CN115959917B - 一种高强度炭/炭复合材料的快速制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度炭/炭复合材料的快速制备方法，该方法包括：一、加工得到耐高温缠绕芯模；二、采用浸渍催化剂水溶液的连续炭纤维进行缠绕；三、化学气相沉积得到炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件；四、增密处理得到增密缠绕件；步骤五、高温处理得到高温处理缠绕件；六、脱模得到高强度炭/炭复合材料缠绕成型件；七、表面处理得到高强度炭/炭复合材料。本发明采用浸渍催化剂水溶液的连续炭纤维为原料，结合化学气相沉积工艺，使得缠绕预制件内部沿着孔隙原位生长碳纳米管，在不损伤炭纤维、充分发挥炭纤维强度的同时，起到了连接强化炭纤维/炭纤维束的作用，提高了缠绕预制件层间结合性能以及炭/炭复合材料的强度。
Description
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种高强度炭/炭复合材料的快速制备方法。
背景技术
缠绕成型炭/炭复合材料产品具有纤维增强体体积含量高、纤维强度保持率较高、结构可设计性强的优点，具有高强度炭/炭复合材料的制备和工程化应用潜力。但是，由于通过常规缠绕成型工艺获得的炭/炭复合材料为二维结构，垂直纤维缠绕的方向缺少增强相，层间结合较弱，在后续制备和应用过程中容易发生分层、鼓包等缺陷，从而使缠绕成型炭/炭复合材料难以作为整体发挥出优异的综合性能。
申请号为201811299908.1的专利公开了一种新型长寿命炭/炭复合材料坩埚预制体的制作方法，以连续炭纤维单纱为原料，通过多次交替重复连续缠绕、包覆和整体连续缠绕并逐层进行针刺，较好地解决了缠绕成型炭/炭复合材料的层间结合性能，增强了坩埚预制体的整体性，提高了炭/炭坩埚的环向拉伸强度，解决了坩埚纵向开裂的问题，延长了炭/炭坩埚的使用寿命。申请号为201510237415.5的专利公开了一种Zpin连接纤维复合材料喷管预制体成型方法，采用超声波等手段将炭棒沿厚度方向插入缠绕层，与针刺技术相比，Z-pin的连接效果明显，同时降低了对基体材料的损伤程度。尽管以上技术均在一定程度上改善了缠绕成型炭/炭复合材料的层间结合性能，但很明显的，不管使用针刺技术，或者Zpin技术，都是将层间增强纤维通过外力方式强行插入，不可避免的会对密实的缠绕炭纤维形成损伤，即在提高层间结合性能的同时，会导致纤维强度发挥率下降，从而削弱环向拉伸强度、轴向拉伸强度等性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高强度炭/炭复合材料的快速制备方法。该方法采用浸渍催化剂水溶液的连续炭纤维为原料，结合化学气相沉积工艺，使得缠绕预制件内部沿着孔隙原位生长碳纳米管，在不损伤炭纤维、充分发挥炭纤维强度的同时，起到了连接强化炭纤维/炭纤维束的作用，大大提高了缠绕预制件层间结合性能，从而提高了炭/炭复合材料的强度。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种高强度炭/炭复合材料的快速制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、芯模准备：根据目标产物炭/炭复合材料，加工得到耐高温缠绕芯模；所述耐高温缠绕芯模的外型面结构与目标产物炭/炭复合材料的内型面结构相似，且耐高温缠绕芯模的外型面尺寸小于目标产物炭/炭复合材料内型面尺寸；
步骤二、催化剂负载/预制件缠绕成型一体化：将步骤一中得到的耐高温缠绕芯模安装在缠绕机上，并在耐高温缠绕芯模表面铺放厚度为0.01mm~2mm的石墨膜或石墨纸作为脱模层，然后启动缠绕机，调节耐高温缠绕芯模的旋转速度及缠绕角度，采用1~8束浸渍催化剂水溶液的连续炭纤维按照线型设计进行缠绕，直至达到设计厚度，得到炭纤维表面负载有催化剂的缠绕预制件；所述催化剂水溶液为Ni(NO3)2、Fe(NO3)2和Co(NO3)2中的一种或两种以上催化组分的水溶液，且当催化剂水溶液中催化组分为一种时，催化组分的质量浓度为1%~5%，当催化剂水溶液中催化组分为两种以上时，催化组分的总质量浓度不超过5%；
步骤三、原位合成碳纳米管：将步骤二中得到的炭纤维表面负载有催化剂的缠绕预制件连同耐高温缠绕芯模进行干燥去除水分，然后放入Ar或N2气氛沉积炉中，在500Pa~10KPa的压力、700℃~1000℃恒温下通入甲烷、乙烷或乙炔，并同时通入还原性气体H2，进行化学气相沉积5min~30min，得到炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件；
步骤四、增密处理：采用树脂浸渍裂解工艺或化学气相沉积工艺对步骤三中得到的炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件进行增密处理，得到增密缠绕件；
所述树脂浸渍裂解工艺进行增密处理的具体过程为：将炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件连同耐高温缠绕芯模放入真空压力树脂浸渍固化炉中，先在1KPa~50KPa的真空度下浸渍2h~8h，然后在0.8MPa~2.0MPa的压力、180℃~250℃的温度下固化3h~6h，再转入炭化炉中在800℃~1100℃的温度下炭化3h~5h；
所述化学气相沉积工艺进行增密处理的具体过程为：将炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件连同耐高温缠绕芯模放入化学气相沉积设备中，在1KPa~20KPa的压力、900℃~1200℃的温度下充入碳源气体丙烯或乙炔以及稀释气体氩气或氮气，进行沉积15h~200h；
步骤五、高温处理：将步骤四中得到的增密缠绕件连同耐高温缠绕芯模装入石墨化炉中，然后在惰性气氛氮气或氩气保护下、1800℃~2700℃的温度下进行高温处理3h~8h，得到高温处理缠绕件；
步骤六、脱模处理：采用脱模工装对步骤五中得到的高温处理缠绕件进行脱模，得到高强度炭/炭复合材料缠绕成型件；
步骤七、表面处理：将步骤六中得到的高强度炭/炭复合材料缠绕成型件进行表面处理，得到高强度炭/炭复合材料；所述表面处理为机加工艺、化学气相沉积涂层工艺和卤素纯化工艺中的一种或两种以上；
所述机加工艺的过程为：采用车床、铣床或磨床机加设备对高强度炭/炭复合材料缠绕成型件进行表面精机加工处理；
所述化学气相沉积涂层工艺的过程为：将高强度炭/炭复合材料缠绕成型件放入化学气相沉积设备中，在1KPa~20KPa的压力、900℃~1200℃的温度下充入碳源气体丙烯、乙炔和硅源气体一甲基三氯硅烷中的一种或两种以上，以及稀释气体氩气、氮气或氢气，进行沉积10h~20h；
所述卤素纯化工艺的过程为：将高强度炭/炭复合材料缠绕成型件放入纯化炉中，采用氯气或/和氟利昂作为纯化气体，在2000℃~2500℃的温度下纯化3h~5h。
本发明采用浸渍催化剂水溶液的连续炭纤维在耐高温缠绕芯模上缠绕成型，得到炭纤维表面负载有催化剂的缠绕预制件，然后通过化学气相沉积工艺，使得缠绕预制件内部原位生长碳纳米管，且碳纳米管沿着缠绕预制件的内部孔隙生长，避免了对密实的缠绕炭纤维造成损伤，在不损伤炭纤维、充分发挥炭纤维强度的同时，起到了连接强化炭纤维/炭纤维束的作用，大大提高了缠绕预制件层间结合性能，从而提高了炭/炭复合材料的强度；再通过后续增密处理、高温处理及表面处理工艺，实现高强度缠绕成型炭/炭复合材料的快速制备。
上述的一种高强度炭/炭复合材料的快速制备方法，其特征在于，步骤一中所述耐高温缠绕芯模的材质为石墨或炭/炭复合材料，所述耐高温缠绕芯模的外型面尺寸与目标产物炭/炭复合材料内型面的尺寸差值为目标产物炭/炭复合材料在制备工艺中的径向膨胀量，且径向膨胀量为0.5mm~6mm。本发明通过上述耐高温缠绕芯模的材质和外形面结构、尺寸限定，保证了后续催化剂负载/预制件缠绕成型一体化的顺利进行，且为浸渍催化剂水溶液的连续炭纤维在后续涉及热处理工艺中的膨胀留存足够的径向膨胀量，进一步保证了缠绕成型炭/炭复合材料的制备。
上述的一种高强度炭/炭复合材料的快速制备方法，其特征在于，步骤二中所述连续炭纤维为1K~24K的聚丙烯腈基炭纤维，所述线型设计为纵向缠绕或/和环向缠绕，且纵向缠绕的角度为10°～85°，环向缠绕的角度为86°～90°，所述设计厚度为3mm~40mm。本发明通过对炭纤维种类的限定，保证了纤维增强体的本体强度，通过对线型设计及缠绕角度的限定保证了产品的强度设计，同时结合对设计厚度的限定，在保证炭/炭复合材料综合性能的前提下满足了其承载需求。
上述的一种高强度炭/炭复合材料的快速制备方法，其特征在于，步骤四中采用化学气相沉积工艺进行增密处理，且所述增密处理工艺在步骤三中化学气相沉积原位合成碳纳米管后连续进行。通过将两步工艺中的化学气相沉积工艺集中在同一设备中，仅通过调节对应工艺参数即可连续进行，缩短了增密处理周期，降低了制备成本，有利于实现快速制备。
上述的一种高强度炭/炭复合材料的快速制备方法，其特征在于，步骤七中所述高强度炭/炭复合材料的室温层间剪切强度为15.20MPa~33.5MPa，环向拉伸强度为120MPa~200MPa，轴向拉伸强度为90MPa~160MPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用浸渍催化剂水溶液的连续炭纤维为原料，结合化学气相沉积工艺，使得缠绕预制件内部沿着孔隙原位生长碳纳米管，在不损伤炭纤维、充分发挥炭纤维强度的同时，起到了连接强化炭纤维/炭纤维束的作用，大大提高了缠绕预制件层间结合性能，从而提高了炭/炭复合材料的强度。
2、本发明采用催化剂负载/预制件缠绕成型一体化工艺，采用浸渍催化剂水溶液的连续炭纤维在耐高温缠绕芯模上缠绕成型，同时实现了催化剂的负载和连续炭纤维的缠绕成型，避免了额外的催化剂负载工序，缩短了制备周期，降低了制备成本，有利于实现快速制备。
3、本发明采用碳纳米管原位生长工艺结合增密、高温处理，得到的高强度炭/炭复合材料的密度不小于1.20g/cm3，室温层间剪切强度为15.20MPa~33.5MPa，环向拉伸强度为120MPa~200MPa，轴向拉伸强度为90MPa~160MPa，且表观无明显缺陷。
4、本发明的制备工艺简单、产品性能优异、周期短、成本低，制备的高强度缠绕成型炭/炭复合材料作为坩埚、热压模具、辊芯等产品或补强部件应用于光伏、先进陶瓷热压制备、高温传动等领域，具有推广性和批产优势。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明高强度炭/炭复合材料的快速制备方法流程框图。
图2为本发明采用的耐高温缠绕芯模的第一种结构示意图。
图3为本发明采用的耐高温缠绕芯模的第二种结构示意图。
附图标记说明:
具体实施方式
如图1所示，本发明高强度炭/炭复合材料的快速制备方法过程为：首先进行芯模准备，然后将浸渍催化剂水溶液的连续炭纤维缠绕在芯模上，完成催化剂负载/预制件缠绕成型一体化，并采用化学气相沉积法原位合成碳纳米管，再依次经增密处理、高温处理、脱模处理和表面处理，得到高强度炭/炭复合材料。
如图2所示，本发明采用的耐高温缠绕芯模的第一种结构包括芯轴1和环套在芯轴1上的芯模主体，所述芯模主体包括两个相对的直筒段2，且直筒段2之间留设有加工预留缝3，所述两个直筒段2远离加工预留缝3的端部均设置有封头段4，所述封头段4的外端设置有环套在芯轴1上且用于固定芯模主体的紧固件5。
如图3所示，本发明采用的耐高温缠绕芯模的第二种结构包括芯轴1和环套在芯轴1上的直筒段2，所述直筒段2的两端设置有环套在芯轴1上且用于固定直筒段2的紧固件5。
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、芯模准备：根据目标产物炭/炭复合材料，采用金属Q235加工芯轴1，采用石墨材料加工芯模主体即直筒段2和封头段4，将芯模主体环套在芯轴1上并在两个直筒段2之间留设加工预留缝3，再将金属材质的紧固件5环套在芯轴1上并固定芯模主体，得到耐高温缠绕芯模，如图2所示；所述耐高温缠绕芯模的外型面结构与目标产物炭/炭复合材料的内型面结构相似，且耐高温缠绕芯模的直筒段2的外径较目标产物炭/炭复合材料的内径小0.5mm，即目标产物炭/炭复合材料在制备工艺中的径向膨胀量为0.5mm；
步骤二、催化剂负载/预制件缠绕成型一体化：将步骤一中得到的耐高温缠绕芯模安装在缠绕机上，并在耐高温缠绕芯模表面铺放厚度为0.01mm的石墨膜作为脱模层，在浸胶槽中加入含有质量浓度1%的Ni(NO3)2的催化剂水溶液，将1束24K的聚丙烯腈基炭纤维通过浸胶槽浸渍催化剂水溶液，然后启动缠绕机，调节耐高温缠绕芯模的旋转速度及缠绕角度，使得1束浸渍催化剂水溶液的24K的聚丙烯腈基炭纤维在铺放石墨膜的耐高温缠绕芯模表面进行纵向环向交替缠绕，其中纵向缠绕的角度为10°，环向缠绕的角度为86°，直至缠绕厚度为3mm，得到炭纤维表面负载有催化剂的缠绕预制件；
步骤三、原位合成碳纳米管：将步骤二中得到的炭纤维表面负载有催化剂的缠绕预制件连同耐高温缠绕芯模进行干燥去除水分，然后放入Ar气氛沉积炉中，在500Pa的压力、700℃恒温下通入乙烷，并同时通入还原性气体H2，进行化学气相沉积5min，得到炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件；
步骤四、增密处理：采用树脂浸渍裂解工艺对步骤三中得到的炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件进行增密处理，得到增密缠绕件；
所述树脂浸渍裂解工艺进行增密处理的具体过程为：将炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件连同耐高温缠绕芯模放入真空压力树脂浸渍固化炉中，先在1KPa的真空度下浸渍2h，然后在0.8MPa的压力、180℃的温度下固化3h，再转入炭化炉中在800℃的温度下炭化3h；
步骤五、高温处理：将步骤四中得到的增密缠绕件连同耐高温缠绕芯模装入石墨化炉中，然后在惰性气氛氮气保护下、1800℃的温度下进行高温处理3h，得到高温处理缠绕件；
步骤六、脱模处理：采用脱模工装对步骤五中得到的高温处理缠绕件进行脱模，得到高强度炭/炭复合材料缠绕成型件；
步骤七、表面处理：将步骤六中得到的高强度炭/炭复合材料缠绕成型件依次进行机加工艺、化学气相沉积涂层工艺和卤素纯化工艺的表面处理，得到高强度炭/炭复合材料；
所述机加工艺的过程为：采用车床设备对高强度炭/炭复合材料缠绕成型件进行表面精机加工处理至要求尺寸，然后采用磨床进行表面处理并清理，得到表面光滑、致密的洁净机加件；
所述化学气相沉积涂层工艺的过程为：将洁净机加件放入化学气相沉积设备中，在1KPa的压力、900℃的温度下充入碳源气体丙烯，以及稀释气体氩气，进行沉积10h；
所述卤素纯化工艺的过程为：将经化学气相沉积涂层工艺的洁净机加件放入纯化炉中，采用氯气作为纯化气体，在2000℃的温度下纯化3h。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、芯模准备：根据目标产物炭/炭复合材料，采用金属Q235加工芯轴1，采用石墨材料加工芯模主体即直筒段2和封头段4，将芯模主体环套在芯轴1上并在两个直筒段2之间留设加工预留缝3，再将金属材质的紧固件5环套在芯轴1上并固定芯模主体，得到耐高温缠绕芯模，如图2所示；所述耐高温缠绕芯模的外型面结构与目标产物炭/炭复合材料的内型面结构相似，且耐高温缠绕芯模的直筒段2的外径较目标产物炭/炭复合材料的内径小6mm，即目标产物炭/炭复合材料在制备工艺中的径向膨胀量为6mm；
步骤二、催化剂负载/预制件缠绕成型一体化：将步骤一中得到的耐高温缠绕芯模安装在缠绕机上，并在耐高温缠绕芯模表面铺放厚度为2mm的石墨纸作为脱模层，在浸胶槽中加入含有质量浓度5%的Fe(NO3)2的催化剂水溶液，将8束1K的聚丙烯腈基炭纤维通过浸胶槽浸渍催化剂水溶液，然后启动缠绕机，调节耐高温缠绕芯模的旋转速度及缠绕角度，使得8束浸渍催化剂水溶液的1K的聚丙烯腈基炭纤维在铺放石墨纸的耐高温缠绕芯模表面进行纵向环向交替缠绕，其中纵向缠绕的角度为47.5°，环向缠绕的角度为88°，直至缠绕厚度为21.5mm，得到炭纤维表面负载有催化剂的缠绕预制件；
步骤三、原位合成碳纳米管：将步骤二中得到的炭纤维表面负载有催化剂的缠绕预制件连同耐高温缠绕芯模进行干燥去除水分，然后放入N2气氛沉积炉中，在10KPa的压力、1000℃恒温下通入甲烷，并同时通入还原性气体H2，进行化学气相沉积30min，得到炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件；
步骤四、增密处理：采用树脂浸渍裂解工艺对步骤三中得到的炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件进行增密处理，得到增密缠绕件；
所述树脂浸渍裂解工艺进行增密处理的具体过程为：将炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件连同耐高温缠绕芯模放入真空压力树脂浸渍固化炉中，先在50KPa的真空度下浸渍8h，然后在2.0MPa的压力、250℃的温度下固化6h，再转入炭化炉中在1100℃的温度下炭化5h；
步骤五、高温处理：将步骤四中得到的增密缠绕件连同耐高温缠绕芯模装入石墨化炉中，然后在惰性气氛氩气保护下、2700℃的温度下进行高温处理8h，得到高温处理缠绕件；
步骤六、脱模处理：采用脱模工装对步骤五中得到的高温处理缠绕件进行脱模，得到高强度炭/炭复合材料缠绕成型件；
步骤七、表面处理：将步骤六中得到的高强度炭/炭复合材料缠绕成型件进行卤素纯化工艺的表面处理，得到高强度炭/炭复合材料；
所述卤素纯化工艺的过程为：将高强度炭/炭复合材料缠绕成型件放入纯化中，采用氟利昂作为纯化气体，在2500℃的温度下纯化5h。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、芯模准备：根据目标产物炭/炭复合材料，采用金属Q235加工芯轴1，采用石墨材料加工芯模主体即直筒段2和封头段4，将芯模主体环套在芯轴1上并在两个直筒段2之间留设加工预留缝3，再将金属材质的紧固件5环套在芯轴1上并固定芯模主体，得到耐高温缠绕芯模，如图2所示；所述耐高温缠绕芯模的外型面结构与目标产物炭/炭复合材料的内型面结构相似，且耐高温缠绕芯模的直筒段2的外径较目标产物炭/炭复合材料的内径小3.25mm，即目标产物炭/炭复合材料在制备工艺中的径向膨胀量为3.25mm；
步骤二、催化剂负载/预制件缠绕成型一体化：将步骤一中得到的耐高温缠绕芯模安装在缠绕机上，并在耐高温缠绕芯模表面铺放厚度为1mm的石墨纸作为脱模层，在浸胶槽中加入含有质量浓度2.5%的Co(NO3)2的催化剂水溶液，将4束12K的聚丙烯腈基炭纤维通过浸胶槽浸渍催化剂水溶液，然后启动缠绕机，调节耐高温缠绕芯模的旋转速度及缠绕角度，使得4束浸渍催化剂水溶液的12K的聚丙烯腈基炭纤维在铺放石墨纸的耐高温缠绕芯模表面进行纵向缠绕，其中纵向缠绕的角度为85°，直至缠绕厚度为40mm，得到炭纤维表面负载有催化剂的缠绕预制件；
步骤三、原位合成碳纳米管：将步骤二中得到的炭纤维表面负载有催化剂的缠绕预制件连同耐高温缠绕芯模进行干燥去除水分，然后放入Ar气氛沉积炉中，在4.5KPa的压力、850℃恒温下通入乙烷，并同时通入还原性气体H2，进行化学气相沉积17.5min，得到炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件；
步骤四、增密处理：采用树脂浸渍裂解工艺对步骤三中得到的炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件进行增密处理，得到增密缠绕件；
所述树脂浸渍裂解工艺进行增密处理的具体过程为：将炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件连同耐高温缠绕芯模放入真空压力树脂浸渍固化炉中，先在25.5KPa的真空度下浸渍5h，然后在1.4MPa的压力、215℃的温度下固化4.5h，再转入炭化炉中在950℃的温度下炭化4h；
步骤五、高温处理：将步骤四中得到的增密缠绕件连同耐高温缠绕芯模装入石墨化炉中，然后在惰性气氛氮气保护下、2245℃的温度下进行高温处理5.5h，得到高温处理缠绕件；
步骤六、脱模处理：采用脱模工装对步骤五中得到的高温处理缠绕件进行脱模，得到高强度炭/炭复合材料缠绕成型件；
步骤七、表面处理：将步骤六中得到的高强度炭/炭复合材料缠绕成型件进行化学气相沉积涂层工艺的表面处理，得到高强度炭/炭复合材料；
所述化学气相沉积涂层工艺的过程为：将高强度炭/炭复合材料缠绕成型件放入化学气相沉积设备中，在10.5KPa的压力、1050℃的温度下充入碳源气体乙炔和丙烯，以及稀释气体氩气，进行沉积15h。
对比例1
本对比例与实施例3的不同之处在于：步骤二中采用4束未浸渍催化剂水溶液的12K的聚丙烯腈基炭纤维在铺放石墨纸的耐高温缠绕芯模表面进行纵向缠绕。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、芯模准备：根据目标产物炭/炭复合材料，采用金属Q235加工芯轴1，采用炭/炭复合材料加工直筒段2，将直筒段2环套在芯轴1上，并将紧固件5环套在芯轴1上直筒段2的两端并固定直筒段2，得到耐高温缠绕芯模，如图3所示；所述耐高温缠绕芯模的外型面结构与目标产物炭/炭复合材料的内型面结构相似，且耐高温缠绕芯模的直筒段2的外径较目标产物炭/炭复合材料的内径小0.5mm，即目标产物炭/炭复合材料在制备工艺中的径向膨胀量为0.5mm；
步骤二、催化剂负载/预制件缠绕成型一体化：将步骤一中得到的耐高温缠绕芯模安装在缠绕机上，并在耐高温缠绕芯模表面铺放厚度为1mm的石墨纸作为脱模层，在浸胶槽中加入含有质量浓度2.5%的Fe(NO3)2和质量浓度1.5%的Co(NO3)2的催化剂水溶液，将8束24K的聚丙烯腈基炭纤维通过浸胶槽浸渍催化剂水溶液，然后启动缠绕机，调节耐高温缠绕芯模的旋转速度及缠绕角度，使得8束浸渍催化剂水溶液的4K的聚丙烯腈基炭纤维在铺放石墨膜的耐高温缠绕芯模表面进行环向缠绕，其中环向缠绕的角度为90°，直至缠绕厚度为3mm，得到炭纤维表面负载有催化剂的缠绕预制件；
步骤三、原位合成碳纳米管：将步骤二中得到的炭纤维表面负载有催化剂的缠绕预制件连同耐高温缠绕芯模进行干燥去除水分，然后放入Ar气氛沉积炉中，在4.5KPa的压力、850℃恒温下通入乙烷，并同时通入还原性气体H2，进行化学气相沉积17.5min，得到炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件；
步骤四、增密处理：继续在步骤三中的Ar气氛沉积炉中采用化学气相沉积工艺对步骤三中得到的炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件进行增密处理，得到增密缠绕件；
所述化学气相沉积工艺进行增密处理的具体过程为：将炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件连同耐高温缠绕芯模放入化学气相沉积设备中，在20KPa的压力、1200℃的温度下充入碳源气体乙炔以及稀释气体氮气，进行沉积15h；
步骤五、高温处理：将步骤四中得到的增密缠绕件连同耐高温缠绕芯模装入石墨化炉中，然后在惰性气氛氩气保护下、2245℃的温度下进行高温处理5.5h，得到高温处理缠绕件；
步骤六、脱模处理：采用脱模工装对步骤五中得到的高温处理缠绕件进行脱模，得到高强度炭/炭复合材料缠绕成型件；
步骤七、表面处理：将步骤六中得到的高强度炭/炭复合材料缠绕成型件进行加工工艺的表面处理，得到高强度炭/炭复合材料；
所述加工工艺的过程为：采用车床设备对高强度炭/炭复合材料缠绕成型件进行表面精机加工处理至要求尺寸，然后采用磨床进行表面处理并清理，得到表面光滑、致密的洁净机加件。
实施例5
本实施例包括以下步骤：
步骤一、芯模准备：根据目标产物炭/炭复合材料，采用金属Q235加工芯轴1，采用炭/炭复合材料加工直筒段2，将直筒段2环套在芯轴1上，并将紧固件5环套在芯轴1上直筒段2的两端并固定直筒段2，得到耐高温缠绕芯模，如图3所示；所述耐高温缠绕芯模的外型面结构与目标产物炭/炭复合材料的内型面结构相似，且耐高温缠绕芯模的直筒段2的外径较目标产物炭/炭复合材料的内径小0.5mm，即目标产物炭/炭复合材料在制备工艺中的径向膨胀量为0.5mm；
步骤二、催化剂负载/预制件缠绕成型一体化：将步骤一中得到的耐高温缠绕芯模安装在缠绕机上，并在耐高温缠绕芯模表面铺放厚度为1mm的石墨纸作为脱模层，在浸胶槽中加入含有质量浓度2.5%的Fe(NO3)2和质量浓度1.5%的Co(NO3)2的催化剂水溶液，将8束24K的聚丙烯腈基炭纤维通过浸胶槽浸渍催化剂水溶液，然后启动缠绕机，调节耐高温缠绕芯模的旋转速度及缠绕角度，使得8束浸渍催化剂水溶液的24K的聚丙烯腈基炭纤维在铺放石墨纸的耐高温缠绕芯模表面进行环向缠绕，其中环向缠绕的角度为90°，直至缠绕厚度为3mm，得到炭纤维表面负载有催化剂的缠绕预制件；
步骤三、原位合成碳纳米管：将步骤二中得到的炭纤维表面负载有催化剂的缠绕预制件连同耐高温缠绕芯模进行干燥去除水分，然后放入N2气氛沉积炉中，在4.5KPa的压力、850℃恒温下通入乙烷，并同时通入还原性气体H2，进行化学气相沉积17.5min，得到炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件；
步骤四、增密处理：继续在步骤三中的Ar气氛沉积炉中采用化学气相沉积工艺对步骤三中得到的炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件进行增密处理，得到增密缠绕件；
所述化学气相沉积工艺进行增密处理的具体过程为：将炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件连同耐高温缠绕芯模放入化学气相沉积设备中，在1KPa的压力、900℃的温度下充入碳源气体丙烯以及稀释气体氩气，进行沉积200h；
步骤五、高温处理：将步骤四中得到的增密缠绕件连同耐高温缠绕芯模装入石墨化炉中，然后在惰性气氛氮气保护下、2245℃的温度下进行高温处理5.5h，得到高温处理缠绕件；
步骤六、脱模处理：采用脱模工装对步骤五中得到的高温处理缠绕件进行脱模，得到高强度炭/炭复合材料缠绕成型件；
步骤七、表面处理：将步骤六中得到的高强度炭/炭复合材料缠绕成型件依次进行化学气相沉积涂层工艺和卤素纯化工艺的表面处理，得到高强度炭/炭复合材料；
所述化学气相沉积涂层工艺的过程为：将高强度炭/炭复合材料缠绕成型件放入化学气相沉积设备中，在10.5KPa的压力、1050℃的温度下充入硅源气体一甲基三氯硅烷，以及稀释气体氩气、氢气，进行沉积15h；
所述卤素纯化工艺的过程为：将高强度炭/炭复合材料缠绕成型件放入纯化炉中，采用氟利昂作为纯化气体，在2250℃的温度下纯化4h。
对比例2
本对比例与实施例5的不同之处在于：步骤二中采用8束未浸渍催化剂水溶液的24K的聚丙烯腈基炭纤维在铺放石墨纸的耐高温缠绕芯模表面进行环向缠绕。
实施例6
本实施例包括以下步骤：
步骤一、芯模准备：根据目标产物炭/炭复合材料，采用金属Q235加工芯轴1，采用炭/炭复合材料加工直筒段2，将直筒段2环套在芯轴1上，并将紧固件5环套在芯轴1上直筒段2的两端并固定直筒段2，得到耐高温缠绕芯模，如图3所示；所述耐高温缠绕芯模的外型面结构与目标产物炭/炭复合材料的内型面结构相似，且耐高温缠绕芯模的直筒段2的外径较目标产物炭/炭复合材料的内径小0.5mm，即目标产物炭/炭复合材料在制备工艺中的径向膨胀量为0.5mm；
步骤二、催化剂负载/预制件缠绕成型一体化：将步骤一中得到的耐高温缠绕芯模安装在缠绕机上，并在耐高温缠绕芯模表面铺放厚度为1mm的石墨纸作为脱模层，在浸胶槽中加入含有质量浓度2.5%的Fe(NO3)2和质量浓度1.5%的Co(NO3)2的催化剂水溶液，将8束24K的聚丙烯腈基炭纤维通过浸胶槽浸渍催化剂水溶液，然后启动缠绕机，调节耐高温缠绕芯模的旋转速度及缠绕角度，使得8束浸渍催化剂水溶液的24K的聚丙烯腈基炭纤维在铺放石墨纸的耐高温缠绕芯模表面进行环向缠绕，其中环向缠绕的角度为90°，直至缠绕厚度为3mm，得到炭纤维表面负载有催化剂的缠绕预制件；
步骤三、原位合成碳纳米管：将步骤二中得到的炭纤维表面负载有催化剂的缠绕预制件连同耐高温缠绕芯模进行干燥去除水分，然后放入Ar气氛沉积炉中，在4.5KPa的压力、850℃恒温下通入乙烷，并同时通入还原性气体H2，进行化学气相沉积17.5min，得到炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件；
步骤四、增密处理：继续在步骤三中的Ar气氛沉积炉中采用化学气相沉积工艺对步骤三中得到的炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件进行增密处理，得到增密缠绕件；
所述化学气相沉积工艺进行增密处理的具体过程为：将炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件连同耐高温缠绕芯模放入化学气相沉积设备中，在10.5KPa的压力、1050℃的温度下充入碳源气体丙烯以及稀释气体氩气，进行沉积107.5h；
步骤五、高温处理：将步骤四中得到的增密缠绕件连同耐高温缠绕芯模装入石墨化炉中，然后在惰性气氛氮气保护下、2245℃的温度下进行高温处理5.5h，得到高温处理缠绕件；
步骤六、脱模处理：采用脱模工装对步骤五中得到的高温处理缠绕件进行脱模，得到高强度炭/炭复合材料缠绕成型件；
步骤七、表面处理：将步骤六中得到的高强度炭/炭复合材料缠绕成型件依次进行机加工艺和卤素纯化工艺的表面处理，得到高强度炭/炭复合材料；
所述加工工艺的过程为：采用车床设备对高强度炭/炭复合材料缠绕成型件进行表面精机加工处理至要求尺寸，然后采用磨床进行表面处理并清理，得到表面光滑、致密的洁净机加件。
所述卤素纯化工艺的过程为：将高强度炭/炭复合材料缠绕成型件放入纯化炉中，采用氟利昂作为纯化气体，在2250℃的温度下纯化4h。
对本发明实施例1~6和对比例1~2制备的高强度炭/炭复合材料分别制取5个样品，然后在室温下进行性能检测，结果见下表1。
表1
表1中的“/”表示无此项检测结果。
从表1可知，本发明实施例1~6制备的高强度炭/炭复合材料的密度、室温层间剪切强度、环向拉伸强度、轴向拉伸强度均较高，且密度不小于1.20g/cm3，室温层间剪切强度为15.20MPa~33.5MPa，环向拉伸强度为120MPa~200MPa，轴向拉伸强度为90MPa~160MPa；其中，实施例3制备的炭/炭复合材料的密度、室温层间剪切强度、环向拉伸强度、轴向拉伸强度均优于对比例1，实施例5制备的高强度炭/炭复合材料的密度、室温层间剪切强度、环向拉伸强度、轴向拉伸强度均优于对比例2制备的炭/炭复合材料，说明相较于传统缠绕成型制备炭/炭复合材料的方法，本发明采用浸渍催化剂水溶液的连续炭纤维为原料，结合化学气相沉积工艺，使得缠绕预制件内部沿着孔隙原位生长碳纳米管，大大提高了炭/炭复合材料的强度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1.一种高强度炭/炭复合材料的快速制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、芯模准备：根据目标产物炭/炭复合材料，加工得到耐高温缠绕芯模；所述耐高温缠绕芯模的外型面结构与目标产物炭/炭复合材料的内型面结构相似，且耐高温缠绕芯模的外型面尺寸小于目标产物炭/炭复合材料内型面尺寸；所述耐高温缠绕芯模的材质为石墨或炭/炭复合材料，所述耐高温缠绕芯模的外型面尺寸与目标产物炭/炭复合材料内型面的尺寸差值为目标产物炭/炭复合材料在制备工艺中的径向膨胀量，且径向膨胀量为0.5mm~6mm；
步骤二、催化剂负载/预制件缠绕成型一体化：将步骤一中得到的耐高温缠绕芯模安装在缠绕机上，并在耐高温缠绕芯模表面铺放厚度为0.01mm~2mm的石墨膜或石墨纸作为脱模层，然后启动缠绕机，调节耐高温缠绕芯模的旋转速度及缠绕角度，采用1~8束浸渍催化剂水溶液的连续炭纤维按照线型设计进行缠绕，直至达到设计厚度，得到炭纤维表面负载有催化剂的缠绕预制件；所述催化剂水溶液为Ni(NO3)2、Fe(NO3)2和Co(NO3)2中的一种或两种以上催化组分的水溶液，且当催化剂水溶液中催化组分为一种时，催化组分的质量浓度为1%~5%，当催化剂水溶液中催化组分为两种以上时，催化组分的总质量浓度不超过5%；
步骤三、原位合成碳纳米管：将步骤二中得到的炭纤维表面负载有催化剂的缠绕预制件连同耐高温缠绕芯模进行干燥去除水分，然后放入Ar或N2气氛沉积炉中，在500Pa~10kPa的压力、700℃~1000℃恒温下通入甲烷、乙烷或乙炔，并同时通入还原性气体H2，进行化学气相沉积5min~30min，得到炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件；
步骤四、增密处理：采用树脂浸渍裂解工艺或化学气相沉积工艺对步骤三中得到的炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件进行增密处理，得到增密缠绕件；
所述树脂浸渍裂解工艺进行增密处理的具体过程为：将炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件连同耐高温缠绕芯模放入真空压力树脂浸渍固化炉中，先在1kPa~50kPa的真空度下浸渍2h~8h，然后在0.8MPa~2.0MPa的压力、180℃~250℃的温度下固化3h~6h，再转入炭化炉中在800℃~1100℃的温度下炭化3h~5h；
所述化学气相沉积工艺进行增密处理的具体过程为：将炭纤维表面生长有碳纳米管的缠绕件连同耐高温缠绕芯模放入化学气相沉积设备中，在1kPa~20kPa的压力、900℃~1200℃的温度下充入碳源气体丙烯或乙炔以及稀释气体氩气或氮气，进行沉积15h~200h；
步骤五、高温处理：将步骤四中得到的增密缠绕件连同耐高温缠绕芯模装入石墨化炉中，然后在氮气或氩气保护下、1800℃~2700℃的温度下进行高温处理3h~8h，得到高温处理缠绕件；
步骤六、脱模处理：采用脱模工装对步骤五中得到的高温处理缠绕件进行脱模，得到高强度炭/炭复合材料缠绕成型件；
步骤七、表面处理：将步骤六中得到的高强度炭/炭复合材料缠绕成型件进行表面处理，得到高强度炭/炭复合材料；所述表面处理为机加工工艺、化学气相沉积涂层工艺和卤素纯化工艺中的一种或两种以上；
所述机加工工艺的过程为：采用车床、铣床或磨床机加设备对高强度炭/炭复合材料缠绕成型件进行表面精机加工处理；
所述化学气相沉积涂层工艺的过程为：将高强度炭/炭复合材料缠绕成型件放入化学气相沉积设备中，在1kPa~20kPa的压力、900℃~1200℃的温度下充入碳源气体丙烯、乙炔和硅源气体一甲基三氯硅烷中的一种或两种以上，以及稀释气体氩气、氮气或氢气，进行沉积10h~20h；
所述卤素纯化工艺的过程为：将高强度炭/炭复合材料缠绕成型件放入纯化炉中，采用氯气或/和氟利昂作为纯化气体，在2000℃~2500℃的温度下纯化3h~5h；
所述高强度炭/炭复合材料的室温层间剪切强度为15.20MPa~33.5MPa，环向拉伸强度为120MPa~200MPa，轴向拉伸强度为90MPa~160MPa。
2.根据权利要求1所述的一种高强度炭/炭复合材料的快速制备方法，其特征在于，步骤二中所述连续炭纤维为1K~24K的聚丙烯腈基炭纤维，所述线型设计为纵向缠绕或/和环向缠绕，且纵向缠绕的角度为10°～85°，环向缠绕的角度为86°～90°，所述设计厚度为3mm~40mm。
3.根据权利要求1所述的一种高强度炭/炭复合材料的快速制备方法，其特征在于，步骤四中采用化学气相沉积工艺进行增密处理，且所述增密处理工艺在步骤三中化学气相沉积原位合成碳纳米管后连续进行。
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2021
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