CN103232255A - 表面带有碳化物涂层的炭/炭复合材料平板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种表面带有碳化物涂层的炭/炭复合材料平板的制备方法。本发明的特征在于以下步骤：A、将平纹炭布或斜纹炭布与短炭纤维网胎交替叠层，在编织机上经针刺而成准三维针刺整体毡；B、将整体毡在平板机上进行温压预成型，得到密度为0.50-0.75g/cm3的平板预成型体；C、将平板预成型体放入化学气相沉积炉中，增密成密度为1.35-1.55g/cm3的炭/炭复合材料平板；D、将增密后平板放入高温石墨化炉中在2200℃下处理2小时；E、将高温石墨化处理后平板在车床上切削成设计尺寸的平板；F、将切削后的平板放入化学气相沉积炉中，使其表面沉积一层碳化物即为成品。本发明主要用于制备表面带有碳化物涂层的炭/炭复合材料平板。
Description
技术领域
本发明涉及一种炭/炭复合材料平板的制备方法，尤其涉及一种表面带有碳化物涂层的炭/炭复合材料平板的制备方法。
背景技术
目前，太阳能发电技术得到广泛应用，但提高硅片的转换效率和降低成本一直是相关企业和研究人员努力的方向。随着采用多晶硅铸锭技术制备多晶硅片日益成熟和应用，多晶硅铸锭技术得到更大发展，尤其是投料量更大的铸锭炉制造技术已趋成熟，将进一步降低硅片的成本。目前炭/炭复合材料平板在铸锭炉中主要用在顶部保温毡承载板和坩埚盖板，但从国外进口的炭/炭复合材料平板经多次使用后容易变形和局部起泡，长期使用后硅蒸气容易腐蚀炭/炭复合材料平板表面，严重时导致掉粉，从而影响产品性能。在粉末冶金领域也普遍使用石墨平板或炭/炭复合材料薄板，如很多高温烧结炉在进行产品烧结时，大量使用高强石墨平板或炭/炭复合材料薄板。但石墨平板的强度较低，必须增加平板厚度才能满足要求，而目前使用的炭/炭复合材料平板主要由平纹炭布或斜纹炭布叠层，经反复浸渍树脂、炭化和石墨化而成，产品多次使用后容易变形、分层和局部鼓泡，严重时会影响正常生产。
准三维针刺整体毡主要由细编炭纤维织物和短炭纤维网经交替叠层并经针刺复合而成，该种预制件层间剥离强度高，经过预压成型、化学气相沉积增密后制成的炭/炭复合材料平板层间剪切强度较高，平整度好，具有耐高温、强度高、变形小、抗热震性能好等优良性能，特别适用于高温结构功能件领域。
采用准三维针刺整体毡炭/炭复合材料平板替代目前普遍使用的炭布叠层平板，可以有效延长使用寿命，保证薄型平板在高温条件下稳定可靠使用。针对目前普遍使用的炭布叠层炭/炭复合材料平板存在的变形较大、容易分层、局部鼓泡和表面硅蚀等问题，有必要在炭纤维预制件成型、增密和表面处理等方面进行改进和创新。
发明内容
本发明的目的在于提供一种表面带有碳化物涂层的炭/炭复合材料平板的制备方法，以解决目前普遍使用的炭布叠层炭/炭复合材料平板存在的变形较大、容易分层、局部鼓泡、表面硅蚀和使用寿命较短等问题。
为实现上述目的，本发明的技术解决方案是：一种带有碳化物涂层的炭/炭复合材料平板的制备方法，其特征在于以下步骤：
A、 将平纹炭布或斜纹炭布与短炭纤维网胎交替叠层，在编织机上经针刺而成准三维针刺整体毡；
B、 预压成型：是将步骤A制得的针刺整体毡在平板机上进行温压预成型，温度保持180-240℃，压力120-155MPa，时间10-15小时，得到密度为0.50-0.75g/cm3的平板预成型体；
C、 化学气相沉积增密：是将步骤B得到的平板预成型体放入化学气相沉积炉中，升温至1150℃，通入天然气和氢气，在炉压为5kPa，增密时间100-200小时条件下得到密度为1.35-1.55g/cm3的炭/炭复合材料平板；
D、 高温石墨化：是将步骤C得到的炭/炭复合材料平板在石墨化炉中进行高温热处理，温度为2200℃，保温时间2小时；
E、 机械加工：是将步骤D得到的平板进行切削加工，得到设计尺寸的炭/炭复合材料平板；
F、 表面沉积碳化物：是将步骤E得到的炭/炭复合材料平板放入化学气相沉积炉中，升温至1100℃ ，通入三氯甲基硅烷和氢气，控制炉压为2kPa，得到在炭/炭复合材料平板表面沉积一层碳化硅涂层的最终产品。
本发明的有益效果是：通过上述处理步骤，得到表面平整度好、层间结合强度高、耐硅蚀的表面涂层碳化硅的炭/炭复合材料平板，产品适用于450-800kg多晶硅铸锭炉顶部的保温毡承载板，且在相同生产成本的前提下,使用寿命比炭布层叠式炭/炭复合材料平板提高40%以上。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明及其具体实施方式作进一步详细说明。
本发明的特征在于以下步骤：
A、 将平纹炭布或斜纹炭布与短炭纤维网胎交替叠层，在编织机上经针刺而成准三维针刺整体毡；
B、 预压成型：是将步骤A制得的针刺整体毡在平板机上进行温压预成型，温度保持180-240℃，压力120-155MPa，时间10-15小时，得到密度为0.50-0.75g/cm3的平板预成型体；
C、 化学气相沉积增密：是将步骤B得到的平板预成型体放入化学气相沉积炉中，升温至1150℃，通入天然气和氢气，在炉压为5kPa，增密时间100-200小时条件下得到密度为1.35-1.55g/cm3的炭/炭复合材料平板；
D、 高温石墨化：是将步骤C得到的炭/炭复合材料平板在石墨化炉中进行高温热处理，温度为2200℃，保温时间2小时；
E、 机械加工：是将步骤D得到的平板进行切削加工，得到设计尺寸的炭/炭复合材料平板；
F、 表面沉积碳化物：是将步骤E得到的炭/炭复合材料平板放入化学气相沉积炉中，升温至1100℃ ，通入三氯甲基硅烷和氢气，控制炉压为2kPa，得到在炭/炭复合材料平板表面沉积一层碳化硅涂层的最终产品。
以下给出本发明的实施例
实例1
A、 将平纹炭布或斜纹炭布与短炭纤维网胎交替叠层，在编织机上经针刺而成准三维针刺整体毡，针刺毡平板尺寸为1000×1000×9mm（长×宽×厚），表面密度为0.45g/ cm3；
B、 预压成型：是将步骤A制得的针刺整体毡在平板机上进行温压预成型，温度为180℃，压力120MPa,时间10小时，得到密度为0.50g/cm3的平板预成型体，厚度为6.5mm；
C、 化学气相沉积增密：是将上述平板预成型体放入化学气相沉积炉中，升温至1150℃，通入天然气和氢气，在炉压为5KPa，增密时间100小时条件下得到密度为1.35g/ cm3的炭/炭复合材料平板；
D、 高温石墨化：是将步骤C得到的炭/炭复合材料平板在石墨化炉中进行高温热处理，温度为2200℃，保温时间2小时；
E、 机械加工：是将步骤D得到的平板在车床上进行切削加工，得到尺寸为970×970×6.5mm（长×宽×厚）的炭/炭复合材料平板；
F、 表面沉积碳化物：是将步骤E得到的炭/炭复合材料平板放入化学气相沉积炉中，升温至1100℃ ，通入三氯甲基硅烷和氢气，控制炉压为2kPa，得到在炭/炭复合材料平板表面沉积一层碳化硅涂层的最终产品。
实例2
预压成型步骤的温度为240℃、压力为155MPa、时间15小时，得到密度为0.75g/cm3的平板预成型体；化学气相沉积增密步骤的增密时间为200小时，得到密度为1.55g/cm3的炭/炭复合材料平板，其余同实例1。
实例3
预压成型步骤的温度为210℃、压力135MPa、时间12小时，得到密度为0.60g/cm3的平板预成型体；化学气相沉积增密步骤的增密时间为180小时，得到密度为1.50g/cm3的炭/炭复合材料平板，其余同实例1。
平纹炭布、斜纹炭布、短炭纤维网胎均系江苏恒立科技有限公司在其编织机上制成准三维针刺整体毡后，向我公司供货。
化学气相沉积炉、石墨化炉系我公司自行设计、在市场购买零部件组装而成。
机械加工用车床系普通车床，长沙金岭车床有限公司制造。
平板机由青岛光越橡胶机械制造有限公司生产。
三氯甲基硅烷购自瓦克化学（中国）有限公司，地址在上海市漕河泾开发区虹梅路1535号3号楼。
天然气由本地的管道天然气获得。
氢气由长沙长钢气体有限公司提供。
Claims (1)
1.表面带有碳化物涂层的炭/炭复合材料平板的制备方法，其特征在于以下步骤：
将平纹炭布或斜纹炭布与短炭纤维网胎交替叠层，在编织机上经针刺而成准三维针刺整体毡；
预压成型：是将步骤A制得的针刺整体毡在平板机上进行温压预成型，温度保持180-240℃，压力120-155MPa，时间10-15小时，得到密度为0.50-0.75g/cm3的平板预成型体；
化学气相沉积增密：是将步骤B得到的平板预成型体放入化学气相沉积炉中，升温至1150℃，通入天然气和氢气，在炉压为5kPa，增密时间100-200小时条件下得到密度为1.35-1.55g/cm3的炭/炭复合材料平板；
高温石墨化：是将步骤C得到的炭/炭复合材料平板在石墨化炉中进行高温热处理，温度为2200℃，保温时间2小时；
机械加工：是将步骤D得到的平板进行切削加工，得到设计尺寸的炭/炭复合材料平板；
表面沉积碳化物：是将步骤E得到的炭/炭复合材料平板放入化学气相沉积炉中，升温至1100℃ ，通入三氯甲基硅烷和氢气，控制炉压为2kPa，得到在炭/炭复合材料平板表面沉积一层碳化硅涂层的最终产品。
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