CN114438580B - 一种适用于镍钼合金的金相侵蚀剂及侵蚀方法 - Google Patents

一种适用于镍钼合金的金相侵蚀剂及侵蚀方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种适用于镍钼合金的金相侵蚀剂及侵蚀方法。所述金相侵蚀剂按照质量份计，包括以下各组分：36‑38%盐酸10‑25份，磷酸10‑20份，甲醇15‑25份，对甲苯磺酸10‑15份，二苯乙醇酸10‑20份，水20‑30份。本发明提供的金相侵蚀剂可对镍钼合金进行电解腐蚀并达到金相组织中晶界和碳化物清晰的技术效果。

Description

一种适用于镍钼合金的金相侵蚀剂及侵蚀方法
技术领域
本发明涉及一种金相侵蚀剂及方法，尤其涉及一种适用于镍钼合金的金相侵蚀剂及侵蚀方法。
背景技术
镍基耐蚀合金，主要合金元素是铜、铬、钼等，具有良好的综合性能，可耐各种酸腐蚀和应力腐蚀，并用于制造各种耐腐蚀零部件。其中，镍钼合金的耐腐蚀性较常规镍铜合金(如蒙乃尔合金)、镍铬合金的耐腐蚀性更强，能够耐受大部分无氧化有机酸以及有机化合物的腐蚀，例如可以解决70-100℃温度下所有浓度范围内HCl溶液，HCl湿润气体对管壁的腐蚀问题，60％以下沸点硫酸条件下仍然表现出理想的耐腐蚀性能，在化工行业严苛腐蚀环境中具有广泛应用。但由于镍钼合金不含铬元素，其对氧化性强酸介质的耐腐蚀性较差，在氧化性强酸环境中易发生剧烈腐蚀，例如当氧化性离子含量为500ppm时，其腐蚀速度可以达到1.27mm/a。
金相分析是金属材料试验研究的重要手段之一，其采用定量金相学原理，由二维金相试样磨面或薄膜的金相显微组织的测量和计算来确定合金组织的三维空间形貌，从而可以建立合金成分、组织和性能间的定量关系。因此，合金的金相组织分析非常重要。
金相试样分析除了切割、磨抛这些工序以外，还有最重要的一道工序，即腐蚀。所有的金相组织只有在经过腐蚀以后才能在金相显微镜中进行观察。但腐蚀需要根据金相试样的不同，采用不同的腐蚀液及配置比例。这个步骤尤其重要，腐蚀液组成错误或配比错误等都无法在显微镜中观察到金相组织，或者出现组织模糊的情况。
基于上述镍钼合金对非氧化性强酸的耐腐蚀性以及对氧化性强酸的不耐受性，采用常规侵蚀剂或电解方法对镍钼合金进行腐蚀处理时，常得不到理想的腐蚀效果，或腐蚀过量影响晶界或碳化物的观察。
专利CN104451851A提供了一种显现镍基耐蚀合金金相组织的电解腐蚀剂，主要采用草酸、甘油作为主要侵蚀剂，但其实际操作中主要应用于镍铬合金，对镍钼合金腐蚀效果不好，容易造成晶界不易观察的情况。
CN110174296A提供了一种镍基合金金相组织碳化物显示的方法，分别采用盐酸水溶液、纯溴/甲醇混合液、十二烷基硫酸钠水溶液，进行三步处理以显示碳化物，但所需步骤较多，且纯溴易挥发有腐蚀性，不易操作，而且镍钼合金对盐酸也有较好的耐用性，对镍钼合金处理效果不好。
目前处理镍钼合金的方法主要有，采用王水、硫酸、硝酸、过氧化氢、高氯酸或者氟化氢等酸性溶液进行侵蚀，但强氧化性酸对金属腐蚀性过于强烈易导致腐蚀过量，金相清晰度较差，组织难以分辨；同时，含高氯酸和氟化氢等的侵蚀剂危险性太大，对操作人员的人身安全和健康会造成伤害。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提出一种适用于镍钼合金的金相侵蚀剂及侵蚀方法。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种适用于镍钼合金的金相侵蚀剂，所述金相侵蚀剂按照质量份计，包括以下各组分：
36-38％盐酸10-25份，磷酸10-20份，甲醇15-25份，对甲苯磺酸10-15份，二苯乙醇酸10-20份，水20-30份。
进一步地，所述镍钼合金中，金属钼的含量比为20-35％。
本发明金相侵蚀剂配方中，盐酸和磷酸为电解液提供腐蚀环境，甲醇起到均匀分散的作用，避免试样表面的局部侵蚀；而独特地调配对甲苯磺酸和二苯乙醇酸的配比，并以二者作为镍钼合金的主要腐蚀成分，不仅可以提供微弱的氧化性介质环境，避免镍钼合金腐蚀较轻或腐蚀过量的情况，而且所得金相组织的晶界和碳化物清晰，可以实现理想的腐蚀效果。
一种适用于镍钼合金的金相侵蚀方法，包括以下步骤：
1)配制金相侵蚀剂：向水中分别加入盐酸、磷酸，搅拌后静置10-20min，再加入甲醇、对甲苯磺酸和二苯乙醇酸，搅拌均匀，得到金相侵蚀剂；
2)以步骤1)制得的金相侵蚀剂为电解液，通过电解腐蚀得到表面展露有清晰金相组织的镍钼合金。
进一步地，步骤1)中，所述盐酸为质量浓度36-38％的盐酸。
进一步地，步骤1)中，各组分用量按照质量份计，分别为：36-38％盐酸10-25份，磷酸10-20份，甲醇15-25份，对甲苯磺酸10-15份，二苯乙醇酸10-20份，水20-30份。
进一步地，步骤2)中，电解腐蚀采用的阳极材料为镍钼合金，阴极材料为含铂、金、铅或碳的惰性材料，优选石墨棒。
进一步地，所述阴极、阳极之间的直线间距为2-5cm。
进一步地，所述镍钼合金为经表面清洗、打磨、抛光的镍钼合金。具体地，表面清洗可采用醇类有机溶剂进行擦洗，去除表面附着物等，打磨可采用200#，400#和600#砂纸依次打磨，抛光通过自动抛光机以及金相抛光绒布进行抛光，抛光液优选含金刚石颗粒的抛光液，这对本领域技术人员而言都是已知的技术。
进一步地，所述阴极、阳极的有效面积为1-5cm2。优选地，阳极、阴极的形状均为棒状。
进一步地，控制步骤2)电解腐蚀过程中，电解电位为2-3V，电流密度为0.3-0.5mA/cm2。
进一步地，步骤2)中，电解腐蚀过程的电解时间为0.5-2min。
进一步地，步骤2)中，将得到的表面展露有清晰金相组织的镍钼合金用水冲洗，以及无水乙醇清洗后，风干，对晶界和析出的碳化物进行显微观察，或使用扫描电镜和能谱等手段，对碳化物组成进行分析。
本发明与现有技术相比，主要技术优势在于：
(1)本发明侵蚀剂中，盐酸和磷酸虽然本身腐蚀性较强，但是在室温操作温度和本发明的配方浓度下，镍钼合金不会发生明显腐蚀，主要腐蚀成分为弱氧化性的对甲苯磺酸和二苯乙醇酸，因此腐蚀速度相对较慢，可以对腐蚀程度做出较好的控制。
(2)该发明提供的侵蚀方法重复性好，电解得到的金相组织中晶界和碳化物清晰，可以得到理想的侵蚀结果。
(3)本发明中金相侵蚀剂化学组分相对安全，常温操作时不会对人体造成伤害。
附图说明
图1为实施例1处理得到的HB3合金表面金相组织的200倍放大显微结构示意图；
图2为实施例2处理得到的HB3合金表面金相组织的100倍放大显微结构示意图；
图3为实施例3处理得到的HB3合金表面金相组织的100倍放大显微结构示意图；
图4为实施例4处理得到的HB3合金表面金相组织的100倍放大显微结构示意图；
图5为实施例5处理得到的HB3合金表面金相组织的100倍放大显微结构示意图；
图6为对比例1处理得到的HB3合金表面金相组织的100倍放大显微结构示意图；
图7为对比例2处理得到的HB3合金表面金相组织的100倍放大显微结构示意图；
图8为对比例3处理得到的HB3合金表面金相组织的100倍放大显微结构示意图；
图9为对比例4处理得到的HB3合金表面金相组织的100倍放大显微结构示意图。
具体实施方式
下面通过附图和具体实施例对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，不限制本发明的范围。
本发明中所有原料如无特殊说明，均通过商业途径购买获得。
本发明采用的主要设备包括：
自动抛光机：耐博检测技术(上海)有限公司的LAP-2X高级金相磨抛机。
电解槽：瑞士万通电化学工作站配套电解槽。
金相显微镜：德国蔡司金相显微镜Axio Lab.A1。
本发明中各项实施例、对比例均通过以下方法对镍钼合金进行前处理，再进行电解腐蚀：
取HB3合金(含30％钼、65％镍，购自无锡鑫辉创钢业有限公司)，先用75％乙醇清洗，除去表面附着物；然后分别采用200#、400#、600#砂纸依次对HB3合金进行打磨至表面光滑；最后通过自动抛光机进行抛光，所用抛光液为金刚石喷雾抛光剂(耐博检测技术(上海)有限公司)，抛光转速为400r/min，直至合金表面呈现镜面状。
【实施例1】
(1)配制金相侵蚀剂：向20g水中分别加入36％盐酸20g、磷酸15g，玻璃棒搅拌后静置20min；再加入甲醇20g、对甲苯磺酸10g和二苯乙醇酸15g，搅拌均匀，得到金相侵蚀剂；
(2)将经前处理的HB3合金作为阳极、石墨棒作为阴极，分别安装在电解槽的两端；其中，阳极、阴极的形状均为棒状，有效面积均为1cm2，阳极和阴极之间的直线间距为5cm；
(3)将步骤(1)制得的金相侵蚀剂倒入电解槽中作为电解液，打开电源进行电解腐蚀；控制电流密度为0.5mA/cm2，电解电位为2V，电解时间为1min；
(4)电解完成后，取出HB3合金，去离子水清洗干净后，再用无水乙醇冲洗、风干，金相显微镜观察合金表面的金相组织，如图1所示。
【实施例2】
(1)配制金相侵蚀剂：向20g水中分别加入36％盐酸10g、磷酸20g，玻璃棒搅拌后静置20min；再加入甲醇15g、对甲苯磺酸15g和二苯乙醇酸20g，搅拌均匀，得到金相侵蚀剂；
(2)将经前处理的HB3合金作为阳极、石墨棒作为阴极，分别安装在电解槽的两端；其中，阳极、阴极的形状均为棒状，有效面积均为1cm2，阳极和阴极之间的直线间距为5cm；
(3)将步骤(1)制得的金相侵蚀剂倒入电解槽中作为电解液，打开电源进行电解腐蚀；控制电流密度为0.5mA/cm2，电解电位为2V，电解时间为2min；
(4)电解完成后，取出HB3合金，去离子水清洗干净后，再用无水乙醇冲洗、风干，金相显微镜观察合金表面的金相组织，如图2所示。
【实施例3】
(1)配制金相侵蚀剂：向20g水中分别加入36％盐酸15g、磷酸10g，玻璃棒搅拌后静置20min；再加入甲醇25g、对甲苯磺酸15g和二苯乙醇酸15g，搅拌均匀，得到金相侵蚀剂；
(2)将经前处理的HB3合金作为阳极、石墨棒作为阴极，分别安装在电解槽的两端；其中，阳极、阴极的形状均为棒状，有效面积均为1cm2，阳极和阴极之间的直线间距为5cm；
(3)将步骤(1)制得的金相侵蚀剂倒入电解槽中作为电解液，打开电源进行电解腐蚀；控制电流密度为0.4mA/cm2，电解电位为3V，电解时间为2min；
(4)电解完成后，取出HB3合金，去离子水清洗干净后，再用无水乙醇冲洗、风干，金相显微镜观察合金表面的金相组织，如图3所示。
【实施例4】
(1)配制金相侵蚀剂：向20g水中分别加入36％盐酸25g、磷酸20g，玻璃棒搅拌后静置20min；再加入甲醇15g、对甲苯磺酸10g和二苯乙醇酸10g，搅拌均匀，得到金相侵蚀剂；
(2)将经前处理的HB3合金作为阳极、石墨棒作为阴极，分别安装在电解槽的两端；其中，阳极、阴极的形状均为棒状，有效面积均为1cm2，阳极和阴极之间的直线间距为5cm；
(3)将步骤(1)制得的金相侵蚀剂倒入电解槽中作为电解液，打开电源进行电解腐蚀；控制电流密度为0.5mA/cm2，电解电位为3V，电解时间为2min；
(4)电解完成后，取出HB3合金，去离子水清洗干净后，再用无水乙醇冲洗、风干，金相显微镜观察合金表面的金相组织，如图4所示。
【实施例5】
(1)配制金相侵蚀剂：向30g水中分别加入36％盐酸10g、磷酸10g，玻璃棒搅拌后静置20min；再加入甲醇25g、对甲苯磺酸12g和二苯乙醇酸13g，搅拌均匀，得到金相侵蚀剂；
(2)将经前处理的HB3合金作为阳极、石墨棒作为阴极，分别安装在电解槽的两端；其中，阳极、阴极的形状均为棒状，有效面积均为1cm2，阳极和阴极之间的直线间距为5cm；
(3)将步骤(1)制得的金相侵蚀剂倒入电解槽中作为电解液，打开电源进行电解腐蚀；控制电流密度为0.3mA/cm2，电解电位为2.5V，电解时间为1min；
(4)电解完成后，取出HB3合金，去离子水清洗干净后，再用无水乙醇冲洗、风干，金相显微镜观察合金表面的金相组织，如图5所示。
【对比例1】
按照与实施例1基本相同的方法进行操作，区别仅在于配制及使用的金相侵蚀剂中不添加对甲苯磺酸。通过金相显微镜观察电解腐蚀后得到的合金表面组织，如图6所示。
【对比例2】
按照与实施例1基本相同的方法进行操作，区别仅在于配制及使用的金相侵蚀剂中不添加二苯乙醇酸。通过金相显微镜观察电解腐蚀后得到的合金表面组织，如图7所示。
【对比例3】
按照与实施例1基本相同的方法进行操作，区别仅在于配制及使用的金相侵蚀剂中不添加对甲苯磺酸和二苯乙醇酸。通过金相显微镜观察电解腐蚀后得到的合金表面组织，如图8所示。
【对比例4】
(1)配制王水侵蚀剂：将36％盐酸与68％硝酸按照体积为比3:1混合均匀；
(2)将王水侵蚀剂滴加至经前处理的HB3合金表面，15秒后去离子水冲洗干净，再用无水乙醇冲洗、风干，金相显微镜观察合金表面的金相组织，如图9所示。
从各图观察结果可以看出，实施例1-5得到的金相组织形貌清晰，晶界可见度高。对比例1-3调整侵蚀剂配方后得到的合金未见有效金相组织。对比例4得到的金相组织存在腐蚀过量的问题，形貌斑驳，晶界不清晰，难于观察分析。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种适用于镍钼合金的金相侵蚀剂，其特征在于，所述金相侵蚀剂按照质量份计，包括以下各组分：
36-38%盐酸10-25份，磷酸10-20份，甲醇15-25份，对甲苯磺酸10-15份，二苯乙醇酸10-20份，水20-30份。
2.根据权利要求1所述的适用于镍钼合金的金相侵蚀剂，其特征在于，所述镍钼合金中，金属钼的含量比为20-35%。
3.一种适用于镍钼合金的金相侵蚀方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）配制金相侵蚀剂：向水中分别加入盐酸、磷酸，搅拌后静置10-20min，再加入甲醇、对甲苯磺酸和二苯乙醇酸，搅拌均匀，得到金相侵蚀剂；
2）以步骤1）制得的金相侵蚀剂为电解液，通过电解腐蚀得到表面展露有清晰金相组织的镍钼合金；
步骤1）中，各组分用量按照质量份计，分别为：36-38%盐酸10-25份，磷酸10-20份，甲醇15-25份，对甲苯磺酸10-15份，二苯乙醇酸10-20份，水20-30份。
4.根据权利要求3所述的适用于镍钼合金的金相侵蚀方法，其特征在于，步骤2）中，电解腐蚀采用的阳极材料为镍钼合金，阴极材料为含铂、金、铅或碳的惰性材料。
5.根据权利要求4所述的适用于镍钼合金的金相侵蚀方法，其特征在于，步骤2）中，电解腐蚀采用的阴极材料为石墨棒。
6.根据权利要求4所述的适用于镍钼合金的金相侵蚀方法，其特征在于，所述阴极、阳极之间的直线间距为2-5cm。
7.根据权利要求6所述的适用于镍钼合金的金相侵蚀方法，其特征在于，所述阴极、阳极的有效面积为1-5cm2。
8.根据权利要求7所述的适用于镍钼合金的金相侵蚀方法，其特征在于，控制步骤2）电解腐蚀过程中，电解电位为2-3V，电流密度为0.3-0.5mA/cm2。
9.根据权利要求8所述的适用于镍钼合金的金相侵蚀方法，其特征在于，步骤2）中，电解腐蚀过程的电解时间为0.5-2min。
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