CN108516537A - 一种铜箔上的连续快速制备石墨烯薄膜的装置与方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种铜箔上的连续快速制备石墨烯薄膜的方法与装置，所述铜箔上的连续快速制备石墨烯薄膜装置主要包括激光发生系统和石墨烯薄膜收集系统。高功率脉冲激光辐射于石墨悬浮液，使靶材表面瞬间产生高温高压等离子体，受周围液体的约束作用，等离子体无法自由扩散，随着反应区域的自调节热传导，靶材表面形成连续的气态碳不断扩大等离子体羽区范围，等离子体定向局域膨胀发射，并在衬底上沉积而形成石墨烯薄膜。本发明的技术方案可以提高石墨烯薄膜的制备效率。

Description

一种铜箔上的连续快速制备石墨烯薄膜的装置与方法

技术领域

本发明属于激光制备石墨烯薄膜技术领域。

背景技术

石墨烯拥有独特的物理化学性能，然而，微小的石墨烯是无法真正发挥出它的优越性质的，因此，大尺寸、高效率石墨烯的制备的研究是有必要的。自从2004年问世以来，石墨烯如何高效的制备就一直吸引着科研人员的密切关注，制备石墨烯的理论与方法也层出不穷。除了有传统的机械剥离和氧化还原法之外，还有后来被广泛应用的的化学气相沉积法及外延生长法，目前激光诱导制备石墨烯技术也成为研究的热点。

激光产生于20世纪60年代，从出现到今天的大规模应用，它就在工业生产和科学研究方面扮演者至关重要的角色。尤其在材料强化处理、再制造生产、激光切割、激光焊接、激光打标以及诱导结构转变方面，其独特的光学作用过程为生产高质量产品做出巨大贡献。激光器也在不断的改进更新，至今已经出现很多代的产品，每种产品也有许多规格，形成了包括固体激光器、气体激光器、半导体激光器等在内的几种主流激光器，脉冲激光器的脉宽也从毫秒，纳秒，皮秒发展到如今的飞秒。自从石墨烯被发现以来，激光在生产石墨烯中的应用也得到迅速发展，与传统的制造技术(如机械剥离、化学气相沉积)相比，激光冲击制备石墨烯具有简单的工艺流程、对生产环境要求不高、安全性高、可靠性好等优点。

石墨是堆栈式的片状结构，层与层之间是通过范德华力吸引在一起的，它既表现为原子性又有分子晶体的物理化学特性，碳原子通过C-C键连接在一起，这种共价键的结合力非常强，所以使其具有极高的熔点。激光的高能量可以在短时间内破坏石墨之间的结合力，这是由于激光能量受到周围水溶液的约束无法迅速散开，在焦点附近形成高温高压的等离子体，原子结构重组产生新的碳相组织，在产物中观察到石墨烯的产生。

发明内容

本发明的目的在于提供一种铜箔上的连续快速制备石墨烯薄膜的方法与装置，用来提高石墨烯薄膜的制备效率。

为实现上述发明目的，本发明采用的技术方案为：一种铜箔上的连续快速制备石墨烯薄膜的装置，包括激光发生系统和位于激光发生系统下方的反应容器，所述反应容器左端设有丝杠螺母装置，所述丝杠螺母装置的输出端安装有亚克力板，所述亚克力板上安装有铜箔，所述亚克力板及铜箔均位于所述反映容器内，所述丝杠螺母装置在电机的带动下可以实现将所述所述亚克力板在所述反映容器内竖直方向移动；所述反应容器中放有石墨悬浮液和磁力搅拌仪，所述反应容器中装有去离子水；所述反应容器上方固定安装有激光加工头，所述激光发生系统发出的激光通过全反镜反射给所述激光加工头。

上述方案中，还包括流量调节器、储液箱和电泵，所述流量调节器一端与储液箱相连，另一端通过电泵与反应容器的进水管相连，所述反应容器的出水管与储液箱相连。

上述方案中，所述激光发生系统包括高功率脉冲激光发生装置和准直扩束镜，所述准直扩束镜由聚焦透镜和凹透镜组成。

上述方案中，所述电机与数字控制器连接，所述数字控制器、所述高功率脉冲激光发生装置、所述流量调节器均与计算机连接。

本发明还提供了一种铜箔上的连续快速制备石墨烯薄膜的方法，包括以下步骤：S1：准备好适量的去离子水；S2：通过反应容器底部的磁力搅拌器使反应容器内均匀分布石墨悬浮液；通过电机带动丝杠螺母装置使安装有铜箔的亚克力板在反应容器内进行竖直方向上的移动，直至移动到合适的反应位置；S3：打开高功率脉冲激光发生装置，通过计算机设置激光参数，高功率激光发生装置发出激光通过激光加工头将激光聚焦到反应容器的水平表面上，调节三维移动平台使得激光焦点位于水平面上，从而激光束垂直入射石墨悬浮液的石墨表面上；S4：向反应容器内注入去离子水。打开电泵，调节流量调节器，使去离子水注入反应容器中；S5：数字控制器控制所述三维移动平台沿竖直方向进给运动，冲击一段距离后，所述三维移动平台沿Y轴方向移动一个光斑距离，继续进行冲击，同时，电机旋转带动亚克力板竖直移动一段距离，待反应容器（X轴方向进给完后，重复上述步骤；关闭所有装置，将铜箔取下，进行后续石墨烯薄膜转移处理。

上述方案中，激光的冲击间隔为5秒，X轴方向的移动距离为一个光斑距离，X轴方向冲击完后进行下一周的激光冲击处理，如此循环直至完成整个表面的冲击。

上述方案中，电机每次旋转带动亚克力板竖直移动6mm距离。

上述方案中，所述流量调节器控制去离子水注入反应容器的流量为0.7-0.9L/s。

上述方案中，高功率激光发生装置发出激光的激光参数为：激光波长1064nm，脉宽12ns，光斑直径2mm，激光能量1J，频率10Hz。

本发明的有益效果：1.可以实现石墨烯薄膜在铜箔上的连续快速的制备；2.相对于其他制备石墨烯薄膜的方法，本发明不需要限定特定的环境因素，可以实现在常温常压下连续大规模的制备。

附图说明

图1为本发明装置的结构原理图。

图中：1. 高功率脉冲激光发生装置；2. 准直扩束镜；3.聚焦透镜；4.凸透镜；5.全反镜；6.丝杠螺母；7.亚克力板装置； 9.保护镜；10.聚焦透镜；11.激光加工头；12.铜箔；13.石墨颗粒；14.磁力搅拌器；15.反应容器；16.三维移动平台；17.出水管；18.进水管；19.电泵；20.电机；21.流量调节器；22.储液箱；23.水管；24.数字控制器；25.计算机；26激光束。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明的技术方案进行更详细的说明，但不用来限制本明。

如图1所示，一种铜箔上的连续快速制备石墨烯薄膜的装置，包括激光发生系统和位于激光发生系统下方的反应容器15，所述反应容器15左端设有丝杠螺母装置6，所述丝杠螺母装置6的输出端安装有亚克力板7，所述亚克力板7上安装有铜箔12，所述亚克力板7及铜箔12均位于所述反映容器15内，所述丝杠螺母装置6在电机20的带动下可以实现将所述所述亚克力板7在所述反映容器15内竖直方向移动；所述反应容器15中放有石墨13悬浮液和磁力搅拌仪14，所述反应容器15中装有去离子水；所述反应容器15上方固定安装有激光加工头11，所述激光发生系统发出的激光通过全反镜5反射给所述激光加工头11，流量调节器21一端与储液箱22相连，另一端通过电泵19与反应容器15的进水管17相连，所述反应容器15的出水管18与储液箱22相连。所述激光发生系统包括高功率脉冲激光发生装置1和准直扩束镜2，所述准直扩束镜2由聚焦透镜3和凹透镜4组成。所述电机20与数字控制器24连接，所述数字控制器24、所述高功率脉冲激光发生装置1、所述流量调节器21均与计算机25连接。

进行激光加工时，先准备好适量的去离子水，并将其倒入反应容器内；接着将石墨颗粒倒入反应容器内，开动磁力搅拌器，让石墨均匀分布在去离子水中；调节三维移动平台使得激光焦点位于水平面上，从而激光束垂直入射石墨悬浮液的石墨表面上；向反应容器内注入去离子水；调节流量调节器为0.7-0.9L/s，打开电泵使去离子水注入反应容器中至反应容器体积的四分之三；打开高功率脉冲激光发生装置，通过计算机设置激光参数，高功率激光发生装置发出激光通过激光加工头将激光聚焦到反应容器的水平表面上，数字控制器控制所述三维移动平台沿竖直方向进给运动，冲击一段距离后，所述三维移动平台沿Y轴方向移动一个光斑距离，继续进行冲击，同时，电机旋转6mm距离，待反应容器X轴方向进给完后，重复上述步骤；关闭所有装置，将铜箔取下，进行后续石墨烯薄膜转移处理。

Claims (9)

1.一种铜箔上的连续快速制备石墨烯薄膜的装置，其特征在于，包括激光发生系统和位于激光发生系统下方的反应容器（15），所述反应容器（15）左端设有丝杠螺母装置（6），所述丝杠螺母装置（6）的输出端安装有亚克力板（7），所述亚克力板（7）上安装有铜箔（12），所述亚克力板（7）及铜箔（12）均位于所述反映容器（15）内，所述丝杠螺母装置（6）在电机（20）的带动下可以实现将所述所述亚克力板（7）在所述反映容器（15）内竖直方向移动；所述反应容器（15）中放有石墨（13）悬浮液和磁力搅拌仪（14），所述反应容器（15）中装有去离子水；所述反应容器（15）上方固定安装有激光加工头（11），所述激光发生系统发出的激光通过全反镜（5）反射给所述激光加工头（11）。

2.根据权利要求1所述的一种铜箔上的连续快速制备石墨烯薄膜的装置，其特征在于，还包括流量调节器（21）、储液箱（22）和电泵（19），所述流量调节器（21）一端与储液箱（22）相连，另一端通过电泵（19）与反应容器（15）的进水管（17）相连，所述反应容器（15）的出水管（18）与储液箱（22）相连。

3.根据权利要求3所述的一种铜箔上的连续快速制备石墨烯薄膜的装置，其特征在于，所述激光发生系统包括高功率脉冲激光发生装置（1）和准直扩束镜（2），所述准直扩束镜（2）由聚焦透镜（3）和凹透镜（4）组成。

4.根据权利要求4所述的一种铜箔上的连续快速制备石墨烯薄膜的装置，其特征在于，所述电机（20）与数字控制器（24）连接，所述数字控制器（24）、所述高功率脉冲激光发生装置（1）、所述流量调节器（21）均与计算机（25）连接。

5.一种铜箔上的连续快速制备石墨烯薄膜的方法，包括以下步骤：

S1：准备好适量的去离子水；

S2：通过反应容器（15）底部的磁力搅拌器（14）使反应容器（15）内均匀分布石墨悬浮液；通过电机（20）带动丝杠螺母装置（6）使安装有铜箔的亚克力板（7）在反应容器（15）内进行竖直方向上的移动，直至移动到合适的反应位置；

S3：打开高功率脉冲激光发生装置（1），通过计算机（25）设置激光参数，高功率激光发生装置（1）发出激光通过激光加工头（11）将激光聚焦到反应容器（15）的水平表面上，调节三维移动平台（16）使得激光焦点位于水平面上，从而激光束（26）垂直入射石墨（13）悬浮液的石墨（13）表面上；

S4：向反应容器（15）内注入去离子水；

打开电泵（19），调节流量调节器（21），使去离子水注入反应容器（15）中；

S5：数字控制器（24）控制所述三维移动平台（16）沿竖直方向进给运动，冲击一段距离后，所述三维移动平台（16）沿Y轴方向移动一个光斑距离，继续进行冲击，同时，电机（20）旋转带动亚克力板（7）竖直移动一段距离，待反应容器（15）X轴方向进给完后，重复上述步骤；关闭所有装置，将铜箔（12）取下，进行后续石墨烯薄膜转移处理。

6.根据权利要求5所述的一种铜箔上的连续快速制备石墨烯薄膜的方法，其特征在于，激光的冲击间隔为5秒，X轴方向的移动距离为一个光斑距离，X轴方向冲击完后进行下一周的激光冲击处理，如此循环直至完成整个表面的冲击。

7.根据求利要求5所述的一种铜箔上的连续快速制备石墨烯薄膜的方法，其特征在于，电机（20）每次旋转带动亚克力板（7）竖直移动6mm距离。

8.根据权利要求5所述的一种铜箔上的连续快速制备石墨烯薄膜的方法，其特征在于，所述流量调节器（21）控制去离子水注入反应容器（15）的流量为0.7-0.9L/s。

9.根据求利要求5-7所述的任意一种铜箔上的连续快速制备石墨烯薄膜的方法，其特征在于，高功率激光发生装置（1）发出激光的激光参数为：激光波长1064nm，脉宽12ns，光斑直径2mm，激光能量1J，频率10Hz。