤四中形成的炭/炭增密件进行高温处理,得到高温处理件;
步骤六、表面处理:将步骤五中得到的高温处理件脱模并进行内外表面打磨清理,然后采用化学气相沉积工艺在经打磨清理后的内外表面上制备热解炭或碳化硅涂层,得到炭/炭复合材料回转体;所述炭/炭复合材料回转体的密度为1.40g/cm3~1.50g/cm3,灰分含量为300ppm~500ppm,层间结合强度为15MPa~25MPa,环向拉伸强度为120MPa~180MPa。
2.根据权利要求1所述的一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法,其特征在于,步骤一中所述耐高温材质为石墨。
3.根据权利要求1所述的一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法,其特征在于,步骤二中所述脱模层为石墨纸,石墨纸的单层铺放厚度为1mm~10mm。
4.根据权利要求1所述的一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法,其特征在于,步骤二中所述铺放脱模层后的芯模外径比步骤六中得到的炭/炭复合材料回转体的内径小0.4mm~3mm。
5.根据权利要求1所述的一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法,其特征在于,步骤二中所述预设线型采用的缠绕方式为环向缠绕、纵向缠绕或环/纵交替缠绕。
6.根据权利要求1所述的一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法,其特征在于,步骤二中所述单次缠绕预设厚度为1.0mm~4.0mm。
7.根据权利要求1所述的一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法,其特征在于,步骤三中所述化学气相沉积增密处理的过程为:在900℃~1300℃的温度下保温2h后通入前驱体气体并保持60h~180h,所述前驱体气体为乙炔或天然气,前驱体气体的通入流量为0.5L/min~1.5L/min,通入压力为1000Pa~3000Pa。
8.根据权利要求1所述的一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法,其特征在于,步骤五中所述高温处理的过程为:在真空或惰性气体保护条件下,在24h~48h内升温至1400℃~2600℃并保温2h~6h。
9.根据权利要求1所述的一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法,其特征在于,步骤六中所述化学气相沉积工艺的过程为:在950℃~1450℃的温度下保温2h~6h后通入前驱体气体进行化学气相沉积10h~50h,所述前驱体气体为乙炔、天然气或一甲基三氯硅烷,前驱体气体的通入流量为0.5L/min~1.5L/min,沉积压力为1000Pa~3000Pa。
CN202010734429.9A 2020-07-24 2020-07-24 一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法 Active CN111875401B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010734429.9A CN111875401B (zh) 2020-07-24 2020-07-24 一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010734429.9A CN111875401B (zh) 2020-07-24 2020-07-24 一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111875401A true CN111875401A (zh) 2020-11-03
CN111875401B CN111875401B (zh) 2022-05-13

Family

ID=73201740

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010734429.9A Active CN111875401B (zh) 2020-07-24 2020-07-24 一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111875401B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113929484A (zh) * 2021-10-12 2022-01-14 贵州省紫安新材料科技有限公司 一种薄壁异形复合材料构件的制备方法
CN114213137A (zh) * 2022-01-17 2022-03-22 浙江德鸿碳纤维复合材料有限公司 一种碳碳圆环的制备方法及碳碳圆环
CN115959917A (zh) * 2021-11-08 2023-04-14 西安超码科技有限公司 一种高强度炭/炭复合材料的快速制备方法

Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2812889A1 (fr) * 2000-08-11 2002-02-15 Snecma Moteurs Procede de fabrication d'un bol monobloc en materiau composite thermostructural, notamment pour une installation de production de silicium, et bol tel qu'obtenu par ce procede
US6432538B1 (en) * 1998-06-04 2002-08-13 Toyo Tanso Co., Ltd. Carbon fiber reinforced carbon composite and useful as components for pulling single crystal apparatus
CN1907915A (zh) * 2006-07-20 2007-02-07 西安超码科技有限公司 单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的制备方法
CN101412632A (zh) * 2008-11-13 2009-04-22 中南大学 多晶硅炉用炭/炭复合材料发热体的制备方法
CN102135178A (zh) * 2010-12-30 2011-07-27 西安航天复合材料研究所 一种用于压力容器的干纱缠绕成型方法
CN102173846A (zh) * 2010-12-30 2011-09-07 西安航天复合材料研究所 一种光学望远镜c/c复合材料镜筒的制造方法
CN102531659A (zh) * 2011-11-09 2012-07-04 西安航天复合材料研究所 一种c/c复合材料用碳纤维灰分的处理方法
CN103193498A (zh) * 2013-04-07 2013-07-10 山东国晶新材料有限公司 一种快速制备碳/碳复合材料坩埚的窄流感应耦合cvd 致密化方法
CN103232255A (zh) * 2013-05-07 2013-08-07 湖南友缘新材料有限公司 表面带有碳化物涂层的炭/炭复合材料平板的制备方法
CN103396139A (zh) * 2013-08-05 2013-11-20 东莞市凯鹏复合材料有限公司 一种炭炭坩埚的制作方法
CN104418604A (zh) * 2013-08-21 2015-03-18 甘肃郝氏炭纤维有限公司 一种管类碳/碳复合材料快速制备方法
CN104692823A (zh) * 2015-02-28 2015-06-10 中南大学 一种受电弓用c/c复合材料滑条的制备方法
CN104710184A (zh) * 2013-12-12 2015-06-17 航天睿特碳材料有限公司 U型碳/碳发热体气相快速制备方法
CN108191448A (zh) * 2018-01-24 2018-06-22 航天睿特碳材料有限公司 一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法

Patent Citations (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6432538B1 (en) * 1998-06-04 2002-08-13 Toyo Tanso Co., Ltd. Carbon fiber reinforced carbon composite and useful as components for pulling single crystal apparatus
FR2812889A1 (fr) * 2000-08-11 2002-02-15 Snecma Moteurs Procede de fabrication d'un bol monobloc en materiau composite thermostructural, notamment pour une installation de production de silicium, et bol tel qu'obtenu par ce procede
CN1907915A (zh) * 2006-07-20 2007-02-07 西安超码科技有限公司 单晶硅拉制炉用热场炭/炭导流筒的制备方法
CN101412632A (zh) * 2008-11-13 2009-04-22 中南大学 多晶硅炉用炭/炭复合材料发热体的制备方法
CN102135178A (zh) * 2010-12-30 2011-07-27 西安航天复合材料研究所 一种用于压力容器的干纱缠绕成型方法
CN102173846A (zh) * 2010-12-30 2011-09-07 西安航天复合材料研究所 一种光学望远镜c/c复合材料镜筒的制造方法
CN102531659A (zh) * 2011-11-09 2012-07-04 西安航天复合材料研究所 一种c/c复合材料用碳纤维灰分的处理方法
CN103193498A (zh) * 2013-04-07 2013-07-10 山东国晶新材料有限公司 一种快速制备碳/碳复合材料坩埚的窄流感应耦合cvd 致密化方法
CN103232255A (zh) * 2013-05-07 2013-08-07 湖南友缘新材料有限公司 表面带有碳化物涂层的炭/炭复合材料平板的制备方法
CN103396139A (zh) * 2013-08-05 2013-11-20 东莞市凯鹏复合材料有限公司 一种炭炭坩埚的制作方法
CN104418604A (zh) * 2013-08-21 2015-03-18 甘肃郝氏炭纤维有限公司 一种管类碳/碳复合材料快速制备方法
CN104710184A (zh) * 2013-12-12 2015-06-17 航天睿特碳材料有限公司 U型碳/碳发热体气相快速制备方法
CN104692823A (zh) * 2015-02-28 2015-06-10 中南大学 一种受电弓用c/c复合材料滑条的制备方法
CN108191448A (zh) * 2018-01-24 2018-06-22 航天睿特碳材料有限公司 一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHEN XIUQIN 等: "Influence of CVD conditions on the growth of carbon microcoils with circular cross-sections", 《MATERIALS LETTERS》 *
张洁: "变密度预制体C/C复合材料的制备及其性能研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士) 工程科技Ⅰ辑》 *
杨金纯: "干纱缠绕圆柱壳体预成型技术研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(博士) 工程科技Ⅰ辑》 *
程静: "C/C复合材料的循环疲劳行为及其界面结构演变", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(博士) 工程科技Ⅰ辑》 *
阚晋: "碳/碳复合材料微细观结构的表征及对有效性能的影响研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(博士) 工程科技Ⅰ辑》 *
陈青华 等: "致密工艺对C/C复合材料摩擦性能的影响", 《炭素》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113929484A (zh) * 2021-10-12 2022-01-14 贵州省紫安新材料科技有限公司 一种薄壁异形复合材料构件的制备方法
CN113929484B (zh) * 2021-10-12 2023-02-03 贵州省紫安新材料科技有限公司 一种薄壁异形复合材料构件的制备方法
CN115959917A (zh) * 2021-11-08 2023-04-14 西安超码科技有限公司 一种高强度炭/炭复合材料的快速制备方法
CN115959917B (zh) * 2021-11-08 2024-02-06 西安超码科技有限公司 一种高强度炭/炭复合材料的快速制备方法
CN114213137A (zh) * 2022-01-17 2022-03-22 浙江德鸿碳纤维复合材料有限公司 一种碳碳圆环的制备方法及碳碳圆环

Also Published As

Publication number Publication date
CN111875401B (zh) 2022-05-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111875401B (zh) 一种缠绕成型高强高纯炭/炭复合材料回转体的制备方法
CN103193497B (zh) 一种抗硅侵蚀粘连的碳/碳复合材料制品及其制备方法
CN111170756B (zh) 回转体类炭/炭复合材料的制备方法
CN108191448A (zh) 一种缠绕工艺制备碳/碳筒体的方法
CN111908936A (zh) 一种短切纤维碳纤维复合材料及其制备方法
CN112778012A (zh) 一种高温熔盐管道的制备方法
CN113072387A (zh) 一种碳纤维缠绕坩埚及其制备方法
CN113754455B (zh) 多尺度增韧铺层结构吸波陶瓷基复合材料及其制备方法
CN111018536A (zh) 碳陶复合材料加热器及制备方法
CN113186598A (zh) 基于缠绕工艺和针刺工艺制备的碳/碳复合材料坩埚
CN114656271A (zh) 一种碳碳坩埚及其制备方法
CN115231938A (zh) 碳/碳复合材料刹车盘的制备方法
CN114702328A (zh) 一种SiC纳米线网络增强层状多孔SiC陶瓷及其制备方法
CN114920574A (zh) 一种碳纤维三维编织制备大尺寸碳碳坩埚的方法
CN113121253B (zh) 一种超高温C/SiHfBCN陶瓷基复合材料及其制备方法
CN113862773A (zh) 一种长寿命导流筒及其制备方法
CN117164373A (zh) 单晶炉用碳碳埚托、其制备方法及制备其的异形针刺机
CN114055865B (zh) 一种陶瓷基复合材料纵向波纹隔热屏的纤维预制体成型方法
CN114368976B (zh) 石英纤维增强炭-二氧化硅复合材料坩埚及其制备方法
CN114890805A (zh) 一种连续式石墨化炉中碳碳坩埚的制备工艺
CN115259882A (zh) 一种复材纤维丝缠绕碳碳复合材料的生产工艺
CN115959917B (zh) 一种高强度炭/炭复合材料的快速制备方法
CN110550963B (zh) 薄壁C/SiC延伸段制备方法
CN115231940A (zh) 一种碳碳保温筒生产工艺
CN113896560A (zh) 一种工业炉用低密度多孔保温材料的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant