CN109650900A - 一种纯相多晶立方氮化硼柱体的合成方法 - Google Patents

一种纯相多晶立方氮化硼柱体的合成方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纯相多晶立方氮化硼柱体的合成方法，包括以下步骤：步骤A、六方氮化硼净化处理；步骤B、合成柱制备；步骤C、真空处理；步骤D、高温高压合成；步骤E、样品提纯处理；步骤F、根据制作道具的需要将圆柱状多晶立方氮化硼制作成片状等形状。本发明多晶立方氮化硼柱体合成方法，在高温高压条件下无任何添加剂，利用经过高温真空煅烧的高纯六方氮化硼作为原材料直接转化而成，由于该多晶立方氮化硼柱体不仅耐热性和耐磨性好，而且化学惰性也好，可以用来加工高硬度的铁族材料和耐热合金。使多晶立方氮化硼的使用范围更广，性能得到了提高,具有十分重要的理论意义和实际意义。

Description

一种纯相多晶立方氮化硼柱体的合成方法
技术领域
本发明涉及一种柱体的合成方法，具体为一种纯相多晶立方氮化硼柱体 的合成方法，属于超硬材料超高压合成技术领域。
背景技术
目前，在静态超高压技术领域，立方氮化硼的合成大都采用六方氮化硼+ 触媒的方法，在制作刀具时，仍需要将立方氮化硼制成微粉，加上粘结剂形 成聚晶立方氮化硼刀具，添加粘结剂(烧结助剂)合成出的聚晶立方氮化硼 在性能上都存在很大的差异，尤其在硬度和强度等机械特性方面以及耐热性 和耐磨性等方面存在较大的影响。
对于加工对象需要有很大的选择性，由于在立方氮化硼微粉中加入不同 的粘结剂形成的刀具对其加工对象也需要做出相应的变化，限制了其立方氮 化硼刀具的使用范围；在超高温高压领域将六方氮化硼直接转化成多晶立方 氮化硼柱体并适用于刀具，仍然没有很好的方法；目前的聚晶立方氮化硼的 耐热性和耐磨性差，并且立方氮化硼的使用范围小，因此，针对上述问题提 出一种纯相多晶立方氮化硼柱体的合成方法。
发明内容
本发明的目的就在于为了解决上述问题而提供一种纯相多晶立方氮化硼 柱体的合成方法，合成工艺简单、成本较低、便于工业化连续作业，又能保 证合成出耐热性高、化学惰性强的多晶立方氮化硼柱体的新方法。
本发明通过以下技术方案来实现上述目的，一种纯相多晶立方氮化硼柱 体的合成方法，包括以下步骤：
步骤A、六方氮化硼净化处理：将3-150μm高纯石墨通过高温2200℃、 真空10*-5Pa、时间10-15h条件处理，样品处理后真空封装；
步骤B、合成柱制备：将真空封装的高纯六方氮化硼压制成圆柱；进行预 压处理，然后再用模具将其制备成圆柱体合成棒；
步骤C、真空处理：将合成用圆柱体放入高温真空炉中，加热到 1000-2200℃，时间为1h，真空度为10*-5Pa，降温氩气/氮气保护；
步骤D、高温高压合成：在六面顶压机上通过高温1800-2500℃、高压 8-20GPa、时间为1-5h合成出多晶立方氮化硼柱体；
步骤E、样品提纯处理：将合成出的样品用浓硫酸加热反应2-4h，去除 表面粘有的加热管及传压介质杂质；
步骤F、根据制作道具的需要将圆柱状多晶立方氮化硼制作成片状等形 状。
优选的，所述高纯石墨的纯度≥99.9％。
优选的，所述高纯六方氮化硼的纯度≥99.9％。
优选的，高纯石墨净化时，优选为2200℃/10*-3Pa真空炉加热15h，合成 用圆柱体放入高温真空炉中，温度优选为加热2200℃，时间为1h，真空度为 10*-5Pa，合成高温优选为2000℃，压力为12GPa，合成时间为3h。
优选的，高纯石墨净化时，优选为2000℃/10*-3Pa真空炉加热10h，合成 用圆柱体放入高温真空炉中，加热1800℃，时间为1.5h，真空度为10*-5Pa， 合成高温优选为1800℃，压力为15GPa，合成时间为2.5h。
优选的，高纯石墨净化时，优选为2100℃/10*-3Pa真空炉加热13h，合成 用圆柱体放入高温真空炉中，加热1600℃，时间为1h，真空度为10*-5Pa，合 成高温2200℃，压力为18GPa，合成时间为3h。
优选的，高纯石墨净化时，优选为2200℃/10*-3Pa真空炉加热20h，合成 用圆柱体放入高温真空炉中，加热1700℃，时间为3h，真空度为10*-5Pa，合 成高温2200℃，压力为20GPa，合成时间为2.5h。
本发明的有益效果是：本发明多晶立方氮化硼柱体合成方法，在高温高 压条件下无任何添加剂，利用经过高温真空煅烧的高纯六方氮化硼作为原材 料直接转化而成，由于该多晶立方氮化硼柱体不仅耐热性和耐磨性好，而且 化学惰性也好，可以用来加工高硬度的铁族材料和耐热合金。使多晶立方氮 化硼的使用范围更广，性能得到了提高,具有十分重要的理论意义和实际意 义。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所 描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发 明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的 所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
一种纯相多晶立方氮化硼柱体的合成方法，包括以下步骤：
步骤A、六方氮化硼净化处理：将3-150μm高纯石墨通过高温2200℃、 真空10*-5Pa、时间10-15h条件处理，样品处理后真空封装；
步骤B、合成柱制备：将真空封装的高纯六方氮化硼压制成圆柱；进行预 压处理，然后再用模具将其制备成圆柱体合成棒；
步骤C、真空处理：将合成用圆柱体放入高温真空炉中，加热到 1000-2200℃，时间为1h，真空度为10*-5Pa，降温氩气/氮气保护；
步骤D、高温高压合成：在六面顶压机上通过高温1800-2500℃、高压 8-20GPa、时间为1-5h合成出多晶立方氮化硼柱体；
步骤E、样品提纯处理：将合成出的样品用浓硫酸加热反应2-4h，去除 表面粘有的加热管及传压介质杂质；
步骤F、根据制作道具的需要将圆柱状多晶立方氮化硼制作成片状等形 状。
优选的，所述高纯石墨的纯度≥99.9％。
优选的，所述高纯六方氮化硼的纯度≥99.9％。
实施例1
取(3-5μm)六方氮化硼微粉，在高温2200℃/10*-3Pa真空炉加热15h， 降温氩气/氮气保护，之后取出粉末，并用模具将其制备成圆柱体合成柱；将 合成用圆柱体放入高温真空炉中，加热2200℃，时间为1h，真空度为10*-5Pa， 降温氩气/氮气保护。之后，在六面顶压机上进行合成，合成高温2000℃，压 力为12GPa，合成时间为3h。经过表面酸处理得到多晶立方氮化硼柱体。
实施例2
取(5-10μm)六方氮化硼微粉，在高温2000℃/10*-3Pa真空炉加热10h， 降温氩气/氮气保护，之后取出粉末，并用模具将其制备成圆柱体合成柱；将 合成用圆柱体放入高温真空炉中，加热1800℃，时间为1.5h，真空度为10*-5Pa， 降温氩气/氮气保护。之后，在六面顶压机上进行合成，合成高温1800℃，压 力为15GPa，合成时间为2.5h。经过表面酸处理得到多晶立方氮化硼柱体。
实施例3
取(10-20μm)六方氮化硼微粉，在高温2100℃/10*-3Pa真空炉加热13h， 降温氩气/氮气保护，之后取出粉末，并用模具将其制备成圆柱体合成柱；将 合成用圆柱体放入高温真空炉中，加热1600℃，时间为1h，真空度为10*-5Pa， 降温氩气/氮气保护。之后，在六面顶压机上进行合成，合成高温2200℃，压 力为18GPa，合成时间为3h。经过表面酸处理得到多晶立方氮化硼柱体。
实施例4
取(30-100μm)六方氮化硼微粉，在高温2200℃/10*-3Pa真空炉加热20h， 降温氩气/氮气保护，之后取出粉末，并用模具将其制备成圆柱体合成柱；将 合成用圆柱体放入高温真空炉中，加热1700℃，时间为3h，真空度为10*-5Pa， 降温氩气/氮气保护。之后，在六面顶压机上进行合成，合成高温2200℃，压 力为20GPa，合成时间为2.5h。经过表面酸处理得到多晶立方氮化硼柱体。
多晶立方氮化硼柱体制作刀具具有的优势：其一，经过超高温高压合成 的多晶立方氮化硼柱体，是由立方氮化硼晶粒紧密排列的，晶粒之间没有粘 结剂，在加工工件时，自锐性好。其二，对任何不同含量的黑色金属加工不 存在选择性，大大拓宽了其使用范围，
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节， 而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实 现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且 是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨 在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。 不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实 施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起 见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也 可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种纯相多晶立方氮化硼柱体的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤A、六方氮化硼净化处理：将3-150μm高纯石墨通过高温2200℃、真空10*-5Pa、时间10-15h条件处理，样品处理后真空封装；
步骤B、合成柱制备：将真空封装的高纯六方氮化硼压制成圆柱；进行预压处理，然后再用模具将其制备成圆柱体合成棒；
步骤C、真空处理：将合成用圆柱体放入高温真空炉中，加热到1000-2200℃，时间为1h，真空度为10*-5Pa，降温氩气/氮气保护；
步骤D、高温高压合成：在六面顶压机上通过高温1800-2500℃、高压8-20GPa、时间为1-5h合成出多晶立方氮化硼柱体；
步骤E、样品提纯处理：将合成出的样品用浓硫酸加热反应2-4h，去除表面粘有的加热管及传压介质杂质；
步骤F、根据制作道具的需要将圆柱状多晶立方氮化硼制作成片状等形状。
2.根据权利要求1所述的一种纯相多晶立方氮化硼柱体的合成方法，其特征在于：所述高纯石墨的纯度≥99.9％。
3.根据权利要求1所述的一种纯相多晶立方氮化硼柱体的合成方法，其特征在于：所述高纯六方氮化硼的纯度≥99.9％。
4.根据权利要求1所述的一种纯相多晶立方氮化硼柱体的合成方法，其特征在于：高纯石墨净化时，优选为2200℃/10*-3Pa真空炉加热15h，合成用圆柱体放入高温真空炉中，温度优选为加热2200℃，时间为1h，真空度为10*-5Pa，合成高温优选为2000℃，压力为12GPa，合成时间为3h。
5.根据权利要求1所述的一种纯相多晶立方氮化硼柱体的合成方法，其特征在于：高纯石墨净化时，优选为2000℃/10*-3Pa真空炉加热10h，合成用圆柱体放入高温真空炉中，加热1800℃，时间为1.5h，真空度为10*-5Pa，合成高温优选为1800℃，压力为15GPa，合成时间为2.5h。
6.根据权利要求1所述的一种纯相多晶立方氮化硼柱体的合成方法，其特征在于：高纯石墨净化时，优选为2100℃/10*-3Pa真空炉加热13h，合成用圆柱体放入高温真空炉中，加热1600℃，时间为1h，真空度为10*-5Pa，合成高温2200℃，压力为18GPa，合成时间为3h。
7.根据权利要求1所述的一种纯相多晶立方氮化硼柱体的合成方法，其特征在于：高纯石墨净化时，优选为2200℃/10*-3Pa真空炉加热20h，合成用圆柱体放入高温真空炉中，加热1700℃，时间为3h，真空度为10*-5Pa，合成高温2200℃，压力为20GPa，合成时间为2.5h。
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