CN108526699A - 一种钙钛矿单晶的光学加工系统及应用 - Google Patents

一种钙钛矿单晶的光学加工系统及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供的钙钛矿单晶的光学加工系统，包括：激光光源、数值孔径、衰减器、物镜、三维平移台、电荷耦合器件及计算机，所述飞秒激光光源出射的飞秒激光光束依次经所述数值孔径、衰减器及物镜后聚焦于所述三维平移台上的钙钛矿单晶表面，并对所述钙钛矿单晶表面进行微加工处理，得到荧光显著增强的钙钛矿单晶，所述电荷耦合器件可将所述微加工处理过程传输至所述计算机，本发明提供的钙钛矿单晶的光学加工系统，通过控制相关激光加工参数，来实现钙钛矿单晶表面多种形貌的诱导刻蚀，基于降低钙钛矿单晶表面陷阱密度和改变钙钛矿单晶表面态的原理来实现荧光特性的显著增强。

Description

一种钙钛矿单晶的光学加工系统及应用
技术领域
本发明涉及激光加工技术领域，尤其涉及一种钙钛矿单晶的光学加工系统及应用。
背景技术
由于钙钛矿独特的晶体结构AMX3(A＝有机或无机阳离子，M＝金属阳离子和X＝卤素阴离子)，使其具有优异的光电性能，并且已被应用于太阳能电池、发光二极管(LED)、激光器，场效应晶体管和光电探测器等各种光电子器件。
到目前为止，使用最广泛的钙钛矿形态可以分成多晶薄膜、纳米线、纳米片、纳米棒、量子点、大块单晶、以及其他形态。在所有形态中，由于具有很少的陷阱和晶界，块体单晶相比较其它形态具有更优异的载流子转移和传输性质。例如，已报道MAPbI3单晶中的载流子扩散长度可以超过175μm，这可以将钙钛矿单晶应用在太阳能电池和光电探测器中来提高器件性能。对于发光应用的研究表明，MAPbBr3纳米片的量子产率可以达到85％，远高于单晶；并且基于MAPbBr3量子点的LED的外部量子效率已经达到了8.53％，但基于MAPbBr3单晶的发光器件却鲜为报道。有研究发现MAPbBr3单晶的荧光特性受外部环境因素(如空气中的水分和氧气水平)的强烈影响。因此，探索可以直接控制MAPbBr3单晶表面形态来实现荧光性能改善的策略对MAPbBr3单晶研究是非常必要的。
在钙钛矿合成组装过程中，主要有自下而上和自上而下两个大类。自下而上方法(化学合成方法和自组装方法)在合成过程中具有有限的形态可控性。但是，自上而下方法(物理方法)可以实时控制MAPbBr3单晶的形貌并实现动态监测，从而可以改善荧光性质。目前，电子束光刻，纳米压印光刻和掩膜技术等各种方法已被用于材料改性。然而，这些技术在实际加工过程不可避免地包含危险的化学溶液，直接接触处理样品产生较大的应力，这都会导致MAPbBr3单晶的降解、破坏和不完善的处理。
发明内容
有鉴如此，有必要针对现有技术存在的缺陷，提供一种简单易控且不损伤钙钛矿单晶的钙钛矿单晶的光学加工系统。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种钙钛矿单晶的光学加工系统，包括：激光光源、数值孔径、衰减器、物镜、三维平移台、电荷耦合器件及计算机，所述三维平移台上设置有钙钛矿单晶，所述三维平移台及电荷耦合器件均电性连接于所述计算机，其中：
所述激光光源出射的激光光束依次经所述数值孔径、衰减器及物镜后聚焦于所述三维平移台上的钙钛矿单晶表面，并对所述钙钛矿单晶表面进行微加工处理，得到荧光显著增强的钙钛矿单晶，所述电荷耦合器件可将所述微加工处理过程传输至所述计算机。
在一些较佳的实施例中，所述激光光源以掺钛蓝宝石激光器的啁啾脉冲放大作为光源。
在一些较佳的实施例中，所述光源为飞秒激光或皮秒激光或纳秒激光。
在一些较佳的实施例中，所述钙钛矿单晶为MAPbX3的钙钛矿单晶，所述X为Br、Cl、I及F中任何一种或者由所述Br、Cl、I及F相互任意掺杂而成。
在一些较佳的实施例中，所述钙钛矿单晶为APbX3的钙钛矿单晶，所述A为Li，Na，K，Rb，Cs，MA，FA中任何一种或者由所述Li，Na，K，Rb，Cs，MA，FA相互任意掺杂而成，所述X为Br、Cl、I及F中任何一种或者由所述Br、Cl、I及F相互任意掺杂而成。
在一些较佳的实施例中，所述钙钛矿单晶为AMX3的钙钛矿单晶，所述M为Be，Mg，Ca，Sr，Ba，Zn，Ge，Sn，Pb，Fe，Co，Ni中任何一种或者由所述Be，Mg，Ca，Sr，Ba，Zn，Ge，Sn，Pb，Fe，Co，Ni相互任意掺杂而成，所述A为Li，Na，K，Rb，Cs，MA，FA中任何一种或者由所述Li，Na，K，Rb，Cs，MA，FA相互任意掺杂而成，所述X为Br、Cl、I及F中任何一种或者由所述Br、Cl、I及F相互任意掺杂而成。
在一些较佳的实施例中，所述钙钛矿单晶为AMX6的双元晶胞钙钛矿单晶，所述M为Be，Mg，Ca，Sr，Ba，Zn，Ge，Sn，Pb，Fe，Co，Ni中任何一种或者由所述Be，Mg，Ca，Sr，Ba，Zn，Ge，Sn，Pb，Fe，Co，Ni相互任意掺杂而成，所述A为Li，Na，K，Rb，Cs，MA，FA中任何一种或者由所述Li，Na，K，Rb，Cs，MA，FA相互任意掺杂而成，所述X为Br、Cl、I及F中任何一种或者由所述Br、Cl、I及F相互任意掺杂而成。
本发明还提供了一种荧光显著增强的钙钛矿单晶的应用，所述荧光增强后的钙钛矿单晶应用在发光器件上，所述发光器件包括发光二极管或激光器。
本发明还提供了一种荧光显著增强的钙钛矿单晶的应用，所述荧光增强后的钙钛矿单晶应用于显示，所述显示包括荧光显示、生物医学显示、二维码显示或条形码显示。
本发明还提供了一种荧光显著增强的钙钛矿单晶的应用，所述荧光增强后的钙钛矿单晶应用于成像，所述成像包括可见光全波段显微成像或任意图案化成像。
本发明还提供了一种荧光显著增强的钙钛矿单晶的应用，所述荧光增强后的钙钛矿单晶应用于荧光检测。
本发明采用上述技术方案的优点是：
本发明提供的钙钛矿单晶的光学加工系统，包括：激光光源、数值孔径、衰减器、物镜、三维平移台、电荷耦合器件及计算机，所述飞秒激光光源出射的飞秒激光光束依次经所述数值孔径、衰减器及物镜后聚焦于所述三维平移台上的钙钛矿单晶表面，并对所述钙钛矿单晶表面进行微加工处理，得到荧光显著增强的钙钛矿单晶，所述电荷耦合器件可将所述微加工处理过程传输至所述计算机，本发明提供的钙钛矿单晶的光学加工系统，通过控制相关激光加工参数，来实现钙钛矿单晶表面多种形貌的诱导刻蚀，基于降低钙钛矿单晶表面陷阱密度和改变钙钛矿单晶表面态的原理来实现荧光特性的显著增强，相对于现有改善钙钛矿单晶荧光特性的方法相比较，本发明提供的光学加工系统可实现一步加工成型，无掩膜，不需任何后期化学试剂等处理；且整个加工过程简单易控，具有可以忽略的热扩散效应，可以实现高精度加工；同时，由于采用非接触式加工，可以有效避免应力对钙钛矿单晶的破坏等优点。
本发明提供的钙钛矿单晶的光学加工系统加工得到的荧光显著增强的钙钛矿单晶，可应用于发光器件、显示、成像及荧光检测领域，用途广泛。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例提供的钙钛矿单晶的光学加工系统的结构示意图。
图2为本发明实施例提供的在5.4mW激光功率下，峰值激光强度，加工区直径和样品表面离焦距离之间的关系。
图3为本发明实施例提供的扫描速度不同的激光加工区域的SEM图像。
图4为本发明实施例提供的飞秒激光微加工图案“GPL”和“CIOMP”的SEM图像。
图5为本发明实施例提供的加工与未加工的MAPbBr3单晶(MBSC)光致发光强度变化结果。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1，为本发明实施例提供的钙钛矿单晶的光学加工系统10的结构示意图，包括：激光光源110、数值孔径120、衰减器130、物镜140、三维平移台150、电荷耦合器件160及计算机170，所述三维平移台150上设置有钙钛矿单晶，所述三维平移台150及电荷耦合器件160均电性连接于所述计算机170。
在一些较佳的实施例中，所述激光光源110以掺钛蓝宝石激光器的啁啾脉冲放大作为光源，所述光源为飞秒激光或皮秒激光或纳秒激光。
可以理解，对钙钛矿单晶表面进行加工的激光光束可以采用双光束或者三光束，对钙钛矿单晶表面二维周期性结构形貌的微加工成型以及改善钙钛矿单晶荧光特性，其中双光束和三光束线偏振光中各个光束的偏振夹角，共线延时可以是任意组合。
具体地，掺钛蓝宝石激光器以1kHz的重复频率产生中心波长为λ＝800nm，线性偏振的35fs激光脉冲序列，系统的最大平均功率≈7mJ。
本发明实施例提供的钙钛矿单晶的光学加工系统10其工作方式如下：
所述激光光源110出射的激光光束经所述数值孔径120控制光束直径后入射进入衰减器130，并经衰减器130调制激光能量密度后入射进入所述物镜140，再经物镜140聚焦于所述三维平移台150上的钙钛矿单晶表面，并对所述钙钛矿单晶表面进行微加工处理，得到荧光显著增强的钙钛矿单晶，所述电荷耦合器件160可将所述微加工处理过程传输至所述计算机170。
可以理解，通过控制激光光束的加工参数(激光能量，激光强度，光斑直径，扫描速度，加工环境，中心波长等)，可以实现钙钛矿单晶表面多种形貌的形成以及改善钙钛矿单晶荧光特性，使得钙钛矿单晶表面形成多种形貌，包括平坦的表面、波纹、纳米凸起、纳米棒、纳米线或微纳米网状结构。
在一些实施例中，所述钙钛矿单晶为MAPbX3的钙钛矿单晶，所述X为Br、Cl、I及F中任何一种或者由所述Br、Cl、I及F相互任意掺杂而成。
在一些实施例中，所述钙钛矿单晶为APbX3的钙钛矿单晶，所述A为Li，Na，K，Rb，Cs，MA，FA中任何一种或者由所述Li，Na，K，Rb，Cs，MA，FA相互任意掺杂而成，所述X为Br、Cl、I及F中任何一种或者由所述Br、Cl、I及F相互任意掺杂而成。
在一些实施例中，所述钙钛矿单晶为AMX3的钙钛矿单晶，所述M为Be，Mg，Ca，Sr，Ba，Zn，Ge，Sn，Pb，Fe，Co，Ni中任何一种或者由所述Be，Mg，Ca，Sr，Ba，Zn，Ge，Sn，Pb，Fe，Co，Ni相互任意掺杂而成，所述A为Li，Na，K，Rb，Cs，MA，FA中任何一种或者由所述Li，Na，K，Rb，Cs，MA，FA相互任意掺杂而成，所述X为Br、Cl、I及F中任何一种或者由所述Br、Cl、I及F相互任意掺杂而成。
在一些实施例中，所述钙钛矿单晶为AMX6的双元晶胞钙钛矿单晶，所述M为Be，Mg，Ca，Sr，Ba，Zn，Ge，Sn，Pb，Fe，Co，Ni中任何一种或者由所述Be，Mg，Ca，Sr，Ba，Zn，Ge，Sn，Pb，Fe，Co，Ni相互任意掺杂而成，所述A为Li，Na，K，Rb，Cs，MA，FA中任何一种或者由所述Li，Na，K，Rb，Cs，MA，FA相互任意掺杂而成，所述X为Br、Cl、I及F中任何一种或者由所述Br、Cl、I及F相互任意掺杂而成。
请参阅图2，给出了钙钛矿单晶为MAPbBr3单晶时，在5.4mW激光功率下，峰值激光强度、加工区直径和样品表面离焦距离之间的关系。
从图2中可以看出，在5.4mW的激光功率下，随着离焦距离(样品加工表面位于焦前)Z不断增加，激光强度呈现出逐渐减小的趋势，并且当Z从0μm增加到350μm，加工区域直径逐渐增大，超过350μm后，由于表面处相互作用的强度下降，加工区域直径呈现减少趋势，因此，为了避免在MAPbBr3单晶表面产生破坏性烧蚀，峰值激光强度为2.4×1012W cm-2。
请参阅图3，给出了钙钛矿单晶为MAPbBr3单晶时，扫描速度不同的激光加工区域的SEM图像。
从图3中可以看出，当扫描速度为2.5mm s-1时，扫描区域只会出现一些垂直和水平波纹。随着扫描速度减慢到0.35mm s-1，在处理区域的边缘出现小的纳米颗粒，直到扫描速度降到0.15mm s-1时，纳米凸起变得越来越明显，扫描速度进一步降低到0.1mm s-1，则在处理区域中心出现明显的裂纹，并且纳米颗粒呈现团簇状地分布在裂痕两侧，随着扫描速度从0.08mm s-1降低到0.04mm s-1，裂纹宽度开始增加，两侧的纳米颗粒有固定取向生长成微纳米棒并逐渐覆盖裂纹，当扫描速度减小为0.02mm s-1时，裂纹完全被树状微纳米网状结构所覆盖，这种结构在0.01mm s-1时继续增长，微纳米网状结构变得更加细长，其中会有许多纳米线的交叉和堆叠。可见，不同扫描速度下的形貌变化主要是由于激光能量的累积，基于此，可以通过飞秒激光的扫描速度来控制MAPbBr3单晶表面多种形貌的形成。
图4给出了上述光学加工系统微加工图案“GPL”和“CIOMP”的SEM图像。
图4中“GPL”“CIOMP”这两个字母图案是应用飞秒激光在2.4×10 12W cm-2峰值激光强度和0.2mm s-1的扫描速度下直接刻蚀形成的，可以清晰的看出加工区域呈现“V”型且加工区域边缘没有明显的损伤，这主要是得益于可忽略的热扩散效应。
请参阅图5，给出了加工与未加工的MAPbBr3单晶(MBSC)的光致发光(PL)强度结果，从实验结果中可以明显的看出：不论是在空气中还是在氮气环境中，经飞秒激光加工过的MAPbBr3单晶的光致发光(PL)强度明显高于未加工处理的MAPbBr3单晶；并且PL光谱表明应用飞秒激光微加工技术对MAPbBr3单晶进行加工处理后，在空气环境下可以实现两个数量级的PL增强；在氮气环境下可以实现三倍的PL增强，而PL增强的主要原因是MAPbBr3单晶表面缺陷位点的钝化和表面态的改变。
本发明提供的钙钛矿单晶的光学加工系统，通过控制相关激光加工参数，来实现钙钛矿单晶表面多种形貌的诱导刻蚀，基于降低钙钛矿单晶表面陷阱密度和改变钙钛矿单晶表面态的原理来实现荧光特性的显著增强，相对于现有改善钙钛矿单晶荧光特性的方法相比较，本发明提供的光学加工系统可实现一步加工成型，无掩膜，不需任何后期化学试剂等处理；且整个加工过程简单易控，具有可以忽略的热扩散效应，可以实现高精度加工；同时，由于采用非接触式加工，可以有效避免应力对钙钛矿单晶的破坏等优点。
采用本发明提供的钙钛矿单晶的光学加工系统加工得到的荧光显著增强的钙钛矿单晶可应用在发光二极管或激光器等发光器件上；还可以用于荧光显示、生物医学显示、二维码显示或条形码显示等显示领域；还可以用于可见光全波段显微成像或任意图案化成像等成像方面；以及应用于荧光检测，例如，通过荧光信号的强弱变化可以检测空气中的水汽和氧气含量等。
当然本发明的钙钛矿单晶的光学加工系统还可具有多种变换及改型，并不局限于上述实施方式的具体结构。总之，本发明的保护范围应包括那些对于本领域普通技术人员来说显而易见的变换或替代以及改型。

Claims (11)

1.一种钙钛矿单晶的光学加工系统，其特征在于，包括：激光光源、数值孔径、衰减器、物镜、三维平移台、电荷耦合器件及计算机，所述三维平移台上设置有钙钛矿单晶，所述三维平移台及电荷耦合器件均电性连接于所述计算机，其中：
所述激光光源出射的激光光束依次经所述数值孔径、衰减器及物镜后聚焦于所述三维平移台上的钙钛矿单晶表面，并对所述钙钛矿单晶表面进行微加工处理，得到荧光显著增强的钙钛矿单晶，所述电荷耦合器件可将所述微加工处理过程传输至所述计算机。
2.如权利要求1所述的钙钛矿单晶的光学加工系统，其特征在于，所述激光光源以掺钛蓝宝石激光器的啁啾脉冲放大作为光源。
3.如权利要求1所述的钙钛矿单晶的光学加工系统，其特征在于，所述光源为飞秒激光或皮秒激光或纳秒激光。
4.如权利要求1所述的钙钛矿单晶的光学加工系统，其特征在于，所述钙钛矿单晶为MAPbX3的钙钛矿单晶，所述X为Br、Cl、I及F中任何一种或者由所述Br、Cl、I及F相互任意掺杂而成。
5.如权利要求1所述的钙钛矿单晶的光学加工系统，其特征在于，所述钙钛矿单晶为APbX3的钙钛矿单晶，所述A为Li，Na，K，Rb，Cs，MA，FA中任何一种或者由所述Li，Na，K，Rb，Cs，MA，FA相互任意掺杂而成，所述X为Br、Cl、I及F中任何一种或者由所述Br、Cl、I及F相互任意掺杂而成。
6.如权利要求1所述的钙钛矿单晶的光学加工系统，其特征在于，所述钙钛矿单晶为AMX3的钙钛矿单晶，所述M为Be，Mg，Ca，Sr，Ba，Zn，Ge，Sn，Pb，Fe，Co，Ni中任何一种或者由所述Be，Mg，Ca，Sr，Ba，Zn，Ge，Sn，Pb，Fe，Co，Ni相互任意掺杂而成，所述A为Li，Na，K，Rb，Cs，MA，FA中任何一种或者由所述Li，Na，K，Rb，Cs，MA，FA相互任意掺杂而成，所述X为Br、Cl、I及F中任何一种或者由所述Br、Cl、I及F相互任意掺杂而成。
7.如权利要求1所述的钙钛矿单晶的光学加工系统，其特征在于，所述钙钛矿单晶为AMX6的双元晶胞钙钛矿单晶，所述M为Be，Mg，Ca，Sr，Ba，Zn，Ge，Sn，Pb，Fe，Co，Ni中任何一种或者由所述Be，Mg，Ca，Sr，Ba，Zn，Ge，Sn，Pb，Fe，Co，Ni相互任意掺杂而成，所述A为Li，Na，K，Rb，Cs，MA，FA中任何一种或者由所述Li，Na，K，Rb，Cs，MA，FA相互任意掺杂而成，所述X为Br、Cl、I及F中任何一种或者由所述Br、Cl、I及F相互任意掺杂而成。
8.一种如权利要求1所述的荧光显著增强的钙钛矿单晶的应用，其特征在于，所述荧光增强后的钙钛矿单晶应用在发光器件上，所述发光器件包括发光二极管或激光器。
9.一种如权利要求1所述的荧光显著增强的钙钛矿单晶的应用，其特征在于，所述荧光增强后的钙钛矿单晶应用于显示，所述显示包括荧光显示、生物医学显示、二维码显示或条形码显示。
10.一种如权利要求1所述的荧光显著增强的钙钛矿单晶的应用，其特征在于，所述荧光增强后的钙钛矿单晶应用于成像，所述成像包括可见光全波段显微成像或任意图案化成像。
11.一种如权利要求1所述的荧光显著增强的钙钛矿单晶的应用，其特征在于，所述荧光增强后的钙钛矿单晶应用于荧光检测。
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