CN109444202A - 一种利用激光制备石墨烯的实验检测装置与方法 - Google Patents

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钱磊
任旭东
马服辉
马文迅
王日红
栾小康
李琳
王冕
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Abstract

本发明涉及一种利用激光制备石墨烯的实验检测装置与方法，包括移动平台，所述移动平台上设置有反应容器，所述反应容器整体位于加热罩内，所述反应容器内部设有通电电极和大电极块，所述通电电极与电压控制器连接，所述大电极块与双电测四探针测试仪连接；所述反应容器上方设有激光器发生系统。采用本发明装置可以实现激光冲击的等离子体与电极基底的充分接触，从而沉积在电极基底上。在制备石墨烯的过程中，通过加热罩逐步增加反应容器的水温，并实时检测石墨烯的生成实验，从而得出最佳适合制备石墨烯的温度。

Description

一种利用激光制备石墨烯的实验检测装置与方法
技术领域
本发明属于人工制备石墨烯技术领域。
背景技术
石墨烯拥有独特的物理化学性能，然而，微小的石墨烯是无法真正发挥出它的优越性质的，因此，大尺寸、高效率石墨烯的制备的研究是有必要的。石墨烯自从2004年问世以来，如何高效的制备就一直吸引着科研人员的密切关注，制备石墨烯的理论与方法也层出不穷。除了有传统的机械剥离和氧化还原法之外，还有后来被广泛应用的的化学气相沉积法及外延生长法，目前激光诱导制备石墨烯技术也成为研究的热点。
目前关于激光冲击液体介质中碳材料制备石墨烯的装置和方法的研究正在增多，但少有人关注激光冲击液体介质中碳材料制备石墨烯实验的影响因素的研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种利用激光制备石墨烯的实验检测装置与方法，通过在反应容器中设置额定电压，得到利用激光制备石墨烯的最佳温度值。
为了实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种利用激光制备石墨烯的实验检测装置，包括移动平台，所述移动平台上设置有反应容器，所述反应容器整体位于加热罩内，所述反应容器内部设有通电电极和大电极块，所述通电电极与电压控制器连接，所述大电极块与双电测四探针测试仪连接；所述反应容器上方设有激光器发生系统。
上述方案中，所述激光器发生系统包括脉冲激光装置、准直扩束镜、全反镜和激光加工头，所述准直扩束镜由聚焦透镜和凹透镜组成，所述激光头由保护镜和聚焦透镜组成。
上述方案中，所述反应容器内部底面上固定有井字型滑槽，所述大电极块安装在所述井字型滑槽内。
上述方案中，所述电压控制器、所述双电测四探针测试仪和所述脉冲激光装置均与计算机连接，所述移动平台通过数字控制器与所述计算机连接。
本发明提供的一种利用激光制备石墨烯的实验检测方法，包括如下步骤：
S1：先用石墨微晶颗粒和去离子水配制石墨混合溶液，并将石墨混合溶液通过超声波振动分散制成石墨悬浮液；S2：将反应容器放入加热罩内，并将加热罩整体放置在移动平台上，井字型滑槽安装在反应容器底部的内壁上，大电极块安装在所述井字型滑槽上，并与双电测四探针测试仪17连接，通电电极与电压控制器连接后放置在反应容器中，将配置好的石墨悬浮液置于反应容器中；S3：打开电压控制器，使反应容器中形成额定电压；S4：设定加热罩内的温度为特定温度，采用激光束对反应容器中的石墨悬浮液进行激光辐照，双电测四探针测试仪的探针采集到相应数据后，经过数据处理中心传输到计算机进行处理，得到当前温度下转移石墨烯的大电极块电阻；S5：改变加热罩内的特定温度值，继续重复步骤S1至步骤S4；S6：关闭所有装置，并绘制温度与平均电阻之间的曲线图，从而得出最佳适合制备石墨烯的温度。
本发明的效益：本发明所采用的大电极块可以在其局部电场中极大地接收并沉淀在等离子冷却过程中所形成的石墨烯，并通过双电测四探针测试仪来绘制温度与大电极块平均电阻之间的曲线图，从而得出适合制备石墨烯的最佳温度。
附图说明
图1为本发明装置的结构原理图。
图中：1.脉冲激光发生装置；2. 准直扩束镜；3.聚焦透镜；4.凸透镜；5. 激光束；6.反应容器；7.全反镜；8. 激光加工头；9. 聚焦透镜；10.保护镜；11.通电电极；12.电压控制器；13.大电极块；14.井字型滑槽；15.加热罩；16.移动平台；17. 双电测四探针测试仪；18.数字控制器；19.计算机。
具体实施方式
下面结合附图来详细说明本发明提出的方法和装置工作情况，但不用来限制本发明。
本实施例涉及的一种利用激光制备石墨烯的实验检测装置，包括激光发生系统和位于激光器发生系统下方的反应容器6，激光发生系统包括脉冲激光装置1、准直扩束镜2、全反镜7和激光加工头8。所述脉冲激光装置1发出的激光束5通过全反镜7反射到反应容器中。所述脉冲激光装置1中设有准直扩束镜2，实现对激光的扩束，使聚焦后形成较大的光斑，提高了激光与石墨颗粒的作用面积。所述激光加工头8上依次设置聚焦透镜9和保护镜10，避免在加工过程中飞溅的液滴损坏或污染聚焦透镜9。所述准直扩束镜2由聚焦透镜3和凹透镜4组成。反应容器6整体位于加热罩15内，所述反应容器6内部设有通电电极11和大电极块13，所述通电电极11与电压控制器12连接，所述大电极块13与双电测四探针测试仪17连接；所述反应容器6和所述加热罩15都位于移动平台16上。所述移动平台16与数字控制器18相连，所述数字控制器18及脉冲激光装置1与计算机19相连接，实现了对石墨烯悬浮液进行S型辐照。
本实施例的一种在辅助电场中激光制备石墨烯实验检测的方法，其整体工艺过程包括以下步骤：（1）将石墨微晶颗粒与去离子水以浓度比为0.027g/ml配置成550ml的石墨混合溶液，将混合溶液置入超声波振动仪中进行50min分散制成石墨悬浮液，分散剂使用乙醇。放置好石墨悬浮液后，对悬浮液进行搅拌来提高分散效率。（2）将井字型滑槽安装在反应容器内壁上，固定大电极块，并连接到电脑上；然后再将配置好的石墨悬浮液置于反应容器中，同时通过搅拌让石墨更好的分散在去离子水中；（3）打开电压控制器，使反应容器中形成额定电压，准备进行实验；（4）采用激光束对反应容器中的石墨悬浮液进行激光辐照；（5）设立70℃、80℃、90℃、100℃和110℃五组不同的温度，逐个进行实验，并在达到实验温度时进行恒温处理，加热时每间隔10℃测一组，每组测试10次，恒温时间控制在30min。每个测试温度，在激光辐照的作用下，在电极中心形成高温高压的等离子体区，从而诱导石墨转变为石墨烯。石墨烯沉积在电极上的同时，在探针采集到相应数据后，在经过数据处理中心传输到计算机进行处理，在结合范德堡测量方法的情况下，利用电流和电压探针之间的转换，利用计算机辅助系统实行两次检测，可以自动将样品尺寸、边界效应、探针间距不等及机器移动对结果的影响忽略掉。因此使用时不需要了解探针之间的距离、样品的边界范围和探针的具体位置。在恒温时间达到30min分钟后，取平均值记为当前温度下转移石墨烯的方块电阻，（6）通过与五组数据进行对比，绘制温度与平均电阻之间的曲线图，从而得出最适合制备石墨烯的温度。

Claims (5)

1.一种利用激光制备石墨烯的实验检测装置，其特征在于，包括移动平台（16），所述移动平台（16）上设置有反应容器（6），所述反应容器（6）整体位于加热罩15内，所述反应容器（6）内部设有通电电极（11）和大电极块（13），所述通电电极（11）与电压控制器（12）连接，所述大电极块（13）与双电测四探针测试仪（17）连接；所述反应容器（6）上方设有激光器发生系统。
2.根据权利要求1所述的一种利用激光制备石墨烯的实验检测装置，其特征在于，所述激光器发生系统包括脉冲激光装置（1）、准直扩束镜（2）、全反镜（7）和激光加工头（8），所述准直扩束镜（2）由聚焦透镜（3）和凹透镜（4）组成，所述激光头（8）由保护镜（9）和聚焦透镜（10）组成。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用激光制备石墨烯的实验检测装置，其特征在于，所述反应容器（6）内部底面上固定有井字型滑槽（14），所述大电极块（13）安装在所述井字型滑槽（14）内。
4.根据权利要求2所述的一种利用激光制备石墨烯的实验检测装置，其特征在于，所述电压控制器（12）、所述双电测四探针测试仪（17）和所述脉冲激光装置（1）均与计算机（19）连接，所述移动平台（16）通过数字控制器（18）与所述计算机（19）连接。
5.一种利用激光制备石墨烯的实验检测方法，包括如下步骤：
S1：先用石墨微晶颗粒和去离子水配制石墨混合溶液，并将石墨混合溶液通过超声波振动分散制成石墨悬浮液；
S2：将反应容器（6）放入加热罩（15）内，并将加热罩（15）整体放置在移动平台上，井字型滑槽安装在反应容器底部的内壁上，大电极块安装在所述井字型滑槽上，并与双电测四探针测试仪（17）连接，通电电极（11）与电压控制器（12）连接后放置在反应容器中，将配置好的石墨悬浮液置于反应容器中；
S3：打开电压控制器，使反应容器中形成额定电压；
S4：设定加热罩内的温度为特定温度，采用激光束对反应容器中的石墨悬浮液进行激光辐照，双电测四探针测试仪的探针采集到相应数据后，经过数据处理中心传输到计算机进行处理，得到当前温度下转移石墨烯的大电极块电阻；
S5：改变加热罩内的特定温度值，继续重复步骤S1至步骤S4；
S6：关闭所有装置，并绘制温度与平均电阻之间的曲线图，从而得出最佳适合制备石墨烯的温度。
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