CN109799002A - 一种全光调谐温度传感器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及芯片尺度温度测量技术领域，更具体地，涉及一种全光调谐温度传感器及其制备方法。包括以下步骤，1)采用热蒸镀的方法在具有二氧化硅牺牲层的硅片上沉积硫系薄膜，利用电子束曝光、反应离子刻蚀及湿法化学腐蚀等工艺在硫系薄膜表面加工自由站立的微盘谐振器主体；2)在微盘谐振器主体上选择性地沉积光致热敏材料作为吸收层，即可完成温度传感器的制作；本发明还公开了一种全光调谐的温度传感器，从下往上包括硅片、二氧化硅牺牲层、图形化的硫系薄膜和光致热敏材料吸收层；本发明利用光致热敏材料对光强吸收后易发热的机理，来增强硫系微盘谐振器的热响应度，从而有效提高全光调谐温度传感器的探测灵敏度。
Description
技术领域
本发明涉及芯片尺度温度测量技术领域，更具体地，涉及一种全光调谐温度传感器及其制备方法。
背景技术
温度是表征物体冷热程度的物理量，随着科技的迅速发展，高温、超高温、低温、超低温等非常态实验及工程应用越来越多，越来越复杂；另一方面，武器型号、重大装备及精密制造技术的发展也对温度测量的要求越来越高。温度的测量及控制对保证产品质量、提高生产效率、节约能源、生产安全、促进国民经济的发展起到非常重要的作用。
硫系微盘谐振器与硅基微盘谐振器相比，可以与COMS工艺相兼容，且制作工艺简单，并且具有优异的热光效应，是全光调谐的温度传感器制备的优秀候选者。氧化铁纳米颗粒、二氧化钛和石墨烯等光热敏感材料，对光具有较强的吸收并伴随热量的产生。将这些光致热敏材料与微盘谐振器相结合，可以有效提高片上全光调谐温度传感器的探测灵敏度，同时具有体积小，可集成度高，调节性灵活，稳定性好等特点。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的至少一种缺陷，提供一种全光调谐温度传感器及其制备方法，利用硫系微盘谐振器作为温度传感的主体，具有更高的热光系数；将硫系微盘谐振器与光致热敏材料相结合，可以增大微盘谐振器的温度响应，增强传感器在温度敏感性测试方面的优势。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种全光调谐的温度传感器，由以上所述的方法制作而成，温度传感器由下至上依次为硅片、二氧化硅牺牲层、图形化的硫系薄膜、光致热敏材料吸收层。
本发明还提供一种全光调谐温度传感器制备方法，包括以下步骤：
S1.采用热蒸镀的方法在具有二氧化硅牺牲层的硅片上沉积一层亚微米或微米量级厚度的硫系薄膜；
S2.采用电子束曝光技术在光刻胶薄膜上制备不同尺寸的微盘结构，之后利用反应离子刻蚀工艺将光刻胶上的图形转移到硫系薄膜上，去胶后在硫系薄膜表面制备出微盘谐振器主体；
S3.将硫系微盘浸泡在稀释的氢氟酸溶液中，利用氢氟酸与二氧化硅的化学反应，制备出自由站立的硫系微盘谐振器；
S4.在微盘谐振器主体上选择性地沉积光致热敏材料，作为光吸收层。
在本发明中，通过沉积光致热敏材料作为吸收层，对光辐射具有强吸收并伴随热量产生，实现光热转化。此全光调谐的温度传感器，具有操作简单、安全性好、灵活性强、集成度高等优点。
作为优选的，所述的S1步骤中二氧化硅牺牲层的厚度为1um～10um，且表面光滑平整。
作为优选的，在进行硫系薄膜的热蒸镀时，靶材玻璃由6N纯度的单质在摇摆炉内制备而成，蒸镀薄膜时镀膜机的腔体真空度小于等于10-6Pa；对沉积的硫系薄膜材料，针对不同组分材料的玻璃化温度Tg的差异，选择高于Tg点20-80℃的温度进行退火处理，且沉积速率控制在沉积的硫系薄膜厚度为300nm-3um。
作为优选的，所述的硫系薄膜材料包括无定型的硫化物、硒化物、碲化物中的一种或两种以上任意的组合。
作为优选的，所述的S2步骤中电子束曝光的曝光计量为180mC/cm2-250mC/cm2；在进行微盘谐振器主体刻蚀时，所述的微盘半径为20um-200um，刻蚀深度为300nm-3um，RF射频功率低于200W，刻蚀气体CHF3的流速低于100sccm，Ar流速低于30sccm。
作为优选的，所述的光刻胶包括ARP6200、ZEP、AZ2035，光刻胶的旋涂厚度控制在200nm-3um。
作为优选的，所述的S2步骤中，在去胶时，RF射频功率低于100W，去胶气体O2流速低于100sccm，Ar流速低于30sccm。
作为优选的，所述的S3步骤中，氢氟酸与二氧化硅的化学反应时间控制在2min-240min。
作为优选的，所述的S4步骤中，光致热敏材料包括氧化铁、二氧化钛和石墨烯；选择性地沉积厚度在20nm-2um之间。
与现有技术相比，有益效果是：
1.本发明利用硫系微盘谐振器作为温度传感的主体，相比硅基谐振器，硫系材料不仅与CMOS工艺兼容，而且具有更高的热光系数，抗电磁干扰性强，安全性好，灵活性强，集成度高；
2.本发明将硫系微盘谐振器与光致热敏材料相结合，利用这些光致热敏材料对光的强吸收和高热量的产生，借助热光效应，可以增大微盘谐振器的温度响应，增强传感器在温度敏感性测试方面的优势。
附图说明
图1是全光调谐温度传感器制备方法流程图。
图2是本发明实施例全光调谐的温度传感器制作工艺流程示意图。
图3是本发明温度传感器结构示意图。
图4是本发明实施例1和实施案例2全光调谐的温度传感器测试系统示意图。
图5是本发明实施例3全光调谐的温度传感器测试系统示意图。
图6是本发明加工制作的全光调谐的温度传感器制作的微盘图形的扫描电子显微镜图片。
图7是本发明加工制作的全光调谐的温度传感器制作的微盘与波导图形扫描电子显微镜图片。
其中：11—硅片；12—二氧化硅牺牲层；13—硫系薄膜；14—光刻胶；15—光致热敏材料；21—ASE光源；22—拉锥光纤；23—测试中的器件；24—热板；25—光谱仪；26—光功率计；27—透镜光纤1；28—透镜光纤2。
具体实施方式
附图仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制；为了更好说明本实施例，附图某些部件会有省略、放大或缩小，并不代表实际产品的尺寸；对于本领域技术人员来说，附图中某些公知结构及其说明可能省略是可以理解的。附图中描述位置关系仅用于示例性说明，不能理解为对本发明的限制。
实施例1：
如图3所示，一种全光调谐的温度传感器，从下至上依次是硅片11、二氧化硅牺牲层12、图形化的硫系薄膜13和掺杂氧化铁纳米粒子的紫外光固化胶粘剂的吸收层14。
如图1和2所示，上述掺杂氧化铁纳米粒子的紫外光固化胶粘剂的全光调谐温度传感器制作方法，具体步骤如下：
S1.选用具有5um厚二氧化硅牺牲层的硅片作为基片，利用热蒸镀设备沉积800nm厚的Ge11.5As24Se64.5薄膜材料，作为微盘谐振器的主体材料。
S2.旋涂正性光刻胶ARP6200，厚度约为400nm，160℃烘5min后，利用电子束曝光，曝光剂量控制在200mC/cm2-250mC/cm2大小，利用二甲苯显影后即可在光刻胶上获得微盘形状的掩膜图形。
S3.利用反应离子刻蚀设备，以光刻胶图形为掩膜，借助CHF3和Ar这两种刻蚀气体对硫系薄膜进行干法刻蚀，要求侧壁形貌光滑陡直；其中RF射频功率为100W，CHF3和Ar的流速分别为50和10sccm，最后利用打氧工艺及浸泡NMP溶液去胶后即可完成硫系薄膜微盘谐振器的制作。
S4.将硫系微盘浸泡在稀释的氢氟酸溶液中，利用氢氟酸与二氧化硅的化学反应，从而制备出自由站立的硫系微盘谐振器。
S5.用商用划片机ADT7100将基片切成2cm×2cm大小的小片准备沉积掺杂氧化铁纳米粒子的紫外光固化胶粘剂。
S6.将煤油基氧化铁纳米颗粒溶液和紫外光固化胶以1.3:1的重量比混合，两种材料完全混合，在煤油完全挥发后，将掺有氧化铁纳米颗粒的紫外光固化胶滴到硫系微盘表面，由于粘度大，用紫外光照射微盘几十秒，使光学胶固化。
图4所示为本发明对应的测试系统示意图。该测试系统主要包括：21—ASE光源；22—拉锥光纤；23—测试中的器件；24—温度可控的热板；25—光谱仪；26—光功率计。ASE光源的工作波长在1527nm-1565nm范围内，加热板的分辨率为0.2℃。器件测试时，入射光的透射光谱由光谱仪收集，将热板加热至某个温度，当入射光的光波长为谐振波长时，在透射光谱中可以观察到谐振峰，改变光功率计的大小，利用这些光致热敏材料对光的强吸收和高热量的产生，可以增大微盘谐振器的温度响应，即改变微盘谐振器的谐振模式，从而可通过观察透射光谱谐振峰的变化判断温度的变化。
实施例2
如图3所示一种全光调谐的温度传感器，从下至上依次是硅片11、二氧化硅牺牲层12、图形化的硫系薄膜13和通过化学气相沉积的单层石墨烯薄膜。
如图1和2所示，上述在硫系薄膜表面沉积石墨烯薄膜的全光调谐的温度传感器制作方法，具体步骤如下：
S1.选用具有5um厚二氧化硅牺牲层的硅片作为基片，利用热蒸镀设备沉积800nm厚的Ge11.5As24Se64.5薄膜材料，作为微盘谐振器的主体材料.
S2.旋涂正性光刻胶ARP6200，厚度约为400nm，160℃烘5min后，利用电子束曝光，曝光剂量在控制在200mC/cm2-250mC/cm2大小，利用二甲苯显影后即可在光刻胶上获得微盘形状的掩膜图形。
S3.利用反应离子刻蚀设备，以光刻胶图形为掩膜，借助CHF3和Ar这两种刻蚀气体对硫系薄膜进行干法刻蚀，要求侧壁形貌光滑陡直；其中RF射频功率为100W，CHF3和Ar的流速分别为50和10sccm，最后利用打氧工艺及浸泡NMP去胶后即可完成硫系薄膜微盘谐振器的制作。
S4.将硫系微盘浸泡在稀释的氢氟酸溶液中，利用氢氟酸与二氧化硅的化学反应，从而制备出自由站立的硫系微盘谐振器。
S5.用商用划片机ADT7100将基片切成2cm×2cm大小的小片准备沉积石墨烯薄膜。
S6.用化学气相沉积方法在硫系薄膜表面沉积一层石墨烯薄膜，完成整个光控的温度传感器的制备。
图4所示为本发明对应的测试系统示意图。该测试系统主要包括：21—ASE光源；22—拉锥光纤；23—测试中的器件；24—温度可控的热板；25—光谱仪；26—光功率计。ASE光源的工作波长在1527nm-1565nm范围内，热板的分辨率为0.2℃。器件测试时，入射光的透射光谱由光谱仪收集，将热板加热至某个温度，当入射光的光波长为谐振波长时，在透射光谱中可以观察到谐振峰，改变光功率计的大小，利用这些光致热敏材料对光的强吸收和高热量的产生，可以增大微盘谐振器的温度响应，即改变微盘谐振器的谐振模式，从而可通过观察透射光谱谐振峰的变化判断温度的变化.
实施例3
如图3所示，一种全光调谐的温度传感器，从下至上依次是硅片、二氧化硅牺牲层、图形化的硫系薄膜及波导和掺杂氧化铁纳米粒子的紫外光固化胶粘剂的吸收层。
如图1和2所示，上述掺杂氧化铁纳米粒子的紫外光固化胶粘剂的全光调谐温度传感器制作方法，具体步骤如下：
S1.选用具有5um厚二氧化硅牺牲层的硅片作为基片，利用热蒸镀设备沉积800nm厚的Ge11.5As24Se64.5薄膜材料，作为微盘谐振器的主体材料。
S2.旋涂正性光刻胶ARP6200，厚度约为400nm，160℃烘5min后，利用电子束曝光，曝光剂量控制在200mC/cm2-250mC/cm2大小，利用二甲苯显影后即可在光刻胶上获得微盘与波导形状的掩膜图形。
S3.利用反应离子刻蚀设备，以光刻胶图形为掩膜，借助CHF3和Ar这两种刻蚀气体对硫系薄膜进行干法刻蚀，要求侧壁形貌光滑陡直；其中RF射频功率为100W，CHF3和Ar的流速分别为50和10sccm，最后利用打氧工艺及浸泡NMP溶液去胶后即可完成硫系薄膜微盘与波导耦合谐振器的制作。
S4.将硫系微盘浸泡在稀释的氢氟酸溶液中，利用氢氟酸与二氧化硅的化学反应，从而制备出自由站立的硫系微盘与波导耦合的谐振器。
S5.用商用划片机ADT7100将基片切成2cm×2cm大小的小片准备沉积掺杂氧化铁纳米粒子的紫外光固化胶粘剂。
S6.将煤油基氧化铁纳米颗粒溶液和紫外光固化胶以1.3:1的重量比混合，两种材料完全混合，在煤油完全挥发后，将掺有氧化铁纳米颗粒的紫外光固化胶滴到硫系微盘表面，由于粘度大，用紫外光照射微盘几十秒，使光学胶固化。
图5所示为本发明对应的测试系统示意图。该测试系统主要包括：21—ASE光源；23—测试中的器件；24—温度可控的热板；25—光谱仪；26—光功率计；27—透镜光纤1；28—透镜光纤2；。ASE光源的工作波长在1527nm-1565nm范围内，热板的分辨率为0.2℃。器件测试时，入射光的透射光谱由光谱仪收集，将热板加热至某个温度，当入射光的光波长为谐振波长时，在透射光谱中可以观察到谐振峰，改变光功率计的大小，利用这些光致热敏材料对光的强吸收和高热量的产生，可以增大微盘谐振器的温度响应，即改变微盘谐振器的谐振模式，从而可通过观察透射光谱谐振峰的变化判断温度的变化。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种全光调谐温度传感器，其特征在于，由下至上依次为硅片、二氧化硅牺牲层、图形化的硫系薄膜、光致热敏材料吸收层。
2.一种全光调谐温度传感器制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.采用热蒸镀的方法在具有二氧化硅牺牲层的硅片上沉积一层亚微米或微米量级厚度的硫系薄膜；
S2.采用电子束曝光技术在光刻胶薄膜上制备不同尺寸的微盘结构，之后利用反应离子刻蚀工艺将光刻胶上的图形转移到硫系薄膜上，去胶后在硫系薄膜表面制备出微盘谐振器主体；
S3.将硫系微盘浸泡在稀释的氢氟酸溶液中，利用氢氟酸与二氧化硅的化学反应，制备出自由站立的硫系微盘谐振器；
S4.在微盘谐振器主体上选择性地沉积光致热敏材料，作为光吸收层。
3.根据权利要求2所述的一种全光调谐温度传感器制备方法，其特征在于，所述的S1步骤中二氧化硅牺牲层的厚度为1um～10um，且表面光滑平整。
4.根据权利要求2所述的一种全光调谐温度传感器制备方法，其特征在于，在进行硫系薄膜的热蒸镀时，靶材玻璃由6N纯度的单质在摇摆炉内制备而成，蒸镀薄膜时镀膜机的腔体真空度小于等于10-6Pa；对沉积的硫系薄膜材料，针对不同组分材料的玻璃化温度Tg的差异，选择高于Tg点20-80℃的温度进行退火处理，且沉积速率控制在沉积的硫系薄膜厚度为300nm-3um。
5.根据权利要求2所述的一种全光调谐温度传感器制备方法，其特征在于，所述的硫系薄膜材料包括无定型的硫化物、硒化物、碲化物中的一种或两种以上任意的组合。
6.根据权利要求2所述的一种全光调谐温度传感器制备方法，其特征在于，所述的S2步骤中电子束曝光的曝光计量为180mC/cm2-250mC/cm2；在进行微盘谐振器主体刻蚀时，所述的微盘半径为20um-200um，刻蚀深度为300nm-3um，RF射频功率低于200W，刻蚀气体CHF3的流速低于100sccm，Ar流速低于30sccm。
7.根据权利要求2所述的一种全光调谐温度传感器制备方法，其特征在于，所述的光刻胶包括ARP6200、ZEP、AZ2035，光刻胶的旋涂厚度控制在200nm-3um。
8.根据权利要求2所述的一种全光调谐温度传感器制备方法，其特征在于，所述的S2步骤中，在去胶时，RF射频功率低于100W，去胶气体O2流速低于100sccm，Ar流速低于30sccm。
9.根据权利要求2所述的一种全光调谐温度传感器制备方法，其特征在于，所述的S3步骤中，氢氟酸与二氧化硅的化学反应时间控制在2min-240min。
10.根据权利要求2所述的一种全光调谐温度传感器制备方法，其特征在于，所述的S4步骤中，光致热敏材料包括氧化铁、二氧化钛和石墨烯；选择性地沉积厚度在20nm-2um之间。
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