CN108484198A - 一种炭/炭复合材料空心板的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种炭/炭复合材料空心板的制备方法，包括以下步骤：（1）原材料及模具准备；（2）制坯；（3）坯体固化；（4）炭化处理；（5）高温处理；（6）增密处理：将坯体进行化学气相沉积和/或树脂浸渍‑固化‑炭化‑高温循环的工艺方式增密；（7）机加工处理。本发明方法制备的炭/炭复合材料空心板，产品的总质量轻，在满足力、热学性能的同时，大大降低了生产成本；此外，制得的空心板提供了导气通道，用于制造高温炉，为高温炉热场、冷却速度、冷却点进行精准设计提供了可能，有利于提高高温炉产品质量的稳定性高温炉。

Description

一种炭/炭复合材料空心板的制备方法
技术领域
本发明涉及一种炭/炭复合材料板的制备方法，特别是涉及一种炭/炭复合材料空心板的制备方法。
背景技术
炭/炭复合材料，即炭纤维增强炭基体复合材料，是一种性能优异的新材料。它综合了炭材料的特殊性能和炭纤维优异的力学性能，如：密度低、比强度高、比模量高、膨胀系数低、导热性好、耐高温等。以此，炭/炭复合材料在高温热场材料中有着广泛的应用。目前，国内的高温热场（如硅单晶拉制炉、多晶硅铸锭炉等）一般使用的是石墨热场、炭/炭复合材料热场。但是较厚板材（如120mm左右的）都使用的是实心板材。为了满足特定高温炉的设计要求，需要在板材中间留有指定的导气通道，增加了制备的成本和难度。
空心板是指将板的横截面做成空心的板材。常见的有混凝土浇筑的空心板、中空防火保温板（建筑内外墙使用）。
中国专利CN200420097130.3中公开了一种高性能防火保温复合隔墙石膏板的制备方法，它的两侧分别为一层双纤维加强石膏板，两层双纤维加强石膏板之间设有一层中间等距离分布有一排圆孔的防火保温空心板，双纤维加强石膏板与防火保温空心板之间通过粘接剂粘接在一起。该方法制得产品不能在高温热场中使用。
中国专利CN 205224324U中公开了一种保温蜂窝板的制备方法。使用铝合金板材制作，制成的保温蜂窝板具有造价低廉、保温隔音和安装稳定的优点；但是该产品同样不能在高温热场中使用。
中国专利CN206048918U中公开了一种碳碳平板的制备方法，该碳碳平板包括2层或2层以上的碳纤维布，碳纤维布之间添加由短碳纤维组成的增强结构填充层，所述短碳纤维的长度为0.1mm。该实用新型的短纤维增强层，通过特定方式让碳纤维在Z轴方向与XY轴方向碳纤维形成交联，消除了平行叠层使用的不定型碳填充源碳原子不规则排列带来的Z轴强度几乎没有的缺陷；消除了XY向纤维因刺针导致碳纤维断裂导致强度降低的缺陷，并且提升了纤维体均值密度；相对于用长短碳纤维压制成型的碳碳板材，在XYZ三个维度的碳纤维体密度和方向强度更高。但是该方法制成的产品为实心板，重量较大；如需增加导气通道，必然提高制备的成本和难度。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，克服现有技术存在的上述缺陷，提供了一种重量轻，能够满足特定高温热场使用的同时，满足导气管道需要的炭/炭复合材料空心板的制备方法。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种炭/炭复合材料空心板的制备方法，包括以下步骤：
（1）原材料及模具准备：准备好上面板坯体，芯部坯体，下面板坯体，树脂粘结剂；准备好模具架和模芯杆；
（2）制坯：（a）将步骤（1）准备的所述上面板坯体，所述芯部坯体，所述下面板坯体均匀涂刷所述树脂粘结剂；
（b）将经步骤（a）处理后的所述芯部坯体、所述模芯杆依次多层放置在所述模具架上，所述模芯杆两头串在所述模具架的螺纹杆上，每穿上一根所述模芯杆，分别在所述螺纹杆上串上等高钢片；
（c）翻边、贴加上下面板坯体：将经步骤（b）处理后的所述芯部坯体未被所述模芯杆压置的部分分别翻向两边，与所述模芯杆的另一侧面紧密贴合，然后用针和炭纤维绳将所述芯部坯体翻下相邻的部分分别缝合，并刷涂所述树脂粘结剂；再将经步骤（a）处理后的所述上面板坯体平铺在翻好边且缝合好的一侧上，紧密贴合；将所述模具架翻转，将另一侧同样翻边缝合，将经步骤（a）处理后的所述下面板坯体平铺在翻好边且缝合好的另一侧上，紧密贴合；
（3）坯体固化：将经步骤（c）处理后的坯体连同所述模具架进行加压升温固化处理，固化后将所述坯体与所述模具架及所述模芯杆脱模分离；
（4）炭化处理：将经步骤（3）处理后的所述坯体置于炭化炉中进行炭化处理，充分炭化后降温出炉，对所述坯体表面和中心孔洞进行清理，保证无炭渣残余；
（5）高温处理：将经步骤（4）处理后的所述坯体置于高温炉中进行高温处理，高温处理后降温出炉，对所述坯体表面和中心孔洞进行清理，保证无炭渣残余；
（6）增密处理：将经步骤（5）处理后的所述坯体进行化学气相沉积和/或树脂浸渍-固化-炭化-高温循环的工艺方式增密，直至所述坯体的密度达到产品的密度要求；
（7）机加工处理：将经步骤（6）处理后的所述坯体进行机加工至图纸要求尺寸，即得成品。
进一步，步骤（1）中，所述上面板坯体、所述芯部坯体和所述下面板坯体的坯体材料为三维针刺毡，所述三维针刺毡的针刺密度为10-50针/cm²，所述三维针刺毡的体积密度为0.5±0.1g/cm³；所述芯部坯体的横截面呈“H”形状。
进一步，步骤（1）中，所述树脂粘结剂为呋喃树脂或酚醛树脂，所述树脂粘结剂的固化剂采用磷酸、苯磺酸、对苯甲磺酸中的一种，所述固化剂用量的质量分数为1%-10%。
进一步，步骤（3）中，所述固化温度为200-250℃，保温时间为0.5-3h。
进一步，步骤（3）中，所述加压升温固化方式为采用有贯通孔洞的上压板和下压板，在所述上压板和所述下压板的孔洞中插入加热管，然后在所述上压板和下压板之间放置等高块，利用千斤顶在上面以及两侧对所述坯体施加压力，在所述坯体固化的过程中保持设定压力；对所述加热管通电升温。
进一步，步骤（4）中，所述炭化处理的温度为650-950℃，保温5~20h。
进一步，步骤（5）中，所述高温处理的温度为1600-2200℃，保温5~20h。
进一步，步骤（6）中，所述化学气相沉积的温度为900-1600℃，碳源气体为天然气、丙烷和丙烯中的至少一种，载气为氮气，控制炉压为1~30kPa，所述化学气相沉积增密时间为20-120h。
进一步，步骤（6）中，所述树脂浸渍-固化-炭化-高温循环的工艺为将所述坯体放入浸渍罐中，所述树脂采用酚醛树脂、呋喃树脂中的一种，采用磷酸、苯磺酸、对苯甲磺酸中的一种作为固化剂，所述固化剂用量的质量分数为3%-10%；对所述浸渍罐抽真空，控制所述浸渍罐内压力为1-3KPa，真空压差对坯所述体进行液相浸渍；然后对所述浸渍罐内进行加压，使所述浸渍罐内压力保持在0.5-2MPa，保持0.5-3h；在150-250℃进行固化，所述固化保温时间为0.5-3h；然后进行炭化，所述炭化处理的温度为650-950℃，保温5~20h；根据需要进行高温处理开孔，所述高温处理的温度为1600-2200℃，保温5~20h；循环树脂浸渍-固化-炭化-高温工序增密。
进一步，步骤（6）中，所述坯体增密后的密度≥1.3g/cm³。
本发明方法制得的炭/炭复合材料空心板包括上面板、芯部、下面板；所述上面板在所述芯部的上部，所述下面板在所述芯部的下部；所述上面板、芯部和下面板的材质均为炭/炭复合材料；所述芯部由若干截面呈“工”字型的型腔条平行组合而成，相邻的所述型腔条与所述型腔条之间形成中空型腔。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明方法制得的炭/炭复合材料空心板总重量较轻，在满足力学、热学性能要求的同时，大大降低了材料及生产成本；
（2）本发明方法制得的炭/炭复合材料空心板提供了导气通道，使得产品质量更加稳定。
附图说明
图1为本发明方法实施例1中模芯杆的结构示意图；
图2为本发明方法实施例1中芯部坯体的结构示意图；
图3为本发明方法实施例1中上面板坯体或下面板坯体的结构示意图；
图4为本发明方法实施例1中模具架的结构示意图；
图5为本发明方法实施例1中芯部坯体在模具架上叠放的示意图；
图6为本发明方法实施例1中翻边、贴加上下面板坯体的示意图；
图7为本发明方法实施例1中坯体加热固化的示意图；
图8为本发明方法实施例1制得的炭/炭复合材料空心板产品结构示意图；
图9为图8示炭/炭复合材料空心板产品的纵向局部剖视放大图。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
参照图1-图9，本实施例炭/炭复合材料空心板的制备方法，包括以下步骤：
（1）原材料及模具准备：准备好上面板坯体11，芯部坯体211，下面板坯体31，树脂粘结剂；准备好模具架4和模芯杆41；如图1-图4所示；所述上面板坯体11、所述芯部坯体211和所述下面板坯体31的坯体材料为三维针刺毡，所述三维针刺毡的针刺密度为30针/cm²，所述三维针刺毡的体积密度为0.5g/cm³；所述芯部坯体211的横截面呈“H”形状；所述树脂粘结剂为呋喃树脂，所述呋喃树脂的固化剂采用对苯甲磺酸，所述固化剂用量的质量分数为5%。
（2）制坯：（a）将步骤（1）准备的所述上面板坯体11，所述芯部坯体211，所述下面板坯体31均匀涂刷所述树脂粘结剂；
（b）将经步骤（a）处理后的所述芯部坯体211、所述模芯杆41依次多层放置在所述模具架4上，所述模芯杆41两头串在所述模具架4的螺纹杆上，每穿上一根所述模芯杆41，分别在所述螺纹杆上串上等高钢片；如图5所示；
（c）翻边、贴加上下面板坯体：将经步骤（b）处理后的所述芯部坯体211未被所述模芯杆41压置的部分分别翻向两边，与所述模芯杆41的另一侧面紧密贴合，然后用针和炭纤维绳将所述芯部坯体211翻下相邻的部分分别缝合，并刷涂所述树脂粘结剂；再将经步骤（a）处理后的所述上面板坯体11平铺在翻好边且缝合好的一侧上，紧密贴合；将所述模具架4翻转，将另一侧同样翻边缝合，将经步骤（a）处理后的所述下面板坯体31平铺在翻好边且缝合好的另一侧上，紧密贴合；如图6所示；
（3）坯体固化：将经步骤（c）处理后的坯体连同所述模具架4进行加压升温固化处理，所述加压升温固化方式为采用有贯通孔洞的上压板5和下压板6，在所述上压板5和所述下压板6的孔洞中插入加热管7，然后在所述上压板5和下压板6之间放置等高块，利用千斤顶在上面以及两侧对所述坯体施加压力，在所述坯体固化的过程中保持设定压力；对所述加热管7通电升温，如图7所示；所述固化温度为225℃，保温时间为1.5h；固化后将所述坯体与所述模具架4及所述模芯杆41脱模分离；
（4）炭化处理：将经步骤（3）处理后的所述坯体置于炭化炉中进行炭化处理，充分炭化后降温出炉，对所述坯体表面和中心孔洞进行清理，保证无炭渣残余；所述炭化处理的温度为800℃，保温12h；
（5）高温处理：将经步骤（4）处理后的所述坯体置于高温炉中进行高温处理，高温处理后降温出炉，对所述坯体表面和中心孔洞进行清理，保证无炭渣残余；所述高温处理的温度为1900℃，保温12h；
（6）增密处理：将经步骤（5）处理后的所述坯体进行化学气相沉积增密，直至所述坯体的密度达到产品的密度要求；所述化学气相沉积的温度为1100℃，碳源气体为丙烷，载气为氮气，控制炉压为16kPa，所述化学气相沉积增密时间为120h；所述坯体增密后的密度1.4g/cm³；
（7）机加工处理：将经步骤（6）处理后的所述坯体进行机加工至图纸要求尺寸，即得成品，如图8、图9所示。
本实施例方法制备的炭/炭复合材料空心板，包括上面板1、芯部2、下面板3；所述上面板1在所述芯部2的上部，所述下面板3在所述芯部2的下部；所述上面板1、所述芯部2和所述下面板3的材质均为炭/炭复合材料；所述芯部2由若干截面呈“工”字型的型腔条21平行组合而成，相邻的所述型腔条21与所述型腔条21之间形成了中空型腔22；所述中空型腔22为贯通的型腔，其横截面为矩形。
本实施例的产品应用于高温炉热场，能够满足力、热学性能的要求，重量为实心板重量的50%；产品质量的稳定性提高50%。
实施例2
本实施例与实施例1的区别仅在于：
步骤（1）中所述三维针刺毡的针刺密度为50针/cm²，所述三维针刺毡的体积密度为0.6g/cm³；所述树脂粘结剂为酚醛树脂，所述酚醛树脂的固化剂采用磷酸，所述固化剂用量的质量分数为10%；
步骤（3）中所述固化温度为200℃，保温时间为0.5h；
步骤（4）中所述炭化处理的温度为950℃，保温5h；
步骤（5）中所述高温处理的温度为1600℃，保温20h；
步骤（6）中采用树脂浸渍-固化-炭化-高温循环的工艺为坯体增密，所述树脂浸渍-固化-炭化-高温循环的工艺为将所述坯体放入浸渍罐中，所述树脂采用酚醛树脂，采用磷酸作为固化剂，所述固化剂用量的质量分数为7%；对所述浸渍罐抽真空，控制所述浸渍罐内压力为3KPa，真空压差对坯所述体进行液相浸渍；然后对所述浸渍罐内进行加压，使所述浸渍罐内压力保持在1.5MPa，保持2h；在250℃进行固化，所述固化保温时间为0.5h；然后进行炭化，所述炭化处理的温度为650℃，保温20h；根据密度进行高温处理开孔，当坯体密度大于等于1.2 g/cm³进行高温处理开孔，所述高温处理的温度为2200℃，保温5h；循环3次树脂浸渍-固化-炭化-高温工序，所述坯体的密度为1.3g/cm³。
其余同实施例1。
实施例3
本实施例与实施例1的区别仅在于：
步骤（1）中所述三维针刺毡的针刺密度为10针/cm²，所述三维针刺毡的体积密度为0.4g/cm³；所述呋喃树脂的固化剂采用苯磺酸，所述固化剂用量的质量分数为1%；
步骤（3）中所述固化温度为250℃，保温时间为3h；
步骤（4）中所述炭化处理的温度为650℃，保温20h；
步骤（5）中所述高温处理的温度为2200℃，保温5h；
步骤（6）中采用化学气相沉积和树脂浸渍-固化-炭化-高温循环相结合工艺为坯体增密，所述化学气相沉积的温度为1600℃，碳源气体为天然气，载气为氮气，控制炉压为1kPa，所述化学气相沉积增密时间为20h；所述坯体增密后的密度1.0g/cm³；然后采用树脂浸渍-固化-炭化-高温循环增密，所述树脂浸渍-固化-炭化-高温循环的工艺为将所述坯体放入浸渍罐中，所述树脂采用呋喃树脂，采用苯磺酸作为固化剂，所述固化剂用量的质量分数为10%；对所述浸渍罐抽真空，控制所述浸渍罐内压力为1KPa，真空压差对坯所述体进行液相浸渍；然后对所述浸渍罐内进行加压，使所述浸渍罐内压力保持在2MPa，保持3h；在150℃进行固化，所述固化保温时间为3h；然后进行炭化，所述炭化处理的温度为950℃，保温12h；根据密度进行高温处理开孔，当坯体密度大于等于1.2 g/cm³进行高温处理开孔，所述高温处理的温度为1600℃，保温20h；循环2次树脂浸渍-固化-炭化-高温工序，所述坯体的密度为1.45g/cm³。
其余同实施例1。
实施例4
本实施例与实施例1的区别仅在于：
步骤（1）中所述三维针刺毡的针刺密度为40针/cm²，所述三维针刺毡的体积密度为0.55g/cm³；所述呋喃树脂的固化剂采用苯磺酸，所述固化剂用量的质量分数为6%；
步骤（3）中所述固化温度为240℃，保温时间为2h；
步骤（4）中所述炭化处理的温度为850℃，保温15h；
步骤（5）中所述高温处理的温度为1800℃，保温15h；
步骤（6）中采用化学气相沉积和树脂浸渍-固化-炭化-高温循环相结合工艺为坯体增密，所述化学气相沉积的温度为900℃，碳源气体为丙烯，载气为氮气，控制炉压为30kPa，所述化学气相沉积增密时间为70h；所述坯体增密后的密度1.1g/cm³；然后采用树脂浸渍-固化-炭化-高温循环增密，所述树脂浸渍-固化-炭化-高温循环的工艺为将所述坯体放入浸渍罐中，所述树脂采用呋喃树脂，采用对甲苯磺酸作为固化剂，所述固化剂用量的质量分数为3%；对所述浸渍罐抽真空，控制所述浸渍罐内压力为2KPa，真空压差对坯所述体进行液相浸渍；然后对所述浸渍罐内进行加压，使所述浸渍罐内压力保持在0.5MPa，保持0.5h；在200℃进行固化，所述固化保温时间为2h；然后进行炭化，所述炭化处理的温度为800℃，保温5h；根据密度进行高温处理开孔，当坯体密度大于等于1.2 g/cm³进行高温处理开孔，所述高温处理的温度为1800℃，保温15h；循环2次树脂浸渍-固化-炭化-高温工序，所述坯体的密度为1.50g/cm³。
其余同实施例1。
实施例5
本实施例与实施例1的区别仅在于：
步骤（1）中所述三维针刺毡的针刺密度为44针/cm²，所述三维针刺毡的体积密度为0.55g/cm³；所述呋喃树脂的固化剂采用苯磺酸，所述固化剂用量的质量分数为4%；
步骤（3）中所述固化温度为230℃，保温时间为2.5h；
步骤（4）中所述炭化处理的温度为750℃，保温10h；
步骤（5）中所述高温处理的温度为1700℃，保温18h；
步骤（6）中采用化学气相沉积工艺为坯体增密，所述化学气相沉积的温度为1150℃，碳源气体为丙烷，载气为氮气，控制炉压为25kPa，所述化学气相沉积增密时间为100h；所述坯体增密后的密度1.35g/cm³；
其余同实施例1。
以上仅是本发明的较佳实施例，只是用于帮助理解本发明的核心思想。应当指出，对于本技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也属于本发明权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种炭/炭复合材料空心板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）原材料及模具准备：准备好上面板坯体（11），芯部坯体（211），下面板坯体（31），树脂粘结剂；准备好模具架（4）和模芯杆（41）；
（2）制坯：（a）将步骤（1）准备的所述上面板坯体（11），所述芯部坯体（211），所述下面板坯体（31）均匀涂刷所述树脂粘结剂；
（b）将经步骤（a）处理后的所述芯部坯体（211）、所述模芯杆（41）依次多层放置在所述模具架（4）上，所述模芯杆（41）两头串在所述模具架（4）的螺纹杆上，每穿上一根所述模芯杆（41），分别在所述螺纹杆上串上等高钢片；
（c）翻边、贴加上下面板坯体：将经步骤（b）处理后的所述芯部坯体（211）未被所述模芯杆（41）压置的部分分别翻向两边，与所述模芯杆（41）的另一侧面紧密贴合，然后用针和炭纤维绳将所述芯部坯体（211）翻下相邻的部分分别缝合，并刷涂所述树脂粘结剂；再将经步骤（a）处理后的所述上面板坯体（11）平铺在翻好边且缝合好的一侧上，紧密贴合；将所述模具架（4）翻转，将另一侧同样翻边缝合，将经步骤（a）处理后的所述下面板坯体（31）平铺在翻好边且缝合好的另一侧上，紧密贴合；
（3）坯体固化：将经步骤（c）处理后的坯体连同所述模具架（4）进行加压升温固化处理，固化后将所述坯体与所述模具架（4）及所述模芯杆（41）脱模分离；
（4）炭化处理：将经步骤（3）处理后的所述坯体置于炭化炉中进行炭化处理，充分炭化后降温出炉，对所述坯体表面和中心孔洞进行清理，保证无炭渣残余；
（5）高温处理：将经步骤（4）处理后的所述坯体置于高温炉中进行高温处理，高温处理后降温出炉，对所述坯体表面和中心孔洞进行清理，保证无炭渣残余；
（6）增密处理：将经步骤（5）处理后的所述坯体进行化学气相沉积和/或树脂浸渍-固化-炭化-高温循环的工艺方式增密，直至所述坯体的密度达到产品的密度要求；
（7）机加工处理：将经步骤（6）处理后的所述坯体进行机加工至图纸要求尺寸，即得成品。
2.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料空心板的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述上面板坯体（11）、所述芯部坯体（211）和所述下面板坯体（31）的坯体材料为三维针刺毡，所述三维针刺毡的针刺密度为10-50针/cm²，所述三维针刺毡的体积密度为0.5±0.1g/cm³；所述芯部坯体（211）的横截面呈“H”形状。
3.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料空心板的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述树脂粘结剂为呋喃树脂或酚醛树脂，所述树脂粘结剂的固化剂采用磷酸、苯磺酸、对苯甲磺酸中的一种，所述固化剂用量的质量分数为1%-10%。
4.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料空心板的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述固化温度为200-250℃，保温时间为0.5-3h。
5.根据权利要求1或4所述的炭/炭复合材料空心板的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述加压升温固化方式为采用有贯通孔洞的上压板（5）和下压板（6），在所述上压板（5）和所述下压板（6）的孔洞中插入加热管（7），然后在所述上压板（5）和下压板（6）之间放置等高块，利用千斤顶在上面以及两侧对所述坯体施加压力，在所述坯体固化的过程中保持设定压力；对所述加热管（7）通电升温。
6.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料空心板的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，所述炭化处理的温度为650-950℃，保温5~20h。
7.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料空心板的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，所述高温处理的温度为1600-2200℃，保温5~20h。
8.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料空心板的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，所述化学气相沉积的温度为900-1600℃，碳源气体为天然气、丙烷和丙烯中的至少一种，载气为氮气，控制炉压为1~30kPa，所述化学气相沉积增密时间为20-120h。
9.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料空心板的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，所述树脂浸渍-固化-炭化-高温循环的工艺为将所述坯体放入浸渍罐中，所述树脂采用酚醛树脂、呋喃树脂中的一种，采用磷酸、苯磺酸、对苯甲磺酸中的一种作为固化剂，所述固化剂用量的质量分数为3%-10%；对所述浸渍罐抽真空，控制所述浸渍罐内压力为1-3KPa，真空压差对坯所述体进行液相浸渍；然后对所述浸渍罐内进行加压，使所述浸渍罐内压力保持在0.5-2MPa，保持0.5-3h；在150-250℃进行固化，所述固化保温时间为0.5-3h；然后进行炭化，所述炭化处理的温度为650-950℃，保温5~20h；根据需要进行高温处理开孔，所述高温处理的温度为1600-2200℃，保温5~20h；循环树脂浸渍-固化-炭化-高温工序增密。
10.根据权利要求1所述的炭/炭复合材料空心板的制备方法，其特征在于：步骤（6）中，所述坯体增密后的密度≥1.3g/cm³。
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