CN110983292A - 电学测试监控反馈式化学气相沉积系统及其应用 - Google Patents

电学测试监控反馈式化学气相沉积系统及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种电学测试监控反馈式化学气相沉积系统及其应用，属于化学气相沉积领域。系统包括化学气相沉积系统和电学测试系统，所述化学气相沉积系统包括高温炉，所述高温炉中的炉腔内设有穿过高温炉的三通炉管，所述三通炉管设有上方开口，上方开口处的正下方设置有载样台；所述电学测试系统包括通过内置导线连接的四探针测试杆和四探针测试仪；所述四探针测试杆与上方开口密封连接。本发明通过对化学气相沉积系统炉管的改造，使化学气相沉积系统与电学测试系统结合，进而有效的实现了对样品生长质量的实时监控以及能够及时反馈至控制系统以调节生长参数，生成原子层级厚度的样品，灵活性强，成膜效果好，样品性能高。

Description

电学测试监控反馈式化学气相沉积系统及其应用
技术领域
本发明属于生长二维材料的化学气相沉积系统的技术领域，更具体地说，涉及一种电学测试监控反馈式化学气相沉积系统及其应用，可以实现对样品生长的监控反馈。
背景技术
2004年，人类第一次用机械剥离法制备出来真正意义的二维材料：石墨烯，它的出现为凝聚态物理的发展诸注入了新鲜血液，之后除石墨烯外，二维六方氮化硼、过渡族金属硫化物、氧化物、黑磷等二维材料也走进大家的视野，拓展了二维材料的性能和应用。目前，实验室一般使用化学气相沉积法，制备出大尺寸、高质量的二维材料薄膜。
中国科学院物理研究所高鸿钧院士和鲍丽宏副研究员(共同通讯作者)等人在Nano Lett.发表了题为“Direct Four-Probe Measurement of Grain-BoundaryResistivity and Mobility in Millimeter-Sized Graphene”的研究论文，报道了毫米级石墨烯晶界处电阻率和迁移率的四探针测量技术。该研究团队首先通过CVD法在铜箔上制备了毫米级的石墨烯样品，然后转移至SiO2/Si基底上，再利用超高真空四探针扫描隧道显微镜(STM)实现了电阻率和载流子迁移率的测量。
化学气相沉积是在反应器内，利用化学反应将反应物生成固态的生成物，并在基底表面沉积薄膜，是实验室制备二维材料的必有效方法。电学测试运用多用途综合测试装置四探针测试仪，适用于对半导体、金属、绝缘体材料的电阻性能测试，可以测量棒状、块状材料的径向和轴向电阻率，以及二维材料电导率和迁移率的测试，电学测试是衡量样品性能的重要手段。
目前实验室制备原子层级厚度的二维材料，先设置参数用化学气相沉积法制备出样品，然后取出样品，转移到SiO2/Si基底上，再进行检测分析。化学气相沉积(CVD)法制备的大面积石墨烯往往具有多晶特性和晶界(GB)、褶皱等缺陷，严重阻碍了其实际的电子应用。石墨烯的电子结构在晶界等缺陷处会发生严重畸变，当载流子穿过时，会产生严重的散射，造成迁移率减小。通过对样品迁移率的测量来衡量样品性能，若样品质量达不到要求，需要改进反应条件，重复以上过程，直至制备出合格的样品。为形成一个稳定的反应条件，往往需要实验人员通过大量反复的实验摸索，同时，在化学气相沉积过程中，实际生成样品的测试数据经常偏离预设值，难以制备出合格的样品，制备成本高，且缺乏灵活性，难以制备出合格的原子层级厚度的二维纳米薄膜。
发明内容
1.要解决的问题
针对现有技术制备原子层级厚度的材料需停止反应、取出样品后再进行检测分析的问题，本发明提供一种电学测试实时监控反馈式化学气相沉积系统，在样品生长过程中实时对样品进行电学测试分析，实现对生长过程的实时监控和反馈以及如何利用电学测试系统监控反馈，实现对目标样品的制备以及高效的制备出原子层级厚度的二维纳米薄膜。
2.技术方案
为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：
一种电学测试监控反馈式化学气相沉积系统，包括化学气相沉积系统和电学测试系统，所述化学气相沉积系统包括高温炉，所述高温炉中的炉腔内设有穿过高温炉的三通炉管，所述三通炉管设有上方开口，上方开口处的正下方设置有载样台；所述电学测试系统包括通过内置导线连接的四探针测试杆和四探针测试仪；所述四探针测试杆与所述上方开口密封连接。
优选地，所述四探针测试杆由四探针和连接杆构成，所述四探针和连接杆密封连接，四探针的导线通过真空连接器导出至连接杆内部，连接杆内置电路引线分别与四探针测试仪电压电流端连接，连接处用高温真空密封胶灌封。所述真空连接器为Fischer真空连接器，高温真空密封胶为BLUESTAR SILICONES的CAF系列密封胶。
优选地，所述四探针具体为探针一、探针二、探针三和探针四，所述探针均为宝石导向轴套和金针。正常工作温度低于1000℃。
优选地，所述炉管的载样台由陶瓷材料制作，其上放置SiO2/Si衬底。
优选地，所述连接杆设有升降装置，所述升降装置由陶瓷材料制作，其升降幅度在60mm之内，调节高度能够使四探针下端刚好置于SiO2/Si衬底的四端上。
优选地，所述上方开口与所述四探针测试杆通过法兰密封连接，采用氟胶密封圈密封，紧固件固定。
优选地，所述四探针测试仪由开关电源、DC/AC转换器、高灵敏度电压测试部分、高稳定度恒流源和微电脑控制系统组成。
优选地，所述四探针测试仪匹配电学测试分析系统，直接分析测试结果。
优选地，所述系统还包括控制系统、尾气处理系统和真空系统。
优选地，所述控制系统包括流量控制单元、温度控制单元、时间控制单元、压强控制单元。所述流量控制单元通过流量控制器实现，所述压强控制单元通过调节真空系统的真空度实现。
本发明还提供一种上述电学测试监控反馈式化学气相沉积系统在制备单层石墨烯中的应用，包括以下步骤：
1)建立层数与迁移率的关系；
2)安装四探针：将衬底置于炉管中载样台上，调节升降装置使四探针下端恰好垂直接触衬底；
3)制备样品：抽真空，向炉管中通入气体并开始制备样品；
4)检测样品迁移率：四探针测试仪通过四探针实时监测样品的迁移率，当监测到迁移率达到峰值后开始下降时停止反应。
优选地，步骤3)所述的制备样品具体包括：
A)将系统抽真空至1×10-2～9×10-2Torr；
B)通入Ar/H2，保持10min气氛；
C)通入CH4/H2，设定相应气源流速和加热区温度。
3.有益效果
相比于现有技术，本发明的有益效果为：
(1)本发明通过设置三通炉管的上方开口为测试窗口，将四探针连接杆密封连接于三通炉管的开口内部，能够在化学气相沉积反应过程中，实现实时对样品的迁移率等电学性质进行测试分析，并通过迁移率变化趋势进一步实现对样品生长质量的实时监控，生成单层的石墨烯样品，灵活性强，成膜效果好，样品性能高；
(2)本发明采用直接在绝缘衬底上生长样品，不需要将样品从铜箔转移至绝缘衬底，可以直接进行电学测试，实现了实时的电学性能监测，提高效率；
(3)本发明设置升降装置，测量时升降装置调节高度使四探针下端刚好置于SiO2/Si衬底的四端上，实时监控较大尺寸石墨烯的生长；
(4)本发明采用氟胶密封圈使窗口密封，接口处采用BLUESTAR SILICONES CAF系列高温密封胶灌封。氟胶密封圈优点在于其可以用于高温条件下、致密性好不易泄露、抗腐蚀性强，化学惰性很大，BLUESTAR SILICONES CAF系列高温密封胶优点在于固化快，良好的力学性能、热稳定性和高温绝缘性，提供良好的装配和高温密封性能。在四探针测试仪实时监测的同时，实现炉管内部的密封，使制备的样品成膜效果不受影响；
(5)本发明使用化学气相沉积法制备石墨烯，实时监测较大尺寸的石墨烯的电学性质，制备出大尺寸、高质量的二维材料薄膜；
(6)本发明利用单层石墨烯与多层石墨烯迁移率差别大的原理，设计了在迁移率下降时即停止制备的实验方案，能够有效减少传统制备过程中简单重复的制备方法，提高了制备中的效率。
附图说明
图1为本发明电学测试监控反馈式化学气相沉积系统的结构示意图；
图2为四探针测试杆结构示意图；
图3为石墨烯层数和迁移率的关系图；
图中：10、高温炉；20、控制系统；21、温度控制单元；22、流量控制单元；23、压强控制单元；24、时间控制单元；30、气源；40、真空系统；50、三通炉管；51、上方开口；52、衬底；53、法兰一；54、法兰二；60、四探针测试杆；61、探针一；62、探针二；63、探针三；64、探针四；65、升降装置；66、连接杆；67、四探针测试仪；68、电学测试分析系统；70、尾气处理系统。
具体实施方式
需要说明的是，当元件被称为“安装”于另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者也可以两元件直接为一体；当一个元件被称为“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或者可能两元件直接为一体。同时，本说明书中所引用的如“上”、“下”、“左”、“右”、“中间”等用语，亦仅为便于叙述的明了，而非用以限定可实施的范围，其相对关系的改变或调整，在无实质变更技术内容下，当亦视为本发明可实施的范畴。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
如本文所使用，为了方便起见，可以在共同的列表中呈现多个项目、结构要素、组成要素和/或材料。然而，这些列表应当被解释为好像列表中的每个成员都被单独识别为单独的且唯一的成员。因此，在没有相反指示的情况下，仅基于它们出现在共同群组中，这样的列表中的任何单个成员都不应当被解释为实际上等同于同一列表的任何其他成员。
压力等数值数据可以在本文中以范围格式呈现。应当理解，这样的范围格式仅是为了方便和简洁而使用，并且应当灵活地解释为不仅包括明确叙述为范围极限的数值，而且还包括涵盖在所述范围内的所有单独的数值或子范围，就如同每个数值和子范围都被明确叙述一样。例如，约1至约4.5的数值范围应当被解释为不仅包括明确叙述的1至约4.5的极限值，而且还包括单独的数字(诸如2、3、4)和子范围(诸如1至3、2至4等)。相同的原理适用于仅叙述一个数值的范围，诸如“小于约4.5”，应当将其解释为包括所有上述的值和范围。此外，无论所描述的范围或特征的广度如何，都应当适用这种解释。
任何方法或过程权利要求中所述的任何步骤可以以任何顺序执行，并且不限于权利要求中提出的顺序。仅在特定权利要求限制中存在以下所有条件的情况下，才采用方法+功能或步骤+功能的限制：a)明确叙述“用于......的方法”或“用于......的步骤”；b)明确叙述相应的功能。在本文的描述中明确叙述了支持方法+功能的结构、材料或动作。因此，本发明的范围应当仅由所附权利要求及其合法等同物来确定，而不是由本文给出的描述和实例来确定。
本发明原理：实验发现，石墨烯在电子迁移率方面的一个优异性质是其迁移率大小几乎不随温度变化而变化。电子之所以受温度影响，是因为在电子传递中受晶格振动的散射作用，导致电子迁移率降低，而晶格振动的强度与温度成正比，然而石墨烯的晶格振动对电子散射很少，所以几乎不受温度影响。同时石墨烯薄膜的电特性，主要由其层数决定。由于层间散射的减少，电流调制随着层数的减少而单调增加。当层数从双层石墨烯减少到单层石墨烯时，由于从二次曲线到线性色散关系的固有变化，迁移率急剧增加，单层中的载流子迁移率显著大于多层中的载流子迁移率。另一方面，在单层中，由于屏蔽效应的降低，载流子传输对带电杂质密度极其敏感，这导致更大的迁移率变化。因此，本发明采用电学测试系统，通过实时检测样品的电导率进一步得到迁移率，实时监控石墨烯的生长情况，从而制备单层的石墨烯。
下面结合具体实施例对本发明进一步进行描述。
实施例1
本发明的设备结构及连接方式为：
一种电学测试监控反馈式化学气相沉积系统，包括化学气相沉积系统和电学测试系统。化学气相沉积系统包括高温加热系统、气源系统、真空系统和尾气处理系统。如图1所示，高温加热系统包括高温炉10和炉管，炉管为三通炉管50，具体为三通石英管，三通炉管50的上方开口51处的正下方设置有陶瓷材料制作的载样台，载样台上放置SiO2/Si衬底52。电学测试系统包括内置导线连接的四探针测试杆60和四探针测试仪67，四探针测试仪67连接电学测试分析系统68。四探针测试杆60由四探针和连接杆66构成，四探针和连接杆66密封连接，四探针的导线通过Fischer真空连接器导出至连接杆66内部，如图2所示，连接杆66内置电路引线分别与四探针测试仪67电压电流端连接，连接处用BLUESTAR SILICONESCAF36 PEX高温真空密封胶灌封；四探针具体为探针一61、探针二62、探针三63和探针四64，探针采用宝石导向轴套和金针，正常工作温度低于1000℃。三通炉管的上方开口51处设置密封法兰，四探针测试杆60与炉管上方开口法兰密封连接，采用氟胶密封圈密封，卡箍紧固件固定。
连接杆66端部设有升降装置65，升降装置65由陶瓷材料制作，能够在60mm范围内升降，调节高度能够使四探针下端刚好置于SiO2/Si衬底52的四端上。
四探针的连接方式不局限于上述方式，除了采用升降装置65以外，还可以为：使法兰安装于三通炉管50的上方开口51时，保证密封于法兰上的四探针下端刚好置于SiO2/Si衬底52的四端上的方式。
四探针测试仪67由开关电源、DC/AC转换器、高灵敏度电压测试部分、高稳定度恒流源和微电脑控制系统组成。四探针测试仪67匹配电学测试分析系统68，在制备样品过程中，实时进行电学测试，即能够得到样品的电导率和迁移率。
三通炉管50左端通过进气法兰一53与气源30系统连接，进气法兰一53上设有压力计；三通炉管50右端通过出气法兰二54与尾气处理系统70和真空系统40连接，法兰一53和法兰二54分别通过无氧铜密封圈密封，卡箍紧固件固定；在三通炉管50的载样台上放置衬底52，使样品在衬底52上生长。
系统还包括控制系统20，控制系统20包括流量控制单元22、温度控制单元21、时间控制单元24、压强控制单元23，流量控制单元22通过流量控制器实现，压强控制单元23通过调节真空系统的真空度实现，各控制单元能够有效监测各个部分的反应条件。
如图2，测试时平台的四个金探针直接接触样品目标区域的四个外围，探针一61和探针四64为电流探头，探针一61通入电流I1，探针四64接地，探针二62和探针三63为电压探头，测量它们直接的电位差(V23＝V2-V3)；同理，探针二62通入电流I2，探针一61接地，探针三63和探针四64为电压探头，测得V34＝V3-V4。得RI1_V23(V23/I1)，RI2_V34(V34/I2)。
根据Van der Pauw理论，得出电导率：
Figure BDA0002317356940000061
其中f是RI1_V23/RI2_V34的函数。
迁移率根据
Figure BDA0002317356940000062
得出，其中Vg为栅极电压，COX为介电层每单位体积的电容。
实施例2
石墨烯在电子迁移率上一个优异性质是它的迁移率大小几乎不随温度变化而变化。电子之所以受温度影响，是因为在电子传递中受晶格振动的散射作用，导致电子迁移率降低，而晶格振动的强度与温度成正比，然而石墨烯的晶格振动对电子散射很少，所以几乎不受温度影响。
同时石墨烯薄膜的电特性，主要由其层数决定。由于层间散射的减少，电流调制随着层数的减少而单调增加。当层数从双层石墨烯减少到单层石墨烯时，由于从二次曲线到线性色散关系的固有变化，迁移率急剧增加，单层中的载流子迁移率显着大于多层中的载流子迁移率。另一方面，在单层中，由于屏蔽效应的降低，载流子传输对带电杂质密度极其敏感，这导致更大的迁移率变化。
首先通过不同层数的石墨烯样品的电导率测试得出迁移率与层数之间的关系，如图3所示，单层石墨烯的迁移率在4000-9000cm2/Vs之间，多层的迁移率则在2000-3500cm2/Vs之间。由此可知，石墨烯在单层时迁移率最大，当迁移率下降时，逐渐形成多层石墨烯。图3显示了具有单层和多层不同层数的石墨烯薄膜的迁移率，其中单层石墨烯的迁移率达到峰值。
基于上述原理，本发明还提供一种采用实施例1中的电学测试监控反馈式化学气相沉积系统在制备单层石墨烯中的应用，包括以下步骤：
1)建立层数与迁移率的关系：确定单层石墨烯的迁移率达到峰值；
2)安装四探针：将衬底置于炉管中载样台上，将四探针测试杆与炉管密封连接，升降装置调节四探针位置使之恰好垂直接触衬底；
3)制备样品：向炉管中通入气体并开始制备样品，具体包括以下步骤：
A)将系统抽真空至1×10-2～9×10-2Torr；
B)通入Ar/H2，保持10min气氛；
C)通入CH4/H2，设定相应气源流速和加热区温度。
4)检测样品迁移率：四探针测试仪通过四探针实时监测样品的迁移率，当监测到迁移率达到峰值后开始下降时停止反应。
该发明对样品进行实时电学测试，四探针测试仪将测试数据导入电学测试分析系统进行分析，实时监控反应过程，当迁移率开始下降时，停止反应，即制备出合格的样品。
本发明中的控制单元也可以采用人工调节的方式，控制气体流量、温度、时间、压强。
为了使本发明的目的、特征和优势展示的更加清晰，以上结合具体实施例和附图，对本发明做进一步的说明。但是本发明能够以很多不同描述的其他方式来实施，应理解，以上实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围。凡在本发明精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种电学测试监控反馈式化学气相沉积系统，其特征在于，包括化学气相沉积系统和电学测试系统，所述化学气相沉积系统包括高温炉(10)，所述高温炉(10)中的炉腔内设有穿过高温炉(10)的三通炉管(50)，所述三通炉管(50)设有上方开口(51)，上方开口(51)的正下方设置有载样台；所述电学测试系统包括通过内置导线连接的四探针测试杆(60)和四探针测试仪(67)；所述四探针测试杆(60)与所述上方开口(51)密封连接。
2.根据权利要求1所述的电学测试监控反馈式化学气相沉积系统，其特征在于，所述四探针测试杆(60)由四探针和连接杆(66)构成，所述四探针和连接杆(66)密封连接，四探针的导线通过真空连接器导出至连接杆(66)内部，连接杆(66)的内置电路引线与四探针测试仪(67)连接，连接处用高温真空密封胶灌封。
3.根据权利要求2所述的电学测试监控反馈式化学气相沉积系统，其特征在于，所述四探针具体为探针一(61)、探针二(62)、探针三(63)和探针四(64)，所述探针均为宝石导向轴套和金针。
4.根据权利要求1所述的电学测试监控反馈式化学气相沉积系统，其特征在于，所述三通炉管(50)的载样台由陶瓷材料制作，其上放置SiO2/Si衬底(52)。
5.根据权利要求2所述的电学测试监控反馈式化学气相沉积系统，其特征在于，所述连接杆(66)设有由陶瓷材料制作的升降装置(65)，其升降幅度在60mm之内，调节高度能够使四探针下端刚好置于SiO2/Si衬底(52)的四端上。
6.根据权利要求1所述的电学测试监控反馈式化学气相沉积系统，其特征在于，所述上方开口(51)与所述四探针测试杆(60)通过法兰密封连接，采用氟胶密封圈密封，紧固件固定。
7.根据权利要求1所述的电学测试监控反馈式化学气相沉积系统，其特征在于，所述四探针测试仪(67)匹配电学测试分析系统(68)，直接分析测试结果。
8.根据权利要求1所述的电学测试监控反馈式化学气相沉积系统，其特征在于，所述系统还包括控制系统(20)、尾气处理系统(70)和真空系统(40)；所述控制系统(20)包括流量控制单元(22)、温度控制单元(21)、时间控制单元(24)、压强控制单元(23)。
9.一种权利要求1～8中任意一项所述的电学测试监控反馈式化学气相沉积系统在制备单层石墨烯中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
1)建立层数与迁移率的关系；
2)安装四探针：将衬底置于炉管中载样台上，调节升降装置使四探针下端恰好垂直接触衬底；
3)制备样品：抽真空，向炉管中通入气体并开始制备样品；
4)检测样品迁移率：四探针测试仪通过四探针实时监测样品的迁移率，当监测到迁移率达到峰值后开始下降时停止反应。
10.根据权利要求9所述的电学测试监控反馈式化学气相沉积系统在制备单层石墨烯中的应用，其特征在于，步骤3)所述的制备样品具体包括：
A)将系统抽真空至1×10-2～9×10-2Torr；
B)通入Ar/H2，保持10min气氛；
C)通入CH4/H2，设定相应气源流速和加热区温度。
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