CN108423709A - 一种基于双脉冲激光液相烧蚀合成纳米晶的装置的烧蚀方法 - Google Patents

一种基于双脉冲激光液相烧蚀合成纳米晶的装置的烧蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种基于双脉冲激光液相烧蚀合成纳米晶的装置的烧蚀方法，包括以下步骤：步骤1：调节两条脉冲激光光路在两金属靶材上的辐射位置；步骤2：调节两条烧蚀脉冲激光光路能量比；步骤3：通过高速摄像法探究双脉冲机理过程；步骤4：调节双脉冲激光烧蚀双金属靶材，制备活性前驱体，本发明创造利用了光学知识，把一束脉冲激光分为两束激光，对基本激光液相烧蚀实验装置的实验方法进行了创新改进。

Description

一种基于双脉冲激光液相烧蚀合成纳米晶的装置的烧蚀方法
技术领域
本发明涉及金属氧化物半导体纳米材料制备技术领域，具体涉及一种基于双脉冲激光液相烧蚀合成纳米晶的装置的烧蚀方法。
背景技术
在合成纳米晶和制备功能型纳米结构材料方法中，激光液相烧蚀法(LAL)已成为一种无法替代的制备技术。仅由Science数据库表明，从2000年至2015年之间，关于激光液相烧蚀的论文增长了近三倍多。激光液相烧蚀(LAL)比较于传统的制备纳米材料方法，例如化学气相沉积法，溶胶凝胶化学法，分子束外延法等，LAL主要有以下几点优点:1.实验中无需多余配体加入，生成纳米颗粒表面干净且高活性；2.实验条件不需要过高的温度和压强，在常温下即可进行；3.可通过调控激光参数，溶液种类等来调控产物相，尺寸等；4.适用于大多数固体靶材和溶剂。
与在真空和惰性气体中烧蚀金属靶材相比，在液体中烧蚀靶材的最大不同点在于周围液体环境的约束作用，因此LAL烧蚀过程中存在复杂的物理化学过程。随着LAL技术的不断发展，激光液相烧蚀技术现在主要用于合成金属纳米颗粒，多缺陷氧化物，纳米金属合金，半导体材料，合成纳米颗粒-聚合物复合物，掺杂半导体材料(Si，Ge)纳米晶等。随着激光液相烧蚀技术的发展，LAL也逐渐用于合成三元金属氧化物。通常，这种方法耗时较长，因为要分别烧蚀不同靶材而获得多元金属化合物前驱体。
针对这种烧蚀过程中需烧蚀两种(或多种)不同靶材的烧蚀实验。本发明根据光学知识设计了可同时烧蚀多块靶材的双脉冲激光液相烧蚀实验装置，大大缩短了烧蚀时间。更重要的是，可利用LAL过程中产生的两种瞬态高温高压环境的相互作用而获得活性更高的胶体溶液前驱体。
发明内容
本发明一种基于双脉冲激光液相烧蚀合成纳米晶的装置的烧蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：调节两条脉冲激光光路在两金属靶材上的辐射位置；
步骤2：调节两条烧蚀脉冲激光光路的能量比；
步骤3：通过高速摄像法探究双脉冲机理过程；
步骤4：调节双脉冲激光烧蚀双金属靶材，制备活性前驱体。
更进一步的，步骤1中调节两条脉冲激光光路在两金属靶材上的辐射位置的具体步骤为：
步骤1.1：打开脉冲激光器，调节激光器为单次触发脉冲模式并调节激光器电压；
步骤1.2：使脉冲激光经过衰减镜且衰减镜可调控脉冲激光总能量；
步骤1.3：使光束经过半波片，通过偏振分光镜将激光分成光路一和光路二；
步骤1.4：使光路一经反射镜反射后垂直射入聚焦镜后聚焦在金属靶材A上；通过调节反射镜上精密光学镜架而实现辐射点的微调节，或移动靶材进行粗调节；
步骤1.5：使光路二经三棱镜改变方向后垂直射入聚焦镜后聚焦在金属靶材B上；通过三棱镜上精密光学镜架而实现辐射点的微调节，或移动靶材进行粗调节；
步骤1.6：通过调节聚焦镜实现两个激光辐射点的同时移动；
步骤1.7：重复步骤1.4、步骤1.5和步骤1.6，实现两条脉冲激光光路辐射点位置在双靶材上的随意移动。
更进一步的，步骤2中调节两条烧蚀脉冲激光光路的能量比的具体步骤为：
步骤2.1：打开Nd:YAG调Q脉冲激光器，调节激光器为单次触发脉冲模式并调节激光器电压；
步骤2.2:通过外置能量计测量发射脉冲激光的总能量；通过外置能量计测量经三棱镜反射后辐射在Sn靶上的能量，通过外置能量计测量经发射镜反射后的辐射在Zn靶上的能量；
步骤2.3：旋转半波片，调整经偏振分光镜后的两条光路的能量比为A:B；
步骤2.4：调节脉冲激光器电压，重复步骤2.2和步骤2.3，确定烧蚀Sn靶和Zn 靶的脉冲激光能量。
更进一步的，步骤3中通过高速摄像法探究双脉冲机理过程的具体步骤为：
步骤3.1：调节相机聚焦位置，使相机聚焦在双靶材夹缝两端的激光辐射点处；
步骤3.2：调节激光器为单次触发脉冲模式；
步骤3.3：打开高速摄像机，设置拍摄速度、快门速度和分辨率；触发激光器单次触发脉冲开关，拍摄双脉冲激光液相烧蚀的整个机理过程，保存数据。
更进一步的，步骤4中调节双脉冲激光烧蚀双金属靶材，制备活性前驱体的具体步骤为：
步骤4.1：打开激光器，调节脉冲激光器为Q-Switch连续脉冲模式；
步骤4.2：调节脉冲激光器频率；
步骤4.3：触发脉冲激光器Q-Switch连续脉冲开关，设置烧蚀时间；
步骤4.4：烧蚀结束,关闭激光器,收集活性前驱体产物。
附图说明
图1为本发明装置示意图；
图2为高速相机拍摄的双脉冲液相烧蚀实验过程中双气泡融合过程及内部机理示意图；
图3为激光器烧蚀得到的XRD图像和SEM图像。
具体实施方式
下面结合具体测试实例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
如图1、图2和图3所示，根据测试装置结构示意图搭建测试系统。其中，烧蚀激光器1采用Nd:YAG调Q脉冲激光器，脉宽10ns，激光波长1064nm(型号SGR-10， Beamtech)；偏振分光镜4为高功率激光线偏振分束，1064nm；聚焦透镜8焦距为10cm；照明冷光源9(型号PCS-MH375RC)；靶材10为高纯(纯度大于99.9％)；锌靶与锡靶(长度30mm，宽度10mm,厚度3mm)；高速相机12(型号FASTCAM Mini AX100)；衰减片14 和衰减片15的衰减比为30％，50％，73％。
具体测试步骤如下：
步骤1：调节Nd:YAG调Q脉冲激光器在纯金属Zn靶和纯金属Sn靶上的烧蚀点的位置；
步骤1.1：打开Nd:YAG调Q脉冲激光器，调节激光器为单次触发脉冲模式(即一次触发仅发出一个激光脉冲)；调节激光器电压为480V；
步骤1.2：Nd:YAG调Q脉冲激光经过衰减镜2；
步骤1.3:光束经过半波片3，然后激光经过偏振分光镜4分成两条光路；
步骤1.4：其中一条光路经反射镜一5和反射镜二6反射后垂直射入聚焦镜8，后聚焦在Sn靶上面；另一条光路经三棱镜7改变方向后垂直射入聚焦镜8后聚焦在Zn靶上面；
步骤1.5：通过调节反射镜一5、反射镜二6和三棱镜7上精密光学镜架分别实现辐射点在Sn靶和Zn靶x向和y向的微量移动，如图1所示；
步骤1.6：通过调节聚焦镜8实现两个激光辐射点的同时x向移动；
步骤1.7：重复步骤1.5和1.6，最后调节至两束激光在Sn靶和Zn靶上辐射点的位置在夹缝两端，保持在x轴方向，如图1所示，且距离为2mm；
步骤2：调节Nd:YAG调Q脉冲激光器经分束后辐射在Sn靶上的激光能量为50mJ，辐射在Zn靶上的激光能量为100mJ；
步骤2.1：打开Nd:YAG调Q脉冲激光器，调节激光器为单次触发脉冲模式；调节激光器电压为550V；
步骤2.2:由外置能量计13测量纳秒激光器1发射脉冲激光的总能量；由外置能量计13测量经三棱镜7反射后辐射在Sn靶上的能量，由外置能量计13测量经发射镜6 反射后的辐射在Zn靶上的能量；
步骤2.3：旋转半波片3，调整经偏振分光镜4后的两条光路的能量比为1:2；
步骤2.4：调节脉冲激光器电压，重复步骤2.2和步骤2.3，确定烧蚀Sn靶和Zn 靶的脉冲激光能量为50mJ和100mJ；
步骤3：高速摄像法探究双脉冲烧蚀Sn靶和Zn靶的机理过程；具体步骤如下；
步骤3.1：调节相机聚焦位置，使相机聚焦在双靶材夹缝两端的激光辐射点处；
步骤3.2：调节激光器为单次触发脉冲模式；
步骤3.3：打开高速摄像机，设置拍摄速度为45000fps，快门速度为1/800000，分辨率为258×128；触发激光器单次触发脉冲开关，拍摄双脉冲激光液相烧蚀的整个机理过程；保存数据；
步骤4：双脉冲激光烧蚀Sn靶和Zn靶，制备活性前驱体，具体步骤如下；
步骤4.1：打开激光器；调节脉冲激光器为Q-Switch连续脉冲模式(即触发开关后发出一定频率的激光脉冲)；
步骤4.2：调节脉冲激光器频率为10HZ；
步骤4.3：触发脉冲激光器Q-Switch连续脉冲开关；烧蚀时间为40min；
步骤4.4：烧蚀结束；关闭激光器；收集活性前驱体产物。

Claims (5)

1.一种基于双脉冲激光液相烧蚀合成纳米晶的装置的烧蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：调节两条脉冲激光光路在两金属靶材上的辐射位置；
步骤2：调节两条烧蚀脉冲激光光路的能量比；
步骤3：通过高速摄像法探究双脉冲机理过程；
步骤4：调节双脉冲激光烧蚀双金属靶材，制备活性前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种基于双脉冲激光液相烧蚀合成纳米晶的装置的烧蚀方法，其特征在于，步骤1中调节两条脉冲激光光路在两金属靶材上的辐射位置的具体步骤为：
步骤1.1：打开脉冲激光器，调节激光器为单次触发脉冲模式并调节激光器电压；
步骤1.2：使脉冲激光经过衰减镜且衰减镜可调控脉冲激光总能量；
步骤1.3：使光束经过半波片，通过偏振分光镜将激光分成光路一和光路二；
步骤1.4：使光路一经反射镜反射后垂直射入聚焦镜后聚焦在金属靶材A上；通过调节反射镜上精密光学镜架而实现辐射点的微调节，或移动靶材进行粗调节；
步骤1.5：使光路二经三棱镜改变方向后垂直射入聚焦镜后聚焦在金属靶材B上；通过三棱镜上精密光学镜架而实现辐射点的微调节，或移动靶材进行粗调节；
步骤1.6：通过调节聚焦镜实现两个激光辐射点的同时移动；
步骤1.7：重复步骤1.4、步骤1.5和步骤1.6，实现两条脉冲激光光路辐射点位置在双靶材上的随意移动。
3.根据权利要求1所述的一种基于双脉冲激光液相烧蚀合成纳米晶的装置的烧蚀方法，其特征在于，步骤2中调节两条烧蚀脉冲激光光路的能量比的具体步骤为：
步骤2.1：打开Nd:YAG调Q脉冲激光器，调节激光器为单次触发脉冲模式并调节激光器电压；
步骤2.2:通过外置能量计测量发射脉冲激光的总能量；通过外置能量计测量经三棱镜反射后辐射在Sn靶上的能量，通过外置能量计测量经发射镜反射后的辐射在Zn靶上的能量；
步骤2.3：旋转半波片，调整经偏振分光镜后的两条光路的能量比为A:B；
步骤2.4：调节脉冲激光器电压，重复步骤2.2和步骤2.3，确定烧蚀Sn靶和Zn靶的脉冲激光能量。
4.根据权利要求1所述的一种基于双脉冲激光液相烧蚀合成纳米晶的装置的烧蚀方法，其特征在于，步骤3中通过高速摄像法探究双脉冲机理过程的具体步骤为：
步骤3.1：调节相机聚焦位置，使相机聚焦在双靶材夹缝两端的激光辐射点处；
步骤3.2：调节激光器为单次触发脉冲模式；
步骤3.3：打开高速摄像机，设置拍摄速度、快门速度和分辨率；触发激光器单次触发脉冲开关，拍摄双脉冲激光液相烧蚀的整个机理过程，保存数据。
5.根据权利要求1所述的一种基于双脉冲激光液相烧蚀合成纳米晶的装置的烧蚀方法，其特征在于，步骤4中调节双脉冲激光烧蚀双金属靶材，制备活性前驱体的具体步骤为：
步骤4.1：打开激光器，调节脉冲激光器为Q-Switch连续脉冲模式；
步骤4.2：调节脉冲激光器频率；
步骤4.3：触发脉冲激光器Q-Switch连续脉冲开关，设置烧蚀时间；
步骤4.4：烧蚀结束,关闭激光器,收集活性前驱体产物。
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