CN104451606A - 一种碳/碳复合材料快速气相沉积增密的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳/碳复合材料快速气相沉积增密的方法，包括下述步骤：(1)将密度为1.2～1.5g/cm3的碳/碳复合材料坯体表面加工平整，清洗表面油渍备用；(2)将碳/碳复合材料坯体置于圆筒形气相沉积工装中，使激光束能够通过气相沉积工装的上盖的中心圆孔，聚焦于碳/碳复合材料坯体表面；(3)采用大功率激光，控制激光波长为10.6μm、输出功率为3～4.5kW，快速加热、气化碳原子并使其沉积于碳/碳复合材料坯体中，即实现碳/碳复合材料的快速气相沉积增密。本发明通过采用大功率激光促进碳/碳复合材料气相沉积过程，使热解碳的沉积速率达到10～15μm/s，比等温CVI方法提高5个数量级。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳/碳复合材料快速气相沉积增密的方法，特别是一种以激光为热源促进碳/碳复合材料快速气相沉积增密的方法。
背景技术
化学气相沉积方法(CVI)是制备高性能碳/碳复合材料的主要方法，但传统的CVI方法如等温CVI方法，由于沉积过程受碳源气体的扩散和传输控制，沉积速率一般在2.78～6.94×10-5μm/s之间，致使碳/碳复合材料的增密周期长达数百小时，效率低、成本高，严重制约了碳/碳复合材料的推广应用。为了缩短沉积周期，提高增密效率，近几年国内外先后开发出热梯度CVI、等离子促进CVI、强制流CVI和化学液气相CVI，其沉积速率分别达到6.94～69.4×10-5μm/s、5.5～11.1×10-5μm/s、8.05～8.33×10-4μm/s和1.78×10-2μm/s。上述方法在一定程度上提高了碳/碳复合材料的增密效率，降低了碳/碳复合材料的制造成本，但其增密速率仍较缓慢，难以满足快速制备碳/碳复合材料的要求，需要发展新型快速气相沉积增密方法。
以碳/碳复合材料为原料，通过激光加热使其快速增密的方法，在现有技术中还未见报道。
发明目的
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种快速化学气相增密制备碳/碳复合材料的方法。本发明采用大功率激光器，在大气环境中加热碳/碳复合材料坯体，同时将碳/碳复合材料中的部分碳元素气化，使其沉积到碳/碳复合材料内部的微孔中，获得热解碳基体，实现对碳/碳复合材料的快速增密。
本发明一种碳/碳复合材料快速气相沉积增密的方法，其实施方案为：
以碳/碳复合材料坯体为原料，以大功率激光器为热源，将激光束聚焦于碳/碳复合材料坯体表面进行加热，待表面烧蚀形成开口后，调节激光焦距，使激光束延伸至碳/碳复合材料坯体中，形成水滴状容腔，在水滴状容腔形成过程中，碳/碳复合材料坯体中的碳被激光加热气化，气化后的碳元素沉积于碳/碳复合材料坯体中的微孔中，生成热解碳，实现对碳/碳复合材料坯体的快速增密。
本发明一种碳/碳复合材料快速气相沉积增密的方法，所述碳/碳复合材料坯体为干燥且表面平整、清洁的碳/碳复合材料坯体。
本发明一种碳/碳复合材料快速气相沉积增密的方法，在激光束与碳/碳复合材料坯体表面相交的位置，喷施惰性气体。
本发明一种碳/碳复合材料快速气相沉积增密的方法，喷施的惰性气体压强为0.2-0.4Mpa。
本发明一种碳/碳复合材料快速气相沉积增密的方法，所述水滴状容腔开口的直径≤1mm优选为≤0.9mm，进一步优选为≤0.8mm，孔身最大直径为3～6mm，孔高为5～10mm。
本发明一种碳/碳复合材料快速气相沉积增密的方法，所述碳/碳复合材料坯体的密度为1.2～1.5g/cm3。
本发明一种碳/碳复合材料快速气相沉积增密的方法，所述大功率激光器激光波长为10.6μm，工作输出功率为3～4.5kW。
本发明一种碳/碳复合材料快速气相沉积增密的方法，所述大功率激光器为针板放电型横流CO2激光器。
本发明一种碳/碳复合材料快速气相沉积增密的方法，所述沉积于碳/碳复合材料坯体中的热解碳与碳/碳复合材料坯体形成结合紧密的冶金结合。
本发明一种碳/碳复合材料快速气相沉积增密的方法；所述水滴状孔采用激光钻孔方式成型，激光束首先聚焦于碳/碳复合材料坯体的上表面以下1mm处，随后垂直向下延伸至上表面以下4mm处，形成水滴状容腔，与此同时，碳/碳复合材料坯体中的碳被激光加热气化，气化后的碳元素沉积于碳/碳复合材料坯体中的微孔中，生成热解碳，实现对碳/碳复合材料坯体的快速增密。
本发明一种碳/碳复合材料快速气相沉积增密的方法，形成水滴状容腔，全过程耗时为2秒钟。
本发明一种碳/碳复合材料快速气相沉积增密的方法；所述热解碳的沉积速率为10～15μm/s。
本发明的机理简述如下：
本发明采用大功率激光作用于碳/碳复合材料坯体，利用激光在短时集聚的高能量，一方面使碳/碳复合材料局部区域的碳原子气化，提供气相沉积所需的碳源气体。另一方面，加热碳/碳复合材料，有利于碳源气体在碳/碳复合材料中的微孔孔壁部位沉积，生成热解碳，实现了碳/碳复合材料的快速气相沉积增密。
本发明由于采用上述工艺方法，因而，具有如下优点和积极效果：
1、采用大功率激光，快速加热、气化碳原子并使其沉积于碳/碳复合材料坯体中，全过程耗时仅为2秒钟，热解碳的沉积速率达到10～15μm/s，沉积速率比等温CVI方法提高5个数量级。
2、采用大功率激光，在快速气化碳原子的同时加热碳/碳复合材料坯体，使气化后的碳原子沉积于碳/碳复合材料中的微孔孔壁上。由于孔壁温度高于1000℃，生成的热解碳与碳/碳复合材料形成冶金结合，结合紧密。
3、采用的水滴状孔由水滴状容腔和开口组成，由于容腔直径大，开口直径小且被氩气封口，使容腔中被激光加热气化后的气体不易溢出，而在容腔中形成正压，通过孔壁渗入碳/碳复合材料坯体中的微孔，促进热解碳的快速沉积。
4、通过喷施压强为0.2-0.4Mpa的氩气，使工件被激光加热的高温部位与周围空气隔绝，保护工件免受氧化。同时封闭水滴状孔的开口，使容腔中的碳气体形成正压。
5、采用本发明，将密度为1.4g/cm3的碳/碳复合材料坯体，经波长为10.6μm、输出功率为4kW的激光促进快速气相沉积增密，热解碳的沉积速率达到10.2μm/s，比等温CVI方法的2.78～6.94×10-5μm/s提高5个数量级以上。
综上所述，本发明提供的碳/碳复合材料的快速气相沉积增密方法，通过采用大功率激光，在快速气化碳原子的同时加热碳/碳复合材料坯体，使气化后的碳原子沉积于碳/碳复合材料中的热微孔孔壁上，形成与碳/碳复合材料达成冶金结合的热解碳，实现碳/碳复合材料的快速气相沉积增密。
附图说明
附图1为本发明的快速气相沉积原理示意图
图1中：1为碳/碳复合材料坯体，2为激光束，3为水滴状孔，4为气化碳原子。从图上还可以看出水滴状孔由水滴状容腔和开口组成。
具体实施方式
实施例中热解碳的沉积速率是通过测量碳纤维表面热解碳的厚度，再除以沉积时间得到。
实施例1:
(1)将密度为1.2g/cm3的碳/碳复合材料坯体表面加工平整，清洗表面油渍备用；
(2)将碳/碳复合材料坯体置于圆筒形气相沉积工装中，使激光束能够通过气相沉积工装的上盖的中心圆孔，聚焦于碳/碳复合材料坯体表面；
(3)将激光束聚焦于碳/碳复合材料坯体表面进行加热，同时在激光束与碳/碳复合材料坯体表面相交的位置，喷施压力为0.2MPa的惰性气体；待表面烧蚀形成开口后，继续喷施惰性气体，并调节激光焦距使激光束延伸至碳/碳复合材料坯体中，形成水滴状容腔，所述水滴状容腔开口的直径为1mm，孔身最大直径为3mm，孔高为6mm。水滴状孔容腔直径大，开口直径小且被氩气封口，使容腔中被激光加热气化后的气体不易溢出，而在容腔中形成正压，通过孔壁渗入碳/碳复合材料坯体中的微孔，促进热解碳的快速沉积；
(4)采用大功率激光，控制激光波长为10.6μm、输出功率为3kW，快速加热、气化碳原子并使其沉积于碳/碳复合材料坯体中，即实现碳/碳复合材料的快速气相沉积增密，整个过程用时为2s。
本发明通过采用大功率激光促进碳/碳复合材料气相沉积过程，使热解碳的沉积速率达到11μm/s，比等温CVI方法的2.78～6.94×10-5μm/s提高5个数量级以上。
实施例2:
(1)将密度为1.3g/cm3的碳/碳复合材料坯体表面加工平整，清洗表面油渍备用；
(2)将碳/碳复合材料坯体置于圆筒形气相沉积工装中，使激光束能够通过气相沉积工装的上盖的中心圆孔，聚焦于碳/碳复合材料坯体表面；
(3)将激光束聚焦于碳/碳复合材料坯体表面进行加热，同时在激光束与碳/碳复合材料坯体表面相交的位置，喷施压力为0.3MPa的惰性气体；待表面烧蚀形成开口后，继续喷施惰性气体，并调节激光焦距使激光束延伸至碳/碳复合材料坯体中，形成水滴状容腔，所述水滴状容腔开口的直径为1mm，孔身最大直径为4mm，孔高为7mm。水滴状孔容腔直径大，开口直径小且被氩气封口，使容腔中被激光加热气化后的气体不易溢出，而在容腔中形成正压，通过孔壁渗入碳/碳复合材料坯体中的微孔，促进热解碳的快速沉积；
(4)采用大功率激光，控制激光波长为10.6μm、输出功率为3.5kW，快速加热、气化碳原子并使其沉积于碳/碳复合材料坯体中，即实现碳/碳复合材料的快速气相沉积增密，整个过程用时为2s。
本发明通过采用大功率激光促进碳/碳复合材料气相沉积过程，使热解碳的沉积速率达到12.5μm/s，比等温CVI方法的2.78～6.94×10-5μm/s提高5个数量级以上。
实施例3:
(1)将密度为1.4g/cm3的碳/碳复合材料坯体表面加工平整，清洗表面油渍备用；
(2)将碳/碳复合材料坯体置于圆筒形气相沉积工装中，使激光束能够通过气相沉积工装的上盖的中心圆孔，聚焦于碳/碳复合材料坯体表面；
(3)将激光束聚焦于碳/碳复合材料坯体表面进行加热，同时在激光束与碳/碳复合材料坯体表面相交的位置，喷施压力为0.4MPa的惰性气体；待表面烧蚀形成开口后，继续喷施惰性气体，并调节激光焦距使激光束延伸至碳/碳复合材料坯体中，形成水滴状容腔，所述水滴状容腔开口的直径为0.9mm，孔身最大直径为5mm，孔高为8mm。水滴状孔容腔直径大，开口直径小且被氩气封口，使容腔中被激光加热气化后的气体不易溢出，而在容腔中形成正压，通过孔壁渗入碳/碳复合材料坯体中的微孔，促进热解碳的快速沉积。
(4)采用大功率激光，控制激光波长为10.6μm、输出功率为4kW，快速加热、气化碳原子并使其沉积于碳/碳复合材料坯体中，即实现碳/碳复合材料的快速气相沉积增密，整个过程用时为2s。
本发明通过采用大功率激光促进碳/碳复合材料气相沉积过程，使热解碳的沉积速率达到10.2μm/s，比等温CVI方法的2.78～6.94×10-5μm/s提高5个数量级以上。
实施例4:
(1)将密度为1.5g/cm3的碳/碳复合材料坯体表面加工平整，清洗表面油渍备用；
(2)将碳/碳复合材料坯体置于圆筒形气相沉积工装中，使激光束能够通过气相沉积工装的上盖的中心圆孔，聚焦于碳/碳复合材料坯体表面；
(3)将激光束聚焦于碳/碳复合材料坯体表面进行加热，同时在激光束与碳/碳复合材料坯体表面相交的位置，喷施压力为0.25MPa的惰性气体；待表面烧蚀形成开口后，继续喷施惰性气体，并调节激光焦距使激光束延伸至碳/碳复合材料坯体中，形成水滴状容腔，所述水滴状容腔开口的直径为0.9mm，孔身最大直径为5mm，孔高为7mm。水滴状孔容腔直径大，开口直径小且被氩气封口，使容腔中被激光加热气化后的气体不易溢出，而在容腔中形成正压，通过孔壁渗入碳/碳复合材料坯体中的微孔，促进热解碳的快速沉积。
(4)采用大功率激光，控制激光波长为10.6μm、输出功率为4.5kW，快速加热、气化碳原子并使其沉积于碳/碳复合材料坯体中，即实现碳/碳复合材料的快速气相沉积增密，整个过程用时为2s。
本发明通过采用大功率激光促进碳/碳复合材料气相沉积过程，使热解碳的沉积速率达到15μm/s，比等温CVI方法的2.78～6.94×10-5μm/s提高5个数量级以上。
实施例5:
(1)将密度为1.5g/cm3的碳/碳复合材料坯体表面加工平整，清洗表面油渍备用；
(2)将碳/碳复合材料坯体置于圆筒形气相沉积工装中，使激光束能够通过气相沉积工装的上盖的中心圆孔，聚焦于碳/碳复合材料坯体表面；
(3)将激光束聚焦于碳/碳复合材料坯体表面进行加热，同时在激光束与碳/碳复合材料坯体表面相交的位置，喷施压力为0.35MPa的惰性气体；待表面烧蚀形成开口后，继续喷施惰性气体，并调节激光焦距使激光束延伸至碳/碳复合材料坯体中，形成水滴状容腔；所述水滴状容腔开口的直径为0.8mm，孔身最大直径为6mm，孔高为9mm。水滴状孔容腔直径大，开口直径小且被氩气封口，使容腔中被激光加热气化后的气体不易溢出，而在容腔中形成正压，通过孔壁渗入碳/碳复合材料坯体中的微孔，促进热解碳的快速沉积。
(4)采用大功率激光，控制激光波长为10.6μm、输出功率为4.2kW，快速加热、气化碳原子并使其沉积于碳/碳复合材料坯体中，即实现碳/碳复合材料的快速气相沉积增密，整个过程用时为2s。
本发明通过采用大功率激光促进碳/碳复合材料气相沉积过程，使热解碳的沉积速率达到14.6μm/s，比等温CVI方法的2.78～6.94×10-5μm/s提高5个数量级以上。
实施例6:
(1)将密度为1.4g/cm3的碳/碳复合材料坯体表面加工平整，清洗表面油渍备用；
(2)将碳/碳复合材料坯体置于圆筒形气相沉积工装中，使激光束能够通过气相沉积工装的上盖的中心圆孔，聚焦于碳/碳复合材料坯体表面；
(3)将激光束聚焦于碳/碳复合材料坯体表面进行加热，同时在激光束与碳/碳复合材料坯体表面相交的位置，喷施压力为0.3MPa的惰性气体；待表面烧蚀形成开口后，继续喷施惰性气体，并调节激光焦距使激光束延伸至碳/碳复合材料坯体中，形成水滴状容腔，所述水滴状容腔开口的直径为1mm，孔身最大直径为6mm，孔高为8mm。水滴状孔容腔直径大，开口直径小且被氩气封口，使容腔中被激光加热气化后的气体不易溢出，而在容腔中形成正压，通过孔壁渗入碳/碳复合材料坯体中的微孔，促进热解碳的快速沉积。
(4)采用大功率激光，控制激光波长为10.6μm、输出功率为3.9kW，快速加热、气化碳原子并使其沉积于碳/碳复合材料坯体中，即实现碳/碳复合材料的快速气相沉积增密，整个过程用时为2s。
本发明通过采用大功率激光促进碳/碳复合材料气相沉积过程，使热解碳的沉积速率达到14.2μm/s，比等温CVI方法的2.78～6.94×10-5μm/s提高5个数量级以上。
实施例7:
(1)将密度为1.3g/cm3的碳/碳复合材料坯体表面加工平整，清洗表面油渍备用；
(2)将碳/碳复合材料坯体置于圆筒形气相沉积工装中，使激光束能够通过气相沉积工装的上盖的中心圆孔，聚焦于碳/碳复合材料坯体表面；
(3)将激光束聚焦于碳/碳复合材料坯体表面进行加热，同时在激光束与碳/碳复合材料坯体表面相交的位置，喷施压力为0.28MPa的惰性气体；待表面烧蚀形成开口后，继续喷施惰性气体，并调节激光焦距使激光束延伸至碳/碳复合材料坯体中，形成水滴状容腔，所述水滴状容腔开口的直径为0.9mm，孔身最大直径为4mm，孔高为7mm。水滴状孔容腔直径大，开口直径小且被氩气封口，使容腔中被激光加热气化后的气体不易溢出，而在容腔中形成正压，通过孔壁渗入碳/碳复合材料坯体中的微孔，促进热解碳的快速沉积。
(3)采用大功率激光，控制激光波长为10.6μm、输出功率为3.2kW，快速加热、气化碳原子并使其沉积于碳/碳复合材料坯体中，即实现碳/碳复合材料的快速气相沉积增密，整个过程用时为2s。
本发明通过采用大功率激光促进碳/碳复合材料气相沉积过程，使热解碳的沉积速率达到12.8μm/s，比等温CVI方法的2.78～6.94×10-5μm/s提高5个数量级以上。
实施例8:
(1)将密度为1.4g/cm3的碳/碳复合材料坯体表面加工平整，清洗表面油渍备用；
(2)将碳/碳复合材料坯体置于圆筒形气相沉积工装中，使激光束能够通过气相沉积工装的上盖的中心圆孔，聚焦于碳/碳复合材料坯体表面；
(3)将激光束聚焦于碳/碳复合材料坯体表面进行加热，同时在激光束与碳/碳复合材料坯体表面相交的位置，喷施压力为0.2MPa的惰性气体；待表面烧蚀形成开口后，继续喷施惰性气体，并调节激光焦距使激光束延伸至碳/碳复合材料坯体中，形成水滴状容腔，所述水滴状容腔开口的直径为1mm，孔身最大直径为4mm，孔高为8mm。水滴状孔容腔直径大，开口直径小且被氩气封口，使容腔中被激光加热气化后的气体不易溢出，而在容腔中形成正压，通过孔壁渗入碳/碳复合材料坯体中的微孔，促进热解碳的快速沉积。
(4)采用大功率激光，控制激光波长为10.6μm、输出功率为3.6kW，快速加热、气化碳原子并使其沉积于碳/碳复合材料坯体中，即实现碳/碳复合材料的快速气相沉积增密，整个过程用时为2s。
本发明通过采用大功率激光促进碳/碳复合材料气相沉积过程，使热解碳的沉积速率达到13.1μm/s，比等温CVI方法的2.78～6.94×10-5μm/s提高5个数量级以上。
Claims (11)
1.一种碳/碳复合材料的快速气相沉积增密方法，包括碳/碳复合材料坯体、大功率激光器，将激光束聚焦于碳/碳复合材料坯体表面进行加热，待表面烧蚀形成开口后，调节激光焦距，使激光束延伸至碳/碳复合材料坯体中，形成水滴状容腔，在水滴状容腔形成过程中，碳/碳复合材料坯体中的碳被激光加热气化，气化后的碳元素沉积于碳/碳复合材料坯体中的微孔中，生成热解碳，实现对碳/碳复合材料坯体的快速增密。
2.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料的快速气相沉积增密方法，其特征在于：在激光束与碳/碳复合材料坯体表面相交的位置，喷施惰性气体。
3.根据权利要求2所述的一种碳/碳复合材料的快速气相沉积增密方法，其特征在于：喷施的惰性气体压强为0.2-0.4Mpa。
4.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料的快速气相沉积增密方法，其特征在于：所述水滴状容腔开口的直径≤1mm，孔身最大直径为3～6mm，孔高为5～10mm。
5.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料的快速气相沉积增密方法，其特征在于：所述碳/碳复合材料坯体的密度为1.2～1.5g/cm3。
6.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料的快速气相沉积增密方法，其特征在于：所述大功率激光器激光波长为10.6μm，工作输出功率为3～4.5kW。
7.根据权利要求6所述的一种碳/碳复合材料的快速气相沉积增密方法，其特征在于：所述大功率激光器为针板放电型横流CO2激光器。
8.根据权利要求1所述的一种碳/碳复合材料的快速气相沉积增密方法，其特征在于：所述沉积于碳/碳复合材料坯体中的热解碳与碳/碳复合材料坯体形成结合紧密的冶金结合。
9.根据权利要求1-8任意一项所述的一种碳/碳复合材料的快速气相沉积增密方法，所述水滴状孔采用激光钻孔方式成型，激光束首先聚焦于碳/碳复合材料坯体的上表面以下1mm处，随后垂直向下延伸至上表面以下4mm处，形成水滴状容腔，与此同时，碳/碳复合材料坯体中的碳被激光加热气化，气化后的碳元素沉积于碳/碳复合材料坯体中的微孔中，生成热解碳，实现对碳/碳复合材料坯体的快速增密。
10.根据权利要求9所述的一种碳/碳复合材料的快速气相沉积增密方法，其特征在于：形成水滴状容腔，全过程耗时为2秒钟。
11.根据权利要求10所述的一种碳/碳复合材料的快速气相沉积增密方法，其特征在于：所述热解碳的沉积速率为10～15μm/s。
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