CN106868471B - 一种双光束快速制备石墨烯图形的方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种使用双光束制备石墨烯图形的方法及装置，所述方法包括连续激光束与短脉冲激光束同时聚焦到镍基底表面，短脉冲光束在激光脉宽时间内迅速将镍基底表面的光束聚焦区域加热至石墨烯生长温度，汇聚的连续激光束的持续加热使得该区域的温度稳定保持在石墨烯生长温度，进行石墨烯合成；所述装置设有脉冲激光单元、连续激光单元、二向色镜、光束整形与聚焦单元、真空腔、气体流量控制单元及三轴精密平移台，可实现任意石墨烯图形的快速制备。本发明使用较小的激光功率密度便可完成石墨烯图形的制备，有效降低了装置的成本，且由于脉冲激光加热速度快，热影响区小，有效提高了所制备的石墨烯图形的边缘质量及制备速度。

Description

一种双光束快速制备石墨烯图形的方法及装置
技术领域
本发明涉及石墨烯制备技术领域，具体而言，涉及一种双光束快速制备石墨烯图形的方法及装置。
背景技术
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化方式形成蜂窝状结构的二维材料，厚度仅为0.335nm。石墨烯具有优异的光学、电学、力学及物理学特性，是目前最薄但最坚硬的纳米材料，其电子能带、物理和化学特性易于调控，在微电子、光电子、自旋电子学、微纳传感器、能源、机械等领域具有良好的应用前景，是下一代微纳光机电器件的核心材料。所谓的石墨烯图形(Graphene Patterns)是的是完整的石墨烯薄膜经图形化后得到的具有特定功能的石墨烯结构。石墨烯的图形化是实现石墨烯器件功能的关键。目前石墨烯图形的制备主要采用先合成再刻蚀话的方法，即先采用化学气相沉积法，机械剥离法，氧化还原法或外延生长法获得大面积的石墨烯，再通过光刻、反应离子束刻蚀等方法制备石墨烯图形。这类方法需使用昂贵的光刻、刻蚀设备，成本高，制程复杂，且大部分的石墨烯在刻蚀过程中被去除，效率低。
使用聚焦激光束对基底局部区域进行加热是一种快速合成石墨烯图形的有效方法，它无需退火、刻蚀等过程，可直接合成所需要的石墨烯图形。中国专利CN103288073A公开了一种用激光化学气相沉积法制备石墨烯的装置，其特征在于：包括一个反应腔，其内设有用于卡紧铜箔的卡紧装置；一个红外激光加热装置，用于加热上述反应腔内的铜箔以制备石墨烯；一个真空泵，与反应腔连通以对其抽真空；以及一个反应气体输入管道，包括两输入段和一输出段，两输入段分别连通碳源气体源和辅助气体源。该装置使用一个红外激光加热装置对铜箔局部区域进行加热。专利中虽然没有指明所用激光是连续激光还是脉冲激光，但可以很明显地判断出专利所述的红外激光加热装置为连续激光，因为脉冲激光能量集中，它与物质的作用伴随着急剧快速的升温降温过程，无法为石墨烯的合成提供一个持续的稳定的高温环境。论文“J.B.Park,W.Xiong,Y.Gao,et al.Fast growth ofgraphene patterns by laser direct writing.Applied Physics Letters,2011,98(12):123109-123109-3”使用波长为532nm，功率为5W的连续固体激光器加热镍膜，快速制备出了线宽约为10μm的石墨烯结构。论文“Juan Jiang,Zhe Lin,Xiaohui Ye,etal.Graphene synthesis by laser-assisted chemical vapor deposition on Ni plateand the effect of process parameters on uniform graphene growth.Thin SolidFilms,2014,556(0):206-210”使用功率为2000W，出射波长为1064nm的连续光纤激光器加热镍箔，合成了线宽为1.5mm的石墨烯结构。
现有的基于激光辅助的化学气相沉积制备石墨烯的方法都是采用单个连续激光器对基底进行局部加热。使用单个连续激光器加热基底存在以下两方面的不足：首先，连续激光束需要很大的激光功率密度才能将基底加热至石墨烯生长温度(950℃)。激光功率密度与激光功率成正比，与光斑面积成反比，因此要求所使用的激光器具有很大的功率，或是被聚焦的很小。大功率的连续激光器价格十分昂贵，而聚焦的很小的连续激光束只能合成线宽很小的石墨烯图形，限制了该技术的应用。其次，大功率密度的连续激光束对镍基底的持续加热容易导致镍基底上大的热影响区域，影响石墨烯图形的边缘质量。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种在小的激光功率密度下快速制备高质量的石墨烯图形的方法和装置。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种双光束快速制备石墨烯图形的方法，将连续激光束与短脉冲激光束同时聚焦到镍基底表面，镍基底接收到聚焦的短脉冲光束中的一个脉冲后，局部温度在脉宽时间内迅速升至石墨烯生长温度，汇聚的连续激光束继续对光束聚焦区域加热，使得镍基底上光束聚焦区域的温度稳定地保持在石墨烯生长温度，从而使与镍基底高温区域接触的甲烷气体分解出游离的碳原子并溶入基底的高温区域；聚焦激光束与镍基底保持匀速的相对运动，当聚焦激光束离开被该聚焦区域后，由于热扩散及热对流该聚焦区域的温度迅速降低，使得溶入的碳原子在基底表面析出形成石墨烯，从而制得与相对运动路径一致的石墨烯图形。
作为优选，镍基底上的一个聚焦区域仅被一个脉冲及连续激光加热。
一种双光束快速制备石墨烯图形的装置，包括脉冲激光单元、连续激光单元、二向色镜、光束整形与聚焦单元、真空腔、气体流量控制单元和三轴精密平移台；所述脉冲激光单元发出的短脉冲激光束与连续激光单元发出的连续激光束由二向色镜进行合束，经光束整形与聚焦单元后共同汇聚到固定于真空腔内的镍基底表面，对基底表面的局部区域进行加热；真空腔安装于三轴精密平移台上，可随三轴精密平移台移动；气体流量控制单元与真空腔相连，为石墨烯图形的制备提供所需要的气体供给。
作为优选，所述脉冲激光单元包括脉冲激光器、第一激光快门和反射镜；所述第一激光快门接收所述脉冲激光器发射的短脉冲激光束，并通过反射镜将所述短脉冲激光束发射到所述二向色镜。
作为优选，所述脉冲激光器为纳秒激光器，功率及脉冲重复频率可调。
作为优选，所述连续激光单元包括连续激光器与第二激光快门；所述第二激光快门接收所述连续激光器发射的连续激光束，并发射给所述二向色镜。
作为优选，所述连续激光器为固体激光器，配有控制器，使得功率可调。
作为优选，所述光束整形与聚焦单元包括光束整形模块和光束聚焦模块；所述光束整形模块中设有光束扩束元件与衍射平顶光束整形元件用于将所述二向色镜发射的呈高斯分布的脉冲激光束与连续激光束整形为平顶分布光束，并将所述平顶分布光束发射到所述光束聚焦模块进行聚焦。
作为优选，所述气体流量控制单元包括氢气、甲烷、氢气质量流量控制器、甲烷质量流量控制器、三通阀、真空计和真空泵；所述氢气与所述氢气质量流量控制器相连；所述甲烷与所述甲烷质量流量控制器相连；所述氢气质量流量控制器和甲烷质量流量控制器的输出汇集进所述三通阀并进入所述真空腔进行石墨烯合成；所述三通阀与真空腔入口之间设有所述真空计；所述真空泵通过真空管道与所述真空腔出口相连，将腔内气体排出真空腔。
本发明具有如下有益效果：
(1)本发明所需使用的激光功率密度小，可有效降低装置成本；与单独使用连续激光制备石墨烯的方法相比，本发明使用小激光功率密度的激光束便可制备出同样的石墨烯图形；本发明所需使用的功率密度大约为单独使用连续激光的1/10；
(2)本发明制备出的石墨烯图形边缘质量好，线宽准确；脉冲激光峰值功率大，在一个脉冲宽度的时间内(若使用脉宽为1纳秒的纳米激光器，则加热时间为1纳秒，1纳秒＝10-9秒)便可将基底的激光聚焦区域加热至石墨烯制备温度，而单独使用连续激光加热，基底温度上升至石墨烯制备温度则需要几百毫秒至几秒的时间；脉冲激光快速的加热过程使得基底热影响区较小，从而使得所制备的石墨烯图形边缘质量好，线宽准确；
(3)本发明制备速度快；单独使用连续激光制备石墨烯时，石墨烯图形上的每个单元所需要的制备时间主要包括基底的加热时间(几百毫秒～几秒)及温度上升至950℃后甲烷气体的分解时间(几百毫秒～1秒)，使用本发明所述的双光束方法，基底的加热时间可忽略不计，因此使用本发明可有效缩短石墨烯图形的制备时间。
以下结合附图及实施例对本发明作进一步详细说明，但本发明的一种双光束快速制备石墨烯图形的方法及装置不局限于实施例。
附图说明
图1为本发明实施例简化的装置结构示意图；
图2为本发明所述方法制备石墨烯图形时，镍基底表面激光聚焦区域的温度变化示意图。
附图标记：1、脉冲激光单元，11、脉冲激光器，12、第一激光快门，13、反射镜，2、连续激光单元，21、连续激光器，22、第二激光快门，3、二向色镜，4、光束整形与聚焦单元，41、光束整形模块，42、光束聚焦模块，5、真空腔；6、气体流量控制单元，61、氢气，62、甲烷，63、氢气质量流量控制器，64、甲烷质量流量控制器，65、三通阀，66、真空计，67、真空泵，7、三轴精密平移台，8、气浮隔震光学平台。
具体实施方式
以下具体实施方式将结合附图1～2对本发明作进一步的说明。
如图1所示为本发明中所述装置的一种具体实施方式。所述装置包括脉冲激光单元1、连续激光单元2、二向色镜3、光束整形与聚焦单元4、真空腔5、气体流量控制单元6、三轴精密平移台7和气浮隔震光学平台8。
所述脉冲激光单元1包括脉冲激光器11、第一激光快门12和反射镜13。所述脉冲激光器11为纳秒脉冲光纤激光器，功率为10W，波长为1064nm，脉冲宽度为1纳秒，所述脉冲激光器11配有控制器，使得功率和脉冲重复频率可调，脉冲重复频率的调节范围为0.1Hz～1000Hz。所述激光快门12的动作时间<1毫秒，当所述第一激光快门12闭合时，脉冲激光照射到第一激光快门12上，无法聚焦到镍基底，当所述第一激光快门12打开时，激光脉冲可通过第一激光快门12，并聚焦于镍基底表面进行加热。所述连续激光单元2设有连续激光器21与第二激光快门22。连续激光器21为固体激光器，功率为2W，波长为532nm，配有控制器，使得功率可调。
所述二向色镜3为长波通二向色镜，截止波长为800nm，用于脉冲激光束与连续激光束的合束。波长为1064nm的脉冲激光束可通过所述二项色镜3，而波长532nm的连续激光束则被二向色镜3反射。
脉冲激光束与连续激光束合束后，一起通过所述光束整形与聚焦单元4。所述光束整形与聚焦单元4设有光束整形模块41与光束聚焦模块42。所述光束整形模块41包括一个扩束装置及一个衍射平顶光束整形元件。衍射平顶光束整形元件将能量呈高斯分布的脉冲激光束与连续激光束整形为平顶分布，使得镍基底上激光聚焦区域的温度分布均匀。均匀的温度是保证所制备的石墨烯具有良好一致性的必要条件。本实施例中光束聚焦模块42使用直径为25.4mm,焦距为150mm的消色差组合透镜对激光束进行聚焦。消色差组合透镜可将波长不同的脉冲激光束与连续激光束聚焦于镍基底上的同一点。镍基底固定于真空腔5内，真空腔5安装在三轴精密平移台7上，通过三轴精密平移台7的升降，调整真空腔5中镍基底与光束聚焦模块的距离，使得聚焦于镍基底上的光束直径约为0.2mm。
所述真空腔5为石墨烯图形的制备提供了所需要的气体环境。所述真空腔5的顶部为透明的石英玻璃，脉冲激光束与连续激光束都可以透过该石英玻璃聚焦于镊基底上。真空腔5设有一个进气口及一个出气口。真空腔5可随三轴精密平移台7运动。三维精密平移台7与计算机相连，可在计算机上设置好三维精密平移台7的运动路径，使得三维精密平移台7带动镍基底按照预设的路径匀速运动。三维精密平移台7与第一激光快门12和第二激光快门22协同控制。三维精密平移台7开始运动，同时第一激光快门12和第二激光快门22打开，激光束聚焦于镍基底上开始石墨烯图形的制备。三轴精密平移台7固定于气浮隔震光学平台8上，可使石墨烯图形的制备不受环境中的振动和噪声的影响。
所述气体流量控制单元6与所述真空腔5相连，为石墨烯图形的制备提供所需要的气体供给。气体流量控制单元6包括氢气61、甲烷62、氢气质量流量控制器63、甲烷质量流量控制器64、三通阀65、真空计66和真空泵67。所述氢气61与氢气质量流量控制器63相连，所述甲烷62与甲烷质量流量控制器64相连。所述氢气质量流量控制器63和甲烷质量流量控制器64可分别控制氢气61与甲烷62的气体流速。氢气61与甲烷62通过一个三通阀65汇聚后进入真空腔5。真空计66设于三通阀65与真空腔6之间的管道上，用于监控真空腔内的气体压强。真空泵67与真空腔5的出口相连，可将腔内气体排出真空腔5。
使用该装置进行石墨烯制备时，首先使用真空泵67将真空腔5抽至低真空，接着分别以20ml/min，30ml/min的气体流速往真空腔5内通入氢气与甲烷。随后将激光参数设置如下：脉冲激光束功率10W，脉冲重复频率1，连续激光器功率1.8W，并根据所需制备的石墨烯图形设置三维精密平移台7的运动轨迹及速度。最后，三维精密平移台7带动镍基底以0.2mm/s的速度开始运动，同时打开第一激光快门12和第二激光快门22，使脉冲激光束与连续激光束同时聚焦于镍基底表面开始石墨烯图形的制备。从而在镍基底上获得线宽为0.2mm，图案与三维精密平移台7运动轨迹一致的石墨烯图案。在石墨烯图形制备过程中，镍基底上聚焦光束的大小为0.2mm，镍基地与聚焦光束相对运动速度也为0.2mm，脉冲激光的脉冲重复频率1，这样使得镍基底上的每一个区域只被脉冲光束的一个脉冲加热。
以下结合图2对双光束制备石墨烯的过程做进一步说明。如图2所示，在使用双光束制备石墨烯时，镍基底被加热的过程及激光聚焦区域的温度变化过程可分为如下4个阶段：
阶段Ⅰ：仅连续激光束照射至镍基底，连续激光束单独对镍基底加热，此时镍基底温度缓慢上升。
阶段Ⅱ：连续激光束与脉冲激光束同时照射基底，基底温度将在1纳秒内上迅速升至石墨烯制备温度。
阶段Ⅲ：仅连续激光束照射至镍基底。在连续激光束的照射下，镍基底上激光聚焦区域所吸收的能量与由于扩散及热对流所散发的能量相等，激光聚焦区域的温度保持稳定。在此阶段，与镍基底高温区域接触的甲烷气体开始分解，游离的碳原子溶解进镍基底的高温区域。
阶段Ⅳ：无激光束照射。由于镍基底与聚焦激光束的相对运动，聚焦激光束离开该加热区域，此时无激光束照射至该区域，该区域的温度开始下降。由于碳在镍的溶解度随着温度降低而下降，随着温度的降低，过饱和的碳原子将从镍基底表面析出形成石墨烯。
上述实施例仅用于说明本发明，而并非作为对本发明的限定。凡依据本发明的技术实质，对上述实施例进行变化、变型等都将落在本发明的权利要求范围内。

Claims (9)

1.一种双光束快速制备石墨烯图形的方法，其特征在于：将连续激光束与短脉冲激光束同时聚焦到镍基底表面，镍基底接收到聚焦的短脉冲光束中的一个脉冲后，局部温度在脉宽时间内迅速升至石墨烯生长温度，汇聚的连续激光束继续对光束聚焦区域加热，使得镍基底上光束聚焦区域的温度稳定地保持在石墨烯生长温度，从而使与镍基底高温区域接触的甲烷气体分解出游离的碳原子并溶入基底的高温区域；聚焦激光束与镍基底保持匀速的相对运动，当聚焦激光束离开该聚焦区域后，该聚焦区域由于热扩散与热对流温度迅速降低，使得溶入的碳原子在基底表面析出形成石墨烯，从而制得与相对运动路径一致的石墨烯图形。
2.根据权利要求1所述的双光束快速制备石墨烯图形的方法，其特征在于：镍基底上的一个聚焦区域仅被一个脉冲及连续激光加热。
3.一种双光束快速制备石墨烯图形的装置，其特征在于，包括脉冲激光单元(1)、连续激光单元(2)、二向色镜(3)、光束整形与聚焦单元(4)、真空腔(5)、气体流量控制单元(6)、三轴精密平移台(7)；所述脉冲激光单元(1)发出的短脉冲激光束与连续激光单元(2)发出的连续激光束由二向色镜(3)进行合束，经光束整形与聚焦单元(4)后共同汇聚到固定于真空腔(5)内的镍基底表面，对基底表面的局部区域进行加热；真空腔(5)安装于三轴精密平移台(7)上，可随三轴精密平移台(7)移动；气体流量控制单元(6)与真空腔(5)相连，为石墨烯图形的制备提供所需要的气体供给。
4.根据权利要求3所述的一种双光束快速制备石墨烯图形的装置，其特征在于：所述脉冲激光单元(1)包括脉冲激光器(11)、第一激光快门(12)和反射镜(13)；所述第一激光快门(12)接收所述脉冲激光器(11)发射的短脉冲激光束，并通过反射镜(13)将所述短脉冲激光束发射到所述二向色镜(3)。
5.根据权利要求4所述的一种双光束快速制备石墨烯图形的装置，其特征在于：所述脉冲激光器(11)为纳秒激光器，功率及脉冲重复频率可调。
6.根据权利要求3所述的一种双光束快速制备石墨烯图形的装置，其特征在于：所述连续激光单元(2)包括连续激光器(21)与第二激光快门(22)；所述第二激光快门(22)接收所述连续激光器(21)发射的连续激光束，并发射给所述二向色镜(3)。
7.根据权利要求6所述的一种双光束快速制备石墨烯图形的装置，其特征在于：所述连续激光器(21)为固体激光器，配有控制器，功率可调。
8.根据权利要求3所述的一种双光束快速制备石墨烯图形的装置，其特征在于：所述光束整形与聚焦单元(4)包括光束整形模块(41)和光束聚焦模块(42)；所述光束整形模块(41)中设有光束扩束元件与衍射平顶光束整形元件，用于将所述二向色镜(3)发射的呈高斯分布的脉冲激光束与连续激光束整形为平顶分布光束，并将所述平顶分布光束发射到所述光束聚焦模块(42)进行聚焦。
9.根据权利要求3所述的一种双光束快速制备石墨烯图形的装置，其特征在于：所述气体流量控制单元(6)包括氢气(61)、甲烷(62)、氢气质量流量控制器(63)、甲烷质量流量控制器(64)、三通阀(65)、真空计(66)和真空泵(67)；所述氢气(61)与所述氢气质量流量控制器(63)相连；所述甲烷(62)与所述甲烷质量流量控制器(64)相连；所述氢气质量流量控制器(63)和甲烷质量流量控制器(64)的输出汇集进所述三通阀(65)并进入所述真空腔(5)进行石墨烯合成；所述三通阀(65)与真空腔(5)入口之间设有所述真空计(66)；所述真空泵(67)通过真空管道与所述真空腔(5)出口相连，用于排出真空腔(5)内的气体。
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