CN105390300B - 一种在泡沫镍上快速生长石墨烯花簇阵列的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种在泡沫镍上生长石墨烯花簇阵列的方法，将泡沫镍放置于等离子体化学气相沉积装置中，真空度控制在10‑30毫巴，通入工作气体载入碳源至等离子体发生区域，0.1‑1小时内，泡沫镍上生长出石墨烯花簇阵列，所述工作气体选自氢气，氩气或氦气中的一种或多种。此种方法可直接利用在泡沫镍基底上制备石墨烯花簇阵列，从而得到大比表面积的石墨烯包覆的泡沫镍电极，该结构大大提高了石墨烯的表面负载，为实现真正意义上的碳包覆多孔电极提供了一个简洁的方法。

Description

一种在泡沫镍上快速生长石墨烯花簇阵列的方法
技术领域
本发明属于石墨烯复合材料制备领域，具体涉及一种在泡沫镍上快速生长石墨烯花簇阵列的方法。
背景技术
二维石墨烯材料优异的导热、导电等物理性能在高功率高能量密度的能源转化与存储器件中的应用受到越来越多的关注，尤其是有关三维石墨烯花簇阵列的可控生长及其在超级电容器、锂离子电池等能源器件中的电极应用。原因在于在泡沫镍上将石墨烯制备成气凝胶的形式，能够形成三维的石墨烯基复合材料，这样能够提供三维的多孔网格结构，其具有大的比表面积、低的质量密度、优秀的导电性，从而提高石墨烯复合材料的电化学性能。
目前，制备三维石墨烯的方法主要集中在液相化学合成法、化学气相沉积法。经过近几年的研究开发，液相化学合成方法已经能够得到很好的三维石墨烯结构，但制备过程中经常需要加入大量的添加剂和化学物质进行反应与反复清洗、干燥，一定程度上对原料和废液的后期处理带来了困难。化学气相沉积法在石墨烯的薄膜和三维结构的生长技术已经趋于成熟，而其形成的过程中需要提供一定的高温先对甲烷气体进行热裂解后形核；采用此方法制备石墨烯负载泡沫镍过程中，活性气体H2在石墨烯的生长高温下往往会使泡沫镍的金属骨架变脆而造成破坏，对其后期的应用开发造成限制。因此，快速、无损合成三维石墨烯基复合电极的研究仍具有较强的意义。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种在泡沫镍上快速生长石墨烯花簇阵列的方法，该方法无需复杂的预处理工艺和高温过程，且处理工序更加简化和具有兼容性。
为达到上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种在泡沫镍上生长石墨烯花簇阵列的方法，将泡沫镍放置于等离子体化学气相沉积装置中，真空度控制在10-30毫巴，通入工作气体载入碳源至等离子体发生区域，0.1-1小时内，泡沫镍上生长出石墨烯花簇阵列，所述工作气体选自氢气，氩气或氦气中的一种或多种。
优选的，所述碳源为同时含有SP3和SP2碳原子的有机化合物。
优选的，所述碳源为甲酸甲酯。
优选的，所述工作气体还包括掺杂气体，所述掺杂气体为B2H6，H2S，PH3，NH3的一种或几种。
优选的，所述H2的流速为10-60sccm，Ar的流速为10-60sccm。
优选的，所述等离子体射频功率为100-500W。
本发明的有益效果在于：本发明通过把泡沫镍衬底放置在等离子体反应的区域，且无需控制加热温度；把碳源引入到反应体系中，在氢等离子作用下断开C-O-C同时得到两份的-CH3键，适当增加碳的含量，从而实现快速在泡沫镍上快速制备石墨烯花簇阵列的目的，此种方法可直接利用在泡沫镍基底上制备石墨烯花簇阵列，从而得到大比表面积的石墨烯包覆的泡沫镍电极，该结构大大提高了石墨烯的表面负载，为实现真正意义上的碳包覆多孔电极提供了一个简洁的方法。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1为泡沫镍上包覆石墨烯花簇阵列的扫描电镜的高倍和低倍图像；
图2为石墨烯样品的拉曼表征结果。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
利用射频等离子化学气相沉积方法，首先在石英管式真空炉中间放置泡沫镍衬底，用机械泵将真空管式炉的真空度抽至10毫巴，通入H2，然后打开Ar载入甲酸甲酯至射频等离子发生区域，H2的流速为50sccm，Ar的流速为50sccm，打开射频电源开始沉积，生长时间为0.5小时，在泡沫镍衬底的表面得到石墨烯花簇阵列，对所得石墨烯花簇阵列进行电镜扫面，得到泡沫镍上包覆石墨烯花簇阵列的扫描电镜的高倍和低倍图像如图1所示，对石墨烯样品进行拉曼表征得到图2所示的拉曼光谱图，从谱图可明显看出石墨烯的特征峰。
实施例2
利用射频等离子化学气相沉积方法，首先在石英管式真空炉中间放置泡沫镍衬底，用机械泵将真空管式炉的真空度抽至30毫巴，通入H2，然后打开Ar载入甲酸甲酯至等离子发生区域，H2的流速为30sccm，Ar的流速为40sccm，打开射频电源开始沉积，生长时间为0.2小时，在泡沫镍衬底的表面得到三维石墨烯花簇阵列。
实施例3
利用射频等离子化学气相沉积方法，首先在石英管式真空炉中间放置泡沫镍衬底，用机械泵将真空管式炉的真空度抽至30毫巴，通入H2，然后打开Ar载入甲酸甲酯和B2H6至射频等离子发生区域，H2的流速为50sccm，Ar的流速为50sccm，打开射频电源开始沉积，生长时间为1小时，在泡沫镍上衬底的表面得到三维石墨烯花簇阵列。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (5)

1.一种在泡沫镍上生长石墨烯花簇阵列的方法，其特征在于，将泡沫镍放置于等离子体化学气相沉积装置中，真空度控制在10-30毫巴，通入工作气体载入碳源至等离子体发生区域，0.1-1小时内，泡沫镍上生长出石墨烯花簇阵列，所述工作气体选自氢气，氩气或氦气中的一种或多种；所述碳源为同时含有SP3和 SP2碳原子的有机化合物。
2.根据权利要求1所述在泡沫镍上生长石墨烯花簇阵列的方法，其特征在于，所述碳源为甲酸甲酯。
3.根据权利要求1所述在泡沫镍上生长石墨烯花簇阵列的方法，其特征在于，所述工作气体还包括掺杂气体，所述掺杂气体为B2H6，H2S，PH3，NH3的一种或几种。
4.根据权利要求1所述在泡沫镍上生长石墨烯花簇阵列的方法，其特征在于，所述H2的流速为10-60sccm，Ar的流速为10-60sccm。
5.根据权利要求1所述在泡沫镍上生长石墨烯花簇阵列的方法，其特征在于，所述等离子体射频功率为100-500 W。
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Families Citing this family (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106248221A (zh) * 2016-07-19 2016-12-21 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 一种基于石墨烯的非制冷红外探测器及原位制作方法
CN107706421B (zh) * 2016-08-07 2020-12-18 福建新峰二维材料科技有限公司 一种铝离子电池正极材料的制备方法
CN106629685B (zh) * 2016-12-28 2019-03-12 北京大学 一种具有多级结构的三维石墨烯泡沫及其制备方法
CN107058971A (zh) * 2017-04-10 2017-08-18 中国科学院重庆绿色智能技术研究院 石墨烯复合材料的制备方法及应用
CN109975368A (zh) * 2019-03-21 2019-07-05 西南大学 一种用于气敏传感的石墨烯氧化锡复合材料的制备方法
CN109930133A (zh) * 2019-03-21 2019-06-25 西南大学 一种用于气敏传感的石墨烯氧化锆复合材料的制备方法
CN112687873B (zh) * 2020-12-23 2021-12-07 湖南永盛新材料股份有限公司 一种高比能量锂电池的制备方法
CN113046720B (zh) * 2021-03-10 2022-08-23 江西理工大学 一种Nd-石墨烯复合材料及其制备方法和应用

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102354610B (zh) * 2011-08-23 2013-01-09 吉林大学 制备石墨烯/氢氧化钴超级电容器复合电极材料的方法
CN102568853A (zh) * 2012-03-01 2012-07-11 浙江大学 一种基于垂直取向石墨烯的超级电容器电极及其制作方法
US9627485B2 (en) * 2013-03-15 2017-04-18 University Of Southern California Vapor-trapping growth of single-crystalline graphene flowers
CN103183344B (zh) * 2013-04-24 2015-08-19 哈尔滨工业大学 一种低温高效制备大尺寸石墨烯的方法

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