CN102260870A - 一种亚微米尺寸二维介质柱型光子晶体的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种亚微米尺寸二维介质柱型光子晶体的制备方法，包括：等离子增强化学气相沉积(PECVD)淀积Si3N4、旋转涂胶、软烘、垂直交叉曝光、曝光后烘焙、分步显影、反应离子刻蚀法(RIE)刻蚀Si3N4、去除光刻胶、电感耦合等离子体刻蚀法(ICP)刻蚀衬底材料、去除Si3N4。本发明弥补了全息干涉难以利用正性光刻胶制得二维介质柱型光子晶体的不足，与电子束曝光等方法相比，具有操作简单、价格低廉、控制精确，且能大面积制备等优点，能够很好的满足了制备亚微米尺寸二维介质型光子晶体的需要，具有良好的应用前景。

Description

一种亚微米尺寸二维介质柱型光子晶体的制备方法
技术领域
本发明属于光子晶体的制备领域，特别涉及一种亚微米尺寸二维介质柱型光子晶体的制备方法。
背景技术
光子晶体的概念是在1987年由美国Bell实验室的E.Yablonvitch[Inhibited spontaneousemission in solid-state physics and electronics.Phys Rev Lett，1987，58(20)：2059]和Princeton大学的S.John[Strong localization of photons in certain disordered dielectric.Phys Rev Lett，1987，58(23)：2486]分别在讨论如何抑制自发辐射和无序电介质材料中的光子局域时各自提出的，它是由不同介电常数的介质材料周期排列构成的，由于存在周期性，在其中传播的光波的色散曲线将成带状结构，带与带之间有可能出现类似于半导体禁带的光子禁带，而频率落在光子禁带中的光子将不能在其中传播，因而光子晶体也常被称为光子带隙材料。
经过20多年的发展，国际上对光子晶体的研究已从初期的基础理论研究逐步转移到应用理论与相应的光电子器件的设计和制备上来。从维数来说，光子晶体可分为一维、二维和三维三类。由于半导体平面技术的发展已经较为成熟，所以与一维和三维光子晶体相比，二维光子晶体更易于制作，同时也更具有实际的应用价值。随着微纳米加工技术的发展，制备光子晶体的方法也呈现多样化，主要包括电化学腐蚀法、自组织法、全息干涉法、电子束曝光法以及激光直写法等，其中全息干涉法以其结构简单、操作方便、价格低廉、控制精确、且能大面积制备等优点被广泛研究与应用。
光子晶体是由不同介电常数的介质材料周期排列构成的，而二维光子晶体是由介电常数为1的空气与其他介电常数较大的材料周期排列形成的，可将其分为空气孔型和介质柱型两大类。利用全息干涉多次曝光的方法制备二维光子晶体时，由于多次曝光会造成不同的区域曝光量不同，而不同的曝光量将导致显影的速率存在差异。倘若采用单次显影的方法在保证光刻胶不产生侧向钻蚀、脱落的情况下，只能将曝光量较大的区域显影完全而无法将曝光量较小的区域显影彻底，最终只能在光刻胶上形成孔状结构，难以获得柱状结构。
因此鉴于通常全息干涉难以利用正性光刻胶制得柱形结构的不足，发明一种利用全息干涉制得亚微米尺寸二维介质柱型光子晶体的方法以弥补上述缺陷与不足就十分重要。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种亚微米尺寸二维介质柱型光子晶体的制备方法，该方法弥补了全息干涉难以利用正性光刻胶制得二维介质柱型光子晶体的不足，满足了制备亚微米尺寸二维介质型光子晶体的需要。
本发明的一种亚微米尺寸二维介质柱型光子晶体的制备方法，包括：
(1)在衬底上用等离子增强化学气相沉积法沉积一层Si3N4，在Si3N4表面旋涂一层光刻胶并烘焙，得样品；
(2)将上述样固定于全息曝光系统的样品架上进行第一次曝光，然后将样品旋转90°进行第二次曝光，对垂直交叉曝光后的样品进行烘焙；
(3)将上述曝光后的样品放入显影液中进行分步显影，在光刻胶上形成柱状光子晶体结构；
(4)将上述显影后的样品超声清洗去除光刻胶，采用反应离子刻蚀法刻蚀Si3N4，以Si3N4为掩膜，采用电感耦合等离子体刻蚀法刻蚀衬底材料并去除残余的Si3N4，清洗干燥即得亚微米尺寸二维介质柱型光子晶体。
所述步骤(1)中的Si3N4层厚度为100nm，光刻胶层厚度为120-150nm。
所述步骤(1)中的旋涂转速为6000rad/min，旋涂时间为30s。
所述步骤(2)中的两次曝光时间均为40s。
所述步骤(3)中的分布显影即为将曝光后的样品分步、多次的放入显影液中进行显影。
所述步骤(3)中的显影液由体积比为2∶1的FHD320显影剂(FUJIFILM公司，主要成份为四甲基氢氧化铵TMAH)与去离子水配成。
所述步骤(4)中的刻蚀Si3N4深度为110nm，刻蚀时间为90s。
所述步骤(4)中的刻蚀衬底材料的深度为703nm，刻蚀时间为50s。
本发明专利首先通过全息干涉垂直交叉曝光和利用气泡表面张力的分步显影法，在正性光刻胶上制备出形貌良好、分布均匀的柱状光子晶体结构；然后采用RIE刻蚀的方法将光刻胶上的柱状结构转移到Si3N4薄膜上，并以Si3N4为掩膜采用ICP方法刻蚀样品材料，最终在样品上形成亚微米尺寸二维介质柱型光子晶体。
垂直交叉曝光原理为：
两相干光分别用O和R来表示，入射光和反射光在全息干板上形成明暗相间的条纹，条纹间距d为：d＝λ/(sinθo-sinθr)(λ为记录波长)；干涉条纹的明暗程度取决于两相干光束的波前到达光栅基底时的位相差，若它们是同相的，则光振幅叠加，得到亮条纹；反之则得到暗条纹。在基底表面涂覆光刻胶并放置在干涉场中，经曝光、显影后，在光刻胶上将形成明暗相间的直条纹，通过对样品旋转90°进行垂直交叉曝光，则在光刻胶将形成三类不同曝光量的区域。如图3所示，其中2代表二次垂直交叉曝光的区域，曝光量最大；1代表一次曝光的区域，曝光量次之；0代表未曝光的区域，曝光量最小。
分步显影原理及其优点为：
图3中，由于不同的区域曝光量不同，导致它们的显影的速度也存在差异，其中区域2显影速度最快，区域1次之，区域0基本不反应。采用单次显影的方法，当区域2处的光刻胶显影完全时，区域1处的光刻胶因显影速度较慢会大面积剩余，此时整个结构呈孔状分布。按照常规方法，显影不完全有两种处理方式：增加曝光量或增加显影时间。倘若增加曝光量，不同区域曝光量不同的问题依然存在，显影后依旧只能形成孔状结构；倘若增加显影时间，由于显影液的各向同性会对区域0处的光刻胶产生严重的侧向钻蚀，且图形尺寸小(几百纳米～几个微米)，严重的侧向钻蚀将导致光刻胶脱落。因此采用常规的单次显影法难以实现在光刻胶不脱落的情况下同时将区域2和区域1显影完全，也就无法在光刻胶上形成柱状结构。
分步显影法是将样品分步、多次放入显影液中进行显影，通过控制显影的次数和每次的显影时间，既能够保证不同曝光量的区域均充分显影完全，又能够避免曝光量较大的区域因显影时间过长而产生侧向钻蚀、甚至脱落等现象，其原理如图1所示。
曝光后的样品经过第一次显影，区域2处的光刻胶由于曝光量最大而显影完全，区域1处的光刻胶由于曝光量较小而显影不足，从而在区域2处形成孔状结构。将样品取出冲洗、吹干后进行第二次显影，此时孔状结构内已充满气体，且由于孔径尺寸较小，孔内气体难以逃逸出去从而形成气泡。气泡表面张力的存在阻碍了显影液进入孔内，进而有效的避免了显影液对区域0处的光刻胶产生侧向钻蚀。此时显影液只能与区域1处剩余的光刻胶进行反应，经第二次显影，区域1处剩余的光刻胶明显减少，孔径尺寸明显增大。如果经第二次显影，区域1处仍有光刻胶剩余，可将样品按照上述方法进行第三次或者第四次显影，直至区域1处的光刻胶彻底显影完全。所以采用分步显影的方法能够将区域1和区域2处的光刻胶显影完全而只剩下区域0处的光刻胶，最终在光刻胶上形成柱状结构。
选择Si3N4作为ICP刻蚀掩膜的原因：
采用ICP刻蚀半导体材料，通常直接使用光刻胶作为掩膜。本发明中，由于光晶体的尺寸很小且受限于曝光和显影技术，光刻胶通常比较薄(200nm左右)。采用ICP方法刻蚀过程中，如果以光刻胶作为掩膜会引入两方面的问题：一是较薄的光刻胶难以抵挡ICP的物理刻蚀，很大程度上限制了刻蚀的时间，进而限制了最终刻蚀的深度；二是光刻胶上柱状结构的厚度不均匀，结构的边缘会更薄一些，ICP刻蚀会改变柱状结构的大小，在结构转移过程中产生形变。
在本发明中，由于Si3N4具有硬度高、难被刻蚀(Si3N4和InP样品在ICP中刻蚀速度比约为1∶10)的优点，所以选择Si3N4作为ICP刻蚀的掩膜，采用ICP刻蚀方法，最终在样品材料上制得形状规则、分布均匀、占空比和深度可控的亚微米尺寸二维介质柱型光子晶体。
有益效果
本发明弥补了全息干涉难以利用正性光刻胶制得二维介质柱型光子晶体的不足，与电子束曝光等方法相比，具有操作简单、价格低廉、控制精确，且能大面积制备等优点，能够很好的满足了制备亚微米尺寸二维介质型光子晶体的需要，具有良好的应用前景。
附图说明
图1为分步显影法原理示意图；
图2为全息双光束干涉曝光原理图；
图3为全息干涉垂直交叉曝光光强分布结果示意图；其中2代表二次垂直交叉曝光的区域，曝光量最大；1代表一次曝光的区域，曝光量次之；0代表未曝光的区域，曝光量最小；
图4(a)、(b)为采用全息干涉垂直交叉曝光和分步显影后，光刻胶上柱状结构的原子力显微镜测量结果示意图；
图5(a)、(b)为采用RIE方法刻蚀Si3N4后，Si3N4上柱状结构的原子力显微镜测量结果示意图；
图6为采用ICP方法刻蚀样品材料后，样品材料剖面的SEM测量结果示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)清洗衬底：将InP衬底依次用四氯化碳、丙酮、乙醇超声清洗3次，然后去离子水冲洗、氮气吹干；最后置于烘箱内烘焙。
(2)PECVD淀积Si3N4：将烘焙好的InP衬底放入PD-I型等离子淀积台淀积Si3N4，淀积厚度100nm。
(3)旋涂光刻胶：所用光刻胶由S6809牌光刻胶(美国SHIPLEY公司)与E2牌稀释剂(美国SHIPLEY公司)(主要成份均为乙基乳酸盐Ethyl lactate)以体积比1∶2配制而成，在转速6000rad/min的条件下旋涂30s，得到光刻胶厚度为120nm。
(4)软烘：将旋涂过光刻胶的样品置于100℃热板上烘焙。
(5)垂直交叉曝光：旋转转动支架，使光束和转动支架上的高反射平面镜间的夹角为6.3°得到干涉条纹的周期为2μm(调整夹角即可得到不同周期的干涉条纹)，将经软烘后的样品固定在转动支架的另一端，进行第一次曝光，曝光时间40s，然后将样品旋转90°进行第二次曝光，曝光时间40s。
(6)曝光后烘焙：将垂直交叉曝光后的样品置于110℃的热板上烘焙。
(7)分步显影：所用显影液由FHD320显影剂(主要成份为四甲基氢氧化铵TMAH)与去离子水以体积比2∶1配成而成，首先将烘焙好的样品放入显影液中显影10s，取出去离子水冲洗、氮气吹干；然后继续将样品放入显影液中显影10s，取出去离子水冲洗、氮气吹干；最后将样品再次放入显影液中显影6s，取出去离子水冲洗、氮气吹干。经多次、分步显影后，在光刻胶上形成柱状光子晶体结构，如图4(a)、(b)所示。光子晶体的晶格常数为2μm，二维点阵为正方形对称结构，晶格基元为菱形。
(8)RIE刻蚀Si3N4：将显影后的样品放入RIE-3型刻蚀机内刻蚀Si3N4，，刻蚀时间90s，刻蚀深度110nm。
(9)去除光刻胶：将刻蚀后的样品依次用丙酮、乙醇超声清洗3次，然后去离子水冲洗、氮气吹干，以去除残余的光刻胶。Si3N4上形成的柱状结构如图5(a)、(b)所示。光子晶体的晶格常数为2μm。
(10)ICP刻蚀衬底材料：将样品放入Oxford公司Plasmalab System 100ICP刻蚀机内刻蚀样品材料，刻蚀时间50s，刻蚀深度703nm。
(11)去除Si3N4：将刻蚀后的样品放入由HF∶NH4F∶H2O2以体积比为1∶2∶3配制而成的溶液中漂洗，以去除残余的Si3N4，然后用去离子水冲洗、氮气吹干。即能在样品材料上形成二维点阵为正方形对称结构，晶格基元为菱形的二维介质柱型光子晶体，如图6所示。光子晶体的晶格常数为2μm，菱形晶格基元边长900nm，深度703nm。

Claims (8)

1.一种亚微米尺寸二维介质柱型光子晶体的制备方法，包括：
(1)在衬底上用等离子增强化学气相沉积法沉积一层Si3N4，在Si3N4表面旋涂一层光刻胶并烘焙，得样品；
(2)将上述样固定于全息曝光系统的样品架上进行第一次曝光，然后将样品旋转90°进行第二次曝光，对垂直交叉曝光后的样品进行烘焙；
(3)将上述曝光后的样品放入显影液中进行分步显影，在光刻胶上形成柱状光子晶体结构；
(4)将上述显影后的样品超声清洗去除光刻胶，采用反应离子刻蚀法刻蚀Si3N4，以Si3N4为掩膜，采用电感耦合等离子体刻蚀法刻蚀衬底材料并去除残余的Si3N4，清洗干燥即得亚微米尺寸二维介质柱型光子晶体。
2.根据权利要求1所述的一种亚微米尺寸二维介质柱型光子晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的Si3N4层厚度为100nm，光刻胶层厚度为120-150nm。
3.根据权利要求1所述的一种亚微米尺寸二维介质柱型光子晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的旋涂转速为6000rad/min，旋涂时间为30s。
4.根据权利要求1所述的一种亚微米尺寸二维介质柱型光子晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的两次曝光时间均为40s。
5.根据权利要求1所述的一种亚微米尺寸二维介质柱型光子晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的分布显影即为将曝光后的样品分步、多次的放入显影液中进行显影。
6.根据权利要求1所述的一种亚微米尺寸二维介质柱型光子晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的显影液由体积比为2∶1的FHD320显影剂与去离子水配成。
7.根据权利要求1所述的一种亚微米尺寸二维介质柱型光子晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的刻蚀Si3N4深度为110nm，刻蚀时间为90s。
8.根据权利要求1所述的一种亚微米尺寸二维介质柱型光子晶体的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中的刻蚀衬底材料的深度为703nm，刻蚀时间为50s。
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