CN103288073A - 一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的方法和装置 - Google Patents

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张建寰
陈永庆
刘婷婷
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Abstract

本发明公开了一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的方法，包括如下步骤：（1）将铜箔卡紧在一设有红外激光加热装置的反应腔内，对该反应腔进行抽真空；（2）在该反应腔内通入碳源气体和辅助气体后，用红外激光通过控制激光光斑的移动速度或调节功率密度将所述铜箔加热至900～1000℃，并移动红外激光在铜箔上的光斑以在铜箔表面产生单层石墨烯。本发明的制备方法采用激光作为热源，激光光能密度高，加热速度快，可迅速达到制备石墨烯所需的温度，无需使用的加热炉，能耗大大降低，且设置有可视化窗口，能够研究石墨烯的生长过程及原理。

Description

一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的方法和装置
技术领域
本发明属于石墨烯制备领域，具体涉及一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的方法和装置。
背景技术
石墨烯是由碳原子组成的蜂窝状单层二维晶体，是目前最薄的二维材料，具有零帶隙，高的载流子迁移率，高的透明性和强的机械强度等特点，自2004年被发现以来，迅速成为物理、化学材料等众多学科的研究热点。随着对石墨烯研究的深入，目前已经成功发展出多种石墨烯的制备方法，如微机械剥离法、氧化石墨还原法、化学气相沉积法（CVD）、等离子体化学气相沉积（PVCD）等，但微机械剥离法与氧化石墨还原法制得的石墨烯存在尺寸小，缺陷大，杂质多等缺点；CVD法是通过加热使分子的各种能量状态一起激发，由于平均动能增大，反应温度提高，能耗大；而PVCD法是利用电子的能量去激发分子引起反应，所以反应温度较低，但是，沉积薄膜时，不可免除高能粒子的轰击损伤，且以上各个制备方法并无设置可视化窗口，无法对石墨烯的制备过程进行实时观察及对其生长原理的研究。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术缺陷，提供一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的方法。
本发明的另一目的在于提供一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的装置
本发明的技术方案如下：
一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的方法，包括如下步骤：
（1）将铜箔卡紧在一设有红外激光加热装置的反应腔内，对该反应腔进行抽真空；
（2）在该反应腔内通入碳源气体和辅助气体后，用红外激光通过控制激光光斑的移动速度或调节功率密度将所述铜箔加热至900～1000℃，并移动红外激光在铜箔上的光斑以在铜箔表面产生单层石墨烯。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（1）为将铜箔卡紧在一设有红外激光加热装置的反应腔内，对该反应腔进行抽真空，真空度为8～11毫托。
在本发明的一个优选实施方案中，所述碳源气体为甲烷，所述辅助气体为氢气，甲烷与氢气的体积比为5:2。
在本发明的一个优选实施方案中，所述步骤（1）为将铜箔卡紧在一设有红外激光加热装置的反应腔内，对该反应腔进行抽真空，真空度为8～11毫托。
在本发明的一个优选实施方案中，所述红外激光的波长为0.9～1.3μm，所述红外激光在铜箔上的光斑的移动速度为20μm/s。
在本发明的一个优选实施方案中，在所述反应腔上设有观察窗口，以观察石墨烯的生长情况。
本发明的另一技术方案如下：
一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的装置，包括
一反应腔，其内设有用于卡紧铜箔的卡紧装置；
一红外激光加热装置，用于加热上述反应腔内的铜箔以制备石墨烯；
一真空泵，与反应腔连通以对其抽真空；
以及一反应气体输入管道，包括两输入段和一输出段，两输入段分别连通碳源气体源和辅助气体源，输出段连通反应腔以对其输入碳源气体和辅助气体。
在本发明的一个优选实施方案中，所述反应气体输入管道的两输入段上设有气体流量控制装置，以控制碳源气体和辅助气体的输入量。
在本发明的一个优选实施方案中，还包括一可控制所述红外激光加热装置所产生的红外激光光斑的移动速度的工作台。
在本发明的一个优选实施方案中，所述反应腔上还设有可观察反应腔内铜箔上石墨烯生长情况的观察口。
在本发明的一个优选实施方案中，所述碳源气体源和辅助气体源分别为甲烷源和氢气源。
本发明的有益效果是：
1、本发明的制备方法采用激光作为热源，激光光能密度高，加热速度快，可迅速达到制备石墨烯所需的温度，无需使用的加热炉，能耗大大降低；
2、本发明的反应腔上设有观察窗，具有可视化作用，可实时观察石墨烯的生长过程，从而研究石墨烯的生长原理及其特性；
3、本发明加热温度均匀，制备的石墨烯的质量更好；
4、本发明通过控制激光的功率和移动的速度，可进一步研究石墨烯的生长原理。
附图说明
图1为本发明的用激光化学气相沉淀法制备石墨烯的装置的结构示意图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式结合附图对本发明的技术方案进行进一步的说明和描述。
实施例1
如图1所示，一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的装置，包括
一反应腔1，其内设有用于卡紧铜箔的卡紧装置11，其上设有可观察反应腔内铜箔上石墨烯生长情况的观察口12，还有一温度测量装置13与反应腔1的内部连接以测量其中的温度；
一红外激光加热装置2，用于加热上述反应腔内的铜箔以制备石墨烯，其中还设有聚焦光学机构21以对红外激光进行聚焦；
一真空泵3，与反应腔1连通以对其抽真空；
一工作台4，以控制所述红外激光加热装置2所产生的红外激光光斑的移动速度；
以及一反应气体输入管道5，包括两输入段51、52和一输出段53，两输入段51、52分别连通作为碳源气体的甲烷源和作为辅助气体的氢气源，输出段53连通反应腔1以对其输入甲烷和氢气，其中所述反应气体输入管道5的两输入段51、52上设有气体流量控制装置54，以控制碳源气体和辅助气体的输入量。
实施例2
（1）将铜箔卡紧在实施例1中的装置的反应腔1内，对该反应腔1进行抽真空，真空度为10毫托（还可以为8～11毫托）；
（2）通过反应气体输入管道5向该反应腔1内通入碳源气体甲烷和辅助气体氢气（通过气体流量控制装置54控制甲烷与氢气的体积比为5:2），用波长为0.9～1.3μm的红外激光通过控制激光光斑的移动速度或调节功率密度将所述铜箔加热至900～1000℃，并通过工作台4以20μm/s的速度移动红外激光在铜箔上的光斑，来在铜箔表面产生单层石墨烯。
在上述整个过程中，可以用显微镜通过反应腔1上的观察口12观察反应腔1内单层石墨烯的生长情况。
以上所述，仅为本发明的较佳实施例而已，故不能依此限定本发明实施的范围，即依本发明专利范围及说明书内容所作的等效变化与修饰，皆应仍属本发明涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将铜箔卡紧在一设有红外激光加热装置的反应腔内，对该反应腔进行抽真空；
（2）在该反应腔内通入碳源气体和辅助气体后，用红外激光通过控制激光光斑的移动速度或调节功率密度将所述铜箔加热至900～1000℃，并移动红外激光在铜箔上的光斑以在铜箔表面产生单层石墨烯。
2.如权利要求1所述的一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的方法，其特征在于：所述步骤（1）为将铜箔卡紧在一设有红外激光加热装置的反应腔内，对该反应腔进行抽真空，真空度为8～11毫托。
3.如权利要求2所述的一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的方法，其特征在于：所述碳源气体为甲烷，所述辅助气体为氢气，甲烷与氢气的体积比为5:2。
4.如权利要求3所述的一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的方法，其特征在于：所述红外激光的波长为0.9～1.3μm，所述红外激光在铜箔上的光斑的移动速度为20μm/s。
5.如权利要求1至4中任一权利要求所述的一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的方法，其特征在于：在所述反应腔上设有观察窗口，以观察石墨烯的生长情况。
6.一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的装置，其特征在于：包括
一反应腔，其内设有用于卡紧铜箔的卡紧装置；
一红外激光加热装置，用于加热上述反应腔内的铜箔以制备石墨烯，；
一真空泵，与反应腔连通以对其抽真空；
以及一反应气体输入管道，包括两输入段和一输出段，两输入段分别连通碳源气体源和辅助气体源，输出段连通反应腔以对其输入碳源气体和辅助气体。
7.如权利要求6所述的一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的装置，其特征在于：所述反应气体输入管道的两输入段上设有气体流量控制装置，以控制碳源气体和辅助气体的输入量。
8.如权利要求6所述的一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的装置，其特征在于：还包括一可控制所述红外激光加热装置所产生的红外激光光斑的移动速度的工作台。
9.如权利要求6所述的一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的装置，其特征在于：所述反应腔上还设有可观察反应腔内铜箔上石墨烯生长情况的观察口。
10.如权利要求6至9中任一权利要求所述的一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的装置，其特征在于：所述碳源气体源和辅助气体源分别为甲烷源和氢气源。
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