JP2782892B2 - 複合材料の製造方法 - Google Patents

複合材料の製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】 「産業上の利用分野」 本発明は、多孔質の成形体の空隙を母材層で閉塞して
複合材料を製造する方法に係り、特に、内部残留気孔の
少ない優れた特性の複合材料を製造する方法に関するも
のである。
「従来の技術」 高温、高強度、高靭性、耐環境安定性が特に必要とさ
れる技術分野である航空機、ロケット、宇宙、核融合、
エネルギ関連技術分野では、ロケット・ジェット・ラム
ジェットエンジン、超高温耐熱壁用の材料として、超耐
熱材料である複合材料が求められている。
かかる用途を完全に満たす複合材料を提供することは
困難であるが、一部を満足させる材料として、炭素系繊
維の表面に、耐熱性、耐酸化性の母材層を付着させた耐
熱性複合材料等が検討されている。
従来、かかる耐熱性複合材料を製造する場合には、複
数の単繊維を集合させた状態の繊維成形体を目的とする
形状に形成し、該繊維成形体にCVI法(化学蒸着含浸
法)を用いて気体原料を含浸させ、含浸後に焼成などの
処理を行って熱化学反応を生じさせる工程を繰り返し実
施することで、繊維成形体に耐熱性を有する母材層を必
要な厚さに形成する方法が採用されている。このCVI法
によると、母材層の厚さの制御を比較的容易に行なうこ
とができる等の長所を有している。
「発明が解決しようとする課題」 しかしながら、繊維成形体を一定温度下におき、気体
原料を含浸させつつ熱化学反応を行わせる場合、気体原
料が成形体の表面近傍で熱化学反応を起こして積極的に
消費され、成形体の内部まで十分に侵入しなくなる現象
が起こり易く、内部側の気孔が母材質によって十分に充
填される前に、成形体の表面部近傍のみで積極的に固体
生成が進行する結果、成形体の内部側に残留気孔を残し
たままで表面部が閉塞され、母材層全体の緻密化が不十
分になる問題がある。従って前記の方法では、肉厚の複
合材料で緻密なものを製造することができない問題があ
った。
また、成形体の表面近傍の閉塞を避けて、成形体の内
部側の空隙に母材質を十分に入り込ませるためには、極
めて緩やかな母材形成速度を選択する必要があり、その
場合は数100時間以上の熱処理時間が必要となるので、
製造効率が悪く、実用性が著しく低下する問題がある。
本発明は上記事情に鑑みてなされたもので、内部残留
気孔の少ない緻密な母材層を有する複合材料を効率良く
短時間で製造できる方法の提供を目的とする。
「課題を解決するための手段」 前記課題を解決するために本発明は、多孔質の成形体
の空隙内部に気体原料を侵入させ、熱化学反応により空
隙内部の気体原料に固体生成反応を生じさせて母材層を
形成し、空隙を母材層で閉塞して複合材料を製造する方
法において、前記成形体をマイクロ波で内部加熱しつ
つ、同時に成形体表面を冷却することにより、成形体に
内部側が高温で表面部側が低温となるような温度勾配を
与え、前記気体原料の熱化学反応による固体生成を成形
体内部側で成形体表面部側よりも優先的に生起させるこ
とによって残留気孔の少ない複合材料を製造するもので
ある。
「作用」 マイクロ波による成形体の内部加熱を行い、同時に成
形体の表面側を冷却することで、成形体の内部側を高温
に、表面側を低温にするような温度勾配を与える。
この状態の成形体に気体原料を含浸させて空隙内に気
体原料を侵入させると、成形体の表面側の空隙に侵入し
た気体原料が固体生成して空隙を閉塞する前に、成形体
の内部側の空隙に侵入した気体原料が優先的に固体生成
反応を起こし、固体生成が進行する。
この結果、成形体の内部側で先に十分に母材層が生成
されて空隙が閉塞され、その後に表面側で母材層が生成
して表面側の空隙が閉塞されてゆくので、気体原料が成
形体の内部側の空隙にも十分に侵入し、内部側と外部側
の双方に残留気孔の少ない複合材料が得られる。
以下に本発明を更に詳細に説明する。
第1図は本発明方法の実施に用いて好適な装置の一例
を示すもので、この例の装置は、真空容器1の内部に収
納された反応装置2と、真空容器1の外部に設けられた
マイクロ波発振器3と、このマイクロ波発振器3と前記
反応装置2とを接続する導波管4を主体として構成され
ている。
前記真空容器1は排気管6を介して図示略の真空ポン
プに接続されていて、内部を真空排気できるように構成
されている。
前記反応装置2は、真空容器1の内部に基台7に支持
されて設置されたもので、断熱構造の側壁8と、天井壁
9と、底壁10とによって区画された反応部11を備えてい
る。前記天井壁9と底壁10の内部には、水などの冷却媒
体を循環させるための冷却流路aが形成されるととも
に、冷却流路aは図示略の冷却媒体循環装置に接続さ
れ、この冷却流路aに冷却媒体を流すことで天井壁9と
底壁10を冷却できるようになっている。また、側壁8の
内面側には反応部11の中央部を囲むように電熱ヒータな
どの補助ヒータ13が設置されている。
一方、第1図の左側の側壁8には、この側壁8と真空
容器1の側壁とを貫通し、マイクロ波発振器3と反応部
11とを接続する導波管4が設けられ、導波管4の反応部
11側の開口部は反応部11の中央部に向くように形成され
ている。また、第1図の右側の側壁8には、気体原料の
導入管15,15が反応部11の上部と下部に開口するように
接続されている。
そして、反応部11の中央部には図示略の支持台によっ
て成形体16が設置されている。この成形体16は、炭化ケ
イ素繊維などを3次元織りして円板状に形成したものな
どが用いられる。なお、ここで適用される繊維は、後に
形成する無機系母材層を強化するために好適な高温強度
を有する繊維であることが必要であり、例えば、炭素、
炭化硅素、窒化硅素、アルミナ、ジルコニア、ムライト
その他の無機系耐熱材料を主成分とする繊維である。
また、前記繊維を成形する方法として、フィラメント
ワインディング、シート積層、多次元織り等の成形方法
が適用される。この成形によって得られる繊維の成形体
16は、複数の単繊維を集合させたものであるため、各単
繊維の間に多くの空隙を有するものとなっている。
次に、前記構成の装置を用いて複合材料を製造する方
法について説明する。
第1図に示す装置を用いて複合材料を製造するには、
反応装置2の反応部11内に成形体16をセットした後、真
空容器1の内部を真空引きする。
次に、補助ヒータ13を作動させて反応部11を全体加熱
するとともに、マイクロ波発振器13を作動させてマイク
ロ波を導波管4により反応部11内に導入し、炭化ケイ素
繊維などからなる成形体16を内部発熱させて加熱する。
また、同時に、天井壁9と底壁10の流路aに冷媒を流し
て天井壁9と底壁10を冷却し、輻射熱の吸収を行わせ、
中心部側を高温に、表面側を低温とする温度勾配を成形
体16の厚さ方向に付与する。この加熱処理の場合、例え
ば成形体16の内部側を1300〜1400℃に、表面側を1100〜
1200℃に加熱する。
成形体16を前記のように加熱したならば、気体原料導
入管15,15から気体原料を反応部11に導入する。
ここで用いる気体原料は、高温において反応して多孔
質内に無機系の母材質を形成し得るものを用い、例え
ば、炭素に対してはメタン、プロパン等の炭化水素ガ
ス、炭化硅素に対しては四塩化硅素、クロロメチルシラ
ン、シラン等の硅素含有気体と、メタン、プロパン等の
炭化水素ガスとの組み合わせたもの、窒化硅素に対して
は、硅素含有気体とアンモニア等の窒素含有気体、アル
ミナに対しては、塩化アルミニウム等のアルミニウム含
有気体と水蒸気等の酸素含有気体等を用いる。
反応部11に導入された気体原料は、成形体16に供給さ
れ、成形体16の空隙に侵入するが、成形体16はその内部
側が高温であり、表面部側が低温であるので、まず、成
形体16の内部側の繊維に基体原料が徐々に堆積し始めて
繊維の周囲に年輪状に成長し、成形体16の内部側の空隙
を徐々に閉塞してゆく。なお、気体原料を繊維成形体な
どに含浸させて加熱し、固体生成反応を生じさせる方法
は、一般にCVI(Chemical Vaper Infiltration)法と呼
ばれている。
これに対し、成形体の表面部側では中央部側に比較し
て低い速度で繊維の周囲に気体原料の堆積が進行する。
従ってこの状態で反応を続行させることで、成形体16の
中心部の空隙が始めに閉塞された後に徐々に表面側の空
隙が閉塞され、最終的には成形体16の空隙が全部閉塞さ
れて均一な母材層が生成される。
以上のような方法によって内部側と表面部側の双方の
空隙を母材層で完全に閉塞することができ、残留気孔の
極めて少ない複合材料を製造することができる。
ところで、前記の例では、成形体16の厚さ方向に温度
勾配を形成したが、厚さ方向に加えて幅方向にも温度勾
配を与えて固体生成反応を生じさせるようにしても良
い。そして、厚さ方向に温度勾配を与えるか、幅方向に
温度勾配を与えるか、あるいは厚さと幅の両方向に温度
勾配を与えるかは、成形体の形状に応じて適宜変更して
良く、要は、残留気孔をより少なくできるように内部側
と表面側で温度勾配を与えれば良い。
「実施例」 第1図に示す構成の装置を用いるとともに、成形体と
して炭化ケイ素繊維の3次元織りにより形成した直径20
0mm、最大厚さ30mmの回転円板形状の成形体を使用し
た。
この成形体を真空容器内の反応部にセットし、炭素棒
状発熱体を用いた補助ヒータにより反応部内を加熱しつ
つ、2.45GHzのマイクロ波を導波管により反応部に導入
し、炭化ケイ素繊維成形体を内部発熱させて加熱した。
同時に天井壁と底壁を水冷して輻射熱の吸収を行い、成
形体の厚さ方向に温度勾配を与えて中心部を1300℃、表
面部を1100℃に加熱した。
この加熱条件で気体原料として、トリメチルクロロシ
ラン:水素=1:10の組成の1気圧の気体を反応部に導入
してCVI処理を行った。
この結果、温度の高い成形体内部側から優先的に熱化
学反応が起こり、順次表面部に反応が進行し、約150時
間で成形体全体の緻密化を終了した。
以上のように製造された回転円板は内部側と表面部側
の双方に残留気孔が殆ど認められなかった。また、得ら
れた回転円板をスピンテストに供したが回転数50000rpm
の回転に耐えることが明らかとなった。
「比較例」 比較例として、前記実施例で使用した成形体と同等の
成形体を用い、成形体に温度勾配を付与することなく13
00℃に均一加熱してCVI処理を行ったところ、1300℃で
は反応が速すぎて表面部のみに固体生成が起こり、内部
に残留気孔が極めて多い回転円板が得られた。
そこで、成形体を1200℃に均一加熱してCVI処理を行
ったところ、比較的均一な回転円板が得られたが、成形
体の緻密化に約500時間を要した。なお、得られた回転
円板の中央部に若干の残留気孔が発見された。この回転
円板をスピンテストした結果、回転数約40000rpmで破壊
した。
以上のように実施例と比較例の対比から、本発明方法
を実施することで残留気孔の極めて少ない緻密かつ高強
度な成形体を製造できることが明らかになった。
「発明の効果」 以上の説明で明らかなように、本発明に係る複合材料
の製造方法によれば、多孔質の成形体に内部が高く表面
部が低いような温度勾配を与えた状態で気体原料を供給
し、内部側から徐々に固体生成を行わせ、内部側から徐
々に母材層を形成し表面側にまで母材層を生成させるの
で、残留気孔の極めて少ない緻密な母材層を有する複合
材料を製造することができる。また、本発明方法を実施
することで、従来よりも短時間で多孔質成形体の空隙を
閉塞することができるので、緻密で残留気孔の極めて少
ない複合材料を従来よりも短時間で製造できるようにな
り、製造効率が向上する効果がある。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明方法の実施に用いて好適な装置の一例を
示す断面図である。 1……真空容器、2……反応装置、3……マイクロ波発
振器、4……導波管、6……排気管、8……側壁、9…
…天井壁、10……底壁、11……反応部、13……補助ヒー
タ、15……気体原料導入管、16……成形体、a……流
路。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 宮原 薫 東京都江東区豊洲3丁目1番15号 石川 島播磨重工業株式会社技術研究所内 (56)参考文献 特開 平2−164781(JP,A) 特開 昭64−87581(JP,A) 特開 平3−28177(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C04B 35/71 - 35/84 C04B 38/00 - 38/10 C04B 41/80 - 41/91

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】多孔質の成形体の空隙内部に気体原料を侵
    入させ、熱化学反応により空隙内部の気体原料に固体生
    成反応を生じさせて母材層を形成し、空隙を母材層で閉
    塞して複合材料を製造する方法において、 前記成形体をマイクロ波で内部加熱しつつ、同時に成形
    体表面を冷却することにより、成形体に内部側が高温で
    表面部側が低温となるような温度勾配を与え、前記気体
    原料の熱化学反応による固体生成を成形体内部側で成形
    体表面部側よりも優先的に生起させることによって残留
    気孔の少ない複合材料を製造することを特徴とする複合
    材料の製造方法。
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JP2002211984A (ja) * 2001-01-16 2002-07-31 National Institute For Materials Science SiC又はC繊維/SiC複合材料の製造方法
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