TWI389380B - An isolator material for fuel cell and a method for manufacturing the same - Google Patents

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Description

燃料電池用隔離器材料及其製造方法
本發明係關於固體高分子型燃料電池或磷酸型燃料電池等之燃料電池用隔離器材料及其製造方法。
燃料電池之隔離器材料中，為使電池的內部電阻低，提高發電效率，而要求高電傳導性，又，為使燃料氣體與氧化劑氣體在完全分離之狀態來供給於電極，要求高度之氣體不透過性。更且，為使電池堆疊之組立時及電池作動時不產生破損或是欠損，所以高材質強度或耐蝕性為必要。
對於要求如此材質特性之隔離器材料，係使用以往之碳質系的材料，但是石墨緻密性低，或是玻璃狀碳材雖緻密且氣體不透過性優良，但是因為為硬質所以脆，所以在加工性有困難點。因此，將以往之石墨等碳質粉末以熱硬化性樹脂為結合材來黏合，成形後之碳/硬化樹脂成形體很適合使用。
例如，在日本專利公開平11-297337號公報中，開示：對於碳質粉末100重量分，將熱硬化性樹脂以10~100重量分之比率來添加混練，將硬化所得到之碳/硬化樹脂成形體熱壓接合在金屬薄板之表裡兩面來覆膜，在此硬化樹脂成形體上形成氣體流通溝之固體高分子型燃料電池分離元件之製造方法，在日本專利公開2000-021421號公報中，開示：在平均粒子徑50μm以下，最大粒子徑100μm 以下，縱橫比3以下之石墨粉末60~85重量%，添加不揮發分60%以上之熱硬化性樹脂15~40重量%加壓混練，粉碎混練物充填於模具中減壓脫氣後加壓成形，將成形體加工成既定形狀之後，在150~280℃之溫度加熱硬化，或是在150~280℃之加熱硬化後加工成既定形狀之固體高分子型燃料電池用分離元件之製造方法。
又，在日本專利公開2001-126744號公報中，也記載著石墨粒子與非碳質熱可塑性樹脂所構成之燃料電池用分離板，提案：前述石墨粒子至少包含平均粒子徑(D50%)40~120μm之石墨粗粒子之燃料電池用分離板，也記載著：作為石墨粒子，係與可充填於石墨粗粒子之粒子間間隙之粗粒子之平均粒子徑還小的石墨粗粒子組合來構成。
另一方面，石墨粒子具有起因於其結晶構造之顯著的異方性，所以為得到異方性少之高結晶性石墨粒子，在日本專利公開2003-238135號中，其特徵在於：開示在具備以殼內之軸心為中心高速回轉知衝擊元件之處理裝置中，從衝擊元件之回轉軌跡外側同時供給氣流與原料石墨粒子，而從回轉軌跡之內測取出球狀化石墨粒子之球狀化石墨粒子之製造方法。
更且，在日本專利公開2004-269567號公報中，提案由造粒石墨粒子與樹脂所構成之成形可能之導電性組成物，也開示：此導電性組成物至少具有可射出成形之樹脂含有量之高成形性，不僅電氣特性及機械特性優良，且具 有等方的特性，以此導電性組成物所構成之固體高分子型燃料電池用分離板。
又，本申請人也提案：藉由機械磨碎處理來將粒子表面平滑化處理，對於平均粒子徑70μm以下，最大粒子徑300μm以下，粒子徑在10μm以下之粒子的比率調整至20重量%以下之粒度性狀之石墨粉末100重量分，使樹脂固形分成為15~26重量分之比率來混練熱硬化性樹脂，將乾燥除去溶劑後所得到之混練物粉碎成為成形粉，將成形粉充填於模具中，以20~50MPa之壓力，150~250℃之溫度熱壓成形為特徵之固體高分子型燃料電池用隔離器材料之製造方法。(參照特開2004-253242號公報)
對於燃料電池之隔離器材料，係如上述電氣阻抗低，氣體不透過性高，要求高材質強度及耐蝕性等，為求得低電氣阻抗性，將黏結劑與樹脂量之比率壓低是有效的。然而，若將樹脂量之比率降低，則成形性變差，成形體之組織的緻密化、均質化變的不充分，則變的難以確保高氣體不透過性，強度也變低。
更且，近年來，為求得電池性能之高輸出化、小型化以及高性能化，起動時間快之疊狀構造，對於分離板也要求熱容量小者，使分離板的厚度薄，對於例如厚度為0.3mm以下厚度之分離板之要求也提高。
為求得分離板之薄肉化，使成形性提高，提高石墨粒 子與熱硬化性樹脂之混練物之流動性是有效的，但只改良熱硬化性樹脂性狀對於成形性之提高是有限度的。
另一方面，若分離板之厚度變薄，則即使微小的傷也容易破損，而難以破損之材質強度，亦即斷裂應變大之材質特性是必要的。
本發明者們，對於成形材料亦即石墨粒子與熱硬化性樹脂之混練物之成形性及石墨/硬化樹脂成形體之強度特性或電氣特性等之改善，主要是著眼於石墨粒子之各種性狀來進行研究，結果得到本發明，本發明之目的係提供電氣傳導性及氣體不透過性高，或是斷裂應變大、強度特性優良之燃料電池用隔離器材料及其製造方法。
為達成上述目的，根據本發明之燃料電池用隔離器材料，其特徵在於：為將平均粒子徑1~50μm之鱗片狀天然石墨藉由高速氣流中衝擊法來球狀化之具有下述特性之球狀化天然石墨粒子藉由熱硬化性樹脂來黏結而一體化之石墨/硬化樹脂成形體來形成：(1)平均粒子徑為20~100μm；(2)水中所測定之粒子密度為2g/cm3 以上；及(3)在壓力50MPa加壓時之壓縮反發率在120%以下，壓縮時之密度為1.9 g/cm3 以上。
又，根據本發明之燃料電池用隔離器材料之製造方法，其特徵在於：將平均粒子徑1~50μm之鱗片狀天然石墨藉由高速氣流中衝擊法來球狀化，製作具有下列之特性之球狀化天然石墨粒子，將球狀化天然石墨粒子與熱硬化 性樹脂以石墨粒子與樹脂固形分之重量比成為90：10~65：35之量比混合，混練之後，將混練物乾燥、粉碎來製作成形粉，將成形粉充填入有雕刻成為氣體流路之溝與山部之模具中，以120℃以上之溫度，20~100MPa之壓力來熱壓成形：(1)平均粒子徑為20~100μm；(2)在水中測定之粒子密度為2g/cm3 以上；及(3)在壓力50MPa加壓時之壓縮反發率在120%以下，壓縮時之密度在1.9 g/cm3 以上。
本發明之燃料電池用隔離器材料，係將微細之鱗片狀天然石墨藉由高速氣流中衝擊法來集合、造粒而球狀化之球狀化天然石墨粒子，以熱硬化性樹脂來黏合、一體化之石墨/硬化樹脂成形體所形成之物，藉由將球狀化天然石墨粒子之特性設定於特定範圍，而可得到電氣傳導性及氣體不透過性高、或者斷裂應變大、強度特性優良之燃料電池用隔離器材料。
本發明之燃料電池用隔離器材料，係將球狀化天然石墨粒子藉由熱硬化性樹脂來黏合，從一體化之石墨/硬化樹脂成形材所形成之物，球狀化天然石墨粒子為將鱗片狀天然石墨粒子藉由高速氣流中衝擊法來球狀化者。
為使石墨粒子分散在樹脂中而成為高強度、高斷裂應變之石墨/硬化樹脂成形體，以大的石墨粒子少，微細的 石墨粒子在樹脂中均一分散之狀態為佳。然而，微細石墨粒子與熱硬化性樹脂之混練物流動性低，作為均質組織之成形體是有困難的。為解決此問題，在本發明中，使用滑移流動性或是自我凝集性高，石墨化度高之天然石墨。這是由於人造石墨由於石墨化度低，自我凝集性小，混練物之熱壓成形時之流動性低，所以難以作為均質之組織成形體。
更且，在本發明中，係使用鱗片狀天然石墨作為微細之石墨微粒子，將鱗片狀天然石墨集合使其球狀化作為球狀化天然石墨粒子使其分散在熱硬化性樹脂中。球狀化天然石墨粒子係在熱壓成形時石墨粒子相互撞擊而如被壓扁般變形，由於此變形，形成球狀化天然石墨粒子之微細的鱗片狀天然石墨粒子間變寬廣，在其之間變的充滿熱硬化性樹脂，而形成均質、緻密之組織構造。
作為天然石墨，係使用平均粒子徑為1~50μm之鱗片狀天然石墨。若平均粒子未滿1μm則自我凝集性差，與熱硬化性樹脂之混練物粉碎為成形粉之緻密性低下。另一方面，若超過50μm，則對於石墨/硬化樹脂成形體之彎曲之斷裂應變變小，所以變的容易破損。更且，作為隔離器材料，使其厚度薄的情況，例如厚度為0.3mm以下之成形體之情況時，要確保充分之氣體不透過性是有困難的。
本發明之燃料電池用隔離器材料，係以上述平均粒子徑1~50μm之鱗片狀天然石墨為原料，將藉由高速氣流中衝擊法來球狀化之球狀化天然石墨粒子以熱硬化性樹脂來 黏合，一體化之物。
高速氣流中衝擊法，係藉由例如混合反應系統〔股份公司奈良機械製作所製、NHS-O〕等之裝置，來控制形狀造粒，球狀化。球狀化處理係從由高速回轉之旋轉器、定子及循環經路所形成之裝置的旋轉器中心部供給鱗片狀天然石墨，鱗片狀天然石墨主要係受到與旋轉器之衝突以及石墨粉體之間互相衝突所造成之衝擊、壓縮、剪力，與氣體一同移動到外周部，從循環經路再被移送到旋轉器中心部。藉由反覆進行此操作，鱗片狀天然石墨球狀化。
在上述球狀化之過程中，在鱗片狀天然石墨中之粗大粒子一邊捕捉凝集小粒子來一邊增加厚度塊狀化，藉由反覆進行上述操作，粒子之間的衝突以及粒子與旋轉器之衝擊所生成之能量，由於伴隨鱗片狀結晶之a軸方向的塑性變形之彎曲而逐漸球狀化。亦即，藉由反覆進行上述操作，高度發達之天然石墨粒子之石墨六角網面層會同時往各種方向配向，而外觀球狀化。又，球狀化粒子之特性，係根據作為原料之鱗片狀天然石墨之粒子徑、旋轉器的轉速、處理量(處理濃度)、處理時間等來調整條件設定。
球狀化天然石墨粒子之粒子構造可藉由SEM觀察來確認。在第1圖顯示實施例2之球狀化天然石墨粒子之粒子構造之電子顯微鏡照片。球狀化天然石墨粒子，係與熱硬化性樹脂混合，從混練成形後之石墨/硬化樹脂成形體之剖面組織觀察到天然石墨之鱗片狀組織，確認到此鱗片狀組織是隨機的微細分散之組織構造。
作為球狀化之天然石墨粒子，係適用調整為下述特性者。
(1)平均粒子徑為20~100μm；(2)水中所測定之粒子密度為2g/cm3 以上；及(3)在壓力50MPa加壓時之壓縮反發率在120%以下，壓縮時之密度為1.9 g/cm3 以上。
球狀化天然石墨粒子之平均粒子徑若未滿20μm則與熱硬化性樹脂之混練物之流動性低下，產生石墨/硬化樹脂成形體之組織不良，若較100μm還大，則會產生部份的組織不均質部分，在製作板厚薄之成形體的情況時氣體不透過性不充分。又，若不使粒子密度高度緻密，則混練物之流動性低。因此，在水中測定之粒子密度，例如使用：用水以比重瓶法來測定之粒子密度為2g/cm3 以上之緻密之球狀化天然石墨粒子。
更且，球狀化天然石墨粒子，係以50MPa之壓力來加壓時之壓縮反發率為120%以下，壓縮之密度以1.9g/cm3 以上為必要。
壓縮反發率，係加壓壓縮球狀化天然石墨粒子時之體積與除壓後之體積比率以百分率所表示者，在ψ 60之模具內充填球狀化天然石墨粒子25g，以50MPa之壓力在一軸加壓之狀態保持15秒鐘後測定體積，之後，除壓後將成形體(壓粉體)從模具取出測定體積，藉由下式來算出壓縮反發率之值。
壓縮反發率(%)=(除壓後之成形體體積)÷(加壓時 之成形體體積)×100
壓縮反發率係與將熱壓成形之石墨/硬化樹脂成形體之成形體從模具取出時之膨脹有關係之因子，此值若超過120%，或是以50MPa之壓力來加壓時之密度未滿1.9g/cm3 時，石墨/硬化樹脂成形體之組織無法成為緻密且空洞少的組織，材質強度及氣體不透過性低下。
又，將此球狀化天然石墨粒子以熱硬化性樹脂黏合、一體化之成形體切斷後之剖面中，分散於樹脂中之球狀化天然石墨粒子之大小以在50μm以下為佳，又，由於球狀化天然石墨粒子係由石墨六角網面層以隨機的方向配向之鱗片狀組織所形成，所以具備等方的性質，因此斷裂應變也變大。然後，本發明之燃料電池用隔離器材料，石墨/硬化樹脂成形體之厚度方向/面方向之固有電阻比為1.5以下，4點彎曲試驗之所測得之斷裂應變為0.5%以上之具備適合作為隔離器材料之特性。
根據本發明之燃料電池用隔離器材料之製造方法，首先，平均粒子徑1~50μm之鱗片狀天然石墨藉由在高速氣流中衝擊法來球狀化，製作具有下列之特性之球狀化天然石墨粒子：(1)平均粒子徑為20~100μm；(2)在水中測定之粒子密度為2g/cm3 以上；及(3)在壓力50MPa加壓時之壓縮反發率在120%以下，壓縮時之密度在1.9 g/cm3 以上。
鱗片狀天然石墨係如上述，係藉由例如混合反應系統 〔股份公司奈良機械製作所製、NHS-O〕等之裝置，藉由高速氣流中衝擊法來造粒球狀化。適當設定成為原料之鱗片狀天然石墨之粒子徑、旋轉器之轉速、處理量(處理濃度)、處理時間等，來將球狀化天然石墨粒子之平均粒子徑、粒子密度、壓縮反發率以及壓縮時之密度等控制在既定值。
如上述所製作之球狀化天然石墨粒子與熱硬化性樹脂以石墨粒子與樹脂固形分之重量比成為90：10~65：35之量比混合，充分混練。球狀化天然石墨粒子之重量比若超過90，則熱硬化性樹脂量不足混練物之流動性變低，成形性惡化引起成形體之組織不良，氣體不透過性低下。球狀化天然石墨粒子之重量比若未滿65，則導電性變低。
又，作為熱硬化性樹脂，只要具有可以承受燃料電池之作動溫度之80~120℃之溫度的耐熱性、pH2~3程度之磺酸或硫酸等之耐酸性即可，例如，可單獨或混合使用酚醛樹脂、呋喃系樹脂、環氧系樹脂、酚醛-環氧系樹脂等熱硬化性樹脂。
球狀化天然石墨粒子與熱硬化性樹脂之混合係均一混合熱硬化性樹脂溶解於乙醇或乙醚等適宜之有機溶劑中之後再作為低黏度之熱硬化性樹脂溶液混合為佳，藉由捏和機、加壓型捏和機、二軸螺桿式混練機等常用之適當的混練機來充分混練。混練物乾燥除去樹脂中之低沸點成分或是有機溶劑等之後，粉碎來製作適當粒度之成形粉。
將成形粉充填到已刻好作為氣體流路之溝部之模具 內，藉由以120℃以上之溫度，最好以150~250℃之溫度及20~100MPa之壓力來熱壓成形來製造燃料電池用隔離器材料。此燃料電池用隔離器材料係直接，或是根據必要來施以更精密之氣體流路用之溝加工等，來製造燃料用之分離板。
【發明之實施例】
以下，對比本發明之實施例與比較例來具體說明。
實施例1~3，比較例1
將平均粒子徑不同之鱗片狀天然石墨粉末使用混合反應系統〔股份公司奈良機械製作所製、NHS-O〕藉由高速氣流中衝擊法來造粒球狀化。此時，變更旋轉器之轉速、鱗片狀天然石墨之處理量及處理時間，來製作平均粒子徑、粒子密度、壓縮反發率、壓縮時密度相異之球狀化天然粒子。
必較例2
使用同於實施例2之鱗片狀天然石墨藉由轉動造粒法來造粒。又，造粒體為鱗片狀天然石墨粉末之單純的粒子凝集體。
比較例3
使用人造石墨粉末，藉由混合反應系統來處理，但無法得到凝集體。
比較例4
不將平均粒子徑60μm之鱗片狀天然石墨粉末造粒處 理，而直接作為試料。
將甲酚清漆型環氧樹脂/酚醛清漆型環氧樹脂與硬化促進劑一起溶解於丁酮來製作樹脂固形分濃度為60%之樹脂溶液，將上述實施例、比較例所得到之石墨粒子，使石墨粒子與樹脂固形分之重量比成為80：20來混合，以2軸捏合機來充分混練。將混練物真空乾燥後，粉碎，調整粒度為50網目以下，作為成形粉。
將所得到之成形粉，充填到刻有寬度1mm，深0.5mm之成為氣體流路之溝部形狀之模具(上下模最薄肉部為0.3mm，成形品外形為200mm平方)，將模具放入加熱保持在180℃之熱壓加壓機，以50MPa之壓力熱壓成形10分鐘，製造由石墨/硬化樹脂成形體所形成之燃料電池用隔離器材料。製造條件示於表1。
*2轉動造粒法*3無處理*4不成為凝集體*5在110℃保溫狀態中monohole流動性(JIS K6911)
接著，從石墨/硬化樹脂成形體切出試片來測定材質特性，其結果示於表2。
如表1及表2所示，根據實施例1~3之隔離器材料，可確認到斷裂應變高，氣體透過度小，或是在厚度方向與面方向之固有電阻比小等方性優良。
相對於此，根據比較例1之隔離器材料，由於球狀化天然石墨粒子之平均粒子徑大，所以斷裂應變小，氣體透過度也極高。根據比較例2之隔離器材料，由於為轉動造 粒所以無法得到球狀化之天然石墨粒子，或是粒子密度也小，在成形時破劣成形性差，厚度方向與面方向之固有電阻比大，氣體透過度也極高。又，使用人造石墨之比較例3之隔離器材料，無法球狀化而成形性差，斷裂應變小，厚度方向與面方向之固有電阻比大，氣體透過性也高。不將鱗片狀之天然石墨藉由高速氣流中衝擊法來球狀化之比較例之隔離器材料，斷裂應變小，厚度方向與面方向之固有電阻比高，氣體透過性也高。
接著，將在實施例2與比較例4製作之成形粉充填入平板型的模具中，以壓力50MPa，在溫度180℃熱壓成形來製作200×200×2mm之平板成形體。將此成型體以ψ 1.0之平銑刀，以回轉數5000rpm加工寬度1mm，深0.7mm之溝，調查加工性與溝加工後之粒子缺陷寬度。結果示於表3。
1mm，深0.7mm之溝時，以投光機來計測垂直於溝之方向的粒子缺陷最大寬度
第1圖係顯示實施例2之球狀化天然石墨粒子之粒子構造之顯微鏡照片。

Claims (3)

  1. 一種燃料電池用隔離器材料，其特徵在於：為將平均粒子徑1~50μm之鱗片狀天然石墨藉由高速氣流中衝擊法來球狀化之具有下述特性之球狀化天然石墨粒子藉由熱硬化性樹脂來黏結而一體化之石墨/硬化樹脂成形體來形成：(1)平均粒子徑為20~100μm；(2)水中所測定之粒子密度為2g/cm3 以上；及(3)在壓力50MPa加壓時之壓縮反發率在120%以下，壓縮時之密度為1.9 g/cm3 以上。
  2. 如申請專利範圍第1項之燃料電池用隔離器材料，其中，從石墨/硬化樹脂成形體之剖面觀察所測定之分散在樹脂中之球狀化天然石墨粒子之大小為20~50μm，成形體之厚度方向/面方向之固有電阻之比在1.5以下，根據4點彎曲試驗之斷裂應變為0.5%以上。
  3. 一種燃料電池用隔離器材料之製造方法，其特徵在於：將平均粒子徑1~50μm之鱗片狀天然石墨藉由高速氣流中衝擊法來球狀化，製作具有下列之特性之球狀化天然石墨粒子，將球狀化天然石墨粒子與熱硬化性樹脂以石墨粒子與樹脂固形分之重量比成為90：10~65：35之量比混合，混練之後，將混練物乾燥、粉碎來製作成形粉，將成形粉充填入有雕刻成為氣體流路之溝部之模具中，以120℃以上之溫度，20~100MPa之壓力來熱壓成形：(1)平均粒子徑為20~100μm； (2)在水中測定之粒子密度為2g/cm3 以上；(3)在壓力50MPa加壓時之壓縮反發率在120%以下，壓縮時之密度在1.9 g/cm3 以上。
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