FR2812889A1

FR2812889A1 - Procede de fabrication d'un bol monobloc en materiau composite thermostructural, notamment pour une installation de production de silicium, et bol tel qu'obtenu par ce procede

Info

Publication number: FR2812889A1
Application number: FR0010564A
Authority: FR
Inventors: Jean Michel Guirman; Dominique Coupe; Jean Michel Georges
Original assignee: SNECMA Moteurs SA
Current assignee: Safran Aircraft Engines SAS
Priority date: 2000-08-11
Filing date: 2000-08-11
Publication date: 2002-02-15
Anticipated expiration: 2020-08-11
Also published as: FR2812889B1

Abstract

Un procédé de fabrication d'un bol monobloc en matériau composite thermostructural formé d'un renfort fibreux densifié par une matrice comprend la fourniture de strates fibreuses déformables en un seul tenant exemptes de fentes ou de découpes, la superposition desdites strates sur une forme correspondant au bol à réaliser, en les déformant, et la liaison des strates superposées entre elles au moyen de fibres s'étendant transversalement par rapport aux strates, par exemple par aiguilletage, de manière à obtenir une préforme de bol complète, en une seule pièce, qui est ensuite densifiée.Le bol (1) est utilisable comme support de creuset (5) dans une installation de production de silicium monocristallin.

Description

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Domaine de l'invention L'invention concerne la fabrication de pièces creuses en matériau composite thermostructural, plus particulièrement de pièces ayant une forme d'embouti profond, non développable, non nécessairement axisymétriques, avec une partie de fond et une partie latérale raccordées par des portions de rayons de courbures pouvant être relativement faibles. Par souci de commodité, de telles pièces seront désignées sous le terme générique de bols dans tout le reste de la description et dans les revendications. Un domaine d'application de l'invention est par exemple la fabrication de bols destinés à recevoir des creusets contenant du métal fondu, tel que du silicium.

Par matériau composite thermostructural, on entend un matériau comprenant un renfort fibreux en fibres réfractaires, par exemple en fibres de carbone ou de céramique, densifié par une matrice réfractaire, par exemple en carbone ou en céramique. Les matériaux composites carbone/carbone (C/C) et les matériaux composites à matrice céramique (CMC) sont des exemples de matériaux composites thermostructuraux. Arrière-plan de l'invention Un procédé bien connu de production de silicium monocristallin, destiné plus particulièrement à la fabrication de produits semi-conducteurs, consiste à faire fondre du silicium dans un réceptacle, à mettre en contact avec le bain de silicium liquide un germe de cristal ayant l'arrangement cristallin désiré, pour initier la solidification à partir du silicium contenu dans le creuset, avec l'arrangement cristallin voulu, et à tirer mécaniquement hors du creuset un lingot de silicium monocristallin ainsi obtenu. Ce procédé est connu sous l'appellation procédé Czochralski, ou procédé "CZ".

Le réceptacle contenant le silicium fondu est fréquemment un creuset en silice, ou quartz (Si02) placé dans un bol, quelquefois

dénommé suscepteur, qui est généralement en graphite. Le chauffage peut être assuré par rayonnement à partir d'un corps cylindrique en graphite, par exemple chauffé par effet Joule, qui entoure le bol. Le bol repose par son fond sur un support. A cet effet, le fond du bol est généralement usiné, notamment pour former une portée de centrage et une zone d'appui. En outre, dans l'application considérée, les impératifs de très haute pureté impliquent de faire appel à des matières premières pures, à des procédés non polluants et/ou à des procédés de purification à l'état final ou à un état intermédiaire de fabrication du bol. Pour les produits carbonés (tels que graphite ou composites C/C), des procédés de purification par traitement à haute température (plus de 2000 C) sous atmosphère neutre ou réactive (par exemple halogène) sont connus et utilisés de façon courante.

Les pièces en graphite utilisées comme bols sont fragiles. Elles sont souvent réalisées en plusieurs parties (architecture en "pétales") et ne peuvent retenir le silicium fondu en cas de fuite ou rupture du creuset en silice. Ce problème de sécurité devient de plus en plus critique avec l'augmentation de taille des lingots de silicium tirés, donc l'accroissement de la masse de silicium liquide. Par ailleurs, les bols en graphite ont généralement une faible durée de vie et une épaisseur importante, donc aussi un encombrement et une masse importants.

Pour éviter ces inconvénients, il a déjà été proposé de réaliser des bols en matériau composite C/C. Un tel matériau a une tenue mécanique bien supérieure à celle du graphite. La réalisation de bols de grand diamètre, par exemple atteignant, voire dépassant 850 mm, peut alors être envisagée, pour faire face à la demande de lingots de silicium monocristallins de plus grande section. En outre, l'épaisseur des bols peut être diminuée, par rapport à celle des bols en graphite, ce qui permet une meilleure transmission du flux thermique vers le creuset et diminue l'encombrement. Par ailleurs, les matériaux C/C sont moins exposés que le graphite à la fragilisation consécutive à la corrosion par SiO provenant du creuset. La fabrication d'une pièce en matériau composite C/C ou plus généralement en matériau composite thermostructural, comprend habituellement la réalisation d'une préforme fibreuse ayant une forme

correspondant à celle de la pièce à réaliser et constituant le renfort fibreux du matériau composite, et la densification de la préforme par la matrice.

Des techniques couramment utilisées pour réaliser des préformes sont le bobinage filamentaire consistant à enrouler des fils sur un mandrin ayant une forme correspondant à celle de la préforme à réaliser, le drapage consistant à superposer des couches ou strates de texture fibreuse bidimensionnelle sur une forme adaptée à la forme de la préforme à réaliser, les strates superposées étant éventuellement liées entre elles par aiguilletage ou par couture, et encore le tissage ou tricotage tridimensionnel.

La densification de la préforme peut être réalisée de façon bien connue par voie liquide ou par voie gazeuse. La densification par voie liquide consiste à imprégner la préforme - ou à pré-imprégner les filaments ou strates qui la constituent - par un précurseur de la matrice, par exemple une résine précurseur de carbone ou de céramique, et à transformer le précurseur par traitement thermique. La densification par voie gazeuse, ou infiltration chimique en phase vapeur, consiste à placer la préforme dans une enceinte et à admettre dans l'enceinte une phase gazeuse précurseur de la matrice. Les conditions notamment de température et de pression sont ajustées pour permettre à la phase gazeuse de diffuser au sein de la porosité de la préforme et, au contact des fibres, de former sur celles-ci un dépôt du matériau constitutif de la matrice par décomposition d'un constituant de la phase gazeuse ou réaction entre plusieurs constituants.

Dans le cas de pièces ayant une forme creuse non développable, telle que celle d'un bol, une difficulté particulière réside dans la fabrication d'une préforme fibreuse ayant la forme correspondante. La technique du bobinage filamentaire est très difficile à mettre en oeuvre pour obtenir une forme de bol en une seule pièce. La solution qui peut être préconisée est de réaliser le pourtour de la préforme du bol par bobinage filamentaire et de réaliser séparément la partie de préforme correspondant au fond du bol.

La technique du drapage de strates est aussi difficile à mettre en oeuvre pour des formes aussi complexes lorsque l'on veut éviter la formation de surépaisseurs dues à des plis des strates. Une solution

connue consiste à découper les strates, notamment à former des fentes, en fonction de la forme à réaliser pour que les strates puissent épouser cette forme avec rapprochement des lèvres des découpes ou fentes lorsqu'elles sont drapées et mises en forme. Le prédécoupage des strates requiert une grande précision. II présente en outre l'inconvénient de laisser subsister des discontinuités dans la préforme. Obiets et résumé de l'invention Selon un de ses aspects, l'invention a pour but de proposer un procédé de fabrication d'un bol en matériau composite thermostructural qui permette d'éviter les inconvénients de l'art antérieur, tout en restant simple et économique.

En particulier, l'invention a pour but de proposer un procédé permettant de fabriquer un bol en matériau composite thermostructural, monobloc, c'est-à-dire en une seule pièce, que ce soit au stade de la préforme ou du bol finalement obtenu.

Conformément à l'invention, le procédé comprend les étapes qui consistent à - fournir des strates fibreuses bidimensionnelles déformables en un seul tenant, exemptes de découpes ou de fentes, - superposer les strates en les déformant sur une forme ayant une forme correspondante à celle du bol à réaliser, et - lier les strates déformées entre elles au moyen de fibres s'étendant transversalement par rapport aux strates, de manière à obtenir une préforme de bol complète, en une seule pièce, qui est ensuite densifiée.

L'invention est remarquable en ce que la préforme de bol est réalisée en une seule pièce à partir de strates entières dans lesquelles des découpes ou des fentes n'ont pas été pratiquées, ce qui contribue à assurer les meilleures tenues mécanique et cohésion du bol obtenu par densification de la préforme, et à offrir un maximum de sécurité en cas de rupture du creuset, dans le cadre de l'application au tirage de lingots de silicium.

Les strates sont en une texture fibreuse déformable. On utilise avantageusement une texture formée de plusieurs nappes unidirectionnelles superposées dans des directions différentes, par

exemple deux nappes unidirectionnelles superposées avec des directions faisant entre elles un angle de 60 , les nappes étant liées entre elles de manière à former des mailles élémentaires déformables. La liaison des nappes entre elles peut être réalisée par aiguilletage ou par fil tricoté ou par couture. Des strates entières sont découpées aux dimensions voulues dans la texture déformable. On obtient ainsi des strates ayant une capacité de déformation suffisante pour qu'elles s'adaptent à la forme voulue par simple déformation, sans former de plis ou surépaisseurs.

Avantageusement, les strates déformées sont liées entre elles par aiguilletage, afin de transférer transversalement aux strates des fibres prélevées dans les strates par des aiguilles. Chaque nouvelle strate drapée peut être aiguilletée sur la structure sous-jacente, avantageusement en contrôlant le taux de fibres transférées, dans toute l'épaisseur de la préforme.

En variante, les nappes déformées peuvent être liées entre elles par couture ou par implantation de fils.

Les fibres constitutives des strates sont de préférence en carbone ou en précurseur de carbone. Dans ce dernier cas, un traitement thermique est effectué après réalisation de la préforme pour transformer le précurseur en carbone.

Après réalisation de la préforme, celle-ci peut être soumise à une étape de consolidation par voie liquide, et à un traitement thermique de stabilisation des fibres et de purification réalisé après ou avant consolidation.

La densification de la préforme est réalisée de préférence par infiltration chimique en phase vapeur.

Un traitement thermique final de purification peut être réalisé. Un dépôt final de carbone pyrolytique et/ou de carbure de silicium (SiC) peut être réalisé afin de combler au mieux la porosité du matériau composite et d'améliorer la résistance à la corrosion par oxydation.

Selon un autre aspect, l'invention concerne aussi un bol monobloc en matériau composite thermostructural tel qu'il peut être obtenu par le procédé défini ci-avant.

Selon l'invention, un tel bol est caractérisé en ce qu'il comprend un renfort fibreux en une seule pièce formé de strates fibreuses

bidimensionnelles, en un seul tenant, exemptes de fentes ou découpes, qui sont superposées et liées entre elles par des fibres s'étendant transversalement par rapport aux strates. Brève description des dessins L'invention sera mieux comprise à la description faite ci-après à titre indicatif mais non limitatif, en référence aux dessins annexés sur lesquels - la figure 1 est une demi-vue en coupe très schématique montrant un bol en matériau composite utilisé comme support de creuset dans une installation de production de lingots de silicium ; - la figure 2 est un diagramme montrant des étapes successives d'un mode de mise en oeuvre d'un procédé conforme à l'invention ; - les figures 3A, 3B et 3C sont des vues illustrant une strate bidimensionnelle à mailles déformables utilisable pour la mise en oeuvre du procédé de la figure 2 ; - la figure 4 est une vue très schématique d'un dispositif d'aiguilletage en forme utilisable pour la mise en oeuvre du procédé de la figure 2 ; et - la figure 5 est une vue schématique partielle montrant un complément de drapage de strates au niveau d'une partie de fond du bol. Description détaillée de modes de réalisation de l'invention Comme déjà indiqué, un exemple non limitatif d'application de l'invention est la réalisation de bols monoblocs en matériau composite thermostructural pour le support de creusets dans des installations de production de lingots de silicium monocristallin.

La figure 1 montre très schématiquement un tel bol en matériau composite, par exemple en matériau composite C/C, qui supporte un creuset 5, généralement en silice. Le bol 1 repose sur un support annulaire formé par une bague 2 montée à l'extrémité d'un arbre 3 en formant avec celui-ci un décrochement 4. Le bol a une partie de fond 1 a et une partie de pourtour 1 b ayant une portion sensiblement cylindrique qui se raccorde à la partie de fond par une portion à profil arrondi. La

partie de fond du bol 1 est usinée pour former une portée de centrage correspondant au décrochement 4 et une surface d'appui sur la bague 2.

Après remplissage du creuset par du silicium, l'ensemble est placé dans un four et la température dans le four est portée à une valeur suffisante pour provoquer la liquéfaction du silicium. A cette température, supérieure à 1420 C, le creuset de silice se ramollit et épouse la forme du bol. Un germe présentant l'arrangement cristallin est ensuite amené au contact du bain de silicium puis un lingot est extrait lentement en formant une colonne entre le germe et le bain. Un lingot peut ainsi être tiré jusqu'à une longueur pouvant être de 1 à 2 m.

Ce procédé de fabrication de lingots de silicium est bien connu et ne fait pas partie de l'invention, de sorte qu'une description plus détaillée n'est pas nécessaire.

Par leur capacité à conserver des bonnes propriétés mécaniques et une bonne stabilité dimensionnelle aux températures élevées, les matériaux composites thermostructuraux conviennent particulièrement pour la réalisation de bols destinés à cette application.

Dans la description qui suit, on envisage la réalisation de bols en matériaux composites C/C à renfort fibreux en fibres de carbone et matrice en carbone ou au moins essentiellement en carbone. L'invention englobe aussi la réalisation de bols en matériaux composite de type CMC, à renfort fibreux en fibres en céramique (par exemple en fibres SiC) et à matrice également céramique (par exemple également en SiC), les technologies d'élaboration des CMC étant bien connues.

Le renfort fibreux peut être réalisé à partir de fils de carbone tels que disponibles dans le commerce, mais de préférence exempts de traitement de surface habituellement prévu pour apporter des fonctions de surface favorisant la liaison avec une matrice organique, lorsque ces fils sont utilisés pour former des matériaux composites de type fibres/résine non destinés à des applications à des températures élevées. L'absence de fonctions de surface permet d'éviter des contraintes internes lors du processus de fabrication du matériau composite avec le procédé de l'invention.

En variante, avant ou immédiatement après réalisation du renfort fibreux, on pourra faire subir à des fils de carbone habituels du commerce un traitement thermique visant à éliminer des fonctions de

surface, ou on pourra munir les fibres constitutives des fils d'un revêtement d'interphase en carbone pyrolytique de faible épaisseur, typiquement inférieure à 0,1 Nm. Le revêtement d'interphase en carbone pyrolytique peut être obtenu par dépôt chimique en phase vapeur, comme décrit dans le brevet US 4 748 079 de la déposante.

Un premier mode de mise en oeuvre d'un procédé de fabrication de bol en matériau composite sera maintenant décrit en référence à la figure 2.

Une première étape 10 du procédé consiste à fournir des strates bidimensionnelles déformables en fibres de carbone.

Les strates sont en une texture fibreuse déformable avantageusement formée de nappes unidirectionnelles en fils de carbone dépourvus de fonctions de surface, qui sont superposées avec des directions différentes et liées entre elles de façon à former des mailles élémentaires déformables. La liaison des nappes entre elles peut être réalisée par aiguilletage léger qui assure la cohésion de la texture, tout en ménageant une capacité de déformation suffisante. II est possible aussi de lier les nappes entre elles par couture au moyen d'un fil passant d'une face à l'autre de la texture.

De préférence, la liaison des nappes est réalisée par tricotage d'un fil passant d'une face à l'autre de la texture, comme montré par les figures 3A à 3C. De telles textures déformables sont connues et décrites dans le document WO 98/44182 de la déposante. Elles sont formées de deux nappes unidirectionnelles superposées avec leurs directions faisant entre elles un angle compris entre 45 et 90 , par exemple 60 .

Les figures 3A ±,t 3B montrent les faces endroit et envers de la texture 102, tandis que la figure 3C montre de façon détaillée le point de tricot 108 utilisé. Le point 108 forme des boucles 108a entrelacées, allongées dans une direction longitudinale de la texture 102 en formant plusieurs rangées parallèles, et des trajets en V ou en zigzag 108b qui relient les boucles entre rangées voisines. La texture 102 est située entre les trajets 108b situés sur la face endroit (figure 3A) et les boucles 108a situées sur la face envers (figure 3B), donnant au tricot l'apparence d'un point zigzag sur une face et d'un point chaînette sur l'autre face. Le point

de tricot englobe plusieurs fils de chaque nappe unidirectionnelle selon la jauge choisie pour le dispositif de tricotage.

Les points de liaison entre les trajets 108b en zigzag et les boucles 108a, tels que les points A,B,C,D de la figure 3C, définissent les sommets de mailles élémentaires déformables. Dans ce cas, sont déformables à la fois les mailles définies par le point tricot et les mailles définies par des points de croisement entre fils des nappes, lesquels points de croisement forment des parallélogrammes déformables.

Le fil de tricot utilisé 106 peut être un fil de carbone ou en précurseur de carbone, ou un fil en matériau fugitif, c'est-à-dire en un matériau susceptible d'être éliminé par dissolution ou par la chaleur, sans laisser de résidu, à un stade ultérieur de la fabrication du bol composite. Un exemple de fil fugitif est un fil en PVA (alcool polyvinylique) soluble dans l'eau. Les strates sont découpées dans la texture déformable aux dimensions extérieures voulues selon la forme et les dimensions du bol à réaliser. Les strates sont entières, en un seul tenant, c'est-à-dire exemptes de découpes internes ou fentes.

A l'étape suivante 20 du procédé, les strates sont drapées sur une forme ayant une forme correspondant à celle du bol à réaliser. Le drapage peut être réalisé manuellement. Grâce à la déformabilité des mailles des strates et au mode de drapage utilisé, on peut donner aux strates superposées la forme désirée sans formation de plis ou surépaisseurs, tout en utilisant des strates en un seul tenant sans fentes ou découpes.

Par rapport à une technique consistant à former des découpes dans des strates bidimensionnelles insuffisamment déformables, par exemple des découpes en forme de pétales, pour leur permettre d'épouser la forme voulue sans plis ou surépaisseurs, l'utilisation des strates à mailles déformables présente les avantages d'une plus grande facilité de drapage et de la préservation de l'intégrité de la structure des strates. Ce dernier point est particulièrement important pour les propriétés mécaniques du bol finalement réalisé.

Les strates sont superposées en les décalant angulairement autour de l'axe de la préforme passant par le sommet de celle-ci, de

manière à éviter une superposition exacte des motifs, source d'hétérogénéité de structure.

Les strates sont empilées jusqu'à atteindre l'épaisseur désirée pour la préforme de bol et sont liées entre elles par aiguilletage (étape 30).

L'aiguilletage peut être réalisé après le drapage des strates ou, de préférence, au fur et à mesure du drapage, par exemple en aiguilletant chaque nouvelle strate drapée.

On utilise par exemple une installation d'aiguilletage telle que décrite dans le brevet US 5 226 217 de la demanderesse. Comme montré très schématiquement par la figure 4, une telle installation comprend une table 300 supportant une forme 302, un robot 304 avec son unité de commande 306 reliée à une console d'opérateur 308 et une tête d'aiguilletage 310 fixée à l'extrémité du bras 312 du robot 304. Le bras 312 est à son autre extrémité, articulé autour d'un axe vertical sur un support 314 mobile verticalement. Au voisinage de la tête d'aiguilletage, le bras 312 comprend une articulation multiple 316.

La tête d'aiguilletage 310 possède ainsi les degrés de liberté nécessaires pour être amenée dans la position voulue et avec l'orientation voulue pour aiguilleter des strates drapées sur la forme 302 suivant des trajectoires préétablies et une direction d'incidence prédéterminée, généralement normale aux strates.

La forme 302 est munie d'un revêtement d'embase, par exemple un feutre dans lequel les aiguilles de la tête 310 peuvent pénétrer sans dommage.

La tête d'aiguilletage 310 est munie d'une plaque d'appui 310a présentant des perforations pour le passage des aiguilles. La plaque d'appui est rappelée élastiquement pour permettre d'exercer sur les strates en cours d'aiguilletage une pression contrôlée.

Avantageusement, l'aiguilletage est réalisé avec contrôle du taux de fibres transférées par les aiguilles transversalement par rapport aux strates. Ceci peut être réalisé en contrôlant la profondeur de pénétration des aiguilles de manière à obtenir une densité d'aiguilletage sensiblement constante dans l'épaisseur de la préforme.

La préforme 320 constituée par les strates 102 drapées et aiguilletées est avantageusement complétée par drapage de strates

supplémentaires (étape 40) ayant des dimensions limitées à celles de la partie de fond d'un bol à réaliser. Comme le montre la figure 5, les strates supplémentaires 104, qui peuvent être de même nature que les strates 102, sont drapées sur le fond de la préforme 320 jusqu'à atteindre une épaisseur suffisante pour obtenir une partie de fond de bol pouvant être usinée pour former une face d'appui et une portée de centrage.

Les strates 104 sont liées entre elles et aux strates 102 par aiguilletage. On utilise à cet effet une installation d'aiguilletage telle que décrite ci-avant.

La préforme fibreuse obtenue est ensuite soumise à un processus de consolidation par voie liquide (étape 50).

La préforme fibreuse est à cet effet placée dans un moule et imprégnée par un précurseur liquide de carbone (étape 50). L'imprégnation est réalisée par exemple par une résine phénolique.

Après polymérisation de la résine dans le moule, la préforme est retirée du moule et soumise à un traitement thermique pour carboniser la résine.

L'imprégnation peut en variante être réalisée sur la préforme maintenue sur la forme, après aiguilletage. A cet effet, de la résine est introduite dans la préforme recouverte par une enveloppe souple, par exemple en élastomère avec établissement éventuel d'une dépression. L'enveloppe peut être retirée, et la préforme dégagée, après polymérisation de la résine et avant carbonisation de celle-ci.

L'étape suivante 60 du procédé consiste à réaliser un traitement thermique pour stabiliser les fibres de carbone dimensionnellement et purifier la préforme consolidée. Le traitement thermique est réalisé à une température comprise de préférence entre 1600 C et 2800 C. II permet d'éviter une variation dimensionnelle ultérieure des fibres lors de la suite de la fabrication du bol lorsque les fibres n'ont pas été préalablement exposées à une température au moins égale à celle à laquelle elles sont exposées ensuite, notamment lors de la densification. Il permet aussi de favoriser l'évacuation d'impuretés contenues dans les fibres et dans le coke de résine de consolidation.

La préforme est ensuite densifiée par une matrice de carbone pyrolytique par infiltration chimique en phase vapeur (étape 70). A cet

effet, de façon bien connue en soi, la préforme peut être placée dans une enceinte dans laquelle est introduite une phase gazeuse contenant un précurseur de carbone tel que du méthane. Les conditions de pression et de température sont choisies pour permettre une diffusion de la phase gazeuse au sein de la porosité de la préforme consolidée, et une décomposition du méthane donnant un dépôt de pyrocarbone.

L'infiltration chimique en phase vapeur peut être réalisée dans des conditions isothermes-isobares, ou avec gradient de température, processus bien connus en eux-mêmes.

L'infiltration peut aussi être réalisée en immergeant la préforme consolidée dans un précurseur liquide et en chauffant la préforme de manière à engendrer un film de précurseur gazeux à sa surface. Un tel procédé est décrit par exemple dans le document FR 2 784 695 de la déposante. Après densification, l'ébauche de bol obtenue est usinée (étape 80) de manière notamment à former la portée de centrage et la surface d'appui au fond du bol.

Un traitement thermique final (étape 90) est réalisé, par exemple à une température de 2200 C à 2700 C, pour purifier le bol en composite C/C obtenu. De façon connue, le traitement de purification peut être réalisé en présence d'halogène.

Un dépôt final de carbone pyrolytique ou pyrocarbone, (étape 100) peut être réalisé par dépôt chimique en phase vapeur afin de colmater au moins partiellement la porosité du matériau composite. Ce dépôt permet de réduire la porosité du matériau, pour mieux s'opposer à un écoulement de silicium en cas de rupture du creuset, et d'accroître la résistance du matériau composite C/C à la fragilisation consécutive à la corrosion par le matériau du creuset. En variante, ce dépôt final pourra être en carbure de silicium (SiC), également obtenu par dépôt chimique en phase vapeur.

Différentes variantes pourront être apportées au procédé décrit ci-avant sans sortir du cadre de protection défini par les revendications annexées. Ainsi, la préforme peut être réalisée en fils formés de fibres de précurseur de carbone, au lieu de fibres de carbone. Les précurseurs de carbone utilisables sont, de façon connue, par exemple le polyacrylonitrile (PAN) préoxydé, les composés phénoliques, les brais. La transformation

du précurseur en carbone est réalisée par traitement thermique après constitution de la préforme.

La phase de consolidation de la préforme pourra être omise. La préforme avec les strates superposées et liées les unes aux autres peut alors être placée dans un outillage de forme correspondant à celle du bol à réaliser pour être introduite dans une enceinte de densification par infiltration chimique en phase vapeur. L'outillage peut être retiré après une première phase de densification assurant une cohésion suffisante pour que la densification puisse être poursuivie sans outillage.

La phase de traitement thermique de la préforme avant densification pourra être omise, en particulier lorsqu'une stabilisation dimensionnelle des fibres n'est pas requise. II peut en être ainsi lorsque les fibres de carbone de la préforme ont déjà été portées à une température au moins égale à celle rencontrée ultérieurement. La purification peut alors être réalisée en une seule opération, après densification.

Alternativement, la phase de purification finale pourra être omise, lorsqu'un degré de pureté suffisant de la préforme a été obtenu par traitement thermique avant la densification et lorsque la densification est réalisée avec un précurseur de carbone et dans des conditions n'introduisant pas d'impuretés en quantité significative. Dans tous les cas, le niveau d'impuretés résiduelles dans le bol fabriqué doit de préférence être inférieur à 5 ppm. Enfin, la densification de la préforme pourra être réalisée avec une matrice au moins en partie réalisée en matériau céramique, par exemple en carbure de silicium obtenu par infiltration chimique en phase vapeur en utilisant un précurseur gazeux tel que le méthyltrichlorosilane.

Claims

REVENDICATIONS

1. Procédé de fabrication d'un bol monobloc en matériau composite thermostructural formé d'un renfort fibreux densifié par une matrice, comprenant la réalisation d'une préforme constitutive du renfort fibreux par drapage de strates fibreuses bidimensionnelles sur une forme ayant une forme correspondant à celle du bol à réaliser, et la densification de la préforme par un matériau constitutif de la matrice du matériau composite, caractérisé par l'utilisation de strates fibreuses déformables en un seul tenant exemptes de fentes ou de découpes, la superposition desdites strates sur la forme, en les déformant, et la liaison des strates superposées entre elles au moyen de fibres s'étendant transversalement par rapport aux strates, de manière à obtenir une préforme de bol complète, en une seule pièce, qui est ensuite densifiée.

2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que l'on utilise des strates en une texture formée de plusieurs nappes unidirectionnelles superposées avec des directions différentes et liées entre elles de manière à former des mailles élémentaires déformables.

3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que l'on utilise des strates en une texture formée de deux nappes unidirectionnelles superposées avec des directions faisant entre elles un angle de 60 .

4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que les nappes unidirectionnelles sont liées entre elles par tricotage d'un fil passant d'un côté à l'autre de la texture.

5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que les nappes unidirectionnelles sont liées entre elles par aiguilletage.

6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 et 3, caractérisé en ce que les nappes unidirectionnelles sont liées entre elles par couture avec un fil passant d'un côté à l'autre de la texture.

7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 6, caractérisé en ce que les strates sont superposées en étant mutuellement décalées angulairement autour d'un axe passant par le sommet du bol.

8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'on utilise des strates formées de fils en fibres de carbone exemptes de fonctions de surface.

9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'on utilise des strates formées de fils en fibres de carbone munies d'un revêtement d'interphase en carbone pyrolytique.

10. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que les strates superposées sont liées entre elles par aiguilletage afin de transférer transversalement aux strates des fibres prélevées dans celles-ci.

11. Procédé selon la revendication 10, caractérisé en ce que chaque nouvelle strate drapée est aiguilletée sur la structure sous-jacente.

12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 10 et 11, caractérisé en ce que l'on contrôle le taux de fibres transférées transversalement par rapport aux strates dans toute l'épaisseur de la préforme.

13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les strates superposées sont liées entre elles par couture.

14. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce que les strates superposées sont liées entre elles par implantation de fils transversalement par rapport aux strates.

15. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 14, caractérisé en ce que l'on réalise une consolidation de la préforme avant densification.

16. Procédé selon la revendication 15, caractérisé en ce que la consolidation de la préforme est réalisée par imprégnation par une résine, polymérisation de la résine et carbonisation de la résine polymérisée.

17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 16, caractérisé en ce que, avant densification, on soumet la préforme à un traitement thermique de stabilisation dimensionnelle et purification à une température comprise entre 1600 C et 2800 C.

18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 17, caractérisé en ce que la préforme est densifiée par infiltration chimique en phase gazeuse.

19. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 18, caractérisé en ce qu'après densification, on réalise un traitement thermique de purification à une température comprise entre 1600 C et 2700 C.

20. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 19, caractérisé en ce qu'après densification, on forme sur le bol un revêtement de carbone pyrolytique.

21. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 19, caractérisé en ce qu'après densification, on forme sur le bol un revêtement en carbure de silicium.

22. Bol monobloc en matériau composite thermostructural formé d'un renfort fibreux densifié par une matrice, dans lequel le renfort fibreux comprend des strates fibreuses bidimensionnelles superposées, caractérisé en ce que les strates fibreuses sont en un seul tenant, exemptes de découpes ou de fentes, et sont liées entre elles par des fibres s'étendant transversalement par rapport aux strates.

23. Bol selon la revendication 22, caractérisé en ce que les strates fibreuses sont formées de nappes unidirectionnelles superposées avec des directions différentes.

24. Bol selon la revendication 23, caractérisé en ce que les strates fibreuses sont en fibres de carbone.

25. Bol selon la revendication 24, caractérisé en ce que la matrice est au moins en partie en carbone pyrolytique.

26. Bol selon l'une quelconque des revendications 24 et 25, caractérisé en ce que la matrice est au moins en partie en céramique.

27. Bol selon la revendication 26, caractérisé en ce que la matrice est au moins en partie en carbure de silicium.

28. Bol selon l'une quelconque des revendications 22 à 27, caractérisé en ce qu'il est revêtu d'une couche de carbone pyrolytique.

29. Bol selon l'une quelconque des revendications 22 à 27 , caractérisé en ce qu'il est revêtu d'une couche de carbure de silicium.