CN111515524B - 激光加工系统及氧化石墨烯微结构化及还原处理的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种激光加工系统，包括：用于发射激光的激光光源单元和控制单元，以及沿激光的发射光路依次设置的激光能量和偏振调节单元、光束聚焦单元、三维移动平台；所述激光能量和偏振调节单元，用于调节激光能量及激光的偏振态；所述光束聚焦单元，用于将激光沿单方向聚焦以调整加工光斑；所述三维移动平台上固设有氧化石墨烯薄膜样品，激光垂直照射于所述氧化石墨烯薄膜样品的表面，以完成氧化石墨烯薄膜样品的微结构化和还原处理；所述控制单元和所述三维移动平台通信连接，用于控制三维移动平台上所述氧化石墨烯薄膜样品的移动；可以完成对氧化石墨烯薄膜的光还原和表面微结构制备的同步实现。

Description

激光加工系统及氧化石墨烯微结构化及还原处理的方法
技术领域
本发明属于二维材料激光加工技术领域，具体涉及激光加工系统及氧化石墨烯微结构化及还原处理的方法。
背景技术
氧化石墨烯薄膜和还原氧化石墨烯薄膜作为石墨烯材料的衍生物，受其表面不同类型含氧官能团的影响，在物理、化学性能上表现出了不同的特点，因此作为石墨烯的互补材料在众多领域受到了广泛关注。
氧化石墨烯薄膜的还原方法有很多，常用的方法包括化学还原法、热还原法、微波还原法、光还原法等，其中光还原法以其操作简单、光源选择范围大等优点而被广泛认可。
然而，目前大多数的光还原法都要受限于加工效率，加工质量，加工单元尺寸，这些问题极大地限制了相关领域的发展。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种激光加工系统及氧化石墨烯微结构化及还原处理的方法，以解决一般的光还原法受限于加工效率，加工质量，加工单元尺寸的问题。
为实现上述目的，本发明一方面提供了一种激光加工系统，包括：包括：用于发射激光的激光光源单元和控制单元，以及沿激光的发射光路依次设置的激光能量和偏振调节单元、光束聚焦单元、三维移动平台；
所述激光能量和偏振调节单元，用于调节激光能量及激光的偏振态；
所述光束聚焦单元，用于将激光沿单方向聚焦以调整加工光斑；
所述三维移动平台上固设有氧化石墨烯薄膜样品，激光垂直照射于所述氧化石墨烯薄膜样品的表面，以完成氧化石墨烯薄膜样品的微结构化和还原处理；
所述控制单元和所述三维移动平台通信连接，用于控制三维移动平台上所述氧化石墨烯薄膜样品的移动。
优选地，所述激光光源单元采用掺钛蓝宝石啁啾脉冲放大激光器，其输出的激光光源为线偏振飞秒激光脉冲。
优选地，所述掺钛蓝宝石啁啾脉冲放大激光器的中心波长为800nm，脉冲宽度为40fs，重复频率为1KHz，高斯光斑直径为6mm。
优选地，所述激光能量和偏振调节单元包括沿激光的发射光路依次设置的二分之一波片和格兰泰勒棱镜；通过旋转所述二分之一波片的晶轴方向能够连续调谐激光能量，通过旋转所述格兰泰勒棱镜的晶轴方向能够调节激光的线偏振方向。
优选地，所述光束聚焦单元包括沿激光的发射光路依次设置的平凹透镜、平凸透镜和在聚焦面内能够单方向聚焦的平凸柱面透镜。
优选地，所述平凹透镜的曲率半径为17.5mm，焦距为-38.1mm；所述平凸透镜的曲率半径为57.3mm、焦距为125mm；所述平凸柱面透镜的直径为25.4mm，焦距为50mm，曲率半径为22.9mm；所述平凸柱面透镜能够将激光沿单方向聚焦以调整加工光斑为一个长度为12mm的线状光斑。
本发明另一方面提供了一种氧化石墨烯微结构化及还原处理的方法，包括以下步骤：
将氧化石墨烯薄膜样品固设于上述所述的激光加工系统的三维移动平台上；
采用所述激光加工系统，通过调节激光的加工参数，对所述氧化石墨烯薄膜样品进行还原和微结构化处理。
优选地，所述激光的加工参数包括激光能量、激光的偏振态、离焦距离和扫描速度。
优选地，所述氧化石墨烯薄膜样品由以下制备方法制备得到：
制备氧化石墨烯溶液；
将所述氧化石墨烯溶液涂覆于基底上，制备氧化石墨烯薄膜样品。
优选地，所述基底为硅基底或石英基底。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明实施例通过激光光源单元发射激光，单光束聚焦，进而通过激光能量和偏振调节单元、光束聚焦单元以及三维移动平台调节激光的加工参数和氧化石墨烯薄膜样品的处理区域，可以完成氧化石墨烯薄膜样品的微结构化和还原处理。
本发明实施例所述的氧化石墨烯微结构化及还原处理的方法，不仅可以完成对氧化石墨烯薄膜的光还原和表面微结构制备的同步实现，并且可以通过改变入射激光的偏振方向、调节入射激光能量和脉冲重叠数目，可以实现对微结构形貌的调控；通过控制激光的加工参数来实现氧化石墨烯薄膜的还原以及表面微结构的快速制备。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的激光加工系统的光路示意图；
图2为本发明实施例提供的微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜表面的显微光学图片；
图3为本发明实施例提供的微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜表面的扫描电子显微图像；
图4为本发明实施例提供的微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜表面的的原子力显微图像之一；
图5为本发明实施例提供的微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜表面的的原子力显微图像之二。
图6为本发明实施例提供的微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜表面的X射线光电子能谱图像之一；
图7为本发明实施例提供的微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜表面的X射线光电子能谱图像之二；
图8为本发明实施例提供的微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜表面的X射线衍射图像；
图9为本发明实施例提供的微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜表面的拉曼光谱。
其中，图中各附图标记为：
100—激光光源单元；110—发射光路；
200—激光能量和偏振调节单元；210—二分之一波片；220—格兰泰勒棱镜
300—光束聚焦单元；310—平凹透镜；320—平凸透镜；330—平凸柱面透镜；
400—三维移动平台；500—控制单元。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
如图1～9所示，本发明实施例提供了一种激光加工系统及氧化石墨烯微结构化及还原处理的方法。
一方面，本发明实施例提供了一种激光加工系统。
如图1所示，图1为本发明实施例提供的激光加工系统的光路示意图，所述激光加工系统，包括：用于发射激光的激光光源单元100和控制单元500，以及沿激光的发射光路110依次设置的激光能量和偏振调节单元200、光束聚焦单元300、三维移动平台400；
所述激光能量和偏振调节单元200，用于调节激光能量及激光的偏振态；
所述光束聚焦单元300，用于将激光沿单方向聚焦以调整加工光斑；
所述三维移动平台400上固设有氧化石墨烯薄膜样品，激光垂直照射于所述氧化石墨烯薄膜样品的表面，以完成氧化石墨烯薄膜样品的微结构化和还原处理；
所述控制单元500和所述三维移动平台400通信连接，用于控制三维移动平台400上所述氧化石墨烯薄膜样品的移动。
本发明实施例通过激光光源单元发射激光，单光束聚焦，进而通过激光能量和偏振调节单元、光束聚焦单元以及三维移动平台调节激光的加工参数和氧化石墨烯薄膜样品的处理区域，可以完成氧化石墨烯薄膜样品的微结构化和还原处理。
其中，所述激光光源单元可以采用掺钛蓝宝石啁啾脉冲放大激光器，其输出的激光光源为线偏振飞秒激光脉冲。具体地，所述掺钛蓝宝石啁啾脉冲放大激光器的中心波长为800nm，脉冲宽度为40fs，重复频率为1KHz，高斯光斑直径为6mm。
其中，所述激光能量和偏振调节单元包括沿激光的发射光路110依次设置的二分之一波片210和格兰泰勒棱镜220；通过旋转所述二分之一波片210的晶轴方向能够连续调谐激光能量，通过旋转所述格兰泰勒棱镜220的晶轴方向能够调节激光的线偏振方向；将激光调整为适合加工氧化石墨烯薄膜样品的激光光束。
其中，所述光束聚焦单元包括沿激光的发射光路110依次设置的平凹透镜310、平凸透镜320和在聚焦面内能够单方向聚焦的平凸柱面透镜330。具体地，所述平凹透镜310的曲率半径为17.5mm，焦距为-38.1mm；所述平凸透镜320的曲率半径为57.3mm、焦距为125mm；所述平凸柱面透镜330的直径为25.4mm，焦距为50mm，曲率半径为22.9mm；所述平凸柱面透镜330能够将激光沿单方向聚焦以调整加工光斑为一个长度为12mm的线状光斑。
上述各实施例中，通过控制三维移动平台400，以控制氧化石墨烯薄膜样品的移动方向与速度，以调节激光的部分加工参数，还可以调整氧化石墨烯薄膜表面的处理区域；其中处理区域为氧化石墨烯薄膜表面的还原和微结构的制备区域，其中所述激光的加工参数包括所述氧化石墨烯薄膜样品与激光焦点的距离，以及激光照射于氧化石墨烯薄膜样品表面的加工区域和脉冲重叠数目。
作为本发明一具体实施例，掺钛蓝宝石啁啾脉冲放大激光器，其输出线偏振飞秒激光脉冲，此飞秒激光脉冲经所述激光能量和偏振调节单元调节后，入射到光束聚焦单元，完成对高斯光束在单个方向上的空间压缩—形成线聚焦光斑，并垂直照射到氧化石墨烯薄膜样品表面，氧化石墨烯薄膜作为加工样品被固定在三维移动平台上，其表面位于平凸柱面透镜焦斑之前100μm处。通过控制单元控制加工样品的单方向移动，实现飞秒激光对氧化石墨烯薄膜的还原处理和亚波长条纹结构制备的同步完成。三维移动平台由控制系统进行控制；通过控制飞秒激光的加工参数(如激光能量，激光的偏振态，离焦距离和扫描速度)，以实现飞秒激光光束对氧化石墨烯薄膜样品的快速微结构化还原的高效处理。
飞秒激光诱导周期表面结构的方法可实现氧化石墨烯薄膜在大面积范围内微纳结构化和还原处理的同步完成，因而可以极大地提高工作效率。同时，受非线性效应的影响，飞秒激光加工过程具有突破衍射极限、加工结构自修复等特点，因而在复杂基底、大面积氧化石墨烯薄膜的还原和微纳结构制备上具有独特优势。
另一方面，本发明实施例提供了一种氧化石墨烯微结构化及还原处理的方法，包括以下步骤：
S100，将氧化石墨烯薄膜样品固设于上述所述的激光加工系统的三维移动平台上；
S200，采用所述激光加工系统，通过调节激光的加工参数，对所述氧化石墨烯薄膜样品进行还原和微结构化处理。
本发明实施例所述的氧化石墨烯微结构化及还原处理的方法，不仅可以完成对氧化石墨烯薄膜的光还原和表面微结构制备的同步实现，并且可以通过改变入射激光的偏振方向、调节入射激光能量和脉冲重叠数目，可以实现对微结构形貌的调控；通过控制激光的加工参数来实现氧化石墨烯薄膜的还原以及表面微结构的快速制备。
本发明实施例制备得到的微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜，不仅保留了石墨烯材料优异的性质，本发明实施例还具有制备工艺简单、成本低廉、易于集成、还原度可控、可大面积快速非接触式加工、加工的结构化还原氧化石墨烯薄膜比表面积大、光电性能优异、加工效率高、结构质量优异、结构单元尺度小等优点；且由于微结构化增加了微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜的比表面积，使其在电化学、生物传感、化学储能领域具有潜在的应用前景；由于微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜的微结构化，使其在亲疏水性能方面的优异表现，使其在生物结构仿生领域具有应用前景；另外该方法制备的微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜具有宽光谱、快响应、透过率可调等特点，有望在光学偏振调控等方面取得进一步的发展。
该方法可在氧化石墨烯薄膜表面完成光还原与大面积规整亚波长结构化的同步实现。在兼具成本低廉、操作简单、还原度可控、无需掩模、非接触式加工等特点外，还极大地提高了加工效率。通过激光的加工参数和激光加工系统的优化，可以实现石墨烯复杂纳米结构的批量工业化生产。
其中，所述氧化石墨烯薄膜样品由以下制备方法制备得到：
S101，制备氧化石墨烯溶液；
S102，将所述氧化石墨烯溶液涂覆于基底上，制备氧化石墨烯薄膜样品。
具体地，所述基底可以为硅基底或石英基底。
所述氧化石墨烯可以由Hummers方法、Brodie方法或Staudenmaier方法制备得到；作为本发明一具体实施例，所述氧化石墨烯薄膜样品为硅基氧化石墨烯薄膜；所述氧化石墨烯由Hummer方法制备得到，将氧化石墨烯溶于去离子水超声处理后，制备成40mg/ml的氧化石墨烯溶液，将氧化石墨烯溶液均匀旋涂在硅片上，控制匀胶机旋转的速度和时间(如低速500rad/5s，高速2500rad/30s)，重复旋涂15次制备得到硅基氧化石墨烯薄膜，其厚度约为140nm。
作为本发明一具体实施例，激光的加工参数为，入射激光能量为22.3mW，激光偏振方向与平凸柱透镜聚焦光斑方向夹角为30°，激光扫描速度为10μm/s，硅基氧化石墨烯薄膜置于激光焦斑前100μm的条件下形成的，其中硅基底为包含300nm厚的二氧化硅，硅基底上为140nm厚的氧化石墨烯薄膜。氧化石墨烯薄膜的还原和微结构化的效果可以通过X射线衍射仪、X射线光电子能谱、拉曼光谱进行表征，材料表面亚波长周期条纹结构通过扫描电子显微镜和原子力显微镜进行表征。
结合图2，图2为本发明实施例提供的微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜表面的显微光学图片，标尺为10μm；从图2可以看出，硅基氧化石墨烯薄膜表面加工区域为1×1cm2。
结合图3，图3为本发明实施例提供的微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜表面的扫描电子显微(SEM)图像。从图3中可以看出，利用飞秒激光对硅基氧化石墨烯薄膜的还原及制备的亚波长微结构具有高度的规整性，条纹周期为680±20nm。
结合图4～5，图4为本发明实施例提供的微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜表面的的原子力显微(AFM)图像之一；图5为本发明实施例提供的微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜表面的的原子力显微(AFM)图像之二。
图4为氧化石墨烯薄膜经激光加工前后的样品AFM对比图像。图4中可以看出经过激光加工后，氧化石墨烯薄膜在光还原和结构化的同时，表面整体下降了约40nm，这意味着加工过程使得氧化石墨烯薄膜中的含氧官能团减少了。
图5为还原氧化石墨烯薄膜微结构在硅基底的AFM对比图像。从图5中可以看出，还原氧化石墨烯薄膜的微结构起伏约为65nm，且相对于硅基底还有35nm的厚度，证明微结构在氧化石墨烯薄膜表面，没有破坏硅基底。
结合图6～7，图6为本发明实施例提供的微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜表面的X射线光电子能谱(XPS)图像之一；图7为本发明实施例提供的微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜表面的X射线光电子能谱(XPS)图像之二。
图6展示了能谱中C1s峰值强度归一化后，氧化石墨烯薄膜和激光还原后氧化石墨烯薄膜中的碳、氧含量分布情况。可以看出激光还原后的氧化石墨烯薄膜的O1s峰值降低，说明氧含量减小。
图7展示了能谱中O1s峰的碳、氧含量分布细节图。O1s峰可以被分解为三个分量，分别对应为sp2杂化C＝C(284.8eV)、C-O(287.5eV)、C＝O(289.0eV)的特征峰。从图7中可以看出，还原氧化石墨烯薄膜纳米光栅结构的C-O、C＝O峰的强度明显下降，说明激光加工过程使得氧化石墨烯薄膜发生了还原反应。
结合图8，图8为本发明实施例提供的微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜表面的X射线衍射(XRD)图像。图8中给出了氧化石墨烯薄膜经飞秒激光加工前后的XRD对比图像。从图8中可以看出，氧化石墨烯薄膜的特征峰2θ＝10.4°，此特征峰在飞秒激光加工后近乎消失。同时，在2θ＝21°的位置出现了新的还原氧化石墨烯薄膜特征峰，说明氧化石墨烯薄膜发生了还原反应。
结合图9，图9为本发明实施例提供的微结构化及还原处理后的氧化石墨烯薄膜表面的拉曼光谱。图9中给出了氧化石墨烯薄膜经飞秒激光加工前后的拉曼光谱，以及光栅结构凸起、凹陷位置的拉曼光谱对比。其中拉曼光谱中2D峰与G峰的比值在三个位置处分别为0.192、0.171、0.168。此数值的逐渐减小说明氧化石墨烯薄膜的还原程度在逐渐的变大。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改—等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种激光加工系统，其特征在于，包括：用于发射激光的激光光源单元和控制单元，以及沿激光的发射光路依次设置的激光能量和偏振调节单元、光束聚焦单元、三维移动平台；所述激光光源单元采用掺钛蓝宝石啁啾脉冲放大激光器，其输出的激光光源为线偏振飞秒激光脉冲；
所述激光能量和偏振调节单元，用于调节激光能量及激光的偏振态；
所述光束聚焦单元，用于将激光沿单方向聚焦以调整加工光斑；
所述三维移动平台上固设有氧化石墨烯薄膜样品，激光垂直照射于所述氧化石墨烯薄膜样品的表面，以完成氧化石墨烯薄膜样品的微结构化和还原处理；
所述控制单元和所述三维移动平台通信连接，用于控制三维移动平台上所述氧化石墨烯薄膜样品的移动；
所述光束聚焦单元包括沿激光的发射光路依次设置的平凹透镜、平凸透镜和在聚焦面内能够单方向聚焦的平凸柱面透镜；
所述氧化石墨烯薄膜的表面位于平凸柱面透镜焦斑之前100μm处；
所述平凹透镜的曲率半径为17.5mm，焦距为-38.1mm；所述平凸透镜的曲率半径为57.3mm、焦距为125mm；所述平凸柱面透镜的直径为25.4mm，焦距为50mm，曲率半径为22.9mm；所述平凸柱面透镜能够将激光沿单方向聚焦以调整加工光斑为一个长度为12mm的线状光斑。
2.根据权利要求1所述的激光加工系统，其特征在于，所述掺钛蓝宝石啁啾脉冲放大激光器的中心波长为800nm，脉冲宽度为40fs，重复频率为1KHz，高斯光斑直径为6mm。
3.根据权利要求1所述的激光加工系统，其特征在于，所述激光能量和偏振调节单元包括沿激光的发射光路依次设置的二分之一波片和格兰泰勒棱镜；通过旋转所述二分之一波片的晶轴方向能够连续调谐激光能量，通过旋转所述格兰泰勒棱镜的晶轴方向能够调节激光的线偏振方向。
4.一种氧化石墨烯微结构化及还原处理的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将氧化石墨烯薄膜样品固设于权利要求1～3任一权利要求所述的激光加工系统的三维移动平台上；
采用所述激光加工系统，通过调节激光的加工参数，对所述氧化石墨烯薄膜样品进行还原和微结构化处理。
5.根据权利要求4所述的氧化石墨烯微结构化及还原处理的方法，其特征在于，所述激光的加工参数包括激光能量、激光的偏振态、离焦距离和扫描速度。
6.根据权利要求5所述的氧化石墨烯微结构化及还原处理的方法，其特征在于，所述氧化石墨烯薄膜样品由以下制备方法制备得到：
制备氧化石墨烯溶液；
将所述氧化石墨烯溶液涂覆于基底上，制备氧化石墨烯薄膜样品。
7.根据权利要求6所述的氧化石墨烯微结构化及还原处理的方法，其特征在于，所述基底为硅基底或石英基底。
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