CN101445377A - 一种高温炉用炭/炭保温筒的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温炉用炭/炭保温筒的制备方法，该方法采用炭纤维平纹或斜纹布与薄炭纤维网胎交替铺层，径向针刺制成低密度保温筒预制体；通过化学气相沉积和树脂浸渍相结合，致密保温筒预制体，致密工艺结束后，在保温筒内外表面粘贴石墨纸，炭化后机加即制备高温炉用炭/炭保温筒，使其到密度在0.25－0.50g/cm3。本发明的优点是：一是致密工艺条件简化，降低了成本，并适用于大型尺寸保温筒制品的生产；二是树脂炭基体减小了炭/炭保温筒材料的导热系数，提高了热场保温效果，节省能耗；三是保温筒内外粘贴石墨纸，有效反射热量，提高保温性能。
Description
技术领域
本发明属于高温炉用保温、隔热材料领域，具体涉及一种高温炉用炭/炭保温筒的制备方法。
背景技术
炭/炭复合材料具有耐烧蚀性好、抗热冲击性好、导热系数低、损伤容限高、质量轻、高温强度高等突出特点，用作高温炉用炭/炭保温筒，具有突出优点。南方博云新材料有限责任公司在申请号200610136811.X的专利中提出用炭毡经高温处理后加入固化剂，经过炭化和化学气相沉积后制备高纯固化毡的办法。日本KOMATSU电子金属材料公司、东洋碳素和法国SNECMA MOTEURS公司分别在US5871582、US6136094、US6877952的美国专利中提到用炭/炭复合材料制造硅晶体生长炉的坩埚的各种技术方案。
但是用炭布和网胎针刺方法得到预制体，再经一系列增密方式制备低密度的保温筒的方案未见到相关资料报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种致密工艺条件简化，降低生产成本的高温炉用炭/炭保温筒的制备方法，以制备出产品结构稳定，导热系数低，保温性能好的高温炉用炭/炭保温筒，该炭/炭保温筒不与高温炉内环境发生反应，可大大提高产品的使用寿命，减少更换率。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种高温炉用炭/炭保温筒的制备方法，其特征在于制备过程为：
(1)采用炭纤维平纹或斜纹布与薄炭纤维网胎交替铺层，径向针刺制成全炭纤维保温筒预制体，所述全炭纤维保温筒预制体的密度为0.12-0.20g/cm3；
(2)化学气相沉积工艺：将步骤(1)中的所述全炭纤维保温筒预制体在化学气相沉积炉内进行增密，化学气相沉积炉内丙烯和氮气流量均为3.0-8.0m3/h，沉积温度为850-1200℃，沉积时间为30-100小时；
(3)酚醛树脂浸渍工艺：将步骤(2)中经化学气相沉积后的保温筒预制体用固含量为45-80％的酚醛树脂浸渍2-10小时；
(4)当步骤(3)中的保温筒预制体密度<0.25g/cm3时，重复步骤(3)；当步骤(3)中的保温筒预制体密度≥0.25g/cm3时，致密工艺结束；
(5)将步骤(4)中的保温筒内外粘贴石墨纸后，在温度800-1100℃条件下在炭化炉内对所述保温筒进行炭化处理；
(6)对步骤(5)中经炭化处理后的保温筒进行机械加工，即制得高温炉用炭/炭保温筒。
上述步骤(1)中所述炭纤维平纹或斜纹布为3K-24K的炭纤维平纹或斜纹布，其中K代表丝束千根数。
上述步骤(1)中所述针刺的针刺密度为25-40针/cm2。
上述步骤(6)中经机械加工后制得的高温炉用炭/炭保温筒的直径为300～2000mm，高度为500～3000mm。
本发明是在传统高温炉的装置基础上，引入炭/炭复合材料作为保温筒，在紧贴高温炉钢制炉壳内增加一层保温隔热材料，起到降低能耗，减少成本的作用。保温筒的制备采用化学气相沉积和树脂浸渍相结合的增密工艺、最后在产品内外表面粘贴石墨纸以反射热量，制得密度在0.25-0.50g/cm3的保温筒制品。该产品结构稳定，导热系数低，不与高温炉内环境发生反应，可大大提高产品的使用寿命，减少更换率。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
(1)采用炭布和网胎交替铺层径向针刺结构预制体，可增强保温筒的强度，避免分层和承受高温炉内环境的反复高温热震考验。
(2)采用化学气相沉积(CVI)和树脂浸渍、炭化工艺相结合，致密程度适当，密度均匀，可有效的降低高温炉用炭/炭保温筒的导热系数、工艺一致性好，可实施性强，成本低。
(3)制品内外粘贴石墨纸可以有效反射热量，降低能耗。
(4)用该工艺技术制得的高温炉用炭/炭保温筒具有重量轻，保温性好，使用时间长，从而提高设备利用率。
(5)利用炭/炭复合材料具有优异的性能和炭布、网胎交替铺层的方式，可以生产大直径的产品。
(6)用该工艺技术制得的高温炉用炭/炭保温筒纯度高，可以避免污染产品，提高产品的纯度和品质。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
(1)采用3K炭纤维平纹布与薄炭纤维网胎交替铺层，径向针刺全炭纤维结构保温筒预制体；预制体密度在0.12g/cm3，其中K代表碳纤维丝束千根数；
(2)化学气相沉积(CVI)处理，在CVI炉内氮气和丙烯流量均为3.0m3/h，沉积温度850℃，沉积时间30小时后降温出炉；
(3)树脂浸渍、表面硬化处理工艺，用固含量为45％的酚醛树脂对保温筒预制体进行浸渍增密，使保温筒预制体表面硬化，便于加工；
(4)机加工后用粘接剂将石墨纸粘贴在保温筒内外表面，转入炭化炉进行800℃炭化处理；
(5)保温筒密度为0.25g/cm3时致密工艺结束；
(6)机械加工后即可制得直径为300mm，高度为500mm的高温炉用炭/炭保温筒。
经过测试，该保温筒所用炭/炭复合材料的压缩强度为0.23MPa，导热系数为0.20W/m.k(300k)，灰份为1800ppm。
实施例2
(1)采用12K炭纤维斜纹布与薄炭纤维网胎交替铺层，径向针刺全炭纤维结构保温筒预制体；预制体密度在0.18g/cm3，其中K代表碳纤维丝束千根数；
(2)化学气相沉积(CVI)处理，在CVI炉内氮气和丙烯流量均为6.0m3/h，沉积温度950℃，沉积时间60小时后降温出炉；
(3)树脂浸渍、表面硬化处理工艺，用固含量为60％的酚醛树脂对保温筒预制体进行浸渍增密，使保温筒表面硬化，便于加工；
(4)机加工后用粘接剂将石墨纸粘贴在保温筒内外表面，转入炭化炉进行950℃炭化处理；
(5)制品密度为0.40g/cm3时致密工艺结束；
(6)机械加工后即可制得直径为1000mm，高度为1500mm的高温炉用炭/炭保温筒。
经过测试，该保温筒所用炭/炭复合材料的压缩强度为0.32MPa，导热系数为0.28W/m.k(300k)，灰份为1000ppm。
实施例3
(1)采用24K炭纤维平纹布与薄炭纤维网胎交替铺层，径向针刺全炭纤维结构保温筒预制体；预制体密度在0.20g/cm3，其中K代表碳纤维丝束千根数；
(2)化学气相沉积(CVI)处理，在CVI炉内氮气和丙烯流量均为8.0m3/h，沉积温度1200℃，沉积时间100小时后降温出炉；
(3)树脂浸渍、表面硬化处理工艺，用固含量为80％的酚醛树脂对保温筒预制体进行浸渍增密，使保温筒表面硬化，便于加工；
(4)机加工后用粘接剂将石墨纸粘贴在保温筒内外表面，转入炭化炉进行1100℃炭化处理；
(5)制品密度为0.50g/cm3时致密工艺结束；
(6)机械加工后即可制得直径为2000mm，高度为3000mm的高温炉用炭/炭保温筒。
经过测试，该保温筒所用炭/炭复合材料的压缩强度为0.45MPa，导热系数为0.33W/m.k(300k)，灰份为1200ppm。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (4)
1.一种高温炉用炭/炭保温筒的制备方法，其特征在于制备过程为：
(1)采用炭纤维平纹或斜纹布与薄炭纤维网胎交替铺层，径向针刺制成全炭纤维保温筒预制体，所述全炭纤维保温筒预制体的密度为0.12-0.20g/cm3；
(2)化学气相沉积工艺：将步骤(1)中的所述全炭纤维保温筒预制体在化学气相沉积炉内进行增密，化学气相沉积炉内丙烯和氮气流量均为3.0-8.0m3/h，沉积温度为850-1200℃，沉积时间为30-100小时；
(3)酚醛树脂浸渍工艺：将步骤(2)中经化学气相沉积后的保温筒预制体用固含量为45-80％的酚醛树脂浸渍2-10小时；
(4)当步骤(3)中的保温筒预制体密度<0.25g/cm3时，重复步骤(3)；当步骤(3)中的保温筒预制体密度≥0.25g/cm3时，致密工艺结束；
(5)将步骤(4)中的保温筒内外粘贴石墨纸后，在温度800-1100℃条件下在炭化炉内对所述保温筒进行炭化处理；
(6)对步骤(5)中经炭化处理后的保温筒进行机械加工，即制得高温炉用炭/炭保温筒。
2.按照权利要求1所述的一种高温炉用炭/炭保温筒的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述炭纤维平纹或斜纹布为3K-24K的炭纤维平纹或斜纹布，其中K代表丝束千根数。
3.按照权利要求1所述的一种高温炉用炭/炭保温筒的制备方法，其特征在于步骤(1)中所述针刺的针刺密度为25-40针/cm2。
4.按照权利要求1所述的一种高温炉用炭/炭保温筒的制备方法，其特征在于步骤(6)中经机械加工后制得的高温炉用炭/炭保温筒的直径为300～2000mm，高度为500～3000mm。
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