CN103226215A

CN103226215A - 具有宽度周期性渐变表面的全息光栅制备方法

Info

Publication number: CN103226215A
Application number: CN2013101368266A
Authority: CN
Inventors: 宋国峰; 王立娜; 胡海峰; 张晶; 徐云; 刘运涛
Original assignee: Institute of Semiconductors of CAS
Current assignee: Institute of Semiconductors of CAS
Priority date: 2013-04-19
Filing date: 2013-04-19
Publication date: 2013-07-31

Abstract

一种具有宽度周期性渐变表面的全息光栅的制备方法，包括如下步骤：步骤1：使用材料生长技术，在一洁净衬底表面沉积薄膜材料；步骤2：在薄膜材料上旋涂光刻胶并前烘；步骤3：利用全息干涉曝光技术，曝光、显影得到图形化的光刻胶掩膜板，从而形成由衬底、薄膜材料和图形化的光刻胶掩膜板所组成的基片；步骤4：对基片表面行刻蚀；步骤5：去除剩余的光刻胶，形成具有宽度周期性渐变表面的全息光栅，完成制备。采用本发明制备的宽度周期性渐变全息光栅具有面积大、结构有序可控、重复性好、稳定性高、制作成本低、操作简单等优点。

Description

具有宽度周期性渐变表面的全息光栅制备方法

技术领域

本发明属于传感器、太阳能电池、滤波器、偏振器等半导体光电器件技术和纳米材料领域，具体是一种具有宽度周期性渐变表面的全息光栅制备方法。

背景技术

全息光栅是利用光相干迭加原理，即通过对复数项(时间项)的调整，使两束光波的峰值迭加、峰谷迭加，从而形成较高对比度的干涉图形。作为一种重要的光谱分光元件，与传统光栅相比，全息光栅具有以下优点：光谱中无鬼线、杂散光少、分辨率高、有效孔径大、生产效率高、价格便宜等，已广泛应用于各种光栅光谱仪中。全息光栅的这些优点使其在生产和技术中得到了广泛的应用，它不仅适合于高分辨的发射、吸收和拉曼光谱分析；在光信息处理中也可作为滤波器用于图像相减、边沿增强等；还可用于激光器件中作为波长选择元件；此外，作为光束分束器件，在集成光学和光通信中可用作光束分束器、光互联器、耦合器和偏转器等。

近期，随着纳米科学技术的迅猛发展，诸多光栅的制备方法应运而生，例如纳米压印、聚焦离子束刻蚀和电子束刻蚀等。这些光栅制备方法中，聚焦离子束刻蚀和电子束刻蚀技术具有很高的刻蚀分辨率和图形制作自由度，可获得重复性好、稳定性高的纳米光栅结构，但这些方法成本高、工艺复杂、制备基底面积小、速度慢，不能实现工业化大生产。纳米压印技术可避免上述问题，但其需要通过精细微纳加工技术制作纳米结构压印模板，不便于随机调节微细图形的结构参数。

发明内容

本发明的目的在于提出一种具有宽度周期性渐变表面的全息光栅的制备方法，即全息干涉曝光方法。此方法制备的宽度周期性渐变全息光栅具有面积大、结构有序可控、重复性好、稳定性高、制作成本低、操作简单等优点。

本发明提出的具有宽度周期性渐变表面的全息光栅的制备方法，即先利用全息干涉曝光技术制备宽度周期性渐变全息光栅的光刻胶掩膜图形，再通过干法刻蚀将图形转移到薄膜材料上，进而完成具有宽度周期性渐变表面的全息光栅的制备。

本发明提出的一种具有宽度周期性渐变表面的全息光栅的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：使用材料生长技术，在一洁净衬底表面沉积薄膜材料；

步骤2：在薄膜材料上旋涂光刻胶并前烘；

步骤3：利用全息干涉曝光技术，曝光、显影得到图形化的光刻胶掩膜板，从而形成由衬底、薄膜材料和图形化的光刻胶掩膜板所组成的基片；

步骤4：对基片表面行刻蚀；

步骤5：去除剩余的光刻胶，形成具有宽度周期性渐变表面的全息光栅，完成制备。

本发明提供的这种具有宽度周期性渐变表面的全息光栅的制备方法，与传统的聚焦离子束刻蚀、电子束刻蚀、纳米压印等方法相比，具有制作成本低、操作简单、结构面积大、有序可控、重复性好和稳定性高等优势。

附图说明

为进一步阐明本发明的内容和优点，下面将结合附图和实例详细说明如后，其中：

图1为本发明的工艺流程图。

图2为本发明的双光束干涉曝光系统的光路示意图。

图3为30°旋转角的两次双光束干涉曝光的计算结果示意图，其中黑色部分为光刻胶，白色部分为衬底。

图4为60°旋转角的两次双光束干涉曝光的计算结果示意图。

图5为90°旋转角的两次双光束干涉曝光的计算结果示意图。

图6为改变显影时间后，90°旋转角的两次双光束干涉曝光所制备不同宽度的光栅的计算结果示意图。

图7为90°旋转角的两次双光束干涉曝光的计算结果示意图，其中两次双光束干涉曝光过程中所采用的光栅周期为400nm和200nm。

图8为改变显影时间后，90°旋转角的两次双光束干涉曝光方法所制备不同宽度的光栅的计算结果示意图，其中两次双光束干涉曝光过程中所采用的光栅周期为400nm和200nm。

图9为90°旋转角的两次双光束干涉曝光所制备的光刻胶掩膜板图形。

图10为改变显影时间后，90°旋转角的两次双光束干涉曝光方法所制备不同宽度的光刻胶掩膜板图形。

具体实施方式

请参阅图1所示，本发明提供一种具有宽度周期性渐变表面的全息光栅的制备方法，包括如下步骤：

步骤1：取一衬底，对其进行清洗以便去除表面杂质。以单晶Si衬底为例，先用丙酮浸泡过的棉花擦洗衬底抛光面；将其依次置于丙酮和无水乙醇中超声5分钟(温度55℃)；用去离子水冲洗40遍；将其用浓度为4∶1的硫酸和双氧水混合溶液煮10分钟(硫酸冒烟后加双氧水)；用去离子水冲洗40遍；然后用浓度为3∶1∶1的去离子水、双氧水和氨水混合溶液煮10分钟(水冒烟加另两种溶液)；再用去离子水冲洗40遍；最后将其用丙酮浸泡、氮气吹干，完成单晶Si衬底的清洗。

利用材料生长技术在衬底表面沉积薄膜材料，该薄膜材料可为金属、无机非金属或不同类型材料所组成的复合材料。以金属材料为例，使用电子束蒸发技术，在衬底表面先沉积金属粘附层，再沉积金属薄膜，该金属薄膜的材料为Au、Ag、Cu或Pt金属，或及其组合。

步骤2：在薄膜材料上旋涂光刻胶形成衬底样品并对其进行前烘，所述的旋涂光刻胶为正型光刻胶或负型光刻胶。通过调节光刻胶和稀释液的混合比例以及匀胶机的转速来制备不同厚度的旋涂光刻胶。比如说将Shipley公司生产的S9912正型光刻胶与其配套的DA3004稀释液按不同比例混合，以便获得不同浓度的光刻胶。将适当浓度的光刻胶滴到上述制备的衬底上，先用1300转/分的转速顺时针甩胶3s，再用5200转/分的转速逆时针甩胶40s，得到厚度为100-130nm的旋涂光刻胶。将旋涂光刻胶后的衬底样品放入温度为90℃的烘箱中烘烤20min。

步骤3：将烘烤后的衬底样品粘在载玻片上，采用全息干涉曝光技术(其光路示意图如图2所示)，得到图形化的光刻胶掩膜板，从而形成由衬底、薄膜材料和图形化的光刻胶掩膜板所组成的基片。所述全息干涉曝光技术的曝光次数是两次或者多次，通过引入各次曝光之间的曝光剂量差来实现宽度周期性渐变全息光栅的制备。在两次或多次全息干涉曝光之间，将基片旋转，通过控制旋转角度来获得不同形状的宽度周期性渐变全息光栅。这种全息干涉曝光技术是通过调节光束间的夹角来改变宽度周期性渐变全息光栅的周期，通过调节每次全息干涉曝光的曝光剂量和显影时间来改变宽度周期性渐变全息光栅的宽度。

由干涉原理可知，两束光相干会在光束的重叠区域中产生平行、等间距的明暗相间条纹。全息干涉曝光技术就是通过光束间的干涉作用在光刻胶上形成周期性的光强分布，适当地控制此感光胶的显影过程便能实现全息光栅的光刻胶掩膜版的制备。此全息光栅光刻胶掩膜板可具有各种各样的图形形状、周期分布和结构尺寸等特征，这些图形特征均可通过样品上全息干涉光强分布情况的理论计算来预测。以本实验中所用的正型光刻胶为例，在曝光样品的显影过程中，曝光强度高的光刻胶被显掉，曝光强度低的光刻胶被保留下来，从而形成由低曝光强度光刻胶组成的周期性光刻胶掩膜版。此光刻胶掩膜版的图形特征与全息干涉光强分布特征一致。随着显影时间的延长，感光光刻胶以曝光强度从高到低的顺序依次被显掉，剩余的低曝光强度光刻胶越来越少。因此，控制显影时间的长短可以调节全息光栅的图形形状和结构尺寸，而且通过调节全息干涉光强分布图形中强弱光强的显示比例就可以从理论上模拟全息光栅的图形形状、结构尺寸和周期分布等图形特征。

对于多次双光束全息干涉曝光技术，每次曝光时的光束间夹角为θ_i、样品旋转角度为

(i＝1，2，3，......，为曝光次数)，则每次曝光时的光强分布公式为

假设每次曝光时间为T_i，则多次双光束全息干涉曝光的总光强分布为

通过此公式可以计算出各种曝光条件下的光强分布。对于一次全息干涉曝光技术来说，干涉光强呈余弦分布，显影后的光刻胶图形为平行、等间距的条形光栅。对于两次全息干涉曝光技术来说，如果曝光时间(即曝光剂量)不同，则光强分布为宽度周期性渐变的明暗交替条纹。比如说，在整个曝光过程中，保持光束间的夹角θ_i不变(例如周期300nm)，将两次全息干涉曝光之间的样品旋转角度设为30°、60°和90°，将两次全息干涉曝光过程的曝光时间分别设为25秒和15秒，则通过理论计算获得的宽度周期性渐变光栅的图形分别如图3、图4和图5所示。如果进一步增加旋转角度为90°时的全息干涉曝光样品的显影时间，则可获得宽度变窄的宽度周期性渐变光栅，如图6所示。如果在整个曝光过程中，将两次全息干涉曝光的周期分别定为400nm和200nm，将两次全息干涉曝光之间的样品旋转角度

设为90°，将两次全息干涉曝光过程的曝光时间分别设为25秒和15秒，则通过理论计算获得的宽度周期性渐变光栅的图形分别如图7所示，进一步增加显影时间可获得宽度变窄的宽度周期性渐变光栅(如图8所示)。

本实验中使用全息干涉曝光技术对载玻片上的衬底样品先曝光15s，再将样品旋转90角度进行二次曝光12s。配置四甲基氢氧化铵和水比例为1∶4的显影液，先将衬底样品置于显影液中，实时观察光刻胶颜色的变化，确定显影时间7.11s，便可得到宽度周期性渐变全息光栅的图形化光刻胶掩膜板，如图9所示。将两次曝光时间保持不变，显影时间改为8.27s，得到宽度变窄的宽度周期性渐变全息光栅光刻胶掩膜板图形，如图10所示。通过上述对衬底样品的曝光、显影，得到由衬底、薄膜材料和图形化的光刻胶掩膜板所组成的基片。

步骤4：对基片进行刻蚀，刻蚀深度可根据实际需求来控制，所述的刻蚀方法是Ar离子刻蚀、反应离子刻蚀、等离子刻蚀或湿法刻蚀。

步骤5：用丙酮超声20-30分钟，温度为55℃，再用氮气吹干，从而去除剩余的光刻胶掩膜板图形，形成具有宽度周期性渐变表面的全息光栅。

以上所述，仅为本发明中的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内，可轻易想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的包含范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims

1.一种具有宽度周期性渐变表面的全息光栅的制备方法，包括如下步骤：

步骤2：在薄膜材料上旋涂光刻胶并前烘；

步骤4：对基片表面行刻蚀；

2.如权利要求1所述的具有宽度周期性渐变表面的全息光栅的制备方法，其中所述的薄膜材料为金属、半导体或绝缘体材料，或及其组合。

3.如权利要求1所述的具有宽度周期性渐变表面的全息光栅的制备方法，其中所述的旋涂光刻胶为正型光刻胶或为负型光刻胶。

4.如权利要求1所述的具有宽度周期性渐变表面的全息光栅的制备方法，其中所述的全息干涉曝光技术的曝光次数是大于等于两次。

5.如权利要求4所述的具有宽度周期性渐变表面的全息光栅的制备方法，其中所述的两次或多次全息干涉曝光方法是指通过引入各次曝光之间的曝光剂量差来实现的。

6.如权利要求4所述的具有宽度周期性渐变表面的全息光栅的制备方法，其中所述的两次或多次全息干涉曝光之间，将基片旋转，通过控制旋转角度来获得不同形状的宽度周期性渐变全息光栅。

7.如权利要求1所述的具有宽度周期性渐变表面的全息光栅的制备方法，其中所述的全息干涉曝光技术是通过调节光束间的夹角来改变宽度周期性渐变全息光栅的周期。

8.如权利要求7所述的具有宽度周期性渐变表面的全息光栅的制备方法，其中所述的全息干涉曝光技术是通过调节每次全息干涉曝光的曝光剂量和显影时间来改变宽度周期性渐变全息光栅的宽度。

9.如权利要求1所述的具有宽度周期性渐变表面的全息光栅的制备方法，其中所述的刻蚀方法是Ar离子刻蚀、反应离子刻蚀、等离子刻蚀或湿法刻蚀。