CN108896378A - 一种高温合金的电解抛光腐蚀剂及其使用方法 - Google Patents

一种高温合金的电解抛光腐蚀剂及其使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种电解抛光腐蚀剂及其使用方法，尤其针对经过短时超温的镍基高温合金的金相试样进行抛光和腐蚀，具体为一种镍基高温合金的电解抛光腐蚀剂及其使用方法，该电解抛光腐蚀剂为去离子水、磷酸、硫酸以及草酸的混合溶液，其中：水分子、磷酸分子、硫酸分子以及草酸分子的摩尔比为4～5：2：2：1～1.5。本发明简化了金相试样制备流程，免去了手动抛光过程。本发明避免了抛光过程中产生的划痕以及合金碳化物的脱落，从而使试样显微组织得以更清晰的显示，避免了电解抛光过程中由于温度升高反应剧烈而导致的试样表面产生浮雕现象，适用于经短时超温的镍基高温合金进行电解抛光腐蚀。

Description

一种高温合金的电解抛光腐蚀剂及其使用方法
技术领域
本发明涉及一种电解抛光腐蚀剂及其使用方法，尤其针对经过短时超温的镍基高温合金的金相试样进行抛光和腐蚀，具体为一种镍基高温合金的电解抛光腐蚀剂及其使用方法。
背景技术
航空发动机涡轮叶片长期处于高温高压燃气和复杂应力条件下服役。当发动机燃油燃烧不充分引起火焰后移、叶片冷却孔堵塞以及负载突增等状况发生时，将导致叶片的超温服役。根据超温温度的不同，可分为过热和过烧两大类。超温的时间通常仅仅几秒钟到几分钟，却导致叶片材料迅速产生组织损伤和力学性能退化，甚至造成机毁人亡的后果，因此，有必要对叶片材料经短时超温服役后的显微组织损伤进行深入研究。
航空发动机涡轮叶片材料通常为镍基高温合金，制备金相试样是进行涡轮叶片显微组织分析的重要前提。金相试样的磨制和腐蚀质量的好坏直接影响显微组织分析结果的准确性和可靠性。
然而在研究超温组织损伤的过程中发现，由于材料经过超温过热或过烧，合金中的强化相已经融入基体，造成合金硬度显著下降，从而导致手动抛光过程中划痕难以去除。此外，由于晶界损伤，晶界的钉扎作用下降，在抛光过程中经常发生碳化物拖尾甚至脱落现象，而仅仅留下孔洞，造成无法对晶界碳化物进行分析研究。
已有研究中，对于经过超温过烧或过热的合金所采用的抛光和腐蚀方法与铸态合金保持一致，一般使用氧化铝抛光剂手动抛光至0.5μm以后再进行腐蚀。通常腐蚀方法分为以下两种：一种是化学腐蚀法，腐蚀液为CuSO4：HCL：H2SO4：H2O＝4：20：1：20，浸泡1min，另一种为电解腐蚀法，腐蚀液为H3PO4：HNO3：H2SO4＝1：3：5，3～5v电压电解2～5s。对于碳化物容易脱落的试样，经常使用去除碳化物的腐蚀方法来观察碳化物形貌，具体为10g铁氰化钾+10g氢氧化钠+100ml水溶液，浸泡10～30s，此种方法造成无法对碳化物具体成分进行判定。本发明能够满足镍基高温合金金相试样制备的研究需求，尤其针对合金硬度下降，晶界部位受损的状态，可有效避免传统方法中导致的划痕和碳化物脱落。
现有技术中也存在镍基合金金相组织的电解抛光腐蚀剂和相关使用方法，但是该方法存在缺陷，使用该方法时电解液温度极易升高，导致极易出现过腐蚀现象，使得镍基合金则难以清晰显示，如图6所示。
发明内容
发明目的：本发明的目的在于提供一种镍基合金金相组织的电解抛光腐蚀剂及其使用方法，该方法不仅适用于铸态或标准热处理态镍基高温合金，同样适用于经过短时超温(过热或过烧)的镍基合金，且在电解中克服了升温快，易导致过腐蚀现象的技术问题。
本发明的技术方案：提供一种镍基高温合金金相组织的电解抛光腐蚀剂，该电解抛光腐蚀剂为去离子水、磷酸、硫酸以及草酸的混合溶液，其中：水分子、磷酸分子、硫酸分子以及草酸分子的摩尔比为4～5：2：2：1～1.5。
上述镍基高温合金金相组织的电解抛光腐蚀剂的制备方法，
步骤一、制备电解抛光腐蚀剂。取分子摩尔比为4～5：2：2：1～1.5的去离子水、磷酸H3PO4、硫酸H2SO4以及草酸H2C2O4进行混合并使其形成均匀混合溶液；
将待腐蚀的镍基高温合金金相试样用砂纸多次打磨，且多次打磨时砂纸目数逐次提高，砂纸目数在120#～1000#之间；
步骤二、将步骤一获得的均匀混合溶液注入电解槽，电解阴极为GH4033镍基高温合金，电解阳极为步骤二中打磨后的镍基高温合金金相试样；进行电解抛光，电压为10～15V，电解时间为1～2分钟；
步骤三、电解后，将镍基高温合金金相试样取出，清洁干燥。
进一步的，电解过程中采用液体氮作为降温介质。目的是：避免电解过程放热导致电解液温度过高，在至电解槽中降温，再继续电解30～40s。
进一步的，电解进行至30～40s，倒入10～20ml液氮
进一步的，将待腐蚀的镍基高温合金金相试样用砂纸6次打磨，打磨用的砂纸目数依次为120#，240#，400#，600#，800#，1000#。
进一步的，步骤三中用去离子水冲洗，再用酒精棉擦拭并吹干。
制备得到的金相试样用于进行低倍或高倍显微组织观察均可。
积极效果
(1)本发明简化了金相试样制备流程，免去了手动抛光过程。
(2)本发明避免了抛光过程中产生的划痕以及合金碳化物的脱落，从而使试样显微组织得以更清晰的显示。
(3)本发明避免了电解抛光过程中由于温度升高反应剧烈而导致的试样表面产生浮雕现象。
(4)本发明尤其适用于经短时超温的镍基高温合金进行电解抛光腐蚀。
附图说明
图1是本发明实施例1的电镜图；
图2是对比例1电镜图；
图3是本发明实施例2的电镜图；
图4是对比例2电镜图；
图5是本发明实施例3的电镜图；
图6是现有技术的电镜图；
具体实施方式
下面结合附图及实施例进一步详细说明本发明的工作原理和结构内容。
实施例1
对经过1050℃超温5min的镍基GH4033合金进行金相试样制备
(1)制备电解抛光腐蚀剂。取磷酸(H3PO4)10ml，硫酸(H2SO4)10ml，草酸(H2C2O4)5g，去离子水100ml，在室温条件下，依次将去离子水、磷酸、硫酸、草酸倒入玻璃器皿中，用玻璃棒混合搅拌，直至草酸完全溶解。
(2)将待腐蚀的GH4033金相试样用砂纸打磨，依次为120#，240#，400#，600#，800#，1000#。
(3)将步骤1中配置好的腐蚀剂倒入电解槽中，电解槽阴极极板采用GH4033镍基高温合金。将步骤2中磨制好的镍基高温合金金相试样作为阳极，放入电解槽中。开始进行电解抛光，电压为11V，当电解进行至30～40s时，倒入10ml液氮至电解槽中降温，再继续电解30～40s。
(4)将金相试样取出，用去离子水冲洗，再用酒精棉擦拭并吹干。该金相试样在扫描电镜下观察如图1所示。可见试样显微组织清晰显示，并且无划痕。
对比例1(与本发明的方法进行对比的示例，采用手动抛光+电解腐蚀的方法，属于现有技术)
对经过1050℃超温5min的镍基GH4033合金进行金相试样制备
(1)将待腐蚀的GH4033金相试样用砂纸打磨，依次为120#，240#，400#，600#，800#，1000#。再依次用3.5μ,1.5μ和0.5μ的氧化铝抛光剂进行抛光。抛光后用去离子水冲洗干净，再用脱脂棉擦拭并吹干。
(2)制备电解腐蚀剂。取磷酸(H3PO4)10ml，硝酸(HNO3)30ml,硫酸(H2SO4)50ml，在室温条件下，依次将磷酸、硝酸、硫酸倒入玻璃器皿中，用玻璃棒混合搅拌，直至硫酸放热结束，冷却至室温。
(3)将步骤2中配置好的腐蚀剂倒入电解槽中，电解槽阴极极板采用304不锈钢。将步骤1中磨制好的镍基高温合金金相试样作为阳极，放入电解槽中。接通电源开始进行电解腐蚀，电压为3V，电解时间3～5s。
(4)切断电源，将金相试样取出，用去离子水冲洗，再用酒精棉擦拭并吹干。该金相试样在扫描电镜下观察如图2所示。可见该试样碳化物有一部分被抛掉，且存在划痕。
实施例2
对经过1150℃超温5min的镍基K465合金进行金相试样制备
(1)制备电解抛光腐蚀剂。取磷酸(H3PO4)10ml，硫酸(H2SO4)10ml，草酸(H2C2O4)5g，去离子水100ml，在室温条件下，依次将去离子水、硫酸、硫酸、草酸倒入玻璃器皿中，用玻璃棒混合搅拌，直至草酸完全溶解。
(2)将待腐蚀的K465金相试样用砂纸打磨，依次为120#，240#，400#，600#，800#，1000#。
(3)将步骤1中配置好的腐蚀剂倒入电解槽中，电解槽阴极极板采用GH4033镍基高温合金。将步骤2中磨制好的镍基高温合金金相试样作为阳极，放入电解槽中。接通电源开始进行电解抛光，电压为13V，当电解进行至30～40s时，倒入10ml液氮至电解槽中降温，再继续电解30～40s。
(4)切断电源，将金相试样取出，用去离子水冲洗，再用酒精棉擦拭并吹干。该金相试样在扫描电镜下观察如图3所示。可见试样显微组织清晰显示，并且无划痕。
对比例2(与本发明的方法进行对比的示例，采用手动抛光+化学腐蚀的方法，属于现有技术)
对经过1150℃超温5min的镍基K465合金进行金相试样制备
(1)将待腐蚀的K465金相试样用砂纸打磨，依次为120#，240#，400#，600#，800#，1000#。再依次用3.5μ,1.5μ和0.5μ的氧化铝抛光剂进行抛光。抛光后用去离子水冲洗干净，再用脱脂棉擦拭并吹干。
(2)制备腐蚀剂。将10g铁氰化钾+10g氢氧化钠加入100ml水配制成腐蚀剂，用玻璃棒搅拌均匀。
(3)将步骤1中磨制好的镍基高温合金金相试样放入步骤2中的腐蚀剂中浸泡10～30s。
(4)将金相试样取出，用去离子水冲洗，再用酒精棉擦拭并吹干。该金相试样在扫描电镜下观察如图4所示，可见碳化物被腐蚀去除，且留有抛光时留下的拖尾痕迹。
实施例3
对经过950℃超温5min的镍基GH4169合金进行金相试样制备
(1)制备电解抛光腐蚀剂。取磷酸(H3PO4)10ml，硫酸(H2SO4)10ml，草酸(H2C2O4)5g，去离子水100ml，在室温条件下，依次将去离子水、硫酸、硫酸、草酸倒入玻璃器皿中，用玻璃棒混合搅拌，直至草酸完全溶解。
(2)将待腐蚀的GH4169金相试样用砂纸打磨，依次为120#，240#，400#，600#，800#，1000#。
(3)将步骤1中配置好的腐蚀剂倒入电解槽中，电解槽阴极极板采用GH4033镍基高温合金。将步骤2中磨制好的镍基高温合金金相试样作为阳极，放入电解槽中。接通电源开始进行电解抛光，电压为10V，当电解进行至30～40s时，倒入10ml液氮至电解槽中降温，再继续电解30～40s。
(4)切断电源，将金相试样取出，用去离子水冲洗，再用酒精棉擦拭并吹干。该金相试样在光学显微镜下观察如图5所示。可见试样晶界清晰显示，并且无划痕，适合用来做晶粒度检查。

Claims (6)

1.一种镍基高温合金金相组织的电解抛光腐蚀剂，该电解抛光腐蚀剂为去离子水、磷酸、硫酸以及草酸的混合溶液，其中：水分子、磷酸分子、硫酸分子以及草酸分子的摩尔比为4～5：2：2：1～1.5。
2.如权利要求1所述的镍基高温合金金相组织的电解抛光腐蚀剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、制备电解抛光腐蚀剂。取分子摩尔比为4～5：2：2：1～1.5的去离子水、磷酸H3PO4、硫酸H2SO4以及草酸H2C2O4进行混合并使其形成均匀混合溶液；
将待腐蚀的镍基高温合金金相试样用砂纸多次打磨，且多次打磨时砂纸目数逐次提高，砂纸目数在120#～1000#之间；
步骤二、将步骤一获得的均匀混合溶液注入电解槽，电解阴极为GH4033镍基高温合金，电解阳极为步骤二中打磨后的镍基高温合金金相试样；进行电解抛光，电压为10～15V，电解时间为1～2分钟；
步骤三、电解后，将镍基高温合金金相试样取出，清洁干燥。
3.如权利要求2所述的镍基高温合金金相组织的电解抛光腐蚀剂的制备方法，其特征在于：电解过程中采用液体氮作为降温介质。目的是：避免电解过程放热导致电解液温度过高，在至电解槽中降温，再继续电解30～40s。
4.如权利要求2所述的镍基高温合金金相组织的电解抛光腐蚀剂的制备方法，其特征在于：电解进行至30～40s，倒入10～20ml液氮。
5.如权利要求2所述的镍基高温合金金相组织的电解抛光腐蚀剂的制备方法，其特征在于：将待腐蚀的镍基高温合金金相试样用砂纸6次打磨，打磨用的砂纸目数依次为120#，240#，400#，600#，800#，1000#。
6.如权利要求2所述的镍基高温合金金相组织的电解抛光腐蚀剂的制备方法，其特征在于：步骤三中用去离子水冲洗，再用酒精棉擦拭并吹干。
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