CN103196733B - 一种显示镍基高温合金的金相组织所用的侵蚀剂及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种显示镍基高温合金的金相组织所用的侵蚀剂，所述镍基高温合金待观察的金相组织为相和碳化物相，所述显示镍基高温合金相所用的侵蚀剂一的组分及重量百分配比为：硫酸30～45%，甲醇55～70%；所述显示镍基高温合金碳化物相所用的侵蚀剂二的组分及重量百分配比为：硫酸10～20%，双氧水5～15%，其余为磷酸；所述侵蚀剂二作用于使用了侵蚀剂一侵蚀后的镍基高温合金上。本发明 相颗粒边界清晰、与周围衬度大，易于对
Description
技术领域
本发明涉及金相试样制备及显示的技术领域,具体是一种显示镍基高温合金的金相组织所用的侵蚀剂的配制和电解侵蚀规范。
背景技术
由于镍基高温合金成分复杂，工艺过程繁多，合金相种类繁多，必然要引起各种相变，因相变要产生许多不同的相和组织，从而了解和掌握这些相和组织对合金力学性能的影响规律，以控制相变和相变过程，才能使高温合金得到最佳组织状态和最佳综合力学性能。对镍基高温合金而言，强化相主要是 相和碳化物相，所以，要了解这些相和力学性能的关系，首先需对这些相进行定量分析，但定量金相分析首先要求将被分析的相较清晰的显示出来，尤其是对于相，其边界显示越清晰，定量越准确，对于碳化物相，则需清晰的显示出立体形貌；其次要求在制备试样过程中，不能引入与合金基体成分相同的元素和增加外来的元素，避免给相的成分分析带来影响。
目前，常用的试剂有一下几种：①硝酸和氢氟酸的甘油溶液，其质量百分比为17:37:46；②盐酸和硫酸铜的水溶液，其质量百分比为40:4:56；③盐酸、甘油和甲醇，其质量百分比为7:12:81；④磷酸、硫酸和三氧化铬，其质量百分比为74:16:10。
试剂①和②两种试剂为化学侵蚀剂，这两种侵蚀剂主要是将要分析的相腐蚀掉，而留下基体相，达不到真正分析相的目的，也不能获得碳化物的三维图像。并且氢氟酸具有很强的挥发性，对皮肤有强烈的腐蚀作用，且试剂存放复杂。试剂③和④为电解侵蚀剂，试剂③需在零下5到零下15摄氏度下电解，对温度要求严，试剂④中三氧化铬为剧毒类药品，通过吸入或接触皮肤，便会引起急性呼吸道刺激症状、鼻粘膜萎缩、哮喘，对人体健康和环境危害都很大；另外，更应注意的是，引入金属离子铬，影响对相的成分分析。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种能够在一个镍基高温合金试样上分阶段显示 相和碳化物相的金相组织所用的侵蚀剂及方法。
本发明所采用的技术方案是：
一种显示镍基高温合金的金相组织所用的侵蚀剂，所述镍基高温合金待观察的金相组织为 相和碳化物相，
所述显示镍基高温合金 相所用的侵蚀剂一的组分及重量百分配比为：硫酸30～45%，甲醇55～70%；
所述显示镍基高温合金碳化物相所用的侵蚀剂二的组分及重量百分配比为：硫酸10～20%，双氧水5～15%，其余为磷酸；
所述侵蚀剂二作用于使用了侵蚀剂一侵蚀后的镍基高温合金上。
一种显示镍基高温合金的金相组织所用的方法，具体步骤如下：
首先，使用侵蚀剂一在镍基高温合金试样上作用，显示镍基高温合金的相金相组织：
（1）配制侵蚀剂一，侵蚀剂一的组分及重量百分配比为：硫酸30～45%、甲醇55～70%；
（2）将待观察的镍基高温合金试样的一面抛光；
（3）使用不锈钢做阴极、试样接阳极，将抛光后的镍基高温合金试样放入侵蚀剂一、并使其抛光面朝下；
（4）在室温下，通入电流密度0.2～0.4毫安/厘米2，待侵蚀剂一溶液中冒气泡后10～30秒内取出试样；
（5）将步骤（4）得到的试样用水冲洗，吹风机吹干，此时即可在显微镜下观察镍基高温合金的 相金相组织；
然后，使用侵蚀剂二在已被侵蚀剂一侵蚀后的镍基高温合金试样上作用，显示镍基高温合金的碳化物相金相组织：
（6）配制侵蚀剂二，侵蚀剂二的组分及重量百分配比为：硫酸10～20%，双氧水5～15%，其余为磷酸；
（7）使用不锈钢做阴极、试样接阳极，将步骤（5）得到的试样放入侵蚀剂二、并使其抛光面朝下；
（8）在室温下，通入电流密度0.1～0.4毫安/厘米2，，电解10～40秒钟后，取出试样；
（9）将步骤（8）得到的试样用水冲洗，吹风机吹干，此时即可在显微镜下观察镍基高温合金的碳化物相金相组织。
所述步骤（1）中，配制侵蚀剂一的方法为：将硫酸缓慢倒入甲醇中，并搅拌混合均匀。
所述步骤（6）中，配制侵蚀剂二的方法为：将硫酸缓慢倒入磷酸中，并搅拌混合均匀；然后加入双氧水，混合均匀。
本发明所产生的技术效果是：
本发明利用 相的过钝化溶解电位高于基体这一特点，控制电位使基体过钝化溶解而保留 相，只保留相，溶解基体，使相边界清晰，易于定量分析；再次，利用相和碳化物相活化溶解电位的差异，配制适当溶液，通过电解侵蚀，溶解 相和基体，保留碳化物相，清晰的显示碳化物的立体形貌；最后，试样制备过程，不应引入金属离子，便于成分的精确分析。
本发明具有以下优点：
1）使镍基高温合金基体溶解，而保留强化相和碳化物相，相颗粒边界清晰，与周围衬度大，易于通过定量金相软件实现对相体积分数的定量分析。
2）碳化物边界清晰，立体感强，便于观察其三维形态，并实现定量金相分析。
3）所配试剂中无金属铬离子，使成分测试结果可靠。
4）所配试剂可长期存放，可反复、多次使用，电解参数范围宽，操作方便，易于控制。
具体实施方式
本发明提供了一种能够在一个镍基高温合金试样上分阶段显示 相和碳化物相的金相组织所用的侵蚀剂及方法。其中：
显示镍基高温合金 相所用的侵蚀剂一的组分及重量百分配比为：硫酸30～45%，甲醇55～70%；
显示镍基高温合金碳化物相所用的侵蚀剂二的组分及重量百分配比为：硫酸10～20%，双氧水5～15%，其余为磷酸；侵蚀剂二作用于使用了侵蚀剂一侵蚀后的镍基高温合金上。
本发明显示镍基高温合金的金相组织所用的方法，具体步骤如下：
首先，使用侵蚀剂一在镍基高温合金试样上作用（电解侵蚀），显示镍基高温合金的相金相组织：
（1）配制侵蚀剂一，侵蚀剂一的组分及重量百分配比为：硫酸30～45%、甲醇55～70%；配制侵蚀剂一的方法为：将硫酸缓慢倒入甲醇中，并搅拌混合均匀。
（2）将待观察的镍基高温合金试样的一面抛光；
（3）使用不锈钢做阴极、试样接阳极，将步骤（2）得到的镍基高温合金试样放入侵蚀剂一、并使其抛光面朝下；
（4）在室温下，通入电流密度0.2～0.4毫安/厘米2，待侵蚀剂一溶液中冒气泡后10～30秒内取出试样；
（5）将步骤（4）得到的试样用水冲洗，吹风机吹干，此时即可在显微镜下观察镍基高温合金的 相金相组织；可以观察 相形态、大小、分布和拍照。
然后，使用侵蚀剂二在已被侵蚀剂一侵蚀后的镍基高温合金试样上作用（电解侵蚀），显示镍基高温合金的碳化物相金相组织：
（6）配制侵蚀剂二，侵蚀剂二的组分及重量百分配比为：硫酸10～20%，双氧水5～15%，其余为磷酸；配制侵蚀剂二的方法为：将硫酸缓慢倒入磷酸中，并搅拌混合均匀；然后加入双氧水，混合均匀。
（7）使用不锈钢做阴极、试样接阳极，将步骤（5）得到的试样放入侵蚀剂二、并使其抛光面朝下；
（8）在室温下，通入电流密度0.1～0.4毫安/厘米2，，电解10～40秒钟后，取出试样；
（9）将步骤（8）得到的试样用水冲洗，吹风机吹干，此时即可在显微镜下观察镍基高温合金的碳化物相金相组织。可以观察碳化物相形态、大小，拍照。
下面以三个具体的实施方式举例说明：
实施例一
本具体实施方式中，显示镍基高温合金 相所用的侵蚀剂一为硫酸和甲醇的混合溶液，其各组分的质量百分比为：硫酸30: 甲醇70。侵蚀剂一的配制方法为：取一烧杯，倒入适量甲醇，将硫酸缓慢倒入甲醇中，同时用玻璃棒搅拌混合均匀。
本具体实施方式中，显示镍基高温合金碳化物相所用的侵蚀剂二为磷酸、硫酸和双氧水的混合溶液，其各组分的质量百分比为：磷酸75: 硫酸15: 双氧水10。侵蚀剂二的配制方法为：另取一烧杯，倒入适量磷酸，将硫酸缓慢倒入磷酸中，并搅拌混合均匀；最后加入适量双氧水，混合均匀。
本具体实施方式中，显示镍基高温合金金相组织所用的方法的具体步骤如下：
（1）将镍基高温合金试样抛光；
（2）将不锈钢薄片平置于烧杯底部、接阴极，将镍基高温合金试样的抛光面朝下、放入侵蚀剂一，并将镍基高温合金试样接阳极；即不锈钢薄片与镍基高温合金试样组成对电极。
（3）在室温下，向不锈钢薄片与镍基高温合金试样之间的对电极通入电流密度0.2毫安/厘米2，观察侵蚀剂一溶液中冒气泡后10秒内取出镍基高温合金试样；
（4）使用清水冲洗镍基高温合金试样、冲洗干净后将其吹干。此时，即可在该经过侵蚀剂一侵蚀后的镍基高温合金试样的抛光面（腐蚀面）上，通过显微镜观察到衬度高、边界清晰的 相了。
（5）将不锈钢薄片平置于烧杯底部、接阴极；将经过侵蚀剂一侵蚀后的镍基高温合金试样放入侵蚀剂二中、并将其抛光面（待腐蚀面）朝下，将镍基高温合金试样接阳极、使其与不锈钢薄片组成对电极；
（6）在室温下，向不锈钢薄片与镍基高温合金试样之间的对电极通入电流密度0.1毫安/厘米2，电解20秒钟后取出镍基高温合金试样；
（7）使用清水冲洗镍基高温合金试样、冲洗干净后将其吹干。此时，即可在该经过侵蚀剂二侵蚀后的镍基高温合金试样的抛光面（腐蚀面）上，通过显微镜观察到表面无污染，碳化物的三维形貌相。
实施例二
本具体实施方式中，显示镍基高温合金 相所用的侵蚀剂一为硫酸和甲醇的混合溶液，其各组分的质量百分比为：硫酸40: 甲醇60。
本具体实施方式中，显示镍基高温合金碳化物相所用的侵蚀剂二为磷酸、硫酸和双氧水的混合溶液，其各组分的质量百分比为：磷酸65: 硫酸20: 双氧水15。
本具体实施方式中，显示镍基高温合金金相组织所用的方法的具体步骤如下：
（1）将镍基高温合金试样抛光；
（2）将不锈钢薄片平置于烧杯底部、接阴极，将镍基高温合金试样的抛光面朝下、放入侵蚀剂一，并将镍基高温合金试样接阳极。
（3）在室温下，通入电流密度0.3毫安/厘米2，观察侵蚀剂一溶液中冒气泡后 25秒内取出镍基高温合金试样；
（4）使用清水冲洗镍基高温合金试样、并吹干。此时，即可在该经过侵蚀剂一侵蚀后的镍基高温合金试样的抛光面（腐蚀面）上，通过显微镜观察到衬度高、边界清晰的 相了。
（5）将不锈钢薄片平置于烧杯底部、接阴极，将经过侵蚀剂一侵蚀后的镍基高温合金试样放入侵蚀剂二中、并将其抛光面（待腐蚀面）朝下，将镍基高温合金试样接阳极；
（6）在室温下，通入电流密度0.2毫安/厘米2，电解15秒钟后取出镍基高温合金试样；
（7）使用清水冲洗镍基高温合金试样、冲洗干净后将其吹干。此时，即可在该经过侵蚀剂二侵蚀后的镍基高温合金试样的抛光面（腐蚀面）上，通过显微镜观察到表面无污染，碳化物的三维形貌相。
实施例三
本具体实施方式中，显示镍基高温合金相所用的侵蚀剂一为硫酸和甲醇的混合溶液，其各组分的质量百分比为：硫酸45: 甲醇55。
本具体实施方式中，显示镍基高温合金碳化物相所用的侵蚀剂二为磷酸、硫酸和双氧水的混合溶液，其各组分的质量百分比为：磷酸75: 硫酸10: 双氧水15。
本具体实施方式中，显示镍基高温合金金相组织所用的方法的具体步骤如下：
（1）将镍基高温合金试样抛光；
（2）将不锈钢薄片平置于烧杯底部、接阴极，将镍基高温合金试样的抛光面朝下、放入侵蚀剂一，并将镍基高温合金试样接阳极。
（3）在室温下，通入电流密度0.2毫安/厘米2，观察侵蚀剂一溶液中冒气泡后 20秒内取出镍基高温合金试样；
（4）使用清水冲洗镍基高温合金试样、并吹干。此时，即可在该经过侵蚀剂一侵蚀后的镍基高温合金试样的抛光面（腐蚀面）上，通过显微镜观察到衬度高、边界清晰的相了。
（5）将不锈钢薄片平置于烧杯底部、接阴极，将经过侵蚀剂一侵蚀后的镍基高温合金试样放入侵蚀剂二中、并将其抛光面（待腐蚀面）朝下，将镍基高温合金试样接阳极；
（6）在室温下，通入电流密度0.3毫安/厘米2，电解25秒钟后取出镍基高温合金试样；
（7）使用清水冲洗镍基高温合金试样、冲洗干净后将其吹干。此时，即可在该经过侵蚀剂二侵蚀后的镍基高温合金试样的抛光面（腐蚀面）上，通过显微镜观察到表面无污染，碳化物的三维形貌相。
Claims (3)
1. 一种显示镍基高温合金的金相组织所用的方法，所述镍基高温合金待观察的金相组织为 相和碳化物相，其特征在于，具体步骤如下：
首先，使用侵蚀剂一在镍基高温合金试样上作用，显示镍基高温合金的相金相组织：
（1）配制侵蚀剂一，侵蚀剂一的组分及重量百分配比为：硫酸30～45%、甲醇55～70%；
（2）将待观察的镍基高温合金试样的一面抛光；
（3）使用不锈钢做阴极、试样接阳极，将抛光后的镍基高温合金试样放入侵蚀剂一、并使其抛光面朝下；
（4）在室温下，通入电流密度0.2～0.4毫安/厘米2，待侵蚀剂一溶液中冒气泡后10～30秒内取出试样；
（5）将步骤（4）得到的试样用水冲洗，吹风机吹干，此时即可在显微镜下观察镍基高温合金的相金相组织；
然后，使用侵蚀剂二在已被侵蚀剂一侵蚀后的镍基高温合金试样上作用，显示镍基高温合金的碳化物相金相组织：
（6）配制侵蚀剂二，侵蚀剂二的组分及重量百分配比为：硫酸10～20%，双氧水5～15%，其余为磷酸；
（7）使用不锈钢做阴极、试样接阳极，将步骤（5）得到的试样放入侵蚀剂二、并使其抛光面朝下；
（8）在室温下，通入电流密度0.1～0.4毫安/厘米2，电解10～40秒钟后，取出试样；
（9）将步骤（8）得到的试样用水冲洗，吹风机吹干，此时即可在显微镜下观察镍基高温合金的碳化物相金相组织。
2.根据权利要求1所述的显示镍基高温合金的金相组织所用的方法，其特征在于：所述步骤（1）中，配制侵蚀剂一的方法为：将硫酸缓慢倒入甲醇中，并搅拌混合均匀。
3.根据权利要求1所述的显示镍基高温合金的金相组织所用的方法，其特征在于：所述步骤（6）中，配制侵蚀剂二的方法为：将硫酸缓慢倒入磷酸中，并搅拌混合均匀；然后加入双氧水，混合均匀。
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