CN118130199A - 一种两步电解腐蚀法制备镍基合金625金相样品的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种两步电解腐蚀法制备镍基合金625金相样品的方法，该方法包括以下步骤：S1、金相样品准备：采用精密切割机对样品进行处理；S2、机械抛光处理；S3、样品预活化处理：将机械抛光后的样品放入已配置好0.2%‑0.5%重量百分比的SnCl2水溶液中，以去除表面残留杂质及氧化膜；S4、样品一步电解腐蚀；S5、样品二步电解腐蚀：准备二步电解腐蚀用电解质，打开通风橱风机，电解质配置全程在通风橱开启环境下进行；S6、样品最终清洗。
Description
技术领域
本发明涉及制备镍基合金625金相样品工艺方法技术领域，特别涉及一种两步电解腐蚀法制备镍基合金625金相样品的方法。
背景技术
镍基合金Inconel625 是一种高温性能优异且具备很强耐腐蚀性 能的材料，在航空航天、石油化工等领域的需求与日俱增。625 合金 的主要成分为镍、铬、钼和铌，同时含有少量的铁、钛和铝等元素。 正是由于合金量较高，使其具备出色的耐腐蚀性能、良好的高温性能 及抗氧化性能。基于以上特性，625 合金在生产过程中工艺要求极高， 产品的性能检测也面临着一定压力，突出问题为常规的金相分析表 征，较难使用一种安全高效的手段得到清晰可靠的金相组织。
目前公开的 625 合金金相腐蚀方法主要有以下两种。第一种为公开的一种GH625 高温合金金相腐蚀液及其配置方法和使用方法，其公开了一种由酒精、浓盐酸和硫酸铜 以一定比例混合的溶液作为腐蚀剂，将机械抛光后的625 合金金相样品放置于该溶液中腐蚀 8~10 分钟。该方法通过化学腐蚀法制备了一种 625 合金的金相样品。该方法使用的浓盐酸具有一定的挥发性，溶液配置好之后需要现配现用才能达到好的效果且浓盐酸挥发出来的 HCL 气体对人体润湿的皮肤或黏膜组织具有较强的腐蚀伤害性，同时 化学腐蚀过程中金相样品的放置方法及放置位置对腐蚀结果存在很大影响，导致金相结果的重现性受到影响。第二种为海宁红狮宝盛科技有限公司公开的一种腐蚀液、腐蚀液的制备方法及其 Inconel625 镍基合金的腐蚀工艺，其具体采用工件预清洗及硝酸、盐酸、三氯化铁及表面活性剂混合液去除已氧化的工件表面氧化层的方法。该方法为去除 625 合金工件表面氧化层，使工件恢复光亮表面 起到良好的作用，但该方法对 625 耐蚀合金晶界选择性腐蚀并不能够起到良好的作用。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种两步电解腐蚀法制备镍基合金625金相样品的方法。
为了实现上述目的，本发明的技术方案具体如下：
一种两步电解腐蚀法制备镍基合金625金相样品的方法，包括以下步骤：
S1、金相样品准备：采用精密切割机对样品进行处理；
S2、机械抛光处理：将精密切割好的样品采用环氧树脂进行冷镶 嵌固定，镶嵌好的样品进行手工磨制，最后对磨制完的样品进行机械抛光处理；
S3、样品预活化处理：将机械抛光后的样品放入已配置好 0.2%- 0.5%重量百分比的 SnCl2水溶液中，以去除表面残留杂质及氧化膜， 对表面活化处理；
S4、样品一步电解腐蚀：准备一步电解腐蚀用电解质，打开通风 橱风机，电解质配置全程在通风橱开启环境下进行，取 8-10g 六水合三氯化铁溶解于50ml 蒸馏水中，在溶解后的溶液中加入 10ml 的冰醋酸， 之后加入 50ml 质量百分比 36%的浓盐酸，将合金样品浸入该电解液中，使用电解抛光腐蚀仪进行电解腐蚀，将样品作为阳极，当采用Lectropol-5电解抛光仪时，则使用设备自带阴极即可，当使用简易电解抛光装置，则阴极材料选用石墨棒、铂片或2205双相不锈钢薄板中的任意一种， 腐蚀电压设定为 1.8-2.3V之间，电解时间为 50-60S 时间，电解完毕后迅速将样品进行水洗+乙醇清洗，并吹干；
S5、样品二步电解腐蚀：准备二步电解腐蚀用电解质，打开通风 橱风机，电解质配置全程在通风橱开启环境下进行，取 100ml质量百 分比 66%的浓硝酸，采用蒸馏水将浓硝酸稀释至 30%-35% ，将合金样品浸入该电解液中，使用电解抛光腐蚀仪进行电解腐蚀，将样品作为阳极，当采用Lectropol-5电解抛光仪时，则使用设备自带阴极即可，当使用简易电解抛光装置，则阴极材料选用石墨棒、铂片或2205双相不锈钢薄板中的任意一种，腐蚀电压设定为 1.5-1.8V 之间，电解时间为40-50S 时间，当样品表面出现紫红色干涉膜后完成电解腐蚀作业，之后迅速将样品进行水洗，水洗过程中采用棉花将表面干涉膜层进行擦拭，擦拭后样品表面呈现发暗腐蚀色泽，之后采用乙醇清洗，并吹干；
S6、样品最终清洗：将电解完毕的样品放入盛放乙醇的小烧杯中 进行超声波清洗，清洗 180s后使用吹风机将样品表面吹干，即可采 用光学显微镜进行金相组织分析。
其中，所述步骤S1中，切割规格为 20mm×20mm，样品厚度为≤20mm，采用的切割机为Struers 生产的 Secotom-20精密切割机。
其中，所述步骤S2中，冷镶嵌高度为15mm，背部留出5mm高度的裸露 625 材料，以备电极夹夹持。
其中，所述步骤S2中，手工打磨具体为，依次经过 1000#、2000#、3000#砂纸对样品精密切割后的垂直于轧制方向的断面进行手工磨制，或垂直于轧制宽度方向的断面进行手工磨制。
其中，所述步骤S2中，机械抛光采用2.5μm粒径的金刚石抛光喷剂，转速800-1000rpm，抛光3-5min即可。
本发明的有益效果是：
1、电解腐蚀液配置简单，为常规实验室配备药品。
2、氯化亚锡对样品的预处理，提前将样品表面杂物及钝化膜进 行去除，对样品表面进行活化处理，对后续电解腐蚀工艺提供了良好 的条件。
3、二步法电解腐蚀所用的电解质中所采用的无机酸和有机酸通 过稀释后浓度相对较低，易于保存，可多次使用。
4、电解腐蚀工艺独特，采用二步电解法对高耐蚀镍基合金625 进行腐蚀，极大的提高了腐蚀过程的效率，同时电解腐蚀后金相样品晶界显示清晰，孪晶界同样清晰可见，重现性极好。
5、由于预处理工艺及二步法电解腐蚀工艺的独特性，电解腐蚀 所需的电解液无需采用浓酸直接对样品进行处理，提高了腐蚀过程的 安全性及环保性。
附图说明
图 1 为经过本发明处理后的耐蚀用625 合金金相组织。
图 2 为经过本发明处理后的高温用625 合金金相组织。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明了，下面结合具体实施方式，对本发明进一步详细说明。应该理解，这些描述只是示例性的，而并非要限制本发明的范围。此外，在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本发明的概念。
实施例1
一种两步电解腐蚀法制备镍基合金625金相样品的方法，包括以下步骤：
S1、金相样品准备：采用精密切割机对样品进行处理；
S2、机械抛光处理：将精密切割好的样品采用环氧树脂进行冷镶 嵌固定，镶嵌好的样品进行手工磨制，最后对磨制完的样品进行机械抛光处理；
S3、样品预活化处理：将机械抛光后的样品放入已配置好 0.2%重量百分比的SnCl2水溶液中，以去除表面残留杂质及氧化膜， 对表面活化处理；
S4、样品一步电解腐蚀：准备一步电解腐蚀用电解质，打开通风 橱风机，电解质配置全程在通风橱开启环境下进行，取 8g 六水合三氯化铁溶解于50ml蒸馏水中，在溶解后的溶液中加入 10ml 的冰醋酸， 之后加入 50ml 质量百分比 36%的浓盐酸，将合金样品浸入该电解液中，使用电解抛光腐蚀仪进行电解腐蚀，将样品作为阳极，采用Lectropol-5电解抛光仪，使用设备自带阴极，腐蚀电压设定为 1.8V 之间，电解时间为60S 时间，电解完毕后迅速将样品进行水洗+乙醇清洗，并吹干；
S5、样品二步电解腐蚀：准备二步电解腐蚀用电解质，打开通风 橱风机，电解质配置全程在通风橱开启环境下进行，取 100ml质量百分比66%的浓硝酸 ，采用蒸馏水将浓硝酸稀释至 30%，将合金样品浸入该电解液中，使用电解抛光腐蚀仪进行电解腐蚀，将样品作为阳极，使用简易电解抛光装置，阴极材料选用石墨棒、铂片或2205双相不锈钢薄板中的任意一种，腐蚀电压设定为 1.5V 之间，电解时间为50S 时间，当样品表面出现紫红色干涉膜后完成电解腐蚀作业，之后迅速将样品进行水洗，水洗过程中采用棉花将表面干涉膜层进行擦拭，擦拭后样品表面呈现发暗腐蚀色泽，之后采用乙醇清洗，并吹干；
S6、样品最终清洗：将电解完毕的样品放入盛放乙醇的小烧杯中 进行超声波清洗，清洗 180s后使用吹风机将样品表面吹干，即可采 用光学显微镜进行金相组织分析。
其中，所述步骤S1中，切割规格为 20mm×20mm，样品厚度为20mm，采用的切割机为Struers 生产的 Secotom-20精密切割机。
其中，所述步骤S2中，冷镶嵌高度为15mm，背部留出5mm高度的裸露 625 材料，以备电极夹夹持。
其中，所述步骤S2中，手工打磨具体为，依次经过 1000#、2000#、3000#砂纸对样品精密切割后的垂直于轧制方向的断面进行手工磨制。
其中，所述步骤S2中，机械抛光采用2.5μm粒径的金刚石抛光喷剂，转速800rpm，抛光5min即可。
实施例2
一种两步电解腐蚀法制备镍基合金625金相样品的方法，包括以下步骤：
S1、金相样品准备：采用精密切割机对样品进行处理；
S2、机械抛光处理：将精密切割好的样品采用环氧树脂进行冷镶 嵌固定，镶嵌好的样品进行手工磨制，最后对磨制完的样品进行机械抛光处理；
S3、样品预活化处理：将机械抛光后的样品放入已配置好0.5%重量百分比的SnCl2水溶液中，以去除表面残留杂质及氧化膜， 对表面活化处理；
S4、样品一步电解腐蚀：准备一步电解腐蚀用电解质，打开通风 橱风机，电解质配置全程在通风橱开启环境下进行，取10g 六水合三氯化铁溶解于50ml蒸馏水中，在溶解后的溶液中加入 10ml 的冰醋酸， 之后加入 50ml 质量百分比 36%的浓盐酸，将合金样品浸入该电解液中，使用电解抛光腐蚀仪进行电解腐蚀，将样品作为阳极，采用用简易电解抛光装置，阴极材料选用石墨棒、铂片或2205双相不锈钢薄板中的任意一种， 腐蚀电压设定为2.3V 之间，电解时间为50S 时间，电解完毕后迅速将样品进行水洗+乙醇清洗，并吹干；
S5、样品二步电解腐蚀：准备二步电解腐蚀用电解质，打开通风 橱风机，电解质配置全程在通风橱开启环境下进行，取 100ml质量百 分比66%的浓硝酸 ，采用蒸馏水将浓硝酸稀释至35% ，将合金样品浸入该电解液中，使用电解抛光腐蚀仪进行电解腐蚀，将样品作为阳极，采用Lectropol-5电解抛光仪，使用设备自带阴极即可，腐蚀电压设定为1.8V 之间，电解时间为40S 时间，当样品表面出现紫红色干涉膜后完成电解腐蚀作业，之后迅速将样品进行水洗，水洗过程中采用棉花将表面干涉膜层进行擦拭，擦拭后样品表面呈现发暗腐蚀色泽，之后采用乙醇清洗，并吹干；
S6、样品最终清洗：将电解完毕的样品放入盛放乙醇的小烧杯中 进行超声波清洗，清洗 180s后使用吹风机将样品表面吹干，即可采 用光学显微镜进行金相组织分析。
其中，所述步骤S1中，切割规格为 20mm×20mm，样品厚度为5mm，采用的切割机为Struers 生产的 Secotom-20精密切割机。
其中，所述步骤S2中，冷镶嵌高度为15mm，背部留出5mm高度的裸露 625 材料，以备电极夹夹持。
其中，所述步骤S2中，手工打磨具体为，依次经过 1000#、2000#、3000#砂纸对样品精密切割后的，垂直于轧制宽度方向的断面进行手工磨制。
其中，所述步骤S2中，机械抛光采用2.5μm粒径的金刚石抛光喷剂，转速1000rpm，抛光3min即可。
经过上述实施例1和实施例2处理过后的样品金相组织如图1和图2所示。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种两步电解腐蚀法制备镍基合金625金相样品的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、金相样品准备：采用精密切割机对样品进行处理；
S2、机械抛光处理：将精密切割好的样品采用环氧树脂进行冷镶 嵌固定，镶嵌好的样品进行手工磨制，最后对磨制完的样品进行机械抛光处理；
S3、样品预活化处理：将机械抛光后的样品放入已配置好 0.2%- 0.5%重量百分比的SnCl2 水溶液中，以去除表面残留杂质及氧化膜， 对表面活化处理；
S4、样品一步电解腐蚀：准备一步电解腐蚀用电解质，打开通风 橱风机，电解质配置全程在通风橱开启环境下进行，取 8-10g 六水合三氯化铁溶解于50ml 蒸馏水中，在溶解后的溶液中加入 10ml 的冰醋酸， 之后加入 50ml 质量百分比 36%的浓盐酸，将合金样品浸入该电解液中，使用电解抛光腐蚀仪进行电解腐蚀，将样品作为阳极，当采用Lectropol-5电解抛光仪时，则使用设备自带阴极即可，当使用简易电解抛光装置，则阴极材料选用石墨棒、铂片或2205双相不锈钢薄板中的任意一种，腐蚀电压设定为 1.8-2.3V 之间，电解时间为 50-60S 时间，电解完毕后迅速将样品进行水洗+乙醇清洗，并吹干；
S5、样品二步电解腐蚀：准备二步电解腐蚀用电解质，打开通风 橱风机，电解质配置全程在通风橱开启环境下进行，取 100ml质量百 分比 66%的浓硝酸 ，采用蒸馏水将浓硝酸稀释至 30%-35% ，将合金样品浸入该电解液中，使用电解抛光腐蚀仪进行电解腐蚀，将样品作为阳极，当采用Lectropol-5电解抛光仪时，则使用设备自带阴极即可，当使用简易电解抛光装置，则阴极材料选用石墨棒、铂片或2205双相不锈钢薄板中的任意一种，腐蚀电压设定为 1.5-1.8V 之间，电解时间为40-50S 时间，当样品表面出现紫红色干涉膜后完成电解腐蚀作业，之后迅速将样品进行水洗，水洗过程中采用棉花将表面干涉膜层进行擦拭，擦拭后样品表面呈现发暗腐蚀色泽，之后采用乙醇清洗，并吹干；
S6、样品最终清洗：将电解完毕的样品放入盛放乙醇的小烧杯中 进行超声波清洗，清洗 180s后使用吹风机将样品表面吹干，即可采 用光学显微镜进行金相组织分析。
2.根据权利要求1所述的一种两步电解腐蚀法制备镍基合金625金相样品的方法，其特征在于，所述步骤S1中，切割规格为 20mm×20mm，样品厚度为≤20mm，采用的切割机为Struers 生产的 Secotom-20精密切割机。
3.根据权利要求1所述的一种两步电解腐蚀法制备镍基合金625金相样品的方法，其特征在于，所述步骤S2中，冷镶嵌高度为15mm，背部留出5mm高度的裸露 625 材料，以备电极夹夹持。
4.根据权利要求1所述的一种两步电解腐蚀法制备镍基合金625金相样品的方法，其特征在于，所述步骤S2中，手工打磨具体为，依次经过 1000#、2000#、3000#砂纸对样品精密切割后的垂直于轧制方向的断面进行手工磨制，或垂直于轧制宽度方向的断面进行手工磨制。
5.根据权利要求1所述的一种两步电解腐蚀法制备镍基合金625金相样品的方法，其特征在于，所述步骤S2中，机械抛光采用2.5μm粒径的金刚石抛光喷剂，转速800-1000rpm，抛光3-5min即可。
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