CN109900727A - 一种超低温弱电流控制金属材料ebsd样品制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明旨在提供一种通用的金属材料EBSD样品制备的电解抛光方法，以提高合金EBSD试样制备的质量、效率以及稳定性。该方法首先对电解样品进行前期预处理，然后配制仅含有高氯酸和无水乙醇的电解抛光液，最后以不锈钢片为阴极，以所需电解抛光的样品为阳极，在低温和弱电流下进行电解抛光。该方法不仅设备简单，实用性强，操作简便，而且适用于各种金属材料EBSD样品制备，在制备过程中不需要调试电解抛光参数，试验重复性高，样品制备效果好，具有较好的经济效益和推广价值。

Description

一种超低温弱电流控制金属材料EBSD样品制备方法
技术领域
本发明属于合金材料表面处理技术领域，具体涉及一种超低温弱电流控制金属材料EBSD样品制备方法。
背景技术
电子背散射衍射(EBSD)技术出现于20世纪80年代末，随着这一技术的不断发展，目前已经成为材料科学的晶体结构，特别是织构分析方面不可或缺的一种手段。因为其成像依赖于材料内部晶粒的取向，故也称为取向成像显微技术。取向成像的组织形貌图，不仅可以获得晶粒、亚晶粒和相的形貌、尺寸以及分布信息，还可以获得材料的晶体结构、晶粒取向，相邻晶粒取向差等晶体学信息，并且利用相关处理软件，还可以获取其极图、反极图和取向分布函数，清晰地显示材料内部晶粒的取向以及相关信息。
EBSD技术是采集样品表层约几十个纳米范围内的背散射电子用于成像，所以为了获取高质量的EBSD数据和信息，样品制备是一个关键的步骤。EBSD样品制备通常要求去除试样表面的污染，以及由外因导致的应变层、氧化层以及腐蚀坑等缺陷。电化学抛光方法因其设备成本低、简单便携，操作简单，并可以根据需求制备较大尺寸的样品，而成为目前使用最广泛的一种制备EBSD样品的方法。影响EBSD样品电解抛光质量的因素主要有抛光液成分和电解抛光的参数。为了制备不同合金EBSD样品，通常采用不同的电解抛光液或者电解腐蚀参数。如对于42CrMo钢EBSD样品制备，公开号为CN106896009A的专利申请中采用的是体积比为8:92的高氯酸(HClO4)和乙醇(C2H5OH)溶液，电压为25V-30V，电流为0.6mA-0.8mA，时间为50-60s；东北大学按照体积比为：高氯酸4％-12％，甲醇55％-65％，正丁醇余量配制电解抛光液，并在-30℃～-20℃，25V-35V电压下制备钛铝基合金EBSD样品；国核锆铪理化检测有限公司对于锆合金的腐蚀，采用的电解抛光液按体积比分别为42％-50％乳酸溶液，35％-45％的硝酸溶液以及余量为氢氟酸溶液。
由此可见，目前对于合金EBSD的样品制备，没有一种通用的电解抛光液以及电解腐蚀方法，对于金属材料EBSD样品制备需要实验选择抛光液，或者根据抛光效果不断的调试电解抛光参数，这不仅增加了不必要的人力、物力投入，而且不利于EBSD技术在材料研究中的应用及发展，并且常用的电解抛光腐蚀液成分中多属于危害性较高的硝酸溶液、氢氟酸溶液等，这对于相关科研工作者以及生态环境都具有很大的危害性。鉴于EBSD分析测试技术在合金研究中的重要价值，亟待找到一种通用的EBSD样品制备方法。
发明内容
本发明旨在提供一种通用的金属材料EBSD样品制备的电解抛光方法，以提高合金EBSD试样制备的质量、效率以及稳定性。此方法不仅设备简单，实用性强，操作简便，而且适用于各种金属材料EBSD样品制备，在制备过程中不需要调试电解抛光参数，试验重复性高，样品制备效果好，具有较好的经济效益和推广价值。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种超低温弱电流控制金属材料EBSD样品制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)电解样品前期制备过程
采用线切割得到合适EBSD样品尺寸的试样，标记好相应的RD、TD和ND方向，然后按照金相样品制备过程对试样需要观察的面进行预处理；
(2)电解抛光液的配制
按照体积比，将高氯酸8％～12％，无水乙醇余量，配制成电解抛光液；
(3)电解抛光及后续处理过程
以不锈钢片为阴极，与直流电源负极相连，将所需电解抛光的样品作为阳极，与直流电源正极相连，首先将上述电解抛光液倒入烧杯中，电解抛光液的体积满足试样完全浸入，然后向烧杯中加入液氮，当温度达到-100℃以下时，连通直流电源，将恒流稳压电源电压调至最大，随后开始电解抛光，抛光过程中保持样品抛光面平行于阴极不锈钢片并浸入抛光液中，两者之间距离为0.8-1.2cm，将待电解抛光样品放入电解液中，电流随着电解液温度的升高，从0A升高至0.6-0.12A时，迅速将样品取出，用酒精清洗，随后吹干保存。
作为优选的技术方案：
步骤(1)中所述预处理为：分别采用150#、320#、800#、2000#砂纸对样品表面进行预磨，然后对其进行机械抛光，并用酒精清洗干净。
步骤(2)中，所述电解抛光液由11％高氯酸和89％无水乙醇配制而成。
步骤(3)中将恒流稳压电源电压调至60V。
步骤(3)中向烧杯中加入液氮使温度降到约-120℃及以下时连通直流电源，以保证开始的腐蚀电流极小。
与现有技术相比，本发明具有的优点和有益效果如下：
(1)本发明适用于不同尺寸、不同成分、不同加工方式制备的多种金属材料的EBSD样品的制备，并且电解抛光参数一致，不需要调试；
(2)本发明采用超低温弱电流控制的方法，不仅能有效去除样品表面的应力层以及氧化层，而且由于电解抛光的速度相对缓慢，可以通过控制温度和电流的方式很好的控制抛光过程，抛光后的试样表面平整光亮，制备得到的样品解析率高，一般可以达90％以上；
(3)本发明操作简单，不受场地和设备等限制，抛光效果好，重复性高。
附图说明
图1是实施例1中利用本发明所述方法获取的轧制态TC4合金棒材取向分布图(IPFmap)
图2是实施例1中获得的TC4合金晶粒分布极图；
图3是实施例2利用本发明所述方法得到的锻态Zircaloy-4合金取向分布图(其中成点状分布的为第二相的位置)；
图4是实施例3中利用本发明所述方法得到的轧制态的GH99合金的EBSD样品二次电子形貌；
图5是实施例4中利用本发明所述方法得到的锻态20钢的取向分布图(boundarycontrast BC图)；
图6是实施例5中利用本发明所述方法得到的轧制2Al2铝合金的二次电子形貌图；
图7是实施例6中轧制状态Zircaloy-2合金截面样品形貌图；
图8是实施例7中利用本发明所述方法得到的轧制态Zircaloy-2合金截面EBSD样品二次电子形貌；
图9是实施例7中利用本发明所述方法得到的轧制状态Zircaloy-2合金截面EBSD测试晶粒取向分布图(Euler图)。
具体实施方式
简易电解抛光试验平台的组建：
电解抛光所需设备主要有温度计、直流电源、烧杯、采用泡沫制作的简易保温设备、导线、电解抛光液、玻璃棒、阴极板(不锈钢片)以及液氮等；液氮和温度计分别用于电解抛光液的降温和温度检测。
实施例1
本实施例中采用的是轧制态的TC4(Ti-6Al-4V)棒材，并采用本发明的一种超低温、弱电流控制金属材料EBSD样品制备方法，具体包括以下步骤：
(1)样品准备
用线切割一个圆柱型EBSD样品，首先用酒精清洗试样表面的油污，分别采用150#、320#、800#、2000#砂纸对样品表面进行预磨，去除样品表面的氧化层等缺陷，然后对其测试面进行金相处理，并进行机械抛光，最后将样品在酒精中充分洗净吹干备用。
(2)电解抛光试验准备
按照高氯酸10％，无水乙醇90％配制电解液500ml，组建电解抛光试验平台，电解抛光液置于烧杯中，倒入液氮使电解抛光液冷却至约-130℃，开启直流电源调至60V，镊子夹持试样，准备好电解抛光。
(3)电解抛光处理和后续处理
当加入的液氮将电解抛光液降温至粘稠状，开始电解抛光，镊子夹持试样置于电解抛光液中，使得初始电流为0.01A左右，抛光过程中尽量保持样品抛光面和阴极不锈钢片平行，距离一致(两者之间距离约1cm)，以保证整个电解抛光面抛光效果均匀一致，等待电流值达到0.1A时，立即取出样品放入酒精中，最后用酒精彻底清洗样品表面后吹干备用。
(4)EBSD测试电解抛光效果
采用400X放大倍数1.25μm步长对电解抛光样品进行分析测试，结果表明标定率达到96％以上，图1和图2为根据测试结果得到的IPF图，以及极图。
从此实例可以看出，该通用型EBSD样品制备电解抛光方法操作简单，抛光效果良好，制备得到的TC4合金EBSD样品效果良好。
实施例2
本实施例中采用的是锻造态的Zircaloy-4合金，并采用本发明一种超低温弱电流控制金属材料EBSD样品制备方法制备分析用样品，具体包括如下步骤：
(1)样品准备
用线切割沿锻造方向取一块状EBSD样品，其它步骤与实施例1的步骤(1)相同。
(2)电解抛光试验准备
按照高氯酸8％，无水乙醇92％配制电解液500ml，组建电解抛光试验平台，将电解抛光液置于烧杯中，倒入液氮使电解抛光液冷却至约-120℃，开启电源调至60V，镊子夹持试样，准备好电解抛光。
(3)电解抛光处理和后续处理
当加入的液氮将电解抛光液降温至粘稠状，开始电解抛光，镊子夹持试样置于电解抛光液中，抛光过程中尽量保持样品抛光面和阴极不锈钢片平行距离一致，以保证整个电解抛光面抛光效果均匀一致，等待电流值达到0.08A时，立即取出样品放入酒精中，最后用酒精彻底清洗样品表面后吹干备用。
(4)EBSD测试电解抛光效果
采用6000X放大倍数0.1μm步长对电解抛光样品进行分析测试，结果表明标定率达到96％以上，图3为根据测试结果得到的欧拉角图。
从此实例可以看出，该普适性EBSD样品制备电解抛光方法操作简单，同样适用变形剧烈的锻态Zircaloy-4合金
实施例3
采用本发明一种超低温弱电流控制金属材料EBSD样品制备方法对轧制态GH99高温合金进行电解抛光制备织构分析用样品，具体包括以下步骤：
(1)样品准备
用线切割块状样品，并标记样品RD、TD和ND方向。采用砂纸预磨的方法，对样品表面进行处理，去除表面的油污、氧化层等缺陷。最后对观察面进行金相处理，机械抛光，用酒精洗净后吹干备用。
(2)电解抛光试验准备
按照高氯酸12％，无水乙醇88％配制电解液500ml，组建电解抛光试验平台，电解抛光液置于烧杯中，倒入液氮使电解抛光液冷却至约-140℃，开启电源调至60V，镊子夹持试样，准备好电解抛光。
(3)电解抛光及后续处理过程
当加入的液氮将电解抛光液降温至粘稠状时，开始电解抛光，镊子夹持试样置于电解抛光液中，抛光过程中尽量保持样品抛光面和阴极不锈钢片平行且距离一致，以保证整个电解抛光面抛光效果均匀一致，等待电流值达到0.10A时，立即取出样品放入酒精中，最后用酒精彻底清洗样品表面后吹干备用。
(4)EBSD测试电解抛光效果
采用500X放大倍数和1.0μm步长对电解抛光样品进行EBSD测试结果表明，图像的标定率达到98％以上，图4是得到的背散射电子形貌。
实施例4
本实施例中采用的是锻造态20钢棒材，采用本发明一种超低温弱电流控制金属材料EBSD样品制备方法进行电解抛光，具体包括以下步骤：
(1)样品准备
用线切割的方法获取厚度为2mm的薄片状样品，然后标记好宏观坐标方向。采用砂纸预磨的方法，对样品表面进行处理，去除表面的油污、氧化层等缺陷。最后对观察面进行金相处理，机械抛光，并用酒精洗净后吹干备用。
(2)电解抛光试验准备
按照高氯酸10％，无水乙醇90％配制电解液500ml，组建电解抛光试验平台，电解抛光液置于烧杯中，倒入液氮使电解抛光液冷却至-120℃，开启电源调至60V，镊子夹持试样，准备好电解抛光。
(3)电解抛光及后续处理过程
当加入的液氮将电解抛光液降温至粘稠状时，开始电解抛光，镊子夹持试样置于电解抛光液中，此时测试温度为-120℃，抛光过程中尽量保持样品抛光面和阴极不锈钢片平行且距离一致，以保证整个电解抛光面抛光效果均匀一致，等待电流值达到0.10A时，立即取出样品放入酒精中，最后用酒精彻底清洗样品表面后吹干备用。
(4)EBSD测试电解抛光效果
图5是采用本发明得到的20钢的EBSD样品晶粒取向图(boundary contrast BC图)，由此案例可以看出，该发明方法，操作简单，效果优良，对于钢的EBSD样品制备效果也很好。
实施例5
变形态的2A12铝合金EBSD样品制备。由于铝合金性质活泼，十分易于氧化，而且材料经历了严重的塑形变形，以往常用的EBSD制备方法难以获得EBSD样品，或者获得的试样标定率非常低，从而无法进行合金晶体结构相关研究的开展。采用本发明所述方法进行电解抛光，具体包括以下步骤：
(1)样品准备
本发明中用线切割的方法切割下薄片状截面样品，然后标记好宏观坐标(RD、TD和ND)方向。采用砂纸预磨的方法对样品表面进行处理，去除表面的油污、氧化层等缺陷。最后对观察面进行金相处理，机械抛光，用酒精洗净后吹干备用。
(2)电解抛光试验准备
按照高氯酸10％，无水乙醇90％配制电解液500ml，组建电解抛光试验平台，电解抛光液置于烧杯中，倒入液氮使电解抛光液冷却至-130℃，开启电源调至60V，镊子夹持试样，准备好电解抛光。
(3)电解抛光及后续处理过程
当加入的液氮将电解抛光液降温至粘稠状时，开始电解抛光，镊子夹持试样置于电解抛光液中，此时测试温度为-130℃，抛光过程中尽量保持样品抛光面和阴极不锈钢片平行且距离一致，以保证整个电解抛光面抛光效果均匀一致，等待电流值达到0.10A时，立即取出样品放入酒精中，最后用酒精彻底清洗样品表面后吹干备用。
(5)EBSD测试电解抛光效果
采用扫描电子显微镜对制备的样品表面进行观察，其二次电子形貌如图6所示，其中Al合金中第二相也在弱电流的作用下显现出来，这对与合金材料的研究具有重要的意义。
实施例6
本实施中，对于经过轧制变形的Zircaloy-2合金薄带材，采用本发明所述方法对轧制带材横截面进行电解抛光以制备EBSD分析用样品，包括以下步骤：
(1)样品准备
对于轧制带材横截面，由于样品材料经历了严重的塑形变形，而且样品尺寸较小，以往对于这种材料晶体结构分析样品制备相对困难，一般常用的电解抛光效果都不理想。本发明中用线切割的方切割横截面的条状样品，标记好RD、TD和ND方向，并对样品表面进行处理，去除表面的油污、氧化层等缺陷，用胶水将不同的条状样品粘接在一起，然后对观察面进行金相处理，机械抛光，用酒精洗净后吹干备用，抛光完成后的样品形貌如图7所示。
(2)电解抛光试验准备
按照高氯酸11％，无水乙醇89％配制电解液500ml，组建电解抛光试验平台，电解抛光液置于烧杯中，倒入液氮使电解抛光液冷却至-130℃，开启电源调至60V，镊子夹持试样，准备好电解抛光。
(3)电解抛光及后续处理过程
当加入的液氮将电解抛光液降温至粘稠状时，开始电解抛光，镊子夹持试样置于电解抛光液中，抛光过程中尽量保持样品抛光面和阴极不锈钢片平行距离一致，以保证整个电解抛光面抛光效果均匀一致，等待电流值达到0.12A时，立即取出样品放入酒精中，最后用酒精彻底清洗样品表面后吹干备用。
(4)EBSD测试电解抛光效果
采用650X放大倍数和1.0μm步长对电解抛光样品进行EBSD测试结果表明，图像的标定率达到98％以上，图8是电解抛光后带材二次电子形貌图，图9是根据结果得到的IPFMap图。
由此案例可以看出，该EBSD样品制备电解抛光方法制备方便，操作简单，效果优良，不受样品尺寸和变形的影响。
本发明未尽事宜为公知技术。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种超低温弱电流控制金属材料EBSD样品制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)电解样品前期制备过程
采用线切割得到合适EBSD样品尺寸的试样，标记好相应的RD、TD和ND方向，然后按照金相样品制备过程对试样需要观察的面进行预处理；
(2)电解抛光液的配制
按照体积比，将高氯酸8％～12％，无水乙醇余量，配制成电解抛光液；
(3)电解抛光及后续处理过程
以不锈钢片为阴极，与直流电源负极相连，将所需电解抛光的样品作为阳极，与直流电源正极相连，首先将上述电解抛光液倒入烧杯中，电解抛光液的体积满足试样完全浸入，然后向烧杯中加入液氮，当温度达到-100℃以下时，连通直流电源，将恒流稳压电源电压调至最大，随后开始电解抛光，抛光过程中保持样品抛光面平行于阴极不锈钢片并浸入抛光液中，两者之间距离为0.8-1.2cm，将待电解抛光样品放入电解液中，电流随着电解液温度的升高，从0A升高至0.6-1.2A时，迅速将样品取出，用酒精清洗，随后吹干保存。
2.按照权利要求1所述超低温弱电流控制金属材料EBSD样品制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述预处理为：分别采用150#、320#、800#、2000#砂纸对样品表面进行预磨，然后对其进行机械抛光，并用酒精清洗干净。
3.按照权利要求1所述超低温弱电流控制金属材料EBSD样品制备方法，其特征在于：步骤(2)中，所述电解抛光液由11％高氯酸和89％无水乙醇配制而成。
4.按照权利要求1所述超低温弱电流控制金属材料EBSD样品制备方法，其特征在于：步骤(3)中将恒流稳压电源电压调至60V。
5.按照权利要求1所述超低温弱电流控制金属材料EBSD样品制备方法，其特征在于：步骤(3)中向烧杯中加入液氮使温度降到约-120℃及以下时连通直流电源。
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