CN112268779A - 一种k640高温合金电解腐蚀方法 - Google Patents

一种k640高温合金电解腐蚀方法 Download PDF

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张东
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Abstract

本发明公开了一种K640高温合金电解腐蚀方法,包括以下步骤:(1)磨抛:将待腐蚀的K640高温合金金相试样用180~1000目砂纸进行打磨3~6min;(2)制备电解抛光腐蚀剂:取体积比为2~4:3~5:2.5~3.5的H3PO4、HNO3、以及H2O进行混合并使其形成均匀混合溶液;(3)电解腐蚀抛光:将制备好的电解抛光腐蚀剂加入电解槽中,打开电解抛光腐蚀仪,按启动键,酸液泵循环上涌,接触到试样,电解阴极为K640高温合金金相试样,阳极为打磨好的K640高温合金金相试样,调制电压为0.03V,电解时间为5~15s;(4)金相显微检测:将腐蚀后的金相试样取出,用去离子水和酒精反复清洗并吹干,该腐蚀后的金相试样用于在显微镜下观察显微组织。

Description

一种K640高温合金电解腐蚀方法
技术领域
本发明属于K640高温合金腐蚀技术领域,具体涉及一种K640高温合金电解腐蚀方法。
背景技术
K640高温合金通常用于航空发动机涡轮导向叶片材料,当发动机燃油燃烧不充分引起火焰后移、叶片冷却孔堵塞以及负载突增等状况发生时,将导致叶片的超温服役。超温的时间通常仅仅几秒钟到几分钟,却导致叶片材料迅速产生组织损伤和力学性能退化,甚至造成机毁人亡的后果,因此,有必要对叶片材料经短时超温服役后的显微组织损伤进行深入研究。制备金相试样是进行涡轮叶片显微组织分析的重要前提。金相试样的磨制和腐蚀质量的好坏直接影响显微组织分析结果的准确性和可靠性。然而在研究超温组织损伤的过程中发现,由于材料经过超温过热或过烧,合金中的强化相已经融入基体,造成合金硬度显著下降,从而导致手动抛光过程中划痕难以去除。此外,由于晶界损伤,晶界的钉扎作用下降,在抛光过程中经常发生碳化物拖尾甚至脱落现象,而仅仅留下孔洞,造成无法对晶界碳化物进行分析研究。通常腐蚀方法分为以下两种:一种是化学腐蚀法;另一种为电解腐蚀法,电解抛光,能改善金属表面的微观几何形状,降低金属表面的显微粗糙程度,在不少场合下,电解抛光可以用来代替繁重的机械抛光,尤其是形状比较复杂,用机械方法难以加工的零件。。
发明内容
本发明的目的为简化了金相制样的制备流程,提高效率,免去了长时间的手动磨样和抛光过程。这样就会避免了磨抛过程中产生的划痕,和相关组织的脱落,使显微组织清晰可见。同时这种方法在电解过程中表面可形成钝化层,解决了K640高温合金的过腐蚀技术难题。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种K640高温合金电解腐蚀方法,包括以下步骤:
(1)磨抛:将待腐蚀的K640高温合金金相试样用180~1000目砂纸进行打磨3~6min。其中,首先需要进行短时间的手动磨抛,将K640高温合金金相试样磨平,在磨平的过程中,应蘸水冷却,防止金相组织的变化。
(2)制备电解抛光腐蚀剂:取体积比为2~4:3~5:2.5~3.5的H3PO4、HNO3、以及H2O进行混合并使其形成均匀混合溶液。配置的该腐蚀剂,可用来降低金属工件表面的粗糙度,产生一定的金属光泽。其中加入HNO3可增加溶液的导电率,溶解金属表面增加光亮度,加入H3PO4能够使金属表面溶解,又可在金属工件表面形成磷酸盐保护膜,防止金属工件表面发生过腐蚀。另外,以HNO3,H3PO4,H2O组成的电解溶液,成本低使用寿命长。
(3)电解腐蚀抛光:将制备好的电解抛光腐蚀剂加入电解槽中,打开电解抛光腐蚀仪,按启动键,酸液泵循环上涌,接触到试样,电解阴极为未打磨的试样面,阳极为打磨好的试样面,调制电压为0.03V,电解时间为5~15s。这种电解腐蚀抛光可去除试样表面的变型结构及除去表面层的异物。同时还可在K640高温合金表面形成钝化层,增强K640高温合金的抗腐蚀性能。并且这种电解腐蚀抛光能够快速去除金相磨面上由步骤(1)中磨抛所留下的磨痕及表面变形层,使磨面快速成为无划痕的光滑镜面,便于金相实验分析检测。
(4)金相显微检测:将腐蚀后的金相试样阳极面用去离子水和酒精反复清洗并吹干,在显微镜下观察组织。清洗金相试样的目的在于去除工件上残留的电解液。
本发明的有益技术效果:
综上所述,在传统的技术中对于金相制样的过程时间通常较长,而本发明采用的电解抛光腐蚀法简化了金相制样的制备流程,提高了效率,免去了长时间的手动磨样和抛光过程。避免了磨抛过程中产生的划痕,和相关组织的脱落,对合金硬度值下降无较大影响,晶界部位受损较小,使显微组织清晰可见。同时这种方法在电解过程中表面可形成钝化层,解决了K640高温合金的过腐蚀技术难题。
附图说明
图1为K640高温合金手动磨抛放大倍数为50~1000倍形成的金相显微图像;
图2为K640高温合金电解腐蚀放大倍数为50~1000倍形成的金相显微图像。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
磨抛:将待腐蚀的K640高温合金金相试样用200目砂纸进行多次打磨6min。
制备电解抛光腐蚀剂:取体积比为2:3:2.5的H3PO4、HNO3、以及H2O进行混合并使其形成均匀混合溶液;
电解腐蚀抛光:将制备好的电解液加入电解槽中,打开电解抛光腐蚀仪,按启动键,酸液泵循环上涌,接触到试样,电解阴极为未打磨的试样面,阳极为打磨好的试样面,调制电压为0.03V,电解时间为5s。需要注意,试样的放置一定要接触液面,和电解槽的上盖螺丝导电接触,否则没有电压、电流,计时一定,看试样表面发白即可取出。试样全部做完后,酸槽冲洗干净,以免腐蚀,影响下次使用。
金相显微检测:将腐蚀后的金相试样阳极面用去离子水和酒精反复清洗并吹干,在显微镜下观察显微组织,放大倍数为50倍,发现组织清晰显示且无划痕。
实施例2
磨抛:将待腐蚀的K640高温合金金相试样用350目砂纸进行多次打磨4min。
制备电解抛光腐蚀剂:取体积比为3:4:3的H3PO4、HNO3、以及H2O进行混合并使其形成均匀混合溶液;
电解腐蚀抛光:将制备好的电解液加入电解槽中,打开电解抛光腐蚀仪,按启动键,酸液泵循环上涌,接触到试样,电解阴极为未打磨的试样面,阳极为打磨好的试样面,调制电压为0.03V,电解时间为10s。需要注意,试样的放置一定要接触液面,和上盖螺丝导电接触,否则没有电压、电流,计时一定,看试样表面发白即可取出。试样全部做完后,酸槽冲洗干净,以免腐蚀,影响下次使用。
金相显微检测:将腐蚀后的金相试样取出,用去离子水和酒精反复清洗并吹干,该腐蚀后的金相试样在显微镜下观察显微组织放大倍数为200倍,发现组织清晰显示且无划痕。
实施例3
磨抛:将待腐蚀的K640高温合金金相试样用500目砂纸进行多次打磨3min。
制备电解抛光腐蚀剂:取体积比为4:5:3.5的H3PO4、HNO3、以及H2O进行混合并使其形成均匀混合溶液;
电解腐蚀抛光:将制备好的电解液加入电解槽中,打开电解抛光腐蚀仪,按启动键,酸液泵循环上涌,接触到试样,电解阴极为未打磨的试样面,阳极为打磨好的试样面,调制电压为0.03V,电解时间为15s。需要注意,试样的放置一定要接触液面,和上盖上的螺丝导电接触,否则没有电压、电流,计时一定,看试样表面发光即可取出。试样全部做完后,酸槽冲洗干净,以免腐蚀,影响下次使用。
金相显微检测:将腐蚀后的金相试样取出,用去离子水和酒精反复清洗并吹干,该腐蚀后的金相试样在显微镜下观察显微组织放大倍数为1000倍,发现组织清晰显示且无划痕。
图1(1-5)为K640高温合金手动磨抛金相显微图,即水砂纸磨抛K640高温合金时放大倍数为50、100、200、500、1000倍形成的金相显微图像。可看出使用传统方法处理的K640会造成晶界部位受损,划痕明显。
图2(1-5)为K640高温合金电解腐蚀金相显微图,即电解腐蚀K640高温合金时放大倍数为50、100、200、500、1000倍形成的金相显微图像。可以看出使用这种方法避免了抛光过程中产生的划痕以及合金碳化物的脱落,从而使试样显微组织得以更清晰的显示。同时避免了电解抛光过程中由于温度升高反应剧烈而导致的试样表面产生浮雕现象。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例,并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说,在本发明所提供的技术启示下,还可以做出其它等同改进,均可以实现本发明的目的,都应视为本发明的保护范围。

Claims (2)

1.一种K640高温合金电解腐蚀方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)磨抛:将待腐蚀的K640高温合金金相试样用180~1000目砂纸进行打磨3~6min;
(2)制备电解抛光腐蚀剂:取体积比为2~4:3~5:2.5~3.5的H3PO4、HNO3、以及H2O进行混合并使其形成均匀混合溶液;
(3)电解腐蚀抛光:将制备好的电解抛光腐蚀剂加入电解槽中,打开电解抛光腐蚀仪,按启动键,酸液泵循环上涌,接触到试样,电解阴极为K640高温合金金相试样,阳极为打磨好的K640高温合金金相试样,调制电压为0.03V,电解时间为5~15s;
(4)金相显微检测:将腐蚀后的金相试样阳极面取出,用去离子水和酒精反复清洗并吹干,用于在显微镜下观察显微组织。
2.如权利要求1所述的K640高温合金电解腐蚀方法,其特征在于,步骤(1)中,首先需要进行短时间的手动磨抛,将K640高温合金金相试样磨平,在磨平的过程中,应蘸水冷却,防止金相组织的变化。
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Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105002498A (zh) * 2015-07-24 2015-10-28 金川集团股份有限公司 一种gh625高温合金金相腐蚀液及其配制方法和使用方法
CN108896378A (zh) * 2018-06-13 2018-11-27 中国航发北京航空材料研究院 一种高温合金的电解抛光腐蚀剂及其使用方法
CN110132696A (zh) * 2019-06-04 2019-08-16 天津中德应用技术大学 一种高温合金的金相腐蚀方法
CN111041486A (zh) * 2019-12-25 2020-04-21 北京北冶功能材料有限公司 一种中熵高温合金金相腐蚀剂及腐蚀方法
WO2020186892A1 (zh) * 2019-03-18 2020-09-24 中国科学院金属研究所 一种超低温弱电流控制金属材料ebsd样品制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105002498A (zh) * 2015-07-24 2015-10-28 金川集团股份有限公司 一种gh625高温合金金相腐蚀液及其配制方法和使用方法
CN108896378A (zh) * 2018-06-13 2018-11-27 中国航发北京航空材料研究院 一种高温合金的电解抛光腐蚀剂及其使用方法
WO2020186892A1 (zh) * 2019-03-18 2020-09-24 中国科学院金属研究所 一种超低温弱电流控制金属材料ebsd样品制备方法
CN110132696A (zh) * 2019-06-04 2019-08-16 天津中德应用技术大学 一种高温合金的金相腐蚀方法
CN111041486A (zh) * 2019-12-25 2020-04-21 北京北冶功能材料有限公司 一种中熵高温合金金相腐蚀剂及腐蚀方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
顾佳磊;李晓冬;夏侯俊招;: "一种自制的简易现场金相检验电解抛光腐蚀装置", 理化检验(物理分册), no. 08 *

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