CN104446586A - 一种在C/C复合材料上涂层SiC的方法 - Google Patents

一种在C/C复合材料上涂层SiC的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种在C/C复合材料上涂层SiC的方法，a)将碳纤维编制体放入真空常压沉积炉内，升温，并持续通入氮气、丙烯；b)将碳纤维编制体半成品放入热压罐内，热压罐内加入呋喃树脂和磷酸后进行升温，并充氮气保压；c)将步骤b)中的碳纤维编制体半成品放入到炭化炉内，充氩气升温，得到碳化后的编制体半成品；d)将步骤c)中碳化后的编制体半成品放入沉积炉内，抽真空，分别用质量流量控制器按每分钟0.6L-1.0L的流量输入氩气，按每分钟0.8-1.2L的流量输入氢气，按每分钟0.6-1.0L的流量输入三氯甲基硅烷，持续给气后停气降温，出炉后即可得到C/C-SiC复合材料。本发明提供的一种在C/C复合材料上涂层SiC的方法，得到的C/C-SiC复合材料具有较强的抗氧化性能，而且该C/C-SiC复合材料具有更高的硬度和抗摩擦性能。

Description

一种在C/C复合材料上涂层SiC的方法
技术领域
本发明涉及一种工艺方法，更准确地说，涉及一种在C/C复合材料上涂层SiC的工艺方法。
背景技术
C/C复合材料是一种用高强度碳纤维和碳素基质制备成一种复合材料，由于其具有低密度、大热容、高比强度、高比模量、优异的摩擦、磨损性能，使其在航空、航天领域、涡轮叶片以及刹车片等领域得到广泛的应用。但该材料在空气中370°就会氧化，超过500度时，氧化速度会随着温度的增加而迅速增加。
发明内容
本发明为了解决现有技术中存在的问题，提供了一种在C/C复合材料上涂层SiC的方法。
为了实现上述的目的，本发明的技术方案是：一种在C/C复合材料上涂层SiC的方法，包括以下步骤：
a)将碳纤维编制体放入真空常压沉积炉内，升温，并持续通入氮气、丙烯，丙烯生成的碳元素渗透到碳纤维编制体中，最后得到碳纤维编制体半成品；
b)将碳纤维编制体半成品放入热压罐内，热压罐内加入呋喃树脂和磷酸后进行升温，并充氮气保压，把呋喃树脂、磷酸渗透到碳纤维编制体半成品中；
c)将步骤b)中的碳纤维编制体半成品放入到炭化炉内，充氩气升温，将碳纤维编制体半成品中不是碳元素的杂质烧蚀掉，得到碳化后的编制体半成品；
d)将步骤c)中碳化后的编制体半成品放入沉积炉内，抽真空，分别用质量流量控制器按每分钟0.6L-1.0L的流量输入氩气，按每分钟0.8-1.2L的流量输入氢气，按每分钟0.6-1.0L的流量输入三氯甲基硅烷，持续给气后停气降温，出炉后即可得到C/C-SiC复合材料。
优选的是，所述步骤a)中沉积炉升温至950度，在炉压达到8-10Kpa时给99.999％氮气1.0L/分，给丙烯0.6L/分。
优选的是，所述步骤b)中呋喃树脂和磷酸的配比为10:1.0。
优选的是，所述步骤b)中升温至60度，充氮气至1.0Mpa，保压2小时后，把热压罐内的呋喃树脂和磷酸利用热压罐内的压力通过管道压到存料罐中，预备下次再使用，之后再保持热压罐压力1.0Mpa，升温至180°，保压2小时，最后即可得到一定增密指标的编制体半成品。
优选的是，所述步骤c)中充99.99％氩气，升温至950°，保温1小时。
优选的是，在所述步骤c)之后还包括将碳化后的编制体半成品放入高温炉内，充99.99％氩气、升温2200°进行烧蚀杂质的步骤。
优选的是，所述步骤d)中抽真空至100帕，持续给气30小时。
优选的是，所述步骤d)中充入的氩气纯度为99.999％，氢气纯度为99.99％，三氯甲基硅烷的纯度为99.95％。
本发明提供的一种在C/C复合材料上涂层SiC的方法，得到的C/C-SiC复合材料具有较强的抗氧化性能，而且该C/C-SiC复合材料具有更高的硬度和抗摩擦性能。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明，但这些实施例并不限制本发明的保护范围。
本发明提供了一种在C/C复合材料上涂层SiC的方法，包括以下步骤：
将碳纤维编制体放入真空常压沉积炉内，控制升温到950°，炉压8-10Kpa时，给高纯99.999％氮气1.0L/分，给丙烯0.6L/分，持续给气50小时；如此反复2-3个循环，出来后获得到一定增密指标的编制体半成品；通过该真空常压沉积炉，把丙烯在高温下生成的碳元素渗透到碳纤维编制体中，通过渗碳增加碳纤维编制体的密度，从而得到含碳成分达到密度指标的、固定形状的碳纤维编制体。
将已经增密的碳纤维编制体放入到热压罐内，热压罐内加入呋喃树脂和磷酸(配比：10:1.0，搅拌均匀)的配比原料，升温至60°后，充纯氮至1.0Mpa，保压2小时后，把热压罐内的配比原料利用热压罐内的压力通过管道压到存料罐中，预备下次再使用。此时保持热压罐压力1.0Mpa，升温至180°，保压2小时，如此反复3-5次，最后即可得到一定增密指标的编制体半成品；通过热压罐，把呋喃树脂、磷酸配比后的原料在高压下渗透到具有一定含碳密度的编制体中。
再将增密后的编制体半成品放入炭化炉内，充99.99％氩气升温至950°，保温1小时，即可得到碳化后的编制体半成品；此过程是把经过树脂、磷酸后而增密的编制体中不是碳元素的杂质烧蚀掉。
将碳化后的编制体半成品放入高温炉内，充99.99％氩气升温至2200°，即可得到C/C复合材料成品；在高温下把编制体内一些杂质成分烧蚀掉，从而使这种编制体材料的杂质含量大幅度减少，得到特定纯度C/C复合材料的产品。
将C/C复合材料成品放入沉积炉内，抽真空到100帕，分别用质量流量控制器按每分钟0.6L-1.0L的流量输入99.999％的氩气，按每分钟0.8-1.2L的流量输入99.99％氢气，按每分钟0.6-1.0L的流量输入99.95％三氯甲基硅烷，持续给气30小时后停气降温，室温出炉后即可得到C/C-SiC复合材料。此过程是把三氯甲基硅烷中的氯元素在氢气的气氛下还原出来，在反应过程中生成碳化硅(SiC，是一种人工合成的硬度仅次于金刚石的一种材料)，这种物质牢牢的结合在C/C复合材料产品上，赋予了C/C复合材料更高的抗氧化和更高硬度的性能。氩气在此过程中作为稀释和保护气体使用。
测试：
取1块长*宽*高＝300*250*30mm、密度大于1.6克/cm3的未涂过SiC的C/C复合材料产品，再取1块相同规格和密度的经过上述方法得到的C/C-SiC复合材料产品。
把2块产品都放在氧化炉内，在室压下进行升温，温度升高到370°-400°，恒温30分钟，降到室温后取出观察，发现：
未涂过SiC的C/C复合材料产品有轻微针孔样氧化孔隙；
已经涂上SiC的C/C-SiC复合材料同升温前没有变化。
把2块产品重新放入氧化炉内，升温到500°，恒温30分钟，降到室温后取出观察，发现：
未涂过SiC的C/C复合材料产品明显有针孔样氧化后孔隙，且数量较之前增多；
已经涂上SiC的C/C-SiC复合材料产品没有针孔样孔隙。
把2块产品重新放入氧化炉内，升温到800°，恒温30分钟，降到室温后取出观察，发现：
未涂过SiC的C/C复合材料产品氧化后孔隙明显增粗且数量更加增多；
已经涂上SiC的C/C-SiC复合材料产品没有针孔样孔隙，外表可见有轻微彩虹色变化。
以上实验结果说明涂上SiC的C/C复合材料在温度超过370度的大气压环境中，其抗氧化性能高于没有涂上SiC的C/C复合材料，而且该C/C-SiC复合材料具有更高的硬度和抗摩擦性能。
上述实施例仅是实例性质的。对于本领域的技术人员，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变性，本发明的范围又所附权利要求及其等同物限定。

Claims (8)

1.一种在C/C复合材料上涂层SiC的方法，其特征在于：包括以下步骤：
a)将碳纤维编制体放入真空常压沉积炉内，升温，并持续通入氮气、丙烯，丙烯生成的碳元素渗透到碳纤维编制体中，最后得到碳纤维编制体半成品；
b)将碳纤维编制体半成品放入热压罐内，热压罐内加入呋喃树脂和磷酸后进行升温，并充氮气保压，把呋喃树脂、磷酸渗透到碳纤维编制体半成品中；
c)将步骤b)中的碳纤维编制体半成品放入到炭化炉内，充氩气升温，将碳纤维编制体半成品中不是碳元素的杂质烧蚀掉，得到碳化后的编制体半成品；
d)将步骤c)中碳化后的编制体半成品放入沉积炉内，抽真空，分别用质量流量控制器按每分钟0.6L-1.0L的流量输入氩气，按每分钟0.8-1.2L的流量输入氢气，按每分钟0.6-1.0L的流量输入三氯甲基硅烷，持续给气后停气降温，出炉后即可得到C/C-SiC复合材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤a)中沉积炉升温至950度，在炉压达到8-10Kpa时给99.999％氮气1.0L/分，给丙烯0.6L/分。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤b)中呋喃树脂和磷酸的配比为10:1.0。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤b)中升温至60度，充氮气至1.0Mpa，保压2小时后，把热压罐内的呋喃树脂和磷酸利用热压罐内的压力通过管道压到存料罐中，预备下次再使用，之后再保持热压罐压力1.0Mpa，升温至180°，保压2小时，最后即可得到一定增密指标的编制体半成品。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤c)中充99.99％氩气，升温至950°，保温1小时。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：在所述步骤c)之后还包括将碳化后的编制体半成品放入高温炉内，充99.99％氩气、升温2200°进行烧蚀杂质的步骤。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤d)中抽真空至100帕，持续给气30小时。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述步骤d)中充入的氩气纯度为99.999％，氢气纯度为99.99％，三氯甲基硅烷的纯度为99.95％。
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