CN104418604A - 一种管类碳/碳复合材料快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种管类碳/碳复合材料快速制备方法，其方法是利用表面处理后的碳纤维，采用缠绕成型方法制备管类碳/碳复合材料胚体，然后经压力液相浸渍和后期表面化学气相沉积结合方法，制备出了各类碳/碳复合细管、碳/碳复合材料细长管和碳/碳复合薄壁粗管等管类碳/碳复合材料。前期胚体制备工艺简单快捷，后期机加工简单，而且圆周方向单丝成型张力恒定，后期材料圆周方向各项性能均匀，尺寸稳定性好，解决现有管类碳/碳复合材料加工困难，各项性能随纤维取向存在差异等问题。
Description
技术领域
本发明属于碳/碳复合材料设备技术领域，具体涉及一种管类碳/碳复合材料的快速制备方法。
背景技术
碳/碳复合材料主要由碳纤维和碳基体复合而成，其良好的融合了二者优异的结构和热学性能，具有很高的比强度、比模量，尤其在高温下抗烧蚀性能和抗热冲击性能优异、结构尺寸稳定性高等特点。因此，碳/碳复合材料被日益广泛的应用到航天航空、交通工具、体育和医疗器械以及高温炉结构热场、电极等领域。
目前，碳/碳复合材料的制备方法只要是先利用碳布层压或针刺制备胚体，再经压力液相浸渍、化学气相沉积（CVD）以及以法国为代表的液相化学沉积等增密工艺制备而成。近年来又衍生的许多如热梯度CVI、强制流动CVI等增密工艺，后期经机加工成各种产品。但是，对于管类等细长碳/碳复合材料，后期的加工难度很高，材料浪费严重。而国内并没有公开针对特定形状——譬如真空炉用结构紧固螺栓螺杆、电极和导流孔等管类碳/碳复合材料制备工艺。因此，提供一种针对管类碳/碳复合材料的快速、低成本的制备方法对节约和降低企业生产成本有着非凡的意义。
发明内容
鉴于上述，本发明的目的在于提供一种管类碳/碳复合材料的快速制备方法。
为实现上述之目的，本发明采取的技术方案为：
一种管类碳/碳复合材料快速制备方法，其步骤是：
a. 利用空气氧化工艺对碳纤维进行表面处理，处理温度400-500℃，处理时间5-20分钟；
b. 将处理好的碳纤维用复合粘接剂浸渍，浸渍工艺在振动平台上进行，并保持加压，浸渍时间20-24小时;
c. 将浸渍好的碳纤维利用缠绕机缠绕成管状预成型体；
d. 将上述碳/碳复合材料预成型体放入固化炉内，90o固化3-4小时，180℃-230℃固化6小时，随炉降温至60℃以下取出，固化过程中保持预成型体以30-40转/分钟转动；
e. 将上述固化好的碳/碳复合材料预成型体放入氮气保护炭化炉中，升温至450℃-600℃低温碳化1-2小时；
f. 将步骤e中得到的碳/碳复合材料预成型体脱去心模，再放入氮气保护炭化炉，升温至900℃-950℃碳化2-3小时；
g. 将步骤f中得到的碳/碳复合材料预成型体，放入压力浸渍炉中进行压力增密，增密压力为35-60MPa，增密时间8-10小时；
h. 将步骤g)中增密后的碳/碳复合材料预成型体再按步骤f碳化；
i. 将步骤g)、h)重复2-3次，密度达到1.40g/cm3以上；
j. 将步骤i中获得的管状碳/碳复合材料放入高温炉，升温至2000℃-2400℃，石墨化处理2-4小时；
k. 将步骤j中获得的管状碳/碳复合材料进行表面机加工成所需产品；
l. 将步骤k中获得的机加工产品放入化学气相沉积炉中，升温至950℃-1050℃，通入碳源气体和保护氩气，控制炉压3000-4000Pa，处理16-20小时，进行表面沉积碳涂层处理，得到最终产品。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
1、 直接根据管类碳/碳复合材料产品结构特性，利用碳纤维以缠绕方式成型，延管壁360o各项机械性能和热学性能均匀。就而诸如平板针刺或层压工艺后经机加工获得的管类碳/碳复合材料性能由于纤维取向存在性能差别造成的问题将不会存在，；
2、 直接缠绕成型的管类碳/碳复合材料经过轻微机加工即可成所需产品，整体机加工难度远远小于利用针刺工艺或层压工艺成型的碳/碳复合管类材料；
3、 缠绕成型管类碳/碳复合材料前期胚体成型速度快，而且每根碳纤维缠绕张力恒定，后期材料尺寸更稳定消除了材料浪费现象。
综上所述，本发明所提供的管类碳/碳复合材料的快速制备方法，前期胚体制备工艺简单、快捷，后期机加工工艺简单；碳纤维丝束成型张力均匀，后期产品尺寸稳定，管体各项机械性能和热学性能均匀，为管类碳/碳复合材料生产提供了一种切实可行的技术方法。
附图说明
图1为本发明制备管类碳/碳复合材料工艺流程图。
图2本发明制备的碳/碳复合管材。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案，以下结合附图对本发明的技术方案再作进一步的描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
复合粘接剂的制备
用工业乙醇溶解对甲苯磺酸，其中工业乙醇和对甲苯磺酸的重量比为100份:12份，然后搅拌20分钟，接着在搅拌下将100份酚醛树脂和6份硼酸逐渐加入，最后将石墨80份加入溶液中，继续搅拌60分钟后即制得复合粘结剂。
实施例1
一种管类碳/碳复合材料快速制备方法，其步骤是：
a. 利用空气氧化工艺对6K碳纤维进行表面处理，处理温度450℃，处理时长8分钟；
b. 将处理好的碳纤维用复合粘接剂浸渍，浸渍工艺在振动平台上进行，并保持加压6MPa，浸渍时间20小时。
c. 将浸渍好的碳纤维利用缠绕机缠绕成管状预成型体，管芯模具直径12mm，缠绕厚度为4mm，缠绕长度为300mm；
d. 将上述碳/碳复合材料预成型体放入固化炉内，90℃固化3小时，180℃固化6小时，随炉降温，固化过程中保持预成型体低速转动；
e. 将上述固化好的碳/碳复合材料预成型体放入氮气保护炭化炉中，升温至580℃低温碳化1.5小时；
f. 将步骤e中得到的碳/碳复合材料预成型体脱去心模，再放入氮气保护炭化炉，升温至900℃碳化2小时；
g. 将步骤f中得到的碳/碳复合材料预成型体，放入压力浸渍炉中进行压力增密，增密压力为35MPa，增密时间8小时；
h . 将步骤7)中增密后的碳/碳复合材料预成型体再按步骤6碳化一次；
i. 将步骤7)、8)重复2次后，密度达到1.51g/cm3；
j. 将步骤9)中获得的管状碳/碳复合材料放入高温炉，升温至2000℃，石墨化处理2小时；
m. 将步骤10)中获得的管状碳/碳复合材料进行表面机加工处理得到D=15mm，d=12mm，L=280mm的碳/碳复合管材；
n. 将步骤11)中获得的机加工产品放入化学气相沉积炉中，升温至950℃，通入碳源气体和保护氩气，控制炉压3000Pa，处理16小时，进行表面沉积碳涂层处理，得到最终产品：D=15mm，d=12mm，L=280mm，密度为1.57g/cm3，表明光亮。
实施例2
a. 利用空气氧化工艺对3K碳纤维进行表面处理，处理温度450℃，处理时长6分钟；
b. 将处理好的碳纤维用复合粘接剂浸渍，浸渍工艺在振动平台上进行，并保持加压6MPa，浸渍时间22小时。
c. 将浸渍好的碳纤维利用缠绕机缠绕成管状预成型体,管芯模具直径16mm，缠绕厚度10mm，缠绕长度为800mm；
d. 将上述碳/碳复合材料预成型体放入固化炉内，90℃固化3小时，180℃固化6小时，随炉降温，固化过程中保持预成型体低速转动；
e. 将上述固化好的碳/碳复合材料预成型体放入氮气保护炭化炉中，升温至550℃低温碳化1.5小时；
f. 将步骤5)中得到的碳/碳复合材料预成型体脱去心模，再放入氮气保护炭化炉，升温至900℃碳化2小时；
g. 将步骤f中得到的碳/碳复合材料预成型体，放入压力浸渍炉中进行压力增密，增密压力为55MPa，增密时间9小时；
h. 将步骤g 中增密后的碳/碳复合材料预成型体再按步骤6碳化；
i. 将步骤g、h重复3次，密度达到1.56g/cm3；
j. 将步骤i中获得的管状碳/碳复合材料放入高温炉，升温至2000℃，石墨化处理2小时；
k. 将步骤j中获得的管状碳/碳复合材料进行表面机加工成D=44mm，d=16mm，L=780mm的碳/碳复合管材；
l. 将步骤k中获得的机加工产品放入化学气相沉积炉中，升温至950℃，通入碳源气体和保护氩气，控制炉压4000Pa，处理20小时，进行表面沉积碳涂层处理，得到最终产品：D=44mm，d=16mm，L=780mm，密度1.60g/cm3，表面光亮。
实施例3
a. 利用空气氧化工艺对1K碳纤维进行表面处理，处理温度440℃，处理时长5分钟；
b. 将处理好的碳纤维用复合粘接剂浸渍，浸渍工艺在振动平台上进行，并保持加压6MPa，浸渍时间24小时。
c. 将浸渍好的碳纤维利用缠绕机缠绕成管状预成型体，管芯模具直径140mm，缠绕厚度6mm，缠绕长度220mm；
d. 将上述碳/碳复合材料预成型体放入固化炉内，90℃固化3小时， 220℃固化6小时，随炉降温，固化过程中保持预成型体低速转动；
e. 将上述固化好的碳/碳复合材料预成型体放入氮气保护炭化炉中，升温至600℃低温碳化2小时；
f. 将步骤e中得到的碳/碳复合材料预成型体脱去心模，再放入氮气保护炭化炉，升温至930℃碳化2小时；
g. 将步骤f 中得到的碳/碳复合材料预成型体，放入压力浸渍炉中进行压力增密，增密压力为35MPa，增密时间8小时；
h. 将步骤g 中增密后的碳/碳复合材料预成型体再按步骤6碳化；
i. 将步骤g、h重复1次，密度达到1.40g/cm3；
j. 将步骤i中获得的管状碳/碳复合材料放入高温炉，升温至2200℃，石墨化处理2小时；
k. 将步骤j中获得的管状碳/碳复合材料进行表面机加工成D=152mm，d=140mm，L=200mm的碳/碳复合管材；
l. 将步骤k中获得的机加工产品放入化学气相沉积炉中，升温至1050℃，通入碳源气体和保护氩气，控制炉压3000Pa，处理16小时，进行表面沉积碳涂层处理，得到最终产品：D=152mm，d=140mm，L=200mm，密度1.45g/cm3，表面光亮，如附图2所示。
Claims (2)
1.一种管类碳/碳复合材料快速制备方法，其特征通过以下步骤实现：
a. 利用空气氧化工艺对碳纤维进行表面处理，处理温度400-500℃，处理时间5-20分钟；
b. 将处理好的碳纤维用复合粘接剂浸渍，浸渍工艺在振动平台上进行，并保持加压3-9MPa，浸渍时间20-24小时；
c. 将浸渍好的碳纤维利用缠绕机缠绕成管状预成型体，碳纤维缠绕张力为单丝2N-6N；；
d. 将上述碳/碳复合材料预成型体放入固化炉内，90℃固化3-4小时，180℃-230℃固化6小时，随炉降温，固化过程中保持预成型体以20-50转/分钟低速转动；
e. 将上述固化好的碳/碳复合材料预成型体放入氮气保护炭化炉中，升温至550℃-600℃，450℃-600℃低温碳化1-2小时；
f. 将步骤e中得到的碳/碳复合材料预成型体脱去心模，再放入氮气保护炭化炉，升温至900℃-950℃碳化2-3小时；
g. 将步骤f中得到的碳/碳复合材料预成型体，放入压力浸渍炉中进行压力增密，增密压力为35-60MPa，增密时间8-10小时；
h. 将步骤g中增密后的碳/碳复合材料预成型体再按步骤f碳化；
i. 将步骤g、h重复2-3次，直到管状碳/碳复合材料达到所需密度要求；
将步骤i中获得的管状碳/碳复合材料放入高温炉，升温至2000℃-2400℃，石墨化处理2-4小时；
j. 将步骤i中获得的管状碳/碳复合材料进行表面机加工成所需产品；
k .将步骤k中获得的机加工产品放入化学气相沉积炉中，升温至950℃-1050℃，通入碳源气体和保护氩气，控制炉压3000-4000Pa，处理16-20小时，进行表面沉积碳涂层处理，得到最终产品。
2.根据权利要求1所述一种管类碳/碳复合材料快速制备方法，其特征在于：上述碳纤维为1K、3K、6K、12K、24K中的一种或几种的组合。
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