CN1807231A - 高强度高密度各向同性细结构炭材料的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度高密度各向同性细结构炭材料的制造方法：将人造石墨或者焦炭的细颗粒粉料与在150～300℃温度下的液态包覆材料混合(1)；将得到的混合物料置于380～480℃的温度下进行热聚合；聚合反应压力为0.01～5MPa，反应时间为50～450分钟(2)；通过混合溶剂在80～350℃温度下进行溶解，溶解压力为0.01～5MPa，溶解时间为50～420分钟(3)；通过液固分离，分离出固体物料(4)；将固体物料在200～400℃进行低温焙烧，焙烧时间为60～480分钟(5)；粉碎、模压或等静压成型，在800～2800℃的条件下炭化或石墨化(6)；易于实施、制造；所获得的炭材料检测结果为：抗压强度在80MPa以上，抗折强度在35MPa以上，体积密度在1.75g/cm3以上，各向同性度在1∶1.1以下。
Description
技术领域
本发明涉及一种炭材料的制造方法，尤其涉及一种高强度高密度各向同性细结构炭材料的制造方法。
背景技术
高强度高密度炭材料，主要由不同粒度的焦炭或人造石墨加入粘结剂沥青，经混捏、压片，粉碎、挤压、模压或等静压成型，再经炭化、石墨化制造。在炭化阶段，由于所加入的粘结剂沥青的小分子分解、挥发，形成大量气孔，使其密度、强度很低。长期以来，为了提高制品的强度和密度，减少气孔率，一直采取的是反复浸渍、焙烧的工艺。不经浸渍的炭材料，一般密度在1.7g/cm3以下，抗压强度在40Mpa以下；经过两次浸渍三次焙烧或三次浸渍四次焙烧后，密度可达到1.8g/cm3以上，抗压强度在60Mpa以上。
日本专利昭62-39688和昭63-95291公开了用沥青或重质油为原料，经高温聚合，生成中间相炭微球，用溶剂处理，固相物经低温焙烧，成型、炭化、石墨化，制取高强高密各向同性炭材料的方法。但是，这种方法产品收率低，不易制成大规格炭块，炭化石墨化时易产生裂纹，不易实现工艺化生产。
日本专利昭62-138585和昭61-222913公开了用加溶剂沉降的方式，实现了中间相小球与非中间相的分离。但是，这种分离方法，使用溶剂量大，沉降时间长，分离不彻底。
发明内容
本发明需要解决的技术问题是提供了一种高强度高密度各向同性细结构炭材料的制造方法，旨在解决上述的缺陷。
为了解决上述技术问题，本发明是通过以下步骤实现的：
将人造石墨或者焦炭通过粉碎机粉碎至平均粒径D50在10μm以下；
将得到的细颗粒粉料与在150～300℃温度下的液态包覆材料混合，将固体物料用液态包覆料充分润湿；所述的液态包覆料包括：煤沥青或者石油沥青或其混合物；
将得到的混合物料置于380～480℃的温度下进行热聚合，粉料表面生成中间相沥青包覆层；聚合反应压力为0.01～5Mpa，反应时间为50～450分钟；
通过混合溶剂在80～350℃温度下进行溶解，溶解压力为0.01～5Mpa，溶解时间为50～420分钟，使部分未形成中间相的物料溶于溶剂，使溶于溶剂的物料与包覆的细颗粒形成液固两相；
通过液固分离，使包覆的细颗粒固相与剩余含有大量小分子的包覆料的液相分离；
将得到的固体物料在200～400℃进行低温焙烧，焙烧时间为60～480分钟；
将焙烧出的物料粉碎、模压或等静压成型，在800～2800℃的条件下炭化或石墨化；
使表面的中间相物质，在成型、炭化石墨化时，起粘结剂作用；并使之挥发成分较加粘结剂工艺的物料大幅降低，从而制取具有高强度高密度各向同性的炭材料；
其中：
细颗粒粉料与液态包覆料的重量比为1∶1～5。
所述的混合溶剂包括煤焦油的80～350℃馏分以及蒽油或洗油或二甲苯或甲苯或其混合物；
混合物与溶剂的比例为1∶0.5～6。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：易于实施、制造；简化了制作工艺，具有不经多次浸渍焙烧即可制出高强高密各向同性细结构炭材料的优点；所获得的炭材料检测结果为：抗压强度在80Mpa以上，抗折强度在35Mpa以上，体积密度在1.75g/cm3以上，各向同性度在1∶1.1以下。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述：
实施例1
将焦粉(D50：8.5μm)40克和煤沥青(软化点：78℃)200克(即1∶5的比例)加入容积为2升的不锈钢反应釜后，升温至150℃机械搅拌300分钟，充分润湿。在0.01Mpa压力和380℃的温度下反应450分钟，所得产物用煤焦油混合溶剂120克(即原料混合物∶溶剂＝1∶0.5)在80℃和压力0.05Mpa下，溶解420分钟，再进行液固分离，固体物料在300℃进行低温焙烧，焙烧时间240分钟，焙烧出的物料粉碎、等静压成型、在1100℃的条件下炭化，即得高强高密各向同性细结构炭材料。
实施例2
将人造石墨粉(D50：6.3μm)40克和煤沥青(软化点：78℃)200克(即1∶5的比例)加入容积为2升的不锈钢反应釜后，升温至220℃机械搅拌210分钟，充分润湿。在0.3Mpa压力和435℃的温度下反应240分钟，所得产物用煤焦油混合溶剂120克(即原料混合物∶溶剂＝1∶0.5)在200℃和压力0.2Mpa下，溶解400分钟，再进行液固分离，固体物料在260℃进行低温焙烧，焙烧时间400分钟，焙烧出的物料粉碎、等静压成型、在1100℃的条件下炭化，即得高强高密各向同性细结构炭材料。
实施例3
将焦粉(D50：8.5μm)60克和石油沥青(软化点：44.8℃)200克(即3∶10的比例)加入容积为2升的不锈钢反应釜后，升温至150℃机械搅拌240分钟，充分润湿。在5Mpa压力和410℃的温度下反应420分钟，所得产物用煤焦油混合溶剂520克(即原料混合物∶溶剂＝1∶2)在280℃和压力2.5Mpa下，溶解120分钟，再进行液固分离，固体物料在280℃进行低温焙烧，焙烧时间300分钟，焙烧出的物料粉碎、等静压成型、在1100℃的条件下炭化，即得高强高密各向同性细结构炭材料。
实施例4
将人造石墨粉(D50：6.3μm)60克和石油沥青(软化点：44.8℃)200克(即3∶10的比例)加入容积为2升的不锈钢反应釜后，升温至260℃机械搅拌160分钟，充分润湿。在5Mpa压力和460℃的温度下反应120分钟，所得产物用煤焦油混合溶剂780克(即原料混合物∶溶剂＝1∶3)在260℃和压力1.5Mpa下，溶解150分钟，再进行液固分离，固体物料在360℃进行低温焙烧，焙烧时间120分钟，焙烧出的物料粉碎、等静压成型、在1100℃的条件下炭化，即得高强高密各向同性细结构炭材料。
实施例5
将焦粉(D50：8.5μm)80克和煤沥青(软化点：78℃)200克(即2∶5的比例)加入容积为2升的不锈钢反应釜后，升温至300℃机械搅拌150分钟，充分润湿。在4.0Mpa压力和440℃的温度下反应210分钟，所得产物用煤焦油混合溶剂280克(即原料混合物∶溶剂＝1∶1)在200℃和压力0.2Mpa下，溶解280分钟，再进行液固分离，固体物料在200℃进行低温焙烧，焙烧时间480分钟，焙烧出的物料粉碎、等静压成型、在1100℃的条件下炭化，即得高强高密各向同性细结构炭材料。
实施例6
将人造石墨粉(D50：6.3μm)80克和煤沥青(软化点：78℃)200克(即2∶5的比例)加入容积为2升的不锈钢反应釜后，升温至300℃机械搅拌180分钟，充分润湿。在0.2Mpa压力和420℃的温度下反应360分钟，所得产物用煤焦油混合溶剂1400克(即原料混合物∶溶剂＝1∶5)在240℃和压力0.8Mpa下，溶解150分钟，再进行液固分离，固体物料在235℃进行低温焙烧，焙烧时间360分钟，焙烧出的物料粉碎、等静压成型、在1100℃的条件下炭化，即得高强高密各向同性细结构炭材料。
实施例7
将焦粉(D50：8.5μm)120克和石油沥青(软化点：44.8℃)120克(即1∶1的比例)加入容积为2升的不锈钢反应釜后，升温至150℃机械搅拌240分钟，充分润湿。在5.0Mpa压力和480℃的温度下反应50分钟，所得产物用煤焦油混合溶剂1440克(即原料混合物∶溶剂＝1∶6)在320℃和压力4.0Mpa下，溶解100分钟，再进行液固分离，固体物料在350℃进行低温焙烧，焙烧时间180分钟，焙烧出的物料粉碎、等静压成型、在1100℃的条件下炭化，即得高强高密各向同性细结构炭材料。
实施例8
将人造石墨粉(D50：6.3μm)120克和石油沥青(软化点：44.8℃)120克(即1∶1的比例)加入容积为2升的不锈钢反应釜后，升温至160℃机械搅拌210分钟，充分润湿。在0.2Mpa压力和480℃的温度下反应50分钟，所得产物用煤焦油混合溶剂1440克(即原料混合物∶溶剂＝1∶6)在350℃和压力5.0Mpa下，溶解50分钟，再进行液固分离，固体物料在400℃进行低温焙烧，焙烧时间60分钟，焙烧出的物料粉碎、等静压成型、在1100℃的条件下炭化，即得高强高密各向同性细结构炭材料。
实施例9
将煤沥青(软化点：78℃)200克加入容积为2升的不锈钢反应釜后，升温至200℃机械搅拌200分钟。在0.15Mpa压力和380℃的温度下反应450分钟，所得产物用煤焦油混合溶剂360克(即原料∶溶剂＝1∶1.8)在240℃和压力0.05Mpa下，溶解300分钟，再进行液固分离，固体物料在350℃进行低温焙烧，焙烧时间230分钟，焙烧出的物料粉碎、等静压成型、在1100℃的条件下炭化，即得高强高密各向同性细结构炭材料。
实施例10
将石油沥青(软化点：44.8℃)200克加入容积为2升的不锈钢反应釜后，升温至160℃机械搅拌240分钟。在0.2Mpa压力和450℃的温度下反应50分钟，所得产物用煤焦油混合溶剂600克(即原料∶溶剂＝1∶3)在310℃和压力0.01Mpa下，溶解400分钟，再进行液固分离，固体物料在400℃进行低温焙烧，焙烧时间50分钟，焙烧出的物料粉碎、等静压成型、在1100℃的条件下炭化，即得高强高密各向同性细结构炭材料。
实施例配比及主要参数：
| 原料配比 | 反应温度(℃) | 焙烧温度(℃) | |
| 1 | 焦粉∶煤沥青＝1∶5 | 380 | 300 |
| 2 | 人造石墨粉∶煤沥青＝1∶5 | 435 | 260 |
| 3 | 焦粉∶石油沥青＝3∶10 | 410 | 280 |
| 4 | 人造石墨粉∶石油沥青＝3∶10 | 460 | 360 |
| 5 | 焦粉∶煤沥青＝2∶5 | 440 | 200 |
| 6 | 人造石墨粉∶煤沥青＝2∶5 | 420 | 235 |
| 7 | 焦粉∶石油沥青＝1∶1 | 480 | 350 |
| 8 | 人造石墨粉∶石油沥青＝1∶1 | 480 | 400 |
| 9 | 煤沥青 | 380 | 350 |
| 10 | 石油沥青 | 450 | 400 |
实施例检测结果
| 原料配比 | 体积密度(g/cm3) | 抗压强度(MPa) | 抗折强度(MPa) | 气孔率(％) | 肖氏硬度(HSD) | 灰份(％) | 电阻率(μΩm) | |
| 1 | 焦粉∶煤沥青＝1∶5 | 1.73 | 123.4 | 49.2 | 11.2 | 91.9 | 0.23 | 35.9 |
| 2 | 人造石墨粉∶煤沥青＝1∶5 | 1.73 | 132.6 | 53.8 | 12.5 | 87.3 | 0.35 | 37.3 |
| 3 | 焦粉∶石油沥青＝3∶10 | 1.74 | 145.9 | 62.0 | 11.6 | 104.3 | 0.12 | 36.5 |
| 4 | 人造石墨粉∶石油沥青＝3∶10 | 1.75 | 162.7 | 68.3 | 10.2 | 95.3 | 0.15 | 32.3 |
| 5 | 焦粉∶煤沥青＝2∶5 | 1.70 | 95.8 | 45.6 | 13.8 | 125.5 | 0.45 | 42.5 |
| 6 | 人造石墨粉∶煤沥青＝2∶5 | 1.72 | 116.5 | 52.3 | 11.9 | 122.3 | 0.42 | 28.6 |
| 7 | 焦粉∶石油沥青＝1∶1 | 1.74 | 152.3 | 65.4 | 12.6 | 110.8 | 0.16 | 29.5 |
| 8 | 人造石墨粉∶石油沥青＝1∶1 | 1.69 | 95.3 | 38.9 | 13.6 | 98.6 | 0.10 | 36.8 |
| 9 | 煤沥青 | 1.66 | 119.6 | 55.6 | 8.5 | 89.4 | 0.18 | 34.2 |
| 10 | 石油沥青 | 1.63 | 124.6 | 49.8 | 10.5 | 105.6 | 0.08 | 40.2 |
Claims (10)
1.一种高强度高密度各向同性细结构炭材料的制造方法，是通过以下步骤实现的：
将人造石墨或者焦炭的细颗粒粉料与在150～300℃温度下的液态包覆材料混合，将固体物料用液态包覆料充分润湿(1)；
将得到的混合物料置于380～480℃的温度下进行热聚合，粉料表面生成中间相沥青包覆层；聚合反应压力为0.01～5Mpa，反应时间为50～450分钟(2)；
通过混合溶剂在80～350℃温度下进行溶解，溶解压力为0.01～5Mpa，溶解时间为50～420分钟，使部分未形成中间相的物料溶于溶剂，使溶于溶剂的物料与包覆的细颗粒形成液固两相(3)；
通过液固分离，使包覆的细颗粒固相与剩余含有大量小分子的包覆料的液相分离(4)；
将得到的固体物料在200～400℃进行低温焙烧，焙烧时间为60～480分钟(5)；
将焙烧出的物料粉碎、模压或等静压成型，在800～2800℃的条件下炭化或石墨化(6)；
2.根据权利要求1所述的高强度高密度各向同性细结构炭材料的制造方法，其特征在于：步骤(1)中的人造石墨或者焦炭平均粒径D50在10μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的高强度高密度各向同性细结构炭材料的制造方法，其特征在于：步骤(1)中所述的液态包覆料包括：煤沥青或者石油沥青或其混合物。
4.根据权利要求1所述的高强度高密度各向同性细结构炭材料的制造方法，其特征在于：步骤(1)中细颗粒粉料与液态包覆料的重量比为1∶1～5。
5.根据权利要求3所述的高强度高密度各向同性细结构炭材料的制造方法，其特征在于：细颗粒粉料与液态包覆料的重量比为1∶1～5。
6.根据权利要求1或2或4所述的高强度高密度各向同性细结构炭材料的制造方法，其特征在于：步骤(3)中的所述的混合溶剂包括煤焦油的80～350℃馏分以及蒽油或洗油或二甲苯或甲苯或其混合物。
7.根据权利要求3所述的高强度高密度各向同性细结构炭材料的制造方法，其特征在于：步骤(3)中的所述的混合溶剂包括煤焦油的80～350℃馏分以及蒽油或洗油或二甲苯或甲苯或其混合物。
8.根据权利要求5所述的高强度高密度各向同性细结构炭材料的制造方法，其特征在于：步骤(3)中的所述的混合溶剂包括煤焦油的80～350℃馏分以及蒽油或洗油或二甲苯或甲苯或其混合物。
9.根据权利要求6所述的高强度高密度各向同性细结构炭材料的制造方法，其特征在于：混合物与溶剂的比例为1∶0.5～6。
10.根据权利要求8所述的高强度高密度各向同性细结构炭材料的制造方法，其特征在于：混合物与溶剂的比例为1∶0.5～6。
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