CN106947956A - 一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置 - Google Patents
一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN106947956A CN106947956A CN201710159904.2A CN201710159904A CN106947956A CN 106947956 A CN106947956 A CN 106947956A CN 201710159904 A CN201710159904 A CN 201710159904A CN 106947956 A CN106947956 A CN 106947956A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- laser
- nano structure
- graphene micro
- plies
- dichroscope
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
- C23C16/26—Deposition of carbon only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
- C23C16/44—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating
- C23C16/48—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating by irradiation, e.g. photolysis, radiolysis, particle radiation
- C23C16/483—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the method of coating by irradiation, e.g. photolysis, radiolysis, particle radiation using coherent light, UV to IR, e.g. lasers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2204/00—Structure or properties of graphene
- C01B2204/02—Single layer graphene
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B2204/00—Structure or properties of graphene
- C01B2204/04—Specific amount of layers or specific thickness
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Optics & Photonics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Toxicology (AREA)
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置,包括激光控制及聚焦单元、温度监控单元、激光光斑监测单元、真空及流量控制单元、六轴精密平移台和气浮隔振平台;所述装置采用激光辅助的化学气相沉积的方法实现石墨烯微纳结构快速制备,制备过程可对制备参数:激光功率,激光光斑大小,基底运动速度,气体流量,真空腔腔压,基底局部温度场进行精密调节与监控,从而制备出高质量石墨烯微纳结构。本发明装置通过改变制备参数,可改变所合成的石墨烯的层数,实现层数可控的石墨烯微纳结构的制备;本装置还可以通过改变聚焦光斑的大小制备出不同线宽的石墨烯微纳结构。
Description
技术领域
本发明涉及一种石墨烯制备装置,尤其涉及一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化方式形成蜂窝状结构的平面薄膜,是一种新型的二维材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学性能,是下一代微纳光机电器件的核心材料。目前石墨烯微纳结构的制备主要采用先合成再刻蚀话的方法,即先采用化学气相沉积法,机械剥离法,氧化还原法或外延生长法获得大面积的石墨烯,再通过光刻、反应离子束刻蚀等方法制备石墨烯微纳结构。这类方法需要使用昂贵的光刻、刻蚀设备,成本高,制程复杂,且大部分的石墨烯在刻蚀过程中被去除,效率低。
激光辅助的化学气相沉积(Laser-assisted chemical vapor deposition,L-CVD)是一种快速合成石墨烯微纳结构的有效方法,它无需退火、刻蚀等过程,可直接合成所需要的石墨烯微纳结构。但基于L-CVD的石墨烯制备方法对制备参数十分敏感,尤其对激光功率,激光光斑大小,基底运动速度,气体流量,真空腔腔压,及温度分布。微小的参数变化都可能影响所合成的石墨烯的层数或者质量。而石墨烯的层数是影响其电学和光学性能的主要因素,不同层数石墨烯的电学特性、光学透过率、电导率等性能均有较大的变化。层数可控是石墨烯器件制备的关键问题之一。
中国专利CN103288073A公开了一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的装置,其特征在于:包括一个反应腔,其内设有用于卡紧铜箔的卡紧装置;一个红外激光加热装置,用于加热上述反应腔内的铜箔以制备石墨烯;一个真空泵,与反应腔连通以对其抽真空;以及一个反应气体输入管道,包括两输入段和一输出段,两输入段分别连通碳源气体源和辅助气体源。该装置仅是一个使用L-CVD制备石墨烯的基本实验装置,无法对激光功率、激光光斑大小,真空腔腔压及温度分布等关键制备参数进行监控和精密调节。因此无法稳定可靠地制备出高质量的石墨烯微纳结构,更无法实现层数可控的石墨烯微纳结构的制备。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足,提供一种可以稳定可靠制备高质量的、层数可控的、线宽可调节的石墨烯微纳结构的装置。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置,包括:激光控制及聚焦单元、温度监控单元、激光光斑监测单元、真空及流量控制单元、六轴精密平移台、气浮隔振平台和计算机;所述激光控制及聚焦单元包括依次放置的激光器、半波片、激光功率计、偏振分光片、光束收集器、光束采样器、扩束镜、反射镜、激光快门、衍射平顶光束整形元件、第一二向色镜和聚焦物镜;所述温度监控单元包括近红外温度测量仪、近红外远心镜头、第二二向色镜和分光镜;所述激光光斑监测单元包括成像装置与照明装置;所述成像装置包括工业镜头和相机;所述照明装置包括准直透镜、光纤和照明光源;所述真空及流量控制单元包括氢气、甲烷、氩气、氢气质量流量控制器、甲烷质量流量控制器、氩气质量流量控制器、四通阀、真空计、真空腔、针阀、防返油阀、真空泵;所述六轴精密平移台设置在所述气浮隔振平台上;所述真空腔内部固定放置有基底,其固定设置在所述六轴精密平移台上,六轴精密平移台与所述计算机相连,在计算机上根据所需要制备得到的石墨烯微纳结构设定好六轴精密平移台的运动轨迹,使得六轴精密平移台带动基底按照预设轨迹与聚焦光斑发生相对运动,在激光照射的轨迹上发生了快速的升温与降温过程,并且伴随着甲烷气体的分解,游离碳原子的溶解与析出,从而在激光照射过轨迹上可制备出石墨烯微纳结构;
所述半波片接收所述激光器发射的激光,通过旋转角度改变激光束的偏振方向;所述偏振分光镜接收所述半波片的输出,将激光分成两路分别输出至所述光束采样器和光束收集器;所述光束采样器将%的入射光反射至激光功率计;所述扩束镜对所述光束采样器输出的激光束进行扩束;所述扩束镜输出的激光束经所述反射镜反射到所述激光快门;扩束后的激光束进入所述衍射平顶光束整形元件进行整形为平顶激光束;所述平顶激光束经所述聚焦物镜后聚焦于所述基底表面;
所述基底被加热区域的热辐射经聚焦物镜收集后,依次由所述第一二向色镜、分光镜反射后进入所述近红外远心镜头,并成像于所述近红外温度测量仪上;
所述基底上的光斑反射进入聚焦物镜后成为平行光,依次由所述第一二向色镜、分光镜、第二二向色镜反射后进入工业镜头,成像于相机上,相机与计算机相连,通过图像处理算法实时计算光斑大小;
所述照明光源发出的光通过所述光纤经准直透镜准直后平行入射光路中,聚焦于所述基底表面;在所述照明光源下,相机可采集到清晰的基底表面图像,从而将石墨烯生长在所需要的基底位置;
所述氢气与所述氢气质量流量控制器相连;所述甲烷与所述甲烷质量流量控制器相连;所述氩气与所述氩气质量流量控制器相连;所述氢气质量流量控制器、甲烷质量流量控制器和氩气质量流量控制器的输出汇集进四通阀并进入真空腔进行石墨烯合成;所述四通阀与真空腔入口之间设有真空计;所述真空泵通过真空管道与真空腔出口相连;所述真空泵与真空腔之间设有针阀和防返油阀。
作为优选,所述激光器为固体激光器,其发射波长为532nm,功率为10W。
作为优选,所述聚焦物镜为无限远光学系统。
作为优选,所述真空腔顶部为透明石英玻璃,激光束透过石英进入真空腔。
作为优选,所述真空腔的腔体为不锈钢材质。
作为优选,所述基座为镍箔基底。
作为优选,所述半波片安装在步进电机驱动的可360°精密旋转的安装座上,所述安装座与所述计算机相连,由计算机控制其旋转角度。
作为优选,所述激光快门为电磁式的激光快门。
作为优选,所述第一二向色镜为短波通二向色镜,截止波长为550nm;所述第二二向色镜为长波通二向色镜,截止波长为800nm。
作为优选,所述分光镜为半透半反分光镜。
本发明提供的技术方案带来的有益效果是:
(1)使用本发明装置制备石墨烯微纳结构时,可对所有制备参数进行全面监控和精密调节,包括激光功率、激光光斑大小、基底运动速度、气体流量、真空腔腔压及温度分布,从而稳定可靠地制备出高质量,缺陷少的石墨烯微纳结构;
(2)石墨烯层数容易受到制备参数的影响,本装置可通过精密调节上述各制备参数,改变所合成的石墨烯微纳结构的层数(1~4层),实现层数可控的石墨烯微纳结构的制备;
(3)本发明装置通过衍射平顶光束整形元件将激光束由高斯分布整形为平顶分布,所制备所得的石墨烯微纳结构层数均匀,质量高,避免了由于高斯光束能量分布不均匀对所合成的石墨烯质量及均一性的影响;
(4)可通过六轴精密平移台的升降改变基底与聚焦物镜的距离,从而改变基底上聚焦光斑的大小,实现不同线宽的石墨烯微纳结构的制备。
以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明的一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置不局限于实施例。
附图说明
图1为本发明具体实施方式的简化结构示意图;
图2为制备得到的线宽为30μm单层石墨烯微纳结构(a)及其拉曼光谱图(b)。
附图标记:1、激光控制及聚焦单元,11、激光器,12、半波片,13、激光功率计,14、偏振分光片,15、光束收集器,16、光束采样器,17、扩束镜,18、反射镜,19、激光快门,110、衍射平顶光束整形元件,111、第一二向色镜,112、聚焦物镜;2、温度监控单元,21、近红外温度测量仪,22、近红外远心镜头,23、第二二向色镜,24、分光镜,3、激光光斑监测单元,31、工业镜头,32、相机,33、准直透镜,34、光纤,35、照明光源;4、真空及流量控制单元,41、氢气,42、甲烷,43、氩气,44、氢气质量流量控制器,45、甲烷质量流量控制器,46、氩气质量流量控制器,47、四通阀,48、真空计,49、真空腔,410、针阀,411、防返油阀,412、真空泵;5、六轴精密平移台,6、气浮隔振平台。
具体实施方式
以下具体实施方式将结合附图1~2对本发明作进一步的说明。
如图1所示,一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置,设有激光控制及聚焦单元1、温度监控单元2、激光光斑监测单元3、真空及流量控制单元4、六轴精密平移台5和气浮隔振平台6。本发明装置采用激光辅助的化学气相沉积的方法实现石墨烯微纳结构快速制备,并且可对所有制备参数进行精密调节与监控,包括激光功率,激光光斑大小,基底运动速度,气体流量,真空腔腔压,基底局部温度场,从而实现高质量的、层数可控的、线宽可调的石墨烯微纳结构的制备。
激光控制及聚焦单元1用于光束的精密监控、整形及聚焦,设有激光器11、半波片12、激光功率计13、偏振分光片14、光束收集器15、光束采样器16、扩束镜17、反射镜18、激光快门19、衍射平顶光束整形元件110、第一二向色镜111及聚焦物镜112。激光器11为半导体激光器泵浦的固体激光器,光束质量因子M2=1.1,光束质量好,输出功率为10W,波长为532nm。半波片12安装在步进电机驱动的可360°精密旋转的安装座上,安装座与计算机相连,由计算机控制其旋转角度。偏振分光镜14根据入射激光的偏振方向,将激光分成两路,一路进入主光路,进行石墨烯制备,另一路射入光束收集器15,被光束收集器15束缚、吸收。半波片12的旋转可改变激光束的偏振方向,从而改变了进入主光路的激光束与被吸收的激光束的能量比,实现激光功率的精密调节。光束采样器16将1%的入射光反射至激光功率计13,从而实现激光功率的实时监控与反馈。功率计13将测得的功率值反馈给半波片12的安装座,对半波片12的旋转角度进行进一步微调,确保入射主光路的激光功率精确。精确的激光功率是制备高质量石墨烯、实现石墨烯层数控制的重要条件之一。扩束镜17对入射的激光束直径放大,使激光束直径的大小接近聚焦物镜112入射光圈的大小。激光快门19为电磁式的激光快门,响应速度为10-5秒量级,可快速控制激光束是否通过。激光快门19与六轴精密平移台5同步工作,六轴精密平移台5运动,激光快门19打开,聚焦光斑照射到基底,开始石墨烯微纳结构的合成。六轴精密平移台5停止运动,激光快门闭合,激光束无法通过。扩束后的激光束进入衍射平顶光束整形元件110进行整形,衍射平顶光束整形元件110将光束的能量分布由高斯分布变换为平顶分布。平顶光束能量分布均匀,使得制备的石墨烯微纳结构在线宽范围内一致性好。平顶激光束经聚焦物镜112后聚焦于镍箔基底表面,聚焦物镜数值孔径为0.13,可得到的最小聚焦光斑大小约为5μm,若要得到更小的线宽,可使用数值孔径大的聚焦物镜。镍箔基底放置于真空腔49内,真空腔顶部为石英玻璃,聚焦光束可通过石英玻璃照射于镍箔基底表面。当激光束聚焦于镍箔表面时,由于镍箔对光束能量的吸收,在聚焦光斑及其附近区域温度将迅速升高。温度上升至950℃左右时,高温将使得真空腔内与镍箔高温区域相接触的甲烷气体分解,甲烷分解出的部分游离的碳原子将溶入镍箔基底的高温区域。在石墨烯微纳结构制备过程中,聚焦光束与镍箔基底相对运动。当聚焦光束离开后,由于热量在整个镍箔基底的快速传导,被加热区域的镍箔温度将快速下降。高温的镍箔具有较高的碳溶解度,温度的降低时碳的溶解度降低,因此在降温过程中,过饱和的碳原子将会从镍箔中析出,在镍箔表面形成石墨烯。
温度监控单元2用于测量镍箔被加热区域的局部温度场分布。温度是影响石墨烯微纳结构的重要参数之一。温度过低,甲烷气体无法分解或者分解不足,溶解进入高温镍箔的碳原子少,析出后得到的石墨烯不连续。若温度过高,镍箔表面被加热区域的流动性增大,且容易产生气泡,导致所合成的石墨烯表面不平整,不均匀。高质量的石墨烯微纳结构的制备需要稳定的温度分布。温度监控单元2包括近红外温度测量仪21、近红外远心镜头22、第二二向色镜23和分光镜24。基底被加热区域的热辐射经聚焦物镜112收集后,分别经第一二向色镜111、分光镜24反射后进入近红外远心镜头22,并成像于近红外温度测量仪21上。近红外温度测量仪21根据入射的近红外辐射测量被加热区域的温度场分布。
激光光斑监测单元3可实时检测照射在镍箔基底表面的聚焦光斑的大小。通过六轴精密平移台5的上下移动,改变聚焦物镜112与镍箔基底的距离,进而可改变镍箔基底上聚焦光斑的大小。聚焦光斑大小亦是石墨烯微纳结构制备过程中的一个重要参数。首先,激光光斑大小与激光功率大小共同决定激光功率密度,激光功率密度是改变被加热区域温度场分布的直接原因。其次,光斑大小决定了制备所得到的石墨烯微纳结构的线宽。可根据所需要的石墨烯微纳结构的线宽调整光斑的大小。在改变光斑大小后,应相应的转动半波片12,调整加热光束的激光功率,使得激光功率密度保持不变,从而保持恒定的加热过程。在六轴精密平移台5上下移动过程中,激光光斑监测单元3实时测量聚焦光斑的大小,直到聚焦光斑大小调整到预设值。激光光斑监测单元包括成像装置与照明装置,所述成像装置包括工业镜头31和相机32。照射在镍箔基底上的聚焦光斑,一部分被镍箔吸收,使得镍箔温度升高,另一部分在镍箔基底反射,部分反射光束经聚焦物镜112后成为平行光,分别由第一二向色镜111、分光镜24、第二二向色镜23反射后进入工业镜头31。工业镜头31将光斑成像于相机32的图像传感器上,相机32与计算机相连,通过图像处理算法实时计算光斑大小。所述照明装置包括准直透镜33,光纤34,照明光源35,此处使用氙灯作为照明光源,氙灯所发出的光经准直透镜33准直后平行入射光路中,聚焦于基底表面,对基底进行局部照明。在氙灯35照明下,相机32可实时采集镍箔基底局部区域的图像,镍箔的位置可通过六轴精密平移台5移动,从而可在所需要的位置合成石墨烯微纳结构。第一二向色镜111为短波通二向色镜,其截止波长为550nm。第一二向色镜111对532nm的波长的透过率为99.5%,反射率约为0.4%,对600nm~2000nm的波段,第一二向色镜111的反射率约为99%。600nm~2000nm包含了照明波段及近红外测温波段。因此532nm波长的激光可大部分透过第一二向色镜111照射于镍箔基底,从镍箔表面反射的激光经聚焦物镜112收集后,其中的一小部分可被第一二向色镜111反射,最终成像于相机32上。分光镜24为半透半反分光镜,工作波段包含600nm~2000nm。第二二向色镜23为长波通二向色镜,截止波长为800nm,激光及氙灯所发出的照明波段可被其反射进入相机32,而用于测温的近红外波段可透过第二二向色镜23,进入近红外温度测量仪21进行温度测量。
真空及流量控制单元4用于控制石墨烯微纳结构制备的气体环境,包括真空度,腔压及气体流速。腔压决定了石墨烯生长环境的气体浓度,气体浓度尤其是碳源气体的浓度也是石墨烯制备的一个重要因素。高质量的层数可控的石墨烯微纳结构的制备需要稳定的腔压及稳定的气体流速。真空及流量控制单元4同包括氢气41、甲烷42、氩气43、氢气质量流量控制器44、甲烷质量流量控制器45、氩气质量流量控制器46、四通阀47、真空计48、真空腔49、针阀410、防返油阀411和真空泵412。三个质量流量控制器44、45、46分别与氢气41、甲烷42、氩气43相连,可分别精密的控制氢气41、甲烷42和氩气43的流量。三种气体经四通阀47汇集后进入真空腔49进行石墨烯合成。真空腔49的腔体由不锈钢制成,上表面为透明的石英窗口,激光束可透过石英进入真空腔49,聚焦于镍箔表面。真空腔设有出气口与进气口。在四通阀47与真空腔49入口之间设有真空计48,真空计48用于实时监测腔压。真空泵412通过真空管道与真空腔49出口相连,真空泵412与真空腔49之间设有针阀410及防返油阀411。防返油阀411可防止真空泵412中气化的泵油进入管道和真空腔,造成管道和真空腔污染。针阀410通过调节气体流道的大小控制气体的抽速,使得气体抽速与氢气、甲烷的进气流速相等,使真空腔49的腔压保持在设定值。针阀410为电磁式控制,真空计48将测得的腔压值反馈给针阀410,针阀410自动调节气体流道大小,使腔压保持在预设值。
用于合成石墨烯微纳结构的镍箔基底固定于真空腔49内,真空腔49固定于六轴精密平移台5上,使得镍箔基底可随六轴精密平移台5移动。六轴精密平移台5与计算机相连,在计算机上根据所需要制备得到的石墨烯微纳结构设定好六轴精密平移台5的运动轨迹,使得六轴精密平移台5带动镍箔基底按照预设轨迹与聚焦光斑发生相对运动。在激光照射的轨迹上发生了快速的升温与降温过程,并且伴随着甲烷气体的分解,游离碳原子的溶解与析出,从而在激光照射过轨迹上可制备出石墨烯微纳结构。
使用该装置制备石墨烯微纳结构的流程如下,本实施例以制备线宽30微米的单层石墨烯微纳结构为例:
(1)分别使用酒精、丙酮、去离子水在超声清洗机中清洗镍箔基底,随后使用氮气将镍箔基底吹干,再将其放入真空腔49中;
(2)打开真空泵412,将真空腔腔压轴至10mTorr以下,随后设置质量流量控制器46的流速,打开氩气43,以30Ml/min的速度通入氩气5分钟,以排尽腔体中残留的空气;
(3)关闭氩气43,分别设定质量流量控制器44、45的流速,打开氢气41,甲烷42,分别以20mL/min、10mL/min的流速通入氢气和甲烷;
(4)设定腔压为300mTorr,真空计48将腔压值实时反馈给针阀410,自动调节真空泵412抽速,使腔压维持在设定值;
(5)沿Z轴移动六轴精密平移台5,调整镍箔基底上聚焦光斑的大小,相机32实时采集光斑图像并计算光斑尺寸,直到聚焦光斑直径为30μm时停止调节(聚焦光斑的大小可根据所需要制备的石墨烯微纳结构的线宽大小设定);
(6)设定入射主光路的激光功率为5W,半波片12的底座将自动旋转至相应角度,激光功率计13实时监测及反馈功率大小,确保功率准确;
(7)根据所要制备的石墨烯微纳结构设定六轴精密平移台5的运动轨迹;
(8)打开激光快门19,六轴精密平移台5以60μm/s的速度按照预设轨迹运动,开始石墨烯微纳结构的制备。
石墨烯微纳结构制备完成后,可根据需要采用湿法转移的方式将石墨烯微纳结构转移至所需要的基底。图2(a)为所制备的线宽为30nm的转移至SiO2/Si基底的单层石墨烯微纳结构显微镜图像,图2(b)为该石墨烯微纳结构的拉曼光谱图,从拉曼光谱图可判定石墨烯为单层结构。
根据上述制备单层石墨烯的流程,将步骤(3)中氢气41,甲烷42的流量分别设置为20mL/min、25mL/min,将步骤(4)中的腔压设置为420mTorr,将步骤(6)中功率设定为5.1W,其它步骤和参数保持不变,可以得到双层石墨烯微纳结构。同理,分别调节激光功率,激光光斑大小,基底运动速度,气体流量,真空腔腔压的大小可以得到其它不同线宽,不同层数的石墨烯微纳结构。微纳结构图样由镍箔基底与聚焦光斑相对运动轨迹决定。
上述实施例仅用于说明本发明,而并非作为对本发明的限定。凡依据本发明的技术实质,对上述实施例进行变化、变型等都将落在本发明的权利要求范围内。
Claims (10)
1.一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置,其特征在于,包括:激光控制及聚焦单元(1)、温度监控单元(2)、激光光斑监测单元(3)、真空及流量控制单元(4)、六轴精密平移台(5)、气浮隔振平台(6)和计算机;所述激光控制及聚焦单元(1)包括依次放置的激光器(11)、半波片(12)、激光功率计(13)、偏振分光片(14)、光束收集器(15)、光束采样器(16)、扩束镜(17)、反射镜(18)、激光快门(19)、衍射平顶光束整形元件(110)、第一二向色镜(111)和聚焦物镜(112);所述温度监控单元(2)包括近红外温度测量仪(21)、近红外远心镜头(22)、第二二向色镜(23)和分光镜(24);所述激光光斑监测单元(3)包括成像装置与照明装置;所述成像装置包括工业镜头(31)和相机(32);所述照明装置包括准直透镜(33)、光纤(34)和照明光源(35);所述真空及流量控制单元(4)包括氢气(41)、甲烷(42)、氩气(43)、氢气质量流量控制器(44)、甲烷质量流量控制器(45)、氩气质量流量控制器(46)、四通阀(47)、真空计(48)、真空腔(49)、针阀(410)、防返油阀(411)、真空泵(412);所述六轴精密平移台(5)设置在所述气浮隔振平台(6)上;所述真空腔(49)内部固定放置有基底,其固定设置在所述六轴精密平移台(5)上,六轴精密平移台(5)与所述计算机相连,在计算机上根据所需要制备得到的石墨烯微纳结构设定好六轴精密平移台(5)的运动轨迹,使得六轴精密平移台(5)带动基底按照预设轨迹与聚焦光斑发生相对运动,在激光照射的轨迹上发生了快速的升温与降温过程,并且伴随着甲烷气体的分解,游离碳原子的溶解与析出,从而在激光照射过轨迹上可制备出石墨烯微纳结构;
所述半波片(12)接收所述激光器(11)发射的激光,通过旋转角度改变激光束的偏振方向;所述偏振分光镜(14)接收所述半波片(12)的输出,将激光分成两路分别输出至所述光束采样器(16)和光束收集器(15);所述光束采样器(16)将1%的入射光反射至激光功率计(13);所述扩束镜(17)对所述光束采样器(16)输出的激光束进行扩束;所述扩束镜(17)输出的激光束经所述反射镜(18)反射到所述激光快门(19);扩束后的激光束进入所述衍射平顶光束整形元件(110)进行整形为平顶激光束;所述平顶激光束经所述聚焦物镜(112)后聚焦于所述基底表面;
所述基底被加热区域的热辐射经聚焦物镜(112)收集后,依次由所述第一二向色镜(111)、分光镜(24)反射后进入所述近红外远心镜头(22),并成像于所述近红外温度测量仪(21)上;
所述基底上的光斑反射进入聚焦物镜(112)后成为平行光,依次由所述第一二向色镜(111)、分光镜(24)、第二二向色镜(23)反射后进入工业镜头(31),成像于相机(32)上,相机(32)与计算机相连,通过图像处理算法实时计算光斑大小;
所述照明光源(35)发出的光通过所述光纤(34)经准直透镜(33)准直后平行入射光路中,聚焦于所述基底表面;在所述照明光源(35)下,相机(32)可采集到清晰的基底表面图像,从而将石墨烯生长在所需要的基底位置;
所述氢气(41)与所述氢气质量流量控制器(44)相连;所述甲烷(42)与所述甲烷质量流量控制器(45)相连;所述氩气(43)与所述氩气质量流量控制器(46)相连;所述氢气质量流量控制器(44)、甲烷质量流量控制器(45)和氩气质量流量控制器(46)的输出汇集进四通阀(47)并进入真空腔(49)进行石墨烯合成;所述四通阀(47)与真空腔(49)入口之间设有真空计(48);所述真空泵(412)通过真空管道与真空腔(49)出口相连;所述真空泵(412)与真空腔(49)之间设有针阀(410)和防返油阀(411)。
2.根据权利要求1所述的一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置,其特征在于:所述激光器(11)为固体激光器,其发射波长为532nm,功率为10W。
3.根据权利要求1所述的一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置,其特征在于:所述聚焦物镜(112)为无限远光学系统。
4.根据权利要求1所述的一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置,其特征在于:所述真空腔(49)顶部为透明石英玻璃,激光束透过石英进入真空腔。
5.根据权利要求4所述的一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置,其特征在于:所述真空腔(49)的腔体为不锈钢材质。
6.根据权利要求1所述的一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置,其特征在于:所述基座为镍箔基底。
7.根据权利要求1所述的一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置,其特征在于:所述半波片(12)安装在步进电机驱动的可360°精密旋转的安装座上,所述安装座与所述计算机相连,由计算机控制其旋转角度。
8.根据权利要求1所述的一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置,其特征在于:所述激光快门(19)为电磁式的激光快门。
9.据权利要求1所述的一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置,其特征在于:所述第一二向色镜(111)为短波通二向色镜,截止波长为550nm;所述第二二向色镜(23)为长波通二向色镜,截止波长为800nm。
10.据权利要求1所述的一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置,其特征在于:所述分光镜(24)为半透半反分光镜。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710159904.2A CN106947956B (zh) | 2017-03-17 | 2017-03-17 | 一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201710159904.2A CN106947956B (zh) | 2017-03-17 | 2017-03-17 | 一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN106947956A true CN106947956A (zh) | 2017-07-14 |
CN106947956B CN106947956B (zh) | 2018-12-28 |
Family
ID=59471974
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201710159904.2A Expired - Fee Related CN106947956B (zh) | 2017-03-17 | 2017-03-17 | 一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN106947956B (zh) |
Cited By (13)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107881489A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-04-06 | 浙江大学 | 一种激光辅助加热化学气相沉积镀膜装置及方法 |
CN108526696A (zh) * | 2018-02-26 | 2018-09-14 | 大族激光科技产业集团股份有限公司 | 一种利用激光对硅棒进行打码标识的方法及设备 |
CN109762194A (zh) * | 2019-01-21 | 2019-05-17 | 广东工业大学 | 加工聚苯乙烯、石墨烯纳米复合微结构阵列的方法与装置 |
CN110548996A (zh) * | 2018-06-01 | 2019-12-10 | 中国科学院微电子研究所 | 一种石墨烯选取刻蚀的方法及装置 |
CN110550624A (zh) * | 2018-05-31 | 2019-12-10 | 中国科学院微电子研究所 | 一种石墨烯薄膜材料的加工方法 |
CN110983292A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-04-10 | 南通普朗克石墨烯科技有限公司 | 电学测试监控反馈式化学气相沉积系统及其应用 |
CN111624758A (zh) * | 2020-06-04 | 2020-09-04 | 广州浩康生物科技有限公司 | 一种用于纳米材料转移的复合荧光显微系统 |
US10850304B2 (en) | 2019-01-21 | 2020-12-01 | Guangdong University Of Technology | Method and device for processing microstructure arrays of polystyrene-graphene nanocomposites |
CN112798472A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-05-14 | 广东工业大学 | 用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测方法及装置 |
CN114211111A (zh) * | 2021-11-16 | 2022-03-22 | 南方科技大学 | 激光加工装置、方法及设备 |
CN116551157A (zh) * | 2023-04-19 | 2023-08-08 | 广东工业大学 | 一种石墨烯基螺旋微纳机器人及其加工方法 |
IT202200004361A1 (it) * | 2022-03-08 | 2023-09-08 | Esananotech S R L Sb | Apparato e metodo per la termoconversione e nanostrutturazione di un primo materiale in un secondo materiale |
CN112798472B (zh) * | 2020-12-24 | 2024-06-04 | 广东工业大学 | 用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测方法及装置 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6393867A (ja) * | 1986-10-07 | 1988-04-25 | Ricoh Co Ltd | 非晶質ダイアモンド薄膜の作成方法及び作成装置 |
US5441569A (en) * | 1993-11-29 | 1995-08-15 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Apparatus and method for laser deposition of durable coatings |
WO2010043716A3 (fr) * | 2008-10-17 | 2010-06-24 | Ecole Polytechnique | Procede de croissance controlee de film de graphene |
CN102828161A (zh) * | 2012-08-21 | 2012-12-19 | 许子寒 | 石墨烯生产方法和连续式生产装置 |
CN103288073A (zh) * | 2013-05-13 | 2013-09-11 | 厦门大学 | 一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的方法和装置 |
-
2017
- 2017-03-17 CN CN201710159904.2A patent/CN106947956B/zh not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS6393867A (ja) * | 1986-10-07 | 1988-04-25 | Ricoh Co Ltd | 非晶質ダイアモンド薄膜の作成方法及び作成装置 |
US5441569A (en) * | 1993-11-29 | 1995-08-15 | The United States Of America As Represented By The United States Department Of Energy | Apparatus and method for laser deposition of durable coatings |
WO2010043716A3 (fr) * | 2008-10-17 | 2010-06-24 | Ecole Polytechnique | Procede de croissance controlee de film de graphene |
CN102828161A (zh) * | 2012-08-21 | 2012-12-19 | 许子寒 | 石墨烯生产方法和连续式生产装置 |
CN103288073A (zh) * | 2013-05-13 | 2013-09-11 | 厦门大学 | 一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的方法和装置 |
Cited By (18)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN107881489B (zh) * | 2017-10-31 | 2019-12-24 | 浙江大学 | 一种激光辅助加热化学气相沉积镀膜装置及方法 |
CN107881489A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-04-06 | 浙江大学 | 一种激光辅助加热化学气相沉积镀膜装置及方法 |
CN108526696A (zh) * | 2018-02-26 | 2018-09-14 | 大族激光科技产业集团股份有限公司 | 一种利用激光对硅棒进行打码标识的方法及设备 |
CN108526696B (zh) * | 2018-02-26 | 2020-06-09 | 大族激光科技产业集团股份有限公司 | 一种利用激光对硅棒进行打码标识的方法及设备 |
CN110550624A (zh) * | 2018-05-31 | 2019-12-10 | 中国科学院微电子研究所 | 一种石墨烯薄膜材料的加工方法 |
CN110548996A (zh) * | 2018-06-01 | 2019-12-10 | 中国科学院微电子研究所 | 一种石墨烯选取刻蚀的方法及装置 |
CN109762194B (zh) * | 2019-01-21 | 2019-08-13 | 广东工业大学 | 加工聚苯乙烯、石墨烯纳米复合微结构阵列的方法与装置 |
CN109762194A (zh) * | 2019-01-21 | 2019-05-17 | 广东工业大学 | 加工聚苯乙烯、石墨烯纳米复合微结构阵列的方法与装置 |
WO2020151276A1 (zh) * | 2019-01-21 | 2020-07-30 | 广东工业大学 | 加工聚苯乙烯、石墨烯纳米复合微结构阵列的方法与装置 |
US10850304B2 (en) | 2019-01-21 | 2020-12-01 | Guangdong University Of Technology | Method and device for processing microstructure arrays of polystyrene-graphene nanocomposites |
CN110983292A (zh) * | 2019-12-13 | 2020-04-10 | 南通普朗克石墨烯科技有限公司 | 电学测试监控反馈式化学气相沉积系统及其应用 |
CN111624758A (zh) * | 2020-06-04 | 2020-09-04 | 广州浩康生物科技有限公司 | 一种用于纳米材料转移的复合荧光显微系统 |
CN112798472A (zh) * | 2020-12-24 | 2021-05-14 | 广东工业大学 | 用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测方法及装置 |
CN112798472B (zh) * | 2020-12-24 | 2024-06-04 | 广东工业大学 | 用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测方法及装置 |
CN114211111A (zh) * | 2021-11-16 | 2022-03-22 | 南方科技大学 | 激光加工装置、方法及设备 |
IT202200004361A1 (it) * | 2022-03-08 | 2023-09-08 | Esananotech S R L Sb | Apparato e metodo per la termoconversione e nanostrutturazione di un primo materiale in un secondo materiale |
CN116551157A (zh) * | 2023-04-19 | 2023-08-08 | 广东工业大学 | 一种石墨烯基螺旋微纳机器人及其加工方法 |
CN116551157B (zh) * | 2023-04-19 | 2023-11-03 | 广东工业大学 | 一种石墨烯基螺旋微纳机器人及其加工方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN106947956B (zh) | 2018-12-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN106947956A (zh) | 一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置 | |
TWI791735B (zh) | 具有經寬帶雷射產生之電漿照明器之x射線計量系統 | |
US11224115B2 (en) | System and method for extreme ultraviolet source control | |
JP5152751B2 (ja) | 固体凝縮ガス層のエネルギー誘導局所除去によるパターニングおよびそのような層で生じる固体化学反応 | |
CN106868471B (zh) | 一种双光束快速制备石墨烯图形的方法及装置 | |
CN101380693A (zh) | 一种利用飞秒激光在金属材料表面制备微/纳结构的方法 | |
CN108557805B (zh) | 一种激光液相辐照法制备石墨烯的装置 | |
JP2001108799A (ja) | X線発生装置、x線露光装置及び半導体デバイスの製造方法 | |
JP2010147028A (ja) | 損傷の無い表面の造形のための大気圧反応性原子プラズマ加工装置及び方法 | |
TWI788406B (zh) | 雷射產生之電漿光源以及計量系統及計量方法 | |
Kranzusch et al. | Spatial characterization of extreme ultraviolet plasmas generated by laser excitation of xenon gas targets | |
JPH04328844A (ja) | 超薄膜soi基板の製造方法及び製造装置 | |
CN108831827B (zh) | 一种热辅助飞秒激光退火非晶硅的装置 | |
CN110312968B (zh) | 对准衍射光学系统的方法和衍射光学元件 | |
KR20140046399A (ko) | 어닐 방법 및 어닐 장치 | |
CN110512193B (zh) | 基于激光化学气相沉积的微纳三维打印方法及装置 | |
JP6938054B2 (ja) | X線検査装置 | |
CN109799002A (zh) | 一种全光调谐温度传感器及其制备方法 | |
US10684009B2 (en) | Method and apparatus for controlling exhaust pressure for an extreme ultraviolet generation chamber | |
Peng et al. | Laser-based defect characterization and removal process for manufacturing fused silica optic with high ultraviolet laser damage threshold | |
CN113113289A (zh) | 一种远/近场协同整形飞秒激光制备可控硅纳米线的方法 | |
TW202026753A (zh) | 微影設備 | |
TW202234168A (zh) | 用於微影裝置之液滴產生器的保養方法 | |
Cai et al. | Efficient annular aperture array (AAA) filter for thermophotovoltaic by sidewall lithography | |
Liang et al. | Study of the optical and absorption properties of micro-nanostructure on metal surfaces |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20181228 Termination date: 20190317 |