CN111574237A - 一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板及其制备所用装备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板及其制备所用装备。本发明之一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板，其制备方法包括以下步骤：(1)反应器的设计与构建；(2)碳纤维预制体的加持装载；(3)碳源组分调控与流场控制设置；(4)化学气相沉积增密；(5)出炉、拆除工装。本发明还设计了与上述工艺相匹配的装备，通过装配与工艺的协同可获得平直度高、致密化均匀、变形量小的超大尺寸碳/碳复合材料薄板，为超大尺寸碳/碳复合材料薄板的近净成型制备提供了一种切实可行的方法。

Description

一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板及其制备所用装备
技术领域：
本发明属于化工领域的一种制备方法，具体涉及一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板的制备方法及装备。
背景技术：
碳/碳复合材料具有密度低、比强度高、比模量高、摩擦特性优良、耐高温、耐热冲击、耐腐蚀以及优异的高温力学性能，可在极其苛刻的高温条件下长时间的工作，具有良好的稳定性，是关系我国战略性产业发展和国家安全的新型结构功能一体化材料，在航空航天、轨道交通、核工业及民用热场领域具有广阔的应用前景。
近年来，碳/碳复合材料的制备技术逐渐成熟，制造成本大幅降低，逐渐朝大尺寸、低成本、高性能、多用途、民用化等方向发展。对于大尺寸碳/碳复合材料构件，目前常用是分体制造+装配集成的设计理念，普遍存在结构和性能稳定性差的问题，对大尺寸碳/碳复合材料的整体制造提出了迫切需求。化学气相沉积是制备高性能碳/碳复合材料构件的首选方法，具有近净成型能力强、工艺应力小、热解碳结构可设计性强、材料力学性能优异等特点。但碳/碳复合材料尺寸的增加给均匀致密化带来了挑战，对化学气相沉积工艺技术及装备提出了更高的要求。
发明内容：
本发明的目的在于提供一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板及其制备所用装备，利用本发明可以获得平直度高、致密化均匀、变形量小的超大尺寸碳/碳复合材料薄板。
本发明一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板，其制备方法包括以下步骤：
(1)反应器的设计与构建：根据薄板尺寸规格设计并加工拼接式全碳质防变形工装；利用带U型槽套的耐热钢骨架对防变形工装进行固定，辅以碳质密封板构建反应器；所述全碳质防变形工装由面板和背板组成，面板上设置气体扩散通道；
(2)碳纤维预制体的加持装载：将碳纤维薄板预制体加持于防变形工装中间，利用耐热钢骨架进行固定并装载于沉积炉腔室内部；
(3)碳源组分调控与流场控制设置：利用导流管输送反应气体，在反应腔室底部和中部特定位置设置水平装载的导流分气管；最后，利用石墨密封板、带U型槽套的耐热钢骨架、防变形工装形成具有变横截面的类长方体反应器；
(4)化学气相沉积增密：用碳源气体、稀释气体对超大尺寸碳纤维薄板预制体进行气相增密；
(5)出炉、拆除工装：炉内温度降至100℃以下，打开炉盖，依次取出碳质密封板、碳源气体调控装置和耐热钢骨架，拆除防变形工装得到具有一定体积密度的超大尺寸碳/碳复合材料薄板。
在本发明中所述全碳质防变形工装为仿形工装；是指防变形工装的背板和/或面板的形状和待沉积物的形状基本一致。
本发明一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板，所述的超大尺寸是指碳/碳复合材料的最大展向尺寸，定义为≥2000mm；所述碳/碳复合材料薄板的厚度尺寸为3-30mm；优选地，最大展向尺寸≥3000mm，厚度为5-15mm。
本发明一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板，步骤(2)中碳纤维预制体的形状包括平板状、曲面状，其最大展向尺寸超过3000mm，预制体结构可为碳毡、针刺毡、铺层缝合、三维编织结构中的任何一种，体积密度在0.15-1.0g/cm3。
本发明一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板，所述步骤(2)中碳纤维预制体的加持装载通过以下步骤完成：第一步，将防变形工装背板通过直口连接平铺于操作台；第二步，将碳纤维薄板预制体平铺于防变形工装背板上；第三步，将防变形工装面板放置于碳纤维薄板预制体上，防变形工装面板和背板间嵌入预制体等厚度垫高块；第四步，将耐热钢骨架U型槽套在防变形工装侧面，利用螺栓将防变形工装固定在耐热钢骨架上；第五步，将耐热钢骨架连接固定并整体吊装置于沉积炉腔室内部。
本发明一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板，所述步骤(4)中化学气相沉积增密采用等温化学气相渗透方式；是以丙烯为碳源气体、氮气为稀释气体，通过碳源组分调控装置分n个气路进行输入；所述n≥2，等温化学气相渗透过程中，控制丙烯与氮气流量比为0.5-3、化学气相沉积温度为900-1000℃，沉积压力为0.5-10kPa；
优选地，丙烯与氮气流量比为1.15-2，沉积温度为930-970℃，沉积压力为0.8-2kPa。
本发明一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板，所制备超大尺寸碳/碳复合材料薄板体积密度为1.2-1.6g/cm3，同一批次产品的密度波动范围为：-0.08g/cm3～0.08g/cm3。
本发明一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板制备所用装备，所述的装备是指由全碳质防变形工装、带U型槽套的耐热钢骨架和碳质密封板组成的反应器，以及碳源组分调控与流场控制装置。
本发明一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板制备所用装备，反应器由碳质防变形工装、带U型槽套的耐热钢骨架和石墨密封板；
优选地，防变形工装由面板和背板组成，面板上设置气体扩散通道，通道直径为8-20mm，孔间距为15-40mm；
优选地，防变形工装采用直口拼接式，单件宽度方向大于预制体宽度200mm；长度方向为800-1000mm；
优选地，防变形工装面板直口拼接处与背板直口拼接处距离大于300mm；整体工装利用耐热钢骨架进行固定，作为反应器后壁；
优选地，反应器侧壁由耐热钢骨架侧翼组成，底部宽度至顶部宽度成递减趋势；
优选地，石墨密封板采用直口拼接式，通过螺杆固定在耐热钢骨架侧翼间，作为反应器前壁。
本发明一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板制备所用装备，碳源组分调控通过碳源组分调控装置实现反应气体的输送、分散和调节；碳源组分调控装置由竖立装载的石墨导流管、石墨三通结构和水平装载的导流分气管组成；
优选地，碳源组分调控装置设置于反应器内部，分别位于底部和中部某n个位置；每个调控装置内反应气体配比和流量单独控制；所述n大于等于1；
优选地，水平装载的导流分气管延伸长度与预制体宽度一致，末端为封闭结构，导流分气管侧面开具均匀分布的p排出气孔，出气孔出气角度通过水平导流分气管调整，所述水平导流分气管与三通为螺纹连接，可转动调整出气孔角度；所述p大于等于1。
本发明一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板制备所用装备，碳源组分调控装置安装完成后，将直口拼接式石墨密封板通过螺栓连接固定在耐热钢骨架侧壁间，形成反应器；
优选地，耐热钢骨架侧壁为梯形特征，底部至顶部宽度成递减趋势；
优选地，防变形工装、耐热钢骨架和石墨密封板形成变横截面积的类长方体反应区间。
本发明一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板制备所用装备，所述的反应器为M腔室结构，所述M为1或者2。在本发明中预制体可单侧接触反应气体进行致密化，也可为双腔室结构，预制体双侧接触反应气体进行致密化。当M等于2时，反应器的外壁为致密的碳质背板，其内部架设的面板均设置通气孔，即防变形工装由两个带孔的仿形面板组成，预制体加载于两个面板之间。
本发明一本发明设计的方法和装备；同样适用于具有一定曲率的异形薄板。
在本发明中，密封板材质优选为石墨。
本发明的有益效果是：
(1)利用仿形工装加持碳纤维预制体，可降低异形碳纤维预制体和碳/碳复合材料构件在高温热处理、化学气相沉积等热加工过程中的变形，实现异形碳/碳复合材料构件的近净成形，降低加工成本。
(2)利用反应器和碳源组分调控装置可有效保证反应气体流场和浓度的稳定性和一致性，提高大尺度异形薄壁构件的致密化均匀性。
(3)通过本发明，可以解决超大尺寸碳/碳复合材料薄板分体制造+集成装配带来的结构和性能不稳定型。
综上所述，本发明一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板的制备方法及装备，方法工艺简单、操作方便，可获得平直度高、致密化均匀、变形量小的超大尺寸碳/碳复合材料薄板，为大尺寸碳/碳复合材料薄板的均匀致密化和近净成型提供了一种切实有效的方法。
附图说明
图1是超大尺寸碳/碳复合材料薄板结构示意图。
图2是反应器结构和预制体装载示意图。
图3是碳源组分调控装置示意图。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明材料及其制备方法和应用做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例
具体实施过程中，针对尺寸为3500*1500mm规格的碳纤维预制体设计并制作了反应器和碳源组分调控装置，以下具体实施例均依托该装备实现。
防变形工装底板由尺寸规格为1700*900*20mm的4件石墨板通过直口拼接方式组成；防变形工装面板由3件同等规格的石墨板及2件1700*450*20mm规格的石墨板通过直口拼接方式组成，面板中心1600mm宽度范围内开具均匀分布的气体扩散通道，孔直径为15mm，孔间距为30mm。密封板由尺寸规格约为1700*900*15mm带直口的石墨板组成。
耐热钢骨架U型口宽度80mm，高度为3600mm，两侧各开具12个孔用作固定螺栓装配；耐热钢骨架侧翼展开宽度为：下端400mm、上端300mm；侧翼末端向反应器内部方向90°延伸80mm，各开具16个孔用作密封板固定。
碳源组分调控装置由石墨材质加工而成。导流管外径为80mm、内径为60mm，与三通结构螺纹连接；导流分气管外径为80mm、内径为60mm，一端与三通结构螺纹连接，另一端为封闭结构，长度方向开具两排均匀分布的出气孔，出气孔直径为12mm，孔间距为24mm，两排孔的角度为60°。
实施例1
本实施例制备的超大尺寸碳/碳复合材料薄板是采用体积密度为0.15g/cm3、尺寸规格为3500*1500*10mm的碳毡作为碳纤维预制体，通过防变形工装加持，反应器和碳源组分调控装置辅助，利用化学气相沉积法致密化得到的，具体如下：
(1)首先将碳纤维预制体加持于防变形工装之间并设置10mm垫块；然后利用两个带侧翼耐热钢骨架的U形槽，通过螺栓对加持碳纤维预制体的防变形工装进行固定；对两个耐热钢骨架进行连接固定，吊装放入沉积炉腔室。
(2)在反应腔室内部设置两组碳源组分调控装置，一组设置于反应腔室底部(气路1)，另一组设置于反应器2000mm高度位置(气路2)；导流分气管位于防变形工装面板外侧，临近管壁与面板之间的距离为80-100mm，调整一排出气孔垂直于面板，另一组出气孔朝斜上方。然后，将石墨密封板安装在耐热钢骨架侧翼上，形成封闭的反应腔室。
(3)盖上炉盖，测定压升率合格后，开启真空系统，逐渐升温至970℃，保温2h后通入反应气体；其中，气路1中丙烯气体流量为50L/min，氮气流量为30L/min；气路2中丙烯气体流量为30L/min，氮气流量为10L/min；沉积系统压力为1.5-2.0kPa。
(4)经300h气相沉积后，即得到本发明的超大尺寸碳/碳复合材料薄板，该薄板整体体积密度为1.47g/cm3，致密化均匀性为±0.076g/cm3。
实施例2
本实施例制备的超大尺寸碳/碳复合材料薄板是采用体积密度为0.46g/cm3、尺寸规格为3500*1500*15mm的碳纤维整体针刺毡，通过防变形工装加持，反应器和碳源组分调控装置辅助，利用化学气相沉积法致密化得到的，具体如下：
(1)首先将碳纤维预制体加持于防变形工装之间并设置15mm垫块；然后利用两个带侧翼耐热钢骨架的U形槽，通过螺栓对加持碳纤维预制体的防变形工装进行固定；对两个耐热钢骨架进行连接固定，吊装放入沉积炉腔室。
(2)在反应腔室内部设置两组碳源组分调控装置，一组设置于反应腔室底部(气路1)，另一组设置于反应器2000mm高度位置(气路2)；导流分气管位于防变形工装面板外侧，临近管壁与面板之间的距离为80-100mm，调整一排出气孔垂直于面板，另一组出气孔朝斜上方。然后，将石墨密封板安装在耐热钢骨架侧翼上，形成封闭的反应腔室。
(3)盖上炉盖，测定压升率合格后，开启真空系统，逐渐升温至950℃，保温2h后通入反应气体；其中，气路1中丙烯气体流量为50L/min，氮气流量为50L/min；气路2中丙烯气体流量为30L/min，氮气流量为15L/min；沉积系统压力为1.0-1.6kPa。
(4)经300h气相沉积后，即得到本发明的超大尺寸碳/碳复合材料薄板，该薄板整体体积密度为1.22g/cm3，致密化均匀性为±0.062g/cm3。
实施例3
本实施例其他条件与实施例2相同，仅增加了沉积时间。经450h气相沉积后，得到本发明的超大尺寸碳/碳复合材料薄板，该薄板整体体积密度为1.41g/cm3，致密化均匀性为±0.04g/cm3。
实施例4
本实施例制备的超大尺寸碳/碳复合材料薄板是采用体积密度为0.85g/cm3、尺寸规格为3500*1500*5mm的碳布叠层预制体，通过防变形工装加持，反应器和碳源组分调控装置辅助，利用化学气相沉积法致密化得到的，具体如下：
(1)首先将碳纤维预制体加持于防变形工装之间并设置5mm垫块；然后利用两个带侧翼耐热钢骨架的U形槽，通过螺栓对加持碳纤维预制体的防变形工装进行固定；对两个耐热钢骨架进行连接固定，吊装放入沉积炉腔室。
(2)在反应腔室内部设置两组碳源组分调控装置，一组设置于反应腔室底部(气路1)，另一组设置于反应器2000mm高度位置(气路2)；导流分气管位于防变形工装面板外侧，临近管壁与面板之间的距离为80-100mm，调整一排出气孔垂直于面板，另一组出气孔朝斜上方。然后，将石墨密封板安装在耐热钢骨架侧翼上，形成封闭的反应腔室。
(3)盖上炉盖，测定压升率合格后，开启真空系统，逐渐升温至930℃，保温2h后通入反应气体；其中，气路1中丙烯气体流量为40L/min，氮气流量为50L/min；气路2中丙烯气体流量为30L/min，氮气流量为10L/min；沉积系统压力为0.8-1.3kPa。
(4)经400h气相沉积后，即得到本发明的超大尺寸碳/碳复合材料薄板，该薄板整体体积密度为1.60g/cm3，致密化均匀性为±0.058g/cm3。
对比例1
本实施例其他条件与实施例1相同，但未设置气路2碳源组分调控装置。气路1中丙烯流量为80L/min，氮气流量为60L/min；经300h气相沉积后，得到的超大尺寸碳/碳复合材料薄板体积密度为1.38g/cm3，致密化均匀性为±0.29g/cm3；且所得平板因密度差异产生应力存在翘曲变形。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (11)

1.一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板，其特征在于；其制备方法包括以下步骤：
(1)反应器的设计与构建：根据薄板尺寸规格设计并加工拼接式全碳质防变形工装；利用带U型槽套的耐热钢骨架对防变形工装进行固定，辅以碳质密封板构建反应器；所述全碳质防变形工装由面板和背板组成，面板上设置气体扩散通道；所述全碳质防变形工装为仿形工装；
(2)碳纤维预制体的加持装载：将碳纤维薄板预制体加持于防变形工装中间，利用耐热钢骨架进行固定并装载于沉积炉腔室内部；
(3)碳源组分调控与流场控制设置：利用导流管输送反应气体，在反应腔室底部和中部特定位置设置水平装载的导流分气管；最后，利用石墨密封板、带U型槽套的耐热钢骨架、防变形工装形成具有变横截面的类长方体反应器；
(4)化学气相沉积增密：用碳源气体、稀释气体对超大尺寸碳纤维薄板预制体进行气相增密；
(5)出炉、拆除工装：炉内温度降至100℃以下，打开炉盖，依次取出碳质密封板、碳源气体调控装置和耐热钢骨架，拆除防变形工装得到具有一定体积密度的超大尺寸碳/碳复合材料薄板。
2.根据权利要求1所述的一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板，其特征在于：所述的超大尺寸是指碳/碳复合材料的最大展向尺寸，定义为≥2000mm；所述碳/碳复合材料薄板的厚度尺寸为3-30mm；优选地，最大展向尺寸≥3000mm，厚度为5-15mm。
3.根据权利要求1所述的一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板，其特征在于，步骤(2)中碳纤维预制体的形状包括平板状、曲面状，其最大展向尺寸超过3000mm，预制体结构可为碳毡、针刺毡、铺层缝合、三维编织结构中的任何一种，体积密度为0.15-1.0g/cm3。
4.根据权利要求1所述的一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板，其特征在于：所述步骤(2)中碳纤维预制体的加持装载通过以下步骤完成：第一步，将防变形工装背板通过直口连接平铺于操作台；第二步，将碳纤维薄板预制体平铺于防变形工装背板上；第三步，将防变形工装面板放置于碳纤维薄板预制体上，防变形工装面板和背板间嵌入预制体等厚度垫高块；第四步，将耐热钢骨架U型槽套在防变形工装侧面，利用螺栓将防变形工装固定在耐热钢骨架上；第五步，将耐热钢骨架连接固定并整体吊装置于沉积炉腔室内部。
5.根据权利要求1所述的一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板，其特征在于：所述步骤(4)中化学气相沉积增密采用等温化学气相渗透方式；是以丙烯为碳源气体、氮气为稀释气体，通过碳源组分调控装置分n个气路进行输入；所述n≥2，等温化学气相渗透过程中，控制丙烯与氮气流量比为0.5-3、化学气相沉积温度为900-1000℃，沉积压力为0.5-10kPa；
优选地，丙烯与氮气流量比为1.15-2，沉积温度为930-970℃，沉积压力为0.8-2kPa。
6.根据权利要求1所述的一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板，其特征在于：所制备超大尺寸碳/碳复合材料薄板体积密度为1.2-1.6g/cm3，同一批次产品的密度波动范围为：-0.08g/cm3～0.08g/cm3。
7.一种如权利要求1-6任意一项所述超大尺寸碳/碳复合材料薄板制备所用装备，其特征在于，所述的装备是指由全碳质防变形工装、带U型槽套的耐热钢骨架和碳质密封板组成的反应器，以及碳源组分调控与流场控制装置。
8.根据权利要求7所述的一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板超大尺寸碳/碳复合材料薄板制备所用装备，其特征在于：反应器由碳质防变形工装、带U型槽套的耐热钢骨架和石墨密封板；
优选地，防变形工装由面板和背板组成，面板上设置气体扩散通道，通道直径为8-20mm，孔间距为15-40mm；
优选地，防变形工装采用直口拼接式，单件宽度方向大于预制体宽度200mm；长度方向为800-1000mm；
优选地，防变形工装面板直口拼接处与背板直口拼接处距离大于300mm；整体工装利用耐热钢骨架进行固定，作为反应器后壁；
优选地，反应器侧壁由耐热钢骨架侧翼组成，底部宽度至顶部宽度成递减趋势；
优选地，石墨密封板采用直口拼接式，通过螺杆固定在耐热钢骨架侧翼间，作为反应器前壁。
9.根据权利要求7所述的一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板超大尺寸碳/碳复合材料薄板制备所用装备，其特征在于：碳源组分调控通过碳源组分调控装置实现反应气体的输送、分散和调节；碳源组分调控装置由竖立装载的石墨导流管、石墨三通结构和水平装载的导流分气管组成；
优选地，碳源组分调控装置设置于反应器内部，分别位于底部和中部某n个位置；每个调控装置内反应气体配比和流量单独控制；所述n大于等于1；
优选地，平行装载的导流分气管延伸长度与预制体宽度一致，末端为封闭结构，导流分气管侧面开具均匀分布的p排出气孔，出气孔出气角度通过水平导流分气管调整，所述水平导流分气管与三通为螺纹连接，可转动调整出气孔角度；所述p大于等于1。
10.根据权利要求书1所述的一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板超大尺寸碳/碳复合材料薄板制备所用装备，其特征在于：碳源组分调控装置安装完成后，将直口拼接式石墨密封板通过螺栓连接固定在耐热钢骨架侧壁间，形成反应器；
优选地，耐热钢骨架侧壁为梯形特征，底部至顶部宽度成递减趋势；
优选地，防变形工装、耐热钢骨架和石墨密封板形成变横截面积的类长方体反应空间。
11.根据权利要求书1所述的一种超大尺寸碳/碳复合材料薄板超大尺寸碳/碳复合材料薄板制备所用装备，其特征在于：所述的反应器为M腔室结构，所述M为1或者2。
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