CN112798472A - 用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测方法及装置，包括激光加工机构、光学检测模块和封装模块；所述激光加工机构设置在待加工材料的上方，所述激光加工机构的输出端与待加工材料相对；所述光学检测模块设置在所述激光加工机构，所述光学检测模块的输入端与所述激光加工机构连接；所述封装模块设置在所述激光加工机构的下方，所述封装模块带动待加工材料移动并进行封装；本申请旨在提供一种用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测方法及装置，具有低成本、易操作、高效率、高柔性并简化工艺等优点。
Description
技术领域
本发明涉及二维材料光电制备技术领域，尤其涉及一种用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测方法及装置。
背景技术
石墨烯作为典型的二维材料，具有高柔韧度、高导热性、高灵敏度、良好的导电性等优异的性能。为了使石墨烯走向工业化和商业化，研究者开发了大量合成技术，其中包括剥离法、外延生长法、化学气相沉积(CVD)、氧化还原法等。传统的热解方法需要通过加热系统进行整体加热，而激光的定点辐照会在富碳前驱体中产生足够的局部高温，将前驱体转化为LIG，其以加工效率高、制备过程灵活、利于精细化操作和规模化生产等优势，吸引了广泛关注，可用于超级电容器、电池、电催化剂和传感器等新兴应用。
在新兴应用中，已有诸多研究将其他组分如聚合物、金属和金属氧化物掺杂进石墨烯片层之间，制成杂化或者功能化石墨烯，以最大程度发挥石墨烯的性能。常用的石墨烯掺杂方法中，包括结合化学气象沉积法(CVD)，现有中结合CVD工艺，开发了经过修饰的石墨烯p型或n型掺杂，但CVD的繁琐过程极易引入不可控的缺陷。部分利用激光照射制备负载有二硫化钼的介孔氮掺杂石墨烯，用于光催化制氢气。部分利用激光局部高温在铜箔表面形成高温高压的等离子体区，从而诱导石墨颗粒和硼元素转变成掺杂硼元素的石墨烯。然而，石墨烯基功能器件高度依赖于掺杂石墨烯层的一致性，现有的技术大多只适用于小量制备，在大批量制备过程中由于基底材料、掺杂材料的不均匀，所造成任何局部的改性不均，极大可能造成器件性能的不稳定，甚至完全失效。
因此亟需行之有效的用于激光诱导石墨烯复合材料生产的质量在线检测方法，为石墨烯复合材料的大批量制备提供检测和加工封装方案，保证器件性能的稳定发挥，挖掘新材料器件的市场潜力。
发明内容
本发明的目的在于提出一种用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测方法及装置，具有低成本、易操作、高效率、高柔性并简化工艺等优点。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：一种用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测方法，包括如下步骤：
激光作用：入射激光在富碳聚合物上所照射区域形成液化孔，使入射激光在液化孔内发生菲涅尔反射，形成多束反射激光，液化孔壁面发生多次能量吸收，液化孔多次吸收能量的区域转变为石墨烯，未被吸收的能量以两种形式离开液化孔，分别是出射激光和蒸气，蒸气的辐射能量以可见光进行传递；
进行预实验：根据激光辐照强度的经验参数，递增激光辐照强度，并记录每次激光辐照强度n，通过第一光电传感器采集第一信号强度A1n，通过第二光电传感器采集第二信号强度A2n，观察并记录A1n和A2n的拐点数值，A1n的拐点数值为出射激光光电信号强度阈值SIf1，A2n的拐点数值为可见光光电信号强度阈值SIv1；
采集激光加工的信号强度：对待加工材料的部分区域进行激光加工，采集出射激光光电信号强度If1和可见光光电信号强度Iv1；
对比判断：将If1与k1*SIf1作比较，将Iv1与k1*SIv1作比较；
输出结果：根据If1与k1*SIf1的大小关系以及Iv1与k1*SIv1的大小关系，输出加工状态，同时调节激光辐照强度参数。
优选的，所述进行预实验的步骤中，对激光辐照强度的调节方式包括调节激光的功率或离焦量或脉冲宽度。
优选的，所述输出结果的步骤中，对比结果包括：
状态A：Iv1＝k1*SIv1，If1＝k1*SIf1，则加工状态正常，上位机反馈信号至激光信号源，维持当前激光辐照强度参数不变；
状态B：Iv1＜k1*SIv1，If1＜k1*SIf1，则激光辐照强度过量，上位机反馈信号至激光信号源，减小当前激光辐照强度参数，直到恢复到状态A；
状态C：Iv1＜k1*SIv1，If1＞k1*SIf1，则激光辐照强度过小，上位机反馈信号至激光信号源，增大当前激光辐照强度参数，直到恢复到状态A。
优选的，所述输出结果的步骤中，当对比结果持续处于状态B：Iv1＜k1*SIv1，If1＜k1*SIf1，则进入如下步骤：
二次预实验：根据激光辐照强度的经验参数，递增激光辐照强度，并记录每次激光辐照强度n’，通过第一光电传感器采集第一信号强度A1n’，通过第二光电传感器采集第二信号强度A2n’，观察并记录A1n’和A2n’的拐点数值，A1n’的拐点数值为出射激光光电信号强度阈值SIf2，A2n的拐点数值为可见光光电信号强度阈值SIv2；
二次采集激光加工的信号强度：对待加工材料的另一区域进行激光加工，采集出射激光光电信号强度If2和可见光光电信号强度Iv2；
二次对比判断：将If2与k2*SIf2作比较，将Iv2与k2*SIv2作比较；
二次输出结果：根据If2与k2*SIf2的大小关系以及Iv2与k2*SIv2的大小关系，输出加工状态，同时调节激光辐照强度参数。
优选的，所述二次输出结果的步骤中，对比结果包括：
状态D：Iv2＜k2*SIv2，If2＞k2*SIf2，则加工状态正常，上位机反馈信号至激光信号源，维持当前激光辐照强度参数不变；
状态E：Iv2＜k2*SIv2，If2＜k2*SIf2，则激光辐照强度过量，上位机反馈信号至激光信号源，减小当前激光辐照强度参数，直到恢复到状态D。
一种用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测装置，包括激光加工机构、光学检测模块和封装模块；所述激光加工机构设置在待加工材料的上方，所述激光加工机构的输出端与待加工材料相对；所述光学检测模块设置在所述激光加工机构，所述光学检测模块的输入端与所述激光加工机构连接；所述封装模块设置在所述激光加工机构的下方，所述封装模块带动待加工材料移动并进行封装。
优选的，所述激光加工机构包括激光头、准直镜、分光镜和第一聚焦镜；所述准直镜、所述分光镜和所述第一聚焦镜均设置在所述激光头内，所述准直镜、所述分光镜和所述第一聚焦镜由上至下依序间隔设置，所述激光头的输出端位于待加工材料的上方。
优选的，所述激光加工机构还包括第二聚焦镜和滤光和分光镜，所述第二聚焦镜和所述滤光和分光镜均设置在所述激光头内，所述第二聚焦镜与所述滤光和分光镜相对，所述滤光和分光镜于所述第二聚焦镜相对；所述光学检测模块包括第一光电传感器、第二光电传感器、数据采集单元和上位机；所述第一光电传感器与所述滤光和分光镜的第一分光角度相对，所述第二光电传感器与所述滤光和分光镜的第二分光角度相对，所述第一光电传感器和所述第二光电传感器均与所述数据采集单元电连接，所述数据采集单元与所述上位机电连接。
优选的所述封装模块包括进料辊轮、覆膜辊轮和热压滚轮；所述进料辊轮设置有至少两个，所述覆膜辊轮设置有至少两个，所述热压滚轮设置有至少两个，所述进料辊轮、所述热压滚轮和所述覆膜辊轮由左至右依序间隔设置，上下对应的两个辊轮配合夹持待加工材料并输送待加工材料。
优选的，所述热压辊轮表面覆盖有热固性材料。
本申请采用上述结构，能够解决处于量产阶段的石墨烯基功能器件的加工一致性低、可控性差和工艺流程复杂等问题，在保证产品质量的同时，达到自动化、高效生产的要求，进一步满足了低成本、易操作、高效率、高柔性并简化工艺等需求，为该种器件的大批量制备提供了有效的解决方案。
附图说明
附图对本发明做进一步说明，但附图中的内容不构成对本发明的任何限制。
图1是本发明其中一个实施例的质量检测设备示意图和加工状态示意图；
图2是本发明其中一个实施例的部分加工区域辐照过量示意图；
图3是本发明其中一个实施例的部分加工区域辐照过小示意图；
图4是本发明其中一个实施例的部分加工区域加工和封装示意图；
图5是本发明其中一个实施例的生产线示意图；
图6是本发明其中一个实施例的另一加工区域正常加工状态示意图；
图7是本发明其中一个实施例的另一加工区域辐照过大示意图；
图8是本发明其中一个实施例的传感器产品示意图；
图9是本发明其中一个实施例的检测和自适应调控流程图；
图10是本发明其中一个实施例的封装示意图。
其中：富碳聚合膜101、石墨烯102、上封装层103、下封装层104；
激光头200、准直镜201、分光镜202、聚焦镜203、聚焦镜204、滤光和分光镜205、第一光电传感器206、第二光电传感器207、数据采集单元208、计算机209、激光210、入射激光211、反射激光212、出射激光213、超声变幅杆214、蒸气215、液化孔216、可见光218、反馈光219；
激光头300、入射激光311、反射激光312、出射激光313、反馈光319；进料辊轮301、覆膜辊轮302、热压辊轮303。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“纵向”、“横向”“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征，用于区别描述特征，无顺序之分，无轻重之分。
在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
参阅图1至图10所示，本实施例的一种用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测方法，包括如下步骤：
激光作用：入射激光211在富碳聚合物上所照射区域形成液化孔216，使入射激光211在液化孔216内发生菲涅尔反射，形成多束反射激光212，液化孔216壁面发生多次能量吸收，液化孔216多次吸收能量的区域转变为石墨烯102，未被吸收的能量以两种形式离开液化孔216，分别是出射激光213和蒸气215，蒸气215的辐射能量以可见光218进行传递；
进行预实验：根据激光辐照强度的经验参数，递增激光辐照强度，并记录每次激光辐照强度n，通过第一光电传感器206采集第一信号强度A1n，通过第二光电传感器207采集第二信号强度A2n，观察并记录A1n和A2n的拐点数值，A1n的拐点数值为出射激光光电信号强度阈值SIf1，A2n的拐点数值为可见光光电信号强度阈值SIv1；
采集激光加工的信号强度：对待加工材料101的部分区域进行激光加工，采集出射激光光电信号强度If1和可见光光电信号强度Iv1；
对比判断：将If1与k1*SIf1作比较，将Iv1与k1*SIv1作比较；
输出结果：根据If1与k1*SIf1的大小关系以及Iv1与k1*SIv1的大小关系，输出加工状态，同时调节激光辐照强度参数。
在进行预实验步骤中，根据激光辐照强度经验参数的基础，激光辐照强度经验参数包括激光功率、离焦量、脉冲宽度，递增微调激光辐照强度，通过功率、离焦量、脉冲宽度等方式对激光辐照强度进行微调，并分别记录不同强度的激光辐照强度1、激光辐照强度2、激光辐照强度3……激光辐照强度n，通过第一光电传感器206采集n个激光辐照强度所对应的第一信号强度A11、A12、A13……A1n，通过第二光电传感器207采集n个激光辐照强度所对应的信号二强度A21、A22、A23……A2n，观察A11、A12、A13……A1n和A21、A22、A23……A2n产生的拐点数值，并以此作为出射激光光电信号强度阈值SIf1和可见光光电信号强度阈值SIv1。
本实施例中，所述进行预实验的步骤中，对激光辐照强度的调节方式包括调节激光的功率或离焦量或脉冲宽度。
具体地，所述输出结果的步骤中，对比结果包括：
状态A：Iv1＝k1*SIv1，If1＝k1*SIf1，则加工状态正常，上位机209反馈信号至激光信号源，维持当前激光辐照强度参数不变；
状态B：Iv1＜k1*SIv1，If1＜k1*SIf1，则激光辐照强度过量，上位机209反馈信号至激光信号源，减小当前激光辐照强度参数，直到恢复到状态A；
状态C：Iv1＜k1*SIv1，If1＞k1*SIf1，则激光辐照强度过小，上位机209反馈信号至激光信号源，增大当前激光辐照强度参数，直到恢复到状态A。
状态A参照图1所示，此时加工状态正常，上位机209反馈信号至激光信号源，维持当前激光辐照强度参数不变。激光辐照强度参数包括激光功率、离焦量、脉冲宽度。
状态B参照图2所示，说明此区域的待加工材料101过于薄弱或者掺杂不均，导致液化孔216穿透待加工材料101，则上位机209反馈信号至激光信号源，自行减小现有激光辐照强度参数，直到恢复到状态A。
状态C参照图3所示，说明此时能量传递受到待加工材料101某些杂质的阻挡或者掺杂不均，只能形成较浅的液化孔216，待加工材料101转化不充分，则上位机209反馈信号至激光信号源，自行加大现有激光辐照强度参数，直到恢复到状态A。
本实施例中，待加工材料101采用的是富碳聚合膜，对于某些经过掺杂的待加工材料101，如酚醛树脂类聚合膜、聚苯乙烯类聚合膜、环氧树脂类聚合膜等，经过上述步骤选取的部分加工区域可以将激光方向的富碳聚合膜101全部转化为石墨烯102，由上述步骤即可加工完成。
然而，对于聚酰亚胺聚合膜、聚醚酰亚胺聚合膜、磺化聚醚醚酮聚合膜、聚砜和聚醚砜聚合膜，经过上述步骤选取的部分加工区域难以将激光方向的富碳聚合膜101全部转化为石墨烯102，则状态B一直持续，因此需要引入步骤D和步骤E，进行二次选取加工区域，进行数据采集和比对。
优选的，所述输出结果的步骤中，当对比结果持续处于状态B：Iv1＜k1*SIv1，If1＜k1*SIf1，则进入如下步骤：
二次预实验：根据激光辐照强度的经验参数，递增激光辐照强度，并记录每次激光辐照强度n’，通过第一光电传感器206采集第一信号强度A1n’，通过第二光电传感器207采集第二信号强度A2n’，观察并记录A1n’和A2n’的拐点数值，A1n’的拐点数值为出射激光光电信号强度阈值SIf2，A2n的拐点数值为可见光光电信号强度阈值SIv2；
二次采集激光加工的信号强度：对待加工材料101的另一区域进行激光加工，采集出射激光光电信号强度If2和可见光光电信号强度Iv2；
二次对比判断：将If2与k2*SIf2作比较，将Iv2与k2*SIv2作比较；
二次输出结果：根据If2与k2*SIf2的大小关系以及Iv2与k2*SIv2的大小关系，输出加工状态，同时调节激光辐照强度参数。
在二次进行预实验步骤中，根据激光辐照强度经验参数的基础，激光辐照强度经验参数包括激光功率、离焦量、脉冲宽度，递增微调激光辐照强度，通过功率、离焦量、脉冲宽度等方式对激光辐照强度进行微调，并分别记录不同强度的激光辐照强度1’、激光辐照强度2’、激光辐照强度3’……激光辐照强度n’，通过第一光电传感器206采集n’个激光辐照强度所对应的第一信号强度A11’、A12’、A13’……A1n’，通过第二光电传感器207采集n’个激光辐照强度所对应的信号二强度A21’、A22’、A23’……A2n’，观察A11’、A12’、A13’……A1n’和A21’、A22’、A23’……A2n’产生的拐点数值，并以此作为出射激光光电信号强度阈值SIf2和可见光光电信号强度阈值SIv2。
优选的，所述二次输出结果的步骤中，对比结果包括：
状态D：Iv2＜k2*SIv2，If2＞k2*SIf2，则加工状态正常，上位机209反馈信号至激光信号源，维持当前激光辐照强度参数不变；
状态E：Iv2＜k2*SIv2，If2＜k2*SIf2，则激光辐照强度过量，上位机209反馈信号至激光信号源，减小当前激光辐照强度参数，直到恢复到状态D。
状态D参照图6所示，则加工状态正常，上位机209反馈信号至激光信号源，维持当前激光辐照强度参数不变。
状态E参照图7所示，则激光辐照强度过量，上位机209反馈信号至激光信号源，自行加大现有激光辐照强度参数，直到恢复到状态D。
除了上述时域分析以外，可采取的手段还包括频域分析，观察频域上的光强与石墨烯基复合材料缺陷产生的对应关系，达到实时检测目的。
光学检测模块除了集成在激光头200上，还可集成到激光扫描振镜上，用于石墨烯基复合材料的生产。
包含有图案化石墨烯102的富碳聚合膜101经过封装后，经过自动化切片切成器件单元。器件单元包括压力传感器、微流体通道器件、声学传感器、光电传感器、生物传感器等。
实施例：
在本实施例中，富碳聚合膜101的种类为聚酰亚胺薄膜，膜厚为200μm，在进入石墨烯第一加工区域之前均匀涂抹浓度为5wt％的氯化钾溶液，激光202采用的是紫外皮秒激光，激光功率为7W，扫描速度为100mm/s。
步骤S1中：SIv1＝5a.u.，SIf1＝3a.u.，步骤S5中：SIv2＝3a.u.，SIf2＝1.5a.u.。
热压辊轮303的温度设置为160℃～180℃。热压辊轮303表面覆盖有热固性的聚对苯二甲酸乙二醇酯，以防止上封装层103和下封装层104粘连到热压辊轮303。上封装层103和下封装层104的种类为聚乙烯。
该实施例所制备的石墨烯基复合材料器件参照图8，可提供20MPa的大压力范围，压力与电阻的相对变化之间存在负相关关系。
一种用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测装置，包括激光加工机构、光学检测模块和封装模块；
所述激光加工机构设置在待加工材料101的上方，所述激光加工机构的输出端与待加工材料101相对；
所述光学检测模块设置在所述激光加工机构，所述光学检测模块的输入端与所述激光加工机构连接；
所述封装模块设置在所述激光加工机构的下方，所述封装模块带动待加工材料101移动并进行封装。
本实施例中，待加工材料101为富碳聚合膜101，通过在富碳聚合膜101射入激光211加工出石墨烯102。
参照图1所示，激光210依次经过激光头200内的准直镜201、分光镜202、聚焦镜203到达富碳聚合膜101上，入射激光211使照射区域的富碳聚合膜101转化为石墨烯102，以实现石墨烯102的图案化。
激光210包括紫外激光或红外激光或可见激光的其中一种或多种。
激光210的脉冲宽度可包括连续激光或纳秒或皮秒或飞秒激光的其中一种或多种。
参照图1，石墨烯基复合材料加工对象上，入射激光211在所照射区域形成一个液化孔216，使入射激光211在孔内发生菲涅尔反射，形成多束反射激光212，液化孔216壁面发生多次能量吸收，进一步地，经过多次能量吸收液化孔216处所在的区域转变为石墨烯102，同时，未吸收的能量以两种形式离开液化孔216，分别是出射激光213和蒸气215，蒸气215的辐射能量主要是以可见光218进行传递。
本发明解决处于量产阶段的石墨烯基功能器件的加工一致性低、可控性差和工艺流程复杂等问题，在保证产品质量的同时，达到自动化、高效生产的要求，进一步满足了低成本、易操作、高效率、高柔性并简化工艺等需求，为该种器件的大批量制备提供了有效的解决方案。
优选的，所述激光加工机构包括激光头200、准直镜201、分光镜202和第一聚焦镜203；
所述准直镜201、所述分光镜202和所述第一聚焦镜203均设置在所述激光头200内，所述准直镜201、所述分光镜202和所述第一聚焦镜203由上至下依序间隔设置，所述激光头200的输出端位于待加工材料101的上方。
具体地，所述激光加工机构还包括第二聚焦镜204和滤光和分光镜205，所述第二聚焦镜204和所述滤光和分光镜205均设置在所述激光头200内，所述第二聚焦镜204与所述滤光和分光镜205相对，所述滤光和分光镜205于所述第二聚焦镜204相对；
所述光学检测模块包括第一光电传感器206、第二光电传感器207、数据采集单元208和上位机209；
所述第一光电传感器206与所述滤光和分光镜205的第一分光角度相对，所述第二光电传感器207与所述滤光和分光镜205的第二分光角度相对，所述第一光电传感器206和所述第二光电传感器207均与所述数据采集单元208电连接，所述数据采集单元208与所述上位机209电连接。
反馈光219依次经过聚焦镜203、分光镜202、第二聚焦镜204，在滤光和分光镜205处被还原成出射激光213和可见光218，分别被第一光电传感器206和第二光电传感器207采集，转变为两个模拟信号分别称为第一信号和第二信号，之后的数据采集单元208对模拟信号进行放大，传输到上位机209，上位机209对信号进行时域处理并实时显示。
同时，所述封装模块包括进料辊轮301、覆膜辊轮302和热压滚轮303；所述进料辊轮301设置有至少两个，所述覆膜辊轮302设置有至少两个，所述热压滚轮303设置有至少两个，所述进料辊轮301、所述热压滚轮303和所述覆膜辊轮302由左至右依序间隔设置，上下对应的两个辊轮配合夹持待加工材料101并输送待加工材料101。
在上侧的覆膜辊轮302和热压滚轮303之间设置有上封装层103；在下侧的覆膜辊轮302和热压滚轮303之间设置有下封装层104。
采用这种结构，进料辊轮301、覆膜辊轮302和热压辊轮303以成对形式分布于富碳聚合膜101上下两侧，并施加一定压力。进料辊轮301分布于石墨烯第一加工区域之前，覆膜辊轮302和热压辊轮303分布于石墨烯第二加工区域之后。热压辊轮303滚动的同时，温度可以设定，以将热塑性的上封装层103和下封装层104贴合于包含有图案化石墨烯102的富碳聚合膜101上下两侧，其中一种实施例参照图4所示，另一种实施例参照图5所示，还有一种实施例可参照图10所示。
优选的，所述热压辊轮表面覆盖有热固性材料。
设置热固性材料能够防止上封装层103和下封装层104粘连到热压辊轮303。
在本说明书的描述中，参考术语“实施例”、“示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上结合具体实施例描述了本发明的技术原理。这些描述只是为了解释本发明的原理，而不能以任何方式解释为对本发明保护范围的限制。基于此处的解释，本领域的技术人员不需要付出创造性的劳动即可联想到本发明的其它具体实施方式，这些方式都将落入本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测方法，其特征在于，包括如下步骤：
激光作用：入射激光在富碳聚合物上所照射的区域形成液化孔，使入射激光在液化孔内发生菲涅尔反射，形成多束反射激光，液化孔壁面发生多次能量吸收，液化孔多次吸收能量的区域转变为石墨烯，未被吸收的能量以两种形式离开液化孔，分别是出射激光和蒸气，蒸气的辐射能量以可见光进行传递；
进行预实验：根据激光辐照强度的经验参数，递增激光辐照强度，并记录每次激光辐照强度n，通过第一光电传感器采集第一信号强度A1n，通过第二光电传感器采集第二信号强度A2n，观察并记录A1n和A2n的拐点数值，A1n的拐点数值为出射激光光电信号强度阈值SIf1，A2n的拐点数值为可见光光电信号强度阈值SIv1；
采集激光加工的信号强度：对待加工材料的部分区域进行激光加工，采集出射激光光电信号强度If1和可见光光电信号强度Iv1；
对比判断：将If1与k1*SIf1作比较，将Iv1与k1*SIv1作比较；
输出结果：根据If1与k1*SIf1的大小关系以及Iv1与k1*SIv1的大小关系，输出加工状态，同时调节激光辐照强度参数。
2.根据权利要求1所述的一种用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测方法，其特征在于，所述进行预实验的步骤中，对激光辐照强度的调节方式包括调节激光的功率或离焦量或脉冲宽度。
3.根据权利要求1所述的一种用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测方法，其特征在于，所述输出结果的步骤中，对比结果包括：
状态A：Iv1＝k1*SIv1，If1＝k1*SIf1，则加工状态正常，上位机反馈信号至激光信号源，维持当前激光辐照强度参数不变；
状态B：Iv1＜k1*SIv1，If1＜k1*SIf1，则激光辐照强度过量，上位机反馈信号至激光信号源，减小当前激光辐照强度参数，直到恢复到状态A；
状态C：Iv1＜k1*SIv1，If1＞k1*SIf1，则激光辐照强度过小，上位机反馈信号至激光信号源，增大当前激光辐照强度参数，直到恢复到状态A。
4.根据权利要求3所述的一种用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测方法，其特征在于，所述输出结果的步骤中，当对比结果持续处于状态B：Iv1＜k1*SIv1，If1＜k1*SIf1，则进入如下步骤：
二次预实验：根据激光辐照强度的经验参数，递增激光辐照强度，并记录每次激光辐照强度n’，通过第一光电传感器采集第一信号强度A1n’，通过第二光电传感器采集第二信号强度A2n’，观察并记录A1n’和A2n’的拐点数值，A1n’的拐点数值为出射激光光电信号强度阈值SIf2，A2n的拐点数值为可见光光电信号强度阈值SIv2；
二次采集激光加工的信号强度：对待加工材料的另一区域进行激光加工，采集出射激光光电信号强度If2和可见光光电信号强度Iv2；
二次对比判断：将If2与k2*SIf2作比较，将Iv2与k2*SIv2作比较；
二次输出结果：根据If2与k2*SIf2的大小关系以及Iv2与k2*SIv2的大小关系，输出加工状态，同时调节激光辐照强度参数。
5.根据权利要求4所述的一种用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测方法，其特征在于，所述二次输出结果的步骤中，对比结果包括：
状态D：Iv2＜k2*SIv2，If2＞k2*SIf2，则加工状态正常，上位机反馈信号至激光信号源，维持当前激光辐照强度参数不变；
状态E：Iv2＜k2*SIv2，If2＜k2*SIf2，则激光辐照强度过量，上位机反馈信号至激光信号源，减小当前激光辐照强度参数，直到恢复到状态D。
6.一种用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测装置，其特征在于，包括激光加工机构、光学检测模块和封装模块；
所述激光加工机构设置在待加工材料的上方，所述激光加工机构的输出端与待加工材料相对；
所述光学检测模块设置在所述激光加工机构，所述光学检测模块的输入端与所述激光加工机构连接；
所述封装模块设置在所述激光加工机构的下方，所述封装模块带动待加工材料移动并进行封装。
7.根据权利要求1所述的一种用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测装置，其特征在于，所述激光加工机构包括激光头、准直镜、分光镜和第一聚焦镜；
所述准直镜、所述分光镜和所述第一聚焦镜均设置在所述激光头内，所述准直镜、所述分光镜和所述第一聚焦镜由上至下依序间隔设置，所述激光头的输出端位于待加工材料的上方。
8.根据权利要求7所述的一种用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测装置，其特征在于，所述激光加工机构还包括第二聚焦镜和滤光和分光镜，所述第二聚焦镜和所述滤光和分光镜均设置在所述激光头内，所述第二聚焦镜与所述滤光和分光镜相对，所述滤光和分光镜于所述第二聚焦镜相对；
所述光学检测模块包括第一光电传感器、第二光电传感器、数据采集单元和上位机；
所述第一光电传感器与所述滤光和分光镜的第一分光角度相对，所述第二光电传感器与所述滤光和分光镜的第二分光角度相对，所述第一光电传感器和所述第二光电传感器均与所述数据采集单元电连接，所述数据采集单元与所述上位机电连接。
9.根据权利要求1所述的一种用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测装置，其特征在于，所述封装模块包括进料辊轮、覆膜辊轮和热压滚轮；所述进料辊轮设置有至少两个，所述覆膜辊轮设置有至少两个，所述热压滚轮设置有至少两个，所述进料辊轮、所述热压滚轮和所述覆膜辊轮由左至右依序间隔设置，上下对应的两个辊轮配合夹持待加工材料并输送待加工材料。
10.根据权利要求9所述的一种用于石墨烯基复合材料生产的质量在线检测装置，其特征在于，所述热压辊轮表面覆盖有热固性材料。
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Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102502613A (zh) * | 2011-11-25 | 2012-06-20 | 北京工业大学 | 一种采用激光辐照碳化硅直接制备石墨烯的方法 |
| CN103378222A (zh) * | 2012-04-12 | 2013-10-30 | 阙郁伦 | 利用激光诱发石墨烯的制备方法 |
| CN106232520A (zh) * | 2014-02-17 | 2016-12-14 | 威廉马歇莱思大学 | 激光诱导的石墨烯材料和它们在电子装置中的用途 |
| CN106927452A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-07-07 | 厦门大学 | 一种激光诱导沉积制造图案化石墨烯的装置 |
| CN106947956A (zh) * | 2017-03-17 | 2017-07-14 | 厦门大学 | 一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置 |
| CN107117609A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-09-01 | 厦门大学 | 一种带光学原位检测的石墨烯减薄装置 |
| CN107739027A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-02-27 | 清华大学深圳研究生院 | 一种连续制备多孔石墨烯薄膜的方法及装置 |
| WO2018085789A1 (en) * | 2016-11-06 | 2018-05-11 | William Marsh Rice University | Methods of fabricating laser-induced graphene and compositions thereof |
| WO2020197606A9 (en) * | 2018-12-28 | 2020-10-29 | B.G. Negev Technologies And Applications Ltd., At Ben-Gurion University | Laser-induced graphene composites and sensors and methods of use thereof |
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102502613A (zh) * | 2011-11-25 | 2012-06-20 | 北京工业大学 | 一种采用激光辐照碳化硅直接制备石墨烯的方法 |
| CN103378222A (zh) * | 2012-04-12 | 2013-10-30 | 阙郁伦 | 利用激光诱发石墨烯的制备方法 |
| CN106232520A (zh) * | 2014-02-17 | 2016-12-14 | 威廉马歇莱思大学 | 激光诱导的石墨烯材料和它们在电子装置中的用途 |
| WO2018085789A1 (en) * | 2016-11-06 | 2018-05-11 | William Marsh Rice University | Methods of fabricating laser-induced graphene and compositions thereof |
| CN106947956A (zh) * | 2017-03-17 | 2017-07-14 | 厦门大学 | 一种层数可控的石墨烯微纳结构快速制备装置 |
| CN106927452A (zh) * | 2017-04-14 | 2017-07-07 | 厦门大学 | 一种激光诱导沉积制造图案化石墨烯的装置 |
| CN107117609A (zh) * | 2017-05-23 | 2017-09-01 | 厦门大学 | 一种带光学原位检测的石墨烯减薄装置 |
| CN107739027A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-02-27 | 清华大学深圳研究生院 | 一种连续制备多孔石墨烯薄膜的方法及装置 |
| WO2020197606A9 (en) * | 2018-12-28 | 2020-10-29 | B.G. Negev Technologies And Applications Ltd., At Ben-Gurion University | Laser-induced graphene composites and sensors and methods of use thereof |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| FANGCHENG WANG等: ""Laser-induced graphene: preparation, functionalization and applications"", 《MATERIALS TECHNOLOGY》 * |
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