CN101306811B - 大尺寸各向同性热解炭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种大尺寸各向同性热解炭的制备方法，其特点是包括下述步骤：将长宽等大的炭布用炭纤维缝合在一起，放入中频感应电炉中预处理；将预处理过的多层炭布缠绑在石墨发热体上，作为制备各向同性热解炭的沉积衬底；将沉积衬底连同石墨发热体，放入热梯度化学气相沉积设备中沉积各向同性热解炭；再将制备好的各向同性热解炭放入中频感应电炉中进行高温石墨化处理后得到产物。由于该方法将炭布缠绑在石墨发热体上，利用常规化学气相沉积设备进行沉积后，放入中频感应电炉中进行石墨化处理，沉积温度由现有技术的1400～1500℃降低到1000～1100℃，而且省去了一套旋转基体稳态流化床装置，降低了生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种热解碳的制备方法，特别是各向同性热解炭的制备方法。
背景技术
各向同性热解炭材料的结构致密、晶粒尺寸小、性能均一，同时具有耐高温、耐磨损、耐腐蚀、自润滑、强度高、不透气、生物相容性好、可加工性能优良等一系列优异性能，因而广泛应用于机械、航天、航空、船舶、医学等领域。
文献“大尺寸各向同性热解炭的制备与表征《新型炭材料》21卷2006年第2期”公开了一种采用旋转基体稳态流化床装置制备各向同性热解炭的方法。采用这种方法，在沉积温度为1400～1500℃的条件下，制备出了直径为130mm，厚度为5mm的大尺寸各向同性热解炭材料。这种方法除了常规化学气相沉积设备外，还需要一套旋转基体稳态流化床沉积装置，不但沉积温度高，而且①设备投资大，生产成本高；②设备操作及维修复杂；③流态化状态等工艺参数多，工艺控制难度加大；④除了需要碳源气体外，还必须使用稀释气体或载气；⑤为了在反应器内形成流态化，需要使用Al2O3等床层粒子。
发明内容
为了克服现有技术制备过程复杂、生产成本高的不足，本发明提供一种大尺寸各向同性热解炭的制备方法，该方法将炭布缠绑在石墨发热体上，利用常规化学气相沉积设备进行沉积后，放入中频感应电炉中进行石墨化处理，不但沉积温度低，而且省去了一套旋转基体稳态流化床装置，可以降低生产成本。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案：
一种大尺寸各向同性热解炭的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(a)从1K PAN基炭布上裁下4～8块长宽等大的炭布，并用1K PAN基炭纤维将其紧密缝合在一起，放入中频感应电炉中，以180～200℃/h的升温速度将中频感应电炉的温度升到1100～1200℃，保温2～3h，再以180～200℃/h的降温速度降低中频感应电炉的温度到室温，且在整个处理的过程中，中频感应电炉内的真空度为80～100Pa；
(b)将经步骤(a)预处理的多层炭布缠绑在石墨发热体上，作为制备各向同性热解炭的沉积衬底；
(c)将经步骤(b)制备的沉积衬底连同石墨发热体，沿长度方向放入热梯度化学气相沉积设备中的两个电极之间，关闭炉门，当确认设备密封性后，以200～220℃/h的升温速度将设备温度升到1000～1100℃，保温1～3h，然后以3.5～4.5m3/h的流量向沉积设备内均匀输送天然气，沉积70～90h后，关闭天然气，停止沉积，并以80～100℃/h的降温速度将设备降至700～800℃时，保温1～3h；当设备温度降至400～500℃时，保温1～3h；当设备温度降到200～300℃时断电，随炉自然降温。
(d)将经步骤(c)制备的各向同性热解炭放入中频感应电炉中进行高温石墨化处理，以80～100℃/h的升温速度将炉温升至800～1000℃；再以40～60℃/h的升温速度将炉温升至2000～2100℃，保温1～3h后；以40～60℃/h的降温速度进行降温，当温度降到900～1000℃时断电，随炉冷却降温。
本发明的有益效果是：由于该方法将炭布缠绑在石墨发热体上，利用常规化学气相沉积设备进行沉积后，放入中频感应电炉中进行石墨化处理，沉积温度由现有技术的1400～1500℃降低到1000～1100℃，而且省去了一套旋转基体稳态流化床装置，降低了生产成本。
下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
附图说明
图1是本发明方法实施例1所制备的各向同性热解炭扫描电镜照片。
图2是本发明方法实施例2所制备的各向同性热解炭扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1：从1K PAN基炭布上裁下4块500mm×250mm的炭布，用1K PAN基炭纤维把4块炭布紧密地缝在一起，然后将其放入中频感应电炉中进行高温真空预处理。以200℃/h的升温速度将中频感应电炉的温度升到1100℃，保温3h后，以200℃/h的降温速度降低中频感应电炉的温度到室温，且在整个处理的过程中，中频感应电炉内的真空度为100Pa。
将上述步骤预处理后的炭布缠绑在尺寸为500mm×100mm×20mm的三高石墨发热体上，作为沉积各向同性热解炭的衬底。
将上述沉积衬底连同石墨发热体，沿长度方向放入热梯度化学气相沉积设备中的两个电极之间，关闭炉门，当确认设备密封性能良好后，以200℃/h的升温速度将设备温度升到1000℃，保温1h，然后以4.5m3/h的流量向沉积设备内均匀输送天然气，沉积90h后，关闭天然气，停止沉积，并以100℃/h的降温速度将设备降至700℃时，保温1h；当设备温度降至400时，保温1h；当设备温度降到200℃时断电，随炉自然降温。
将经上述步骤制备的各向同性热解炭放入中频感应电炉中进行高温石墨化处理，以100℃/h的升温速度将炉温升至1000℃；再以50℃/h的升温速度将炉温升至2100℃，保温2小时后；以50℃/h的降温速度进行降温，当温度降到1000℃时断电，随炉冷却降温。在高温石墨化处理的过程中，始终用惰性气体对样件及炉膛进行保护，其中1300℃以上用氩气，1300℃以下用氮气。
从图1扫描电镜照片可以看到，本实施例所制备的各向同性热解炭结构致密、晶粒大小均匀、孔隙缺陷少。
实施例2：从1K PAN基炭布上裁下8块500mm×250mm的炭布，用1K PAN基炭纤维把8块炭布紧密地缝在一起，然后将其放入中频感应电炉中进行高温真空预处理。以180℃/h的升温速度将中频感应电炉的温度升到1200℃，保温2h后，以180℃/h的降温速度降低中频感应电炉的温度到室温，且在整个处理的过程中，中频感应电炉内的真空度为80Pa。
将上述步骤预处理后的炭布缠绑在尺寸为500mm×100mm×20mm的三高石墨发热体上，作为沉积各向同性热解炭的衬底。
将上述沉积衬底连同石墨发热体，沿长度方向放入热梯度化学气相沉积设备中的两个电极之间，关闭炉门，当确认设备密封性能良好后，以220℃/h的升温速度将设备温度升到1100℃，保温3h，然后以3.5m3/h的流量向沉积设备内均匀输送天然气，沉积70h后，关闭天然气，停止沉积，并以80℃/h的降温速度将设备降至800℃时，保温3h；当设备温度降至500℃时，保温3h；当设备温度降到300℃时断电，随炉自然降温。
将经上述步骤制备的各向同性热解炭放入中频感应电炉中进行高温石墨化处理，以80℃/h的升温速度将炉温升至800℃；再以40℃/h的升温速度将炉温升至2000℃，保温3小时后；以40℃/h的降温速度进行降温，当温度降到900℃时断电，随炉冷却降温。在高温石墨化处理的过程中，始终用惰性气体对样件及炉膛进行保护，其中1300℃以上用氩气，1300℃以下用氮气。
从图2扫描电镜照片可以看到，本实施例所制备的各向同性热解炭结构致密、晶粒大小均匀、孔隙缺陷少。
下表为实施例1和实施例2制备的各向同性热解炭的弯曲性能和压缩性能的检测对比。
表1：弯曲性能
测试条件：热解碳尺寸为50mm×10mm×4mm；跨距为40mm；压头下降速度为0.5mm/min。
表2：压缩性能
测试条件：热解碳尺寸为10mm×10mm×10mm；压头下降速度为1mm/min。
实施例3：从1K PAN基炭布上裁下6块500mm×250mm的炭布，用1K PAN基炭纤维把6块炭布紧密地缝在一起，然后将其放入中频感应电炉中进行高温真空预处理。以190℃/h的升温速度将中频感应电炉的温度升到1150℃，保温2.5h后，以190℃/h的降温速度降低中频感应电炉的温度到室温，且在整个处理的过程中，中频感应电炉内的真空度为90Pa。
将上述步骤预处理后的炭布缠绑在尺寸为500mm×100mm×20mm的三高石墨发热体上，作为沉积各向同性热解炭的衬底。
将上述沉积衬底连同石墨发热体，沿长度方向放入热梯度化学气相沉积设备中的两个电极之间，关闭炉门，当确认设备密封性能良好后，以210℃/h的升温速度将设备温度升到1050℃，保温2h，然后以4m3/h的流量向沉积设备内均匀输送天然气，沉积80h后，关闭天然气，停止沉积，并以90℃/h的降温速度将设备降至750℃时，保温2h；当设备温度降至450℃时，保温2h；当设备温度降到250℃时断电，随炉自然降温。
将经上述步骤制备的各向同性热解炭放入中频感应电炉中进行高温石墨化处理，以90℃/h的升温速度将炉温升至900℃；再以60℃/h的升温速度将炉温升至2050℃，保温1小时后；以60℃/h的降温速度进行降温，当温度降到950℃时断电，随炉冷却降温。在高温石墨化处理的过程中，始终用惰性气体对样件及炉膛进行保护，其中1300℃以上用氩气，1300℃以下用氮气。
Claims (1)
1.一种大尺寸各向同性热解炭的制备方法，其特征在于包括下述步骤：
(a)从1K PAN基炭布上裁下4～8块长宽等大的炭布，并用1K PAN基炭纤维将其紧密缝合在一起，放入中频感应电炉中，以180～200℃/h的升温速度将中频感应电炉的温度升到1100～1200℃，保温2～3h，再以180～200℃/h的降温速度降低中频感应电炉的温度到室温，得到预处理的多层炭布，且在整个处理的过程中，中频感应电炉内的真空度为80～100Pa；
(b)将经步骤(a)预处理的多层炭布缠绑在石墨发热体上，作为制备各向同性热解炭的沉积衬底；
(c)将经步骤(b)制备的沉积衬底连同石墨发热体，沿长度方向放入热梯度化学气相沉积设备中的两个电极之间，关闭炉门，当确认设备密封性后，以200～220℃/h的升温速度将设备温度升到1000～1100℃，保温1～3h，然后以3.5～4.5m3/h的流量向沉积设备内均匀输送天然气，沉积70～90h后，关闭天然气，停止沉积，并以80～100℃/h的降温速度将设备降至700～800℃时，保温1～3h；当设备温度降至400～500℃时，保温1～3h；当设备温度降到200～300℃时断电，随炉自然降温，在沉积衬底上得到各向同性热解炭；
(d)将经步骤(c)制备的各向同性热解炭放入中频感应电炉中进行高温石墨化处理，以80～100℃/h的升温速度将炉温升至800～1000℃；再以40～60℃/h的升温速度将炉温升至2000～2100℃，保温1～3h后；以40～60℃/h的降温速度进行降温，当温度降到900～1000℃时断电，随炉冷却降温。
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