CN1328215C - 一种制备碳/碳复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速制备C/C复合材料方法，采用化学液相气化渗透装置，该装置包括反应器，冷凝器，真空系统，气氛保护系统，感应加热电源和线圈，温度控制系统，液态低分子烃补给系统，其特点是在装置中采用多组石墨发热体，将两个石墨发热体分别与一个圆盘形或环形的多孔预制体的上、下表面接触，使多孔预制体的两个面同时被加热，在多孔预制体的内部形成双热梯度，每个热梯度对应一处沉积反应区域，沉积2～8小时后，即可将多孔预制体致密成密度为1.6～1.8g/cm3的C/C复合材料。本发明的方法可以大幅度缩短制备时间、降低成本，使获得的C/C复合材料具有较均匀的密度。此外本发明可用于其它多孔性复合材料的致密化研究与制备，具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备，特别涉及一种应用多组石墨发热体形成多温度梯度设计的化学液相气化渗透法快速制备密度均匀的碳/碳(C/C)复合材料的方法。
背景技术
碳/碳(C/C)复合材料在航天航空领域，尤其是作为飞机刹车材料有着广阔的应用市场。但昂贵的制备成本成为制约C/C复合材料进一步发展的主要瓶颈之一。C/C复合材料传统的制备方法包括化学气相渗透法(Chemical vaporinfiltration，CVI)和液相(树脂，沥青)浸渍碳化法，它们的不足之处是制备工艺周期长，原材料利用率低。为此围绕着如何提高C/C复合材料的生产效率，降低成本，国内外相关学者进行了大量的研究。例如化学液相气化渗透法(Chemical liquid-vaporized infiltration，CLVI)的出现，大大提高了C/C复合材料的致密化速率。
化学液相气化渗透法(CLVI)是美国专利，专利号为4472454早在1984年提出的快速制备C/C复合材料方法[1]。随后Bruneton在文献[2]中对此方法具体的制备过程和快速致密的原理做了更详细的研究。CLVI快速致密的原因为：(1)采用冷壁热梯度加热方式，致密化期间多孔预制体内部存在相当大的热梯度，整个致密化过程只需要一次，无需中间停炉；(2)致密化过程中多孔预制体始终浸泡在液态低分子烃(即前驱体)中，相当于缩短了反应物向致密化前沿快速渗透、扩散的路径，使得致密化过程仅受控于化学反应动力学。中国专利，专利号为00113762.X也报道利用CLVI方法制备C/C复合材料的方法[3]，但只是对加热方式做了改变，采用多孔预制体本身电阻加热的方式，所需加热电流大，因此对多孔预制体的导电性以及加热设备功率要求更高，也限制了此发明的广泛应用。中国专利《碳/碳、碳/陶复合材料刹车片在机动车辆上的应用》[4]，申请号200310105981.8，其中公开了结合CLVI原理制备C/C刹车片的方法，但该发明与美国专利4472454比较，并无显著的技术进步。
然而，基于以上制备C/C复合材料的CLVI方法和技术存在一定的缺陷，例如：(1)密度不均匀，与发热体接触区域材料的密度最高，而与液态低分子烃界面接触区域材料的密度最低；(2)加热方式仅局限于单一的加热热源和加热方式，因此制备的材料的形状和大小受到限制。(3)从能量利用率方面考虑，上述的CLVI方法有效的热能利用仅为输出能量的10％[5]，造成电能的大量浪费。
为克服以上缺点，使CLVI方法真正的应用于工业生产中，前人做过各种有益的探索。这些探索主要基于如下三种思想，即(1)改变感应加热线圈的形状和位置，制备形状更复杂的材料；(2)在多孔预制体外层增加保温材料，实现多孔预制体边缘的致密化；(3)在多孔预制体中埋入或插入更易感应发热的薄片，增加多孔预制体中的加热效率来实现致密快速化，密度均匀化。但是，这些探索还存在一些不足。
例如美国专利，专利号为5733611中[6]，为制备形状复杂的C/C复合材料，通过改变感应线圈的形状、多组感应线圈的组合以及采用电阻加热结合感应加热的方法来实现多种形状的C/C复合材料的制备。但这种方法必须为制备不同形状的C/C复合材料设计专用的感应线圈，并需要相应的调整电源设备和反应器的大小，从而增加了制备成本。
又如美国专利[7]，专利号为5981002，为使多孔预制体的边缘也能致密，达到C/C复合材料密度的均匀化，采用了在多孔预制体外层加保温材料的方法，使得多孔预制体边缘也能达到化学沉积所需要的温度，进而使其边缘密度致密。但这样的方法的缺点就是，保温材料不能重复利用，造成浪费，而且致密化后需要去除外层的已被部分致密的保温材料，增加了制备的成本和时间。
再如美国专利，专利号为6346304中[8]，为提高致密化速率，在多孔预制体内埋入或插入易感应发热的薄片，如石墨，钼，钨等薄片，感应加热时，在预制体中产生多个热源，即增加了多个热梯度和沉积区域。但薄片的加入会导致C/C复合材料基体产生大的缺陷，而且致密化后去除这些薄片也很困难。
因此对CLVI制备方法的进一步改进是很有必要的。通过对感应发热体形状、尺寸、加热面的设计，可以克服或减少上述的CLVI方法中存在的缺陷，制备出多形状、多尺寸、密度均匀的C/C复合材料，且致密速度进一步提高。
以下是发明人给出的参考文献：
[1]M.Houdayer，J.Spitz，D.Tran-Van，Process for thedensification of a porous structure.U.S.Patent.No.4472454，9，1984。
[2]E.Bruneton，B.Narcy，A.Oberlin，Carbon-carbon compositesprepared by a rapid densification process I：Synthesis andphysico-chemical data.Carbon 35(1997)1593-1598。
[3]乔生儒，舒武炳，白世鸿，一种用电热解快速致密制备碳/碳复合材料的方法。中国专利，编号：00113762.X。
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[7]F.Donald，Method for densifying the edges and surfaces of apreform using a liquid precursor.U.S.Patent.No.5981002，11，1999。
[8]Ronald Fisher.Williams.Densification of a porous structure.U.S.Patent.No.6346304B1，2，2002。
发明内容
针对上述现有CLVI方法中存在的缺陷或不足，本发明的目的在于提供一种致密C/C复合材料的方法，该方法能够达到：(1)在极短时间(2～8小时)内制备出密度达到1.6～1.8g/cm3的C/C复合材料；(2)制备的C/C复合材料密度分布均匀；(3)制备过程中能耗少，液态低分子烃的利用率高。
为实现上述目的，本发明具体的技术方案如下：
一种制备C/C复合材料方法，采用化学液相气化渗透装置，该装置包括反应器，冷凝器，真空系统，气氛保护系统，感应加热电源和线圈，温度控制系统，液态低分子烃补给系统，其特征在于，该方法在装置中采用多组石墨发热体，将两个石墨发热体分别与一个圆盘形或环形的多孔碳纤维预制体的上、下表面接触，使多孔碳纤维预制体的两个面同时被加热，在多孔碳纤维预制体的内部形成双热梯度，每个热梯度对应一处沉积反应区域，沉积2～8小时后，即可将多孔碳纤维预制体致密成密度为1.6～1.8g/cm3的C/C复合材料。
本发明的其他特点是，所述的液态低分子烃选自煤油、汽油、柴油、环己烷其中一种。
所述的保护气体选自氮气或氩气。
所述的保温材料为碳毡或石棉布或陶瓷。
在工业化生产中，应用本发明的方法制备C/C复合材料，其优越性主要体现在：
(1)本发明本质的特点是快速的将碳纤维编织体或碳毡、碳纤维布或其组合的多孔碳纤维预制体在2～8小时内制成密度达1.6～1.8g/cm3的C/C复合材料。
(2)本发明制备的试样径向尺寸大小不受沉积厚度的限制，而且径向密度分布均匀。
(3)本发明中石墨发热体外层保温材料的设计和使用，可以大大节省电能，提高液态低分子烃利用率。
(4)本发明多组石墨发热体及其外层的保温材料可以重复利用。
附图说明
图1是本发明的化学液相气化渗透(CLVI)装置示意图。图1为采用双石墨发热体制备单件圆盘形多孔碳纤维预制体的设计。图1为示意图，图中比例可根据实际需求做适当的缩放。
图中的符号分别表示为：101、多孔碳纤维预制体，102、下圆柱石墨发热体，103、上圆柱石墨发热体，104、105分别为上、下圆柱石墨发热体周围的保温材料，保温材料为碳毡或石棉布或陶瓷，106、液态低分子烃，选自煤油、汽油、柴油、环己烷其中一种，107、反应器，108和109为热电偶，分别用来判断液态烃液面的高低以及测量多孔碳纤维预制体表面的温度，110、液态烃连续补充系统，111感应线圈，112、中频感应加热电源，113、机械真空泵，114、保护气入口，保护气体选自氮气或氩气，115、冷凝器，116、117分别为冷却水的入口和出口，118、反应气体出口。
图2是同时制备3块圆盘形C/C复合材料的石墨发热体和多孔碳纤维预制体设计。
图中的符号分别表示为：202，204，206分别为圆盘形多孔碳纤维预制体，201，203，205，207为圆柱形石墨发热体，208，209，210，211分别为它们周围的保温材料。
图3是同时制备3块环形C/C复合材料的石墨发热体和多孔碳纤维预制体设计。
图中的符号分别表示为：309，310，311分别为环形多孔碳纤维预制体，301，303，305，307为圆柱石墨发热体，312，313，314分别为它们周围的保温材料，302，304，306分别为用于加热多孔碳纤维预制体内径的小尺寸的圆柱石墨发热体。
以下结合附图和技术方案的原理及发明人给出的实施例，对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
本发明采用了一种与前人技术完全不同的设计思路：即使用多组石墨发热体，将圆盘形或环形的多孔碳纤维预制体上下平面置于两个发热体的上下端面之间。反应过程中在多孔碳纤维预制体的上下表面各形成一个加热面，并在多孔碳纤维预制体上下表面分别形成温度梯度。因而多孔碳纤维预制体可以双向致密，提高了致密速率。同时由于增加了多孔碳纤维预制体的加热面积，也使得多孔碳纤维预制体的中心和边缘部位都能被致密。
(1)采用多组石墨发热体代替单发热体，使圆盘状或环形的多孔碳纤维预制体上下表面同时受到与之接触的石墨发热体的加热，即在多孔碳纤维预制体内形成双热梯度或多个热梯度。而每个温度梯度对应一处发生沉积反应的区域，因此与普通的CLVI方法比较，其致密化速度理论上可以提高2倍以上。
(2)将原来单个圆柱发热体的圆周作加热面，改为多个圆柱发热体的上或下端面作为加热面，增加了单个多孔碳纤维预制体的受热面积，使多孔碳纤维预制体沿径向均匀受热，不但克服了普通CLVI方法中径向沉积厚度受限的缺点，而且保证了C/C复合材料在径向密度分布的均匀性。
(3)石墨发热体非加热表面(未与预制体接触的部分)被一定厚度的保温材料所包裹，减少了不必要的热量损失，提高石墨发热体的升温速度，同时也减少液态低分子烃由于剧烈沸腾气化而造成的浪费。
以下结合附图1，对于制备单片C/C复合材料具体制备过程步骤描述如下：
(1)准备多孔碳纤维预制体(101)，将具有多孔的碳毡，碳纤维布，以及2D，3D的碳纤维编制体制成一定的大小和形状；
(2)准备石墨发热体(102，103)，根据多孔碳纤维预制体的大小，确定石墨发热体的直径、高度，石墨发热体的材料采用市售的普通石墨。在石墨发热体的非加热表面包裹一定厚度的保温材料(104，105)；
(3)将石墨发热体(102，103)和多孔碳纤维预制体(101)依次放入反应器(107)中，保证多孔碳纤维预制体(101)上、下表面被上发热体(102)和下发热体(103)的端面固定的端面所固定，且保证他们都与反应器(107)同轴放置；
(4)通过液态低分子烃补给系统(110)向反应器(107)中加入液态低分子烃(106)，保证液面高于多孔碳纤维预制体和石墨发热体；
(5)将冷凝器(115)盖于反应器(107)上并密封，启动机械真空泵(113)，将反应器中空气抽至一定负压，停止真空泵，然后通过保护气入口(114)向反应器(107)中充保护气至一个大气压，打开出气口(118)，并保证保护气的流量为10～40升/小时，开动冷却系统，冷却水入口和出口为(116，117)；
(6)启动中频感应电源(112)，通过感应线圈(111)加热石墨发热体(102，·103)及多孔碳纤维预制体(101)，通过热电偶(109)测量多孔碳纤维预制体表面温度，使表面温度升至900℃～1100℃，沉积时间为2～8小时，此过程中通过热电偶(108)测量判断反应器中液态低分子烃液面的高低，实时的向反应器中补充液态低分子烃；
(7)依次停止感应加热电源(112)，保护气(114)和冷却水(115)；
(8)排出多余的液态低分子烃(106)，取出石墨发热体(103，102)和致密的C/C复合材料(101)；
(9)将石墨发热体(102，103)和C/C复合材料(101)沿接触面切开，并对C/C复合材料(101)进一步检测、加工，得到最终产品。
结合附图2和图3，对本发明分别制备三片圆盘形和环形C/C复合材料的石墨发热体和多孔碳纤维预制体设计说明如下：
为制备3片圆盘形C/C复合材料(202，204，206)，采用4个圆柱石墨发热体(201，203，205，207)以及它们周围的保温材料(208，209，210，211)。其他的工艺步骤与上述制备单件C/C复合材料的描述相同。
为制备3片环形C/C复合材料(309，310，311)，采用4个大的圆柱石墨发热体(301，303，305，307)以及它们周围的保温材料(312，313，314，315)。同时采用3个小的圆柱石墨发热体(302，304，306)加热环形多孔碳纤维预制体的内圆。其他的工艺步骤与上述制备单件C/C复合材料的描述相同。
发明人给出如下2个实施例，但本发明不限于这些实施例。
实施例1：按照本发明的技术方案，采用吉林炭素厂生产的碳毡为多孔碳纤维预制体，碳毡密度为0.1g/cm3。采用本发明的方法制备单件的圆盘形C/C复合材料的具体步骤如下：
(1)准备多孔碳纤维预制体，将碳毡裁剪为Φ120×10mm3的尺寸；
(2)准备石墨发热体，将上、下石墨发热体加工为Φ120直径，石墨发热体的非加热面包裹一层20mm厚的保温材料；
(3)将石墨发热体和多孔碳纤维预制体依次放入反应器中，保证多孔碳纤维预制体上、下面分别被上发热体和下发热体的端面固定，且保证他们都与反应器同轴放置；
(4)通过液态烃补给系统向反应器中加入煤油，保证液面高于多孔碳纤维预制体和石墨发热体；
(5)将冷凝器盖于反应器之上并密封，启动机械真空泵，将反应器中空气压力抽至1kPa以下，停止真空泵。然后通过保护气入口向反应器中充N2至一个大气压，打开出气口，并保证N2的流入量为20升/小时(最小不低于10升/小时，最大为40升/小时)，开动冷却系统；
(6)启动中频感应电源，感应线圈加热石墨发热体及多孔碳纤维预制体，通过热电偶1测量多孔碳纤维预制体表面温度，使表面温度升至900℃～1100℃，沉积3小时，此过程中通过热电偶2测量判断反应器中液态烃液面的高低，实时的向反应器中补充液态烃；
(7)依次停止感应加热电源，N2和冷却水；
(8)排出多余的煤油，取出石墨发热体和致密的C/C复合材料；
(9)将石墨发热体和C/C复合材料沿接触面切开，并对C/C复合材料进一步检测、加工，得到最终产品；
最终获得的碳毡基圆盘状C/C材料的平均密度为1.64g/cm3，圆盘中心和边缘密度差仅为0.04g/cm3。
实施例2：按照本发明的技术方案，采用PAN-3k的2D碳纤维为多孔碳纤维预制体，密度为0.2g/cm3。采用本发明的方法制备单件的环形C/C复合材料的具体步骤如下：
(1)准备多孔碳纤维预制体，将2D碳纤维裁剪为外径Φ120mm，内径Φ50mm，高20mm的环形尺寸；
(2)准备石墨发热体，将上、下石墨发热体加工为Φ120直径，发热体的非加热面包裹一层20mm厚的保温材料。同时增加外径Φ50mm，高20mm的石墨发热体加热2D碳纤维多孔碳纤维预制体的内壁；
(3)将石墨发热体和多孔碳纤维预制体依次放入反应器中，保证多孔碳纤维预制体上、下面分别被上发热体和下发热体的端面固定，且保证他们都与反应器同轴放置；
(4)通过液态烃补给系统向反应器中加入煤油，保证液面高于多孔碳纤维预制体和石墨发热体；
(5)将冷凝器盖于反应器之上并密封，启动机械真空泵，将反应器中空气压力抽至1kPa以下，停止真空泵。然后通过保护气入口向反应器中充N2至一个大气压，打开出气口，并保证N2的流入量为20升/小时(最小不低于10升/小时，最大为40升/小时)开动冷却系统；
(6)启动中频感应电源，感应线圈加热石墨发热体及多孔碳纤维预制体，通过热电偶1测量多孔碳纤维预制体表面温度，使表面温度升至900℃～1100℃，沉积5小时，此过程中通过热电偶2测量判断反应器中液态烃液面的高低，实时的向反应器中补充液态烃；
(7)依次停止感应加热电源，N2和冷却水；
(8)排出多余的煤油，取出石墨发热体和致密的C/C复合材料；
(9)将石墨发热体和C/C复合材料沿接触面切开，并对C/C复合材料进一步检测、加工，得到最终产品，获得的2D碳纤维基的环形C/C材料的平均密度为1.73g/cm3。
Claims (5)
1.一种制备C/C复合材料方法，采用化学液相气化渗透装置，该装置包括反应器，冷凝器，真空系统，气氛保护系统，感应加热电源和线圈，温度控制系统，液态低分子烃补给系统，其特征在于，该方法在装置中采用多组石墨发热体，将两个石墨发热体分别与一个圆盘形或环形的多孔碳纤维预制体的上、下表面接触，使多孔碳纤维预制体的两个面同时被加热，在多孔碳纤维预制体的内部形成双热梯度，每个热梯度对应一处沉积反应区域，沉积2～8小时后，即可将多孔碳纤维预制体致密成密度为1.6～1.8g/cm3的C/C复合材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，该方法的具体制备过程包括下列步骤：
(1)制备多孔碳纤维预制体
将具有多孔的碳毡或碳纤维布或2D碳纤维编织体或3D的碳纤维编织体按照要求制成一定的大小和形状；
(2)制备石墨发热体
根据多孔碳纤维预制体的大小，将普通石墨加工成圆柱石墨发热体，并在石墨发热体的非加热表面包裹一定厚度的保温材料；
(3)将石墨发热体和多孔碳纤维预制体依次放入反应器中，保证多孔碳纤维预制体上、下面分别被上发热体和下发热体的端面固定，且保证它们都与反应器同轴放置；
(4)通过液态低分子烃补给系统向反应器中加入液态低分子烃，使液态低分子烃的液面高于多孔碳纤维预制体和石墨发热体；
(5)将化学液相气化沉积装置的冷凝器盖于反应器之上并密封，启动机械真空泵，将反应器中空气抽至1kPa以下，停止真空泵，然后通过保护气入口向反应器中充保护气体至一个大气压，打开出气口，并保证保护气体的流量为10～40升/小时；开动冷却系统；
(6)启动中频感应电源，通过感应线圈加热石墨发热体及多孔碳纤维预制体；加热过程通过一个热电偶测量多孔碳纤维预制体的表面温度，使其表面温度升至900℃～1100℃；总的沉积时间为2～8小时，此过程中通过另一个热电偶测量判断反应器中液态低分子烃的液面高低，实时的向反应器中补充液态低分子烃；
(7)依次停止感应加热电源，保护气体和冷却水供给；
(8)排出多余的液态低分子烃，取出石墨发热体和多孔碳纤维预制体；
(9)将石墨发热体和多孔碳纤维预制体沿接触面切开，即得到将多孔碳纤维预制体致密为密度1.6～1.8g/cm3的C/C复合材料，并对该C/C复合材料进一步检测、加工，得到最终产品。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的液态低分子烃选自煤油、汽油、柴油、环己烷其中一种。
4.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的保护气体选自氮气或氩气。
5.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述的保温材料为碳毡或石棉布或陶瓷。
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| CN1736947A (zh) | 2006-02-22 |
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Assignee: China Sciences Hengda Graphite Co., Ltd. Assignor: Xi'an Jiaotong University Contract record no.: 2010420000094 Denomination of invention: Method for preparing carbon/carbon composite material Granted publication date: 20070725 License type: Exclusive License Open date: 20060222 Record date: 20100716 |
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