CN103602985B

CN103602985B - 一种用于航空发动机耐蚀单晶叶片的化学铣削方法

Info

Publication number: CN103602985B
Application number: CN201310525804.9A
Authority: CN
Inventors: 杜景源; 冮冶; 李晗晔; 刘志强; 张春刚
Original assignee: Shenyang Liming Aero Engine Group Co Ltd
Current assignee: AECC Shenyang Liming Aero Engine Co Ltd
Priority date: 2013-10-29
Filing date: 2013-10-29
Publication date: 2016-03-23
Anticipated expiration: 2033-10-29
Also published as: CN103602985A

Abstract

一种用于航空发动机耐蚀单晶叶片的化学铣削方法材料属表面处理领域。按照以下步骤进行：（2）航空发动机单晶叶片前处理（2）配制化铣溶液：（3）化铣：将化铣溶液温度控制在（35±2）℃，将前处理完的航空发动机单晶叶片放入化铣溶液中，化铣溶液装载量应控制在0.5片/L以下，化铣速率在2~4μm/min，（4）后处理：用高压水枪将化铣后的零件内外表面冲洗干净，吹干后进行中和处理，冷水冲洗干净吹干后在100℃沸水溶液中除蜡去保护层，再用热水冲洗干净，吹干。本发明化铣后的单晶叶片再结晶倾向降低，有效提高单晶叶片合格率，降低叶片生产成本。同时，该技术对单晶涡轮叶片抗疲劳制造技术、无应力加工技术具有广泛的借鉴意义。

Description

一种用于航空发动机耐蚀单晶叶片的化学铣削方法

技术领域

本发明属材料表面处理领域，特别涉及一种用于航空发动机耐蚀单晶叶片的化学铣削方法。

背景技术

涡轮叶片是航空发动机服役于极端环境条件下的重要关键部件，再结晶是定向及单晶涡轮叶片制造、使用及维修中遇到的故障之一，它的产生会导致叶片性能下降。国外研究结果表明经过化铣后的单晶叶片再结晶倾向降低。采用化铣的方法，在单晶涡轮叶片表面50-100μm范围内去除一薄层是预防叶片再结晶的有效手段之一。但国内外研究成果仅适用于普通高温合金叶片的化铣，对于耐蚀单晶叶片的化学铣削无效。

发明内容

本发明针对耐蚀单晶叶片铸造中的再结晶问题，采用化学铣削处理技术去除叶片表面薄层进而降低叶片表面再结晶敏感性，并通过试验确定了化学铣削槽液配方及工艺参数。

本发明一种用于航空发动机耐蚀单晶叶片的化学铣削方法，按照以下步骤进行：

（1）航空发动机单晶叶片前处理：检查来件表面不应有磕碰、划伤等表面缺陷；

然后采用有机溶剂除油，冷水冲洗干净吹干后对零件进行绝缘保护；

（2）配制化铣溶液：先在容器中加入水，再依次加入盐酸、硝酸氢氟酸、醋酸及三氯化铁及水配置化铣溶液，使得溶液中各化学成分的浓度为：硝酸200ml/l，盐酸300ml/l，氢氟酸200ml/l，三氯化铁200g/l，醋酸60g/l；

（3）化铣：将化铣溶液温度控制在35±2℃，将前处理完的航空发动机单晶叶片放入化铣溶液中，化铣溶液装载量应控制在0.5片/L以下，化铣速率在2~4μm/min，根据来件去除尺寸要求确定化铣时间；

（4）后处理：用高压水枪将化铣后的零件内外表面冲洗干净，吹干后进行中和处理，冷水冲洗干净吹干后在100℃沸水溶液中除蜡去保护层，再用热水冲洗干净，吹干。

所述有机溶剂为丙酮或酒精。

所述绝缘保护指单晶叶片化铣工序前，为防止化铣溶液进入内腔对叶片内腔腐蚀，采用高温蜡对叶片表面孔、洞进行封堵保护处理。

所述中和处理为采用1-2%的氨水室温下进行0.5~1分钟。

单晶叶片化铣工序前，为防止化铣溶液进入内腔对叶片内腔腐蚀，需对叶片表面孔、洞进行封堵保护处理。本技术常用于叶片腐蚀保护用的高温蜡做为封堵保护材料，该高温防护蜡最高能耐温70℃左右，能够应对溶液急速升温、温度失控等突发状况，有效保护叶片内腔不受腐蚀。

化铣溶液35℃下化铣速率在2~4μm/min，能够满足叶片化铣需求。温度对腐蚀速率的影响最大，温度越高、腐蚀速率越快，而且化铣过程又是放热过程，要保持相对稳定的化铣速率，必须将温度控制在一个固定值。而大量试验表明，化铣溶液中的硝酸在40℃以上会发生分解，产生有害气体。温度低于30℃腐蚀速率会显著降低。因此最后选择化铣最佳温度范围是35±2℃。

化铣时间应根据零件化铣去除尺寸及当前化铣速度确定，正常生产时，应首先用试片检测当前化铣溶液腐蚀速率，并根据来件去除尺寸要求确定化铣时间。化铣溶液在35±2℃温度下，其化铣速度约为2~4μm/min。

化铣溶液装载量的定义是单位体积的化铣溶液所能同时化铣最大叶片数量。由于单晶高温合金材料化铣是放热过程，在没有控温设备的条件下，化铣溶液的体积与所承载的叶片数量间的关系尤为重要，只要控制适当，叶片化铣释放的热量能够通过溶液自身逐渐释放出去，而不至于使溶液升温，进而保持温度恒定在35±2℃。经过大量试验表明，化铣溶液装载量较大时，溶液升温较快，不易控制。化铣溶液装载量应控制在1片/2L以下，并且叶片应分散放置，防止局部温度过热急速升温。

槽液寿命与维护；由于槽液组成是由三酸、三氯化铁组成，其腐蚀反应比较复杂。建议每次生产前用试片测试溶液腐蚀速率，公式如下：

V=-10000?m/eST

V：腐蚀速率，微米/分钟（μm/min）

?m：腐蚀失重，克（ｇ）

e：耐蚀单晶材料密度，克/立方厘米（g/cm³）

S：试片面积，平方厘米（cm²）

T：腐蚀时间，分钟（min）

每次生产前用试片测试溶液腐蚀速率，测试时间为20~30min。当腐蚀速率达到1微米/分钟以上时，可以进行叶片生产，并按设计图纸要求计算叶片腐蚀时间。当腐蚀速率降低到1微米/分钟以下时，需要按配方比例添加腐蚀药品，当溶液无法调整时报废。

采用化学铣削的方法在耐蚀单晶涡轮叶片表面去除一薄层，叶片表面、内部不会产生残余应力，可有效降低后续热处理工序的再结晶敏感性。所用化铣配方对耐蚀单晶材料不会产生选择性腐蚀。该技术的成功应用，解决了耐蚀单晶材料的表面薄层化铣去除问题，降低了耐蚀单晶叶片再结晶敏感性，提高涡轮叶片合格率和使用寿命，降低叶片生产成本。化铣后的单晶叶片再结晶倾向降低，有效提高单晶叶片合格率，降低叶片生产成本。同时，该技术对单晶涡轮叶片抗疲劳制造技术、无应力加工技术具有广泛的借鉴意义。

说明书附图

图1为实施例1耐蚀单晶材料经化铣溶液腐蚀后的表面扫描电镜照片；(a)为放大100倍(b)为放大200倍的照片;

图2为实施例1耐蚀单晶材料腐蚀前后表面能谱分析；(a)为腐蚀前(b)为腐蚀后

图3为实施例1耐蚀单晶材料腐蚀后断面背散射电子相照片；

图4为实施例1理论去除量0.083mm后试片断面金相照片(a)为放大100倍(b)为放大500倍的照片；

图5为实施例2理论去除量0.04mm后试片断面金相照片(a)为放大100倍(b)为放大500倍的照片。

具体实施方式

以下实施例中所用的航空发动机耐蚀单晶叶片其主要化学组成按质量比为C0.03~0.075%,Cr6.5~7.3%,Co7~8%,W4.75~5.25%,Mo1.3~1.7%,Ta6.5~6.7%，Al5.8~6.4%Y＜0.03%,余量为Ni。所采用的化学试剂均为市购，所采用的扫描电镜为德国卡尔蔡司公司产场发射扫描电镜∑IGMA，所使用的光学显微镜为上海艾测电子科技有限公司产A1130138型光学显微镜。

实施例1

一种用于航空发动机耐蚀单晶叶片的化学铣削方法，按照以下步骤进行：

（3）化铣：将化铣溶液温度控制在35±2℃，将前处理完的航空发动机单晶叶片放入化铣溶液中，化铣溶液装载量应控制在0.5片/L，化铣速率在2~4μm/min，理论去除量0.083mm计算化铣时间为30min。

所述有机溶剂为酒精。

所述中和处理为采用1%的氨水室温下进行1分钟。

腐蚀形貌与均匀性分析。图1是耐蚀单晶材料经化铣溶液腐蚀后的表面扫描电镜照片，(a)(b)分别为放大100倍、200倍的照片。图中显示出规则的“亮条”，由电镜成像原理可知这些亮的部位是突起，暗的部位是凹陷，说明化铣溶液对耐蚀材料表面腐蚀是不均匀腐蚀，腐蚀后表面是凹凸不平的“波浪”形貌。

图2是对腐蚀前后材料表面能谱进行分析图。能谱结果如表1表2所示，

表1腐蚀前材料表面能谱

表2腐蚀后材料表面能谱

由表1表2看出腐蚀前耐蚀单晶材料基体主要由Ni、Co、Cr、Si、Al按一定比例组成，其中硅含量较少，可确认为杂质。腐蚀后材料表面Ni、Co、Al含量都有一定减少，O含量显著增加，O元素是基体材料没有的新增加元素，说明化铣工序可能使材料表面产生氧化物。同时能谱分析结果也表明，除了氧化物以外，化铣工序并未引入其他杂质。

选择性腐蚀分析。为了分析化铣溶液对耐蚀单晶材料的影响我们进行了选择性腐蚀分析试验。将化铣后的试片断面切开、制样、抛光，在扫描电镜下观察化铣界面形貌，为了能够更好的观察到相组织结构，我们采用了扫描电镜的背散射电子像分析，为了体现化铣溶液的影响，试样在观察前并没有进行硫酸铜腐蚀，这样做虽然图片质量会有所下降，但可以有效避免硫酸铜腐蚀对结果判定的影响。

图3是耐蚀单晶材料腐蚀后断面背散射电子相，其中能够清晰的看到该材料主要由γ、γ’两相组成，两相以网格形态均匀的分布在基体内。在腐蚀发生的边界处可以观察到γ、γ’两相的腐蚀基本上是同时发生的，并无选择性腐蚀现象，这说明耐蚀单晶材料发生选择性腐蚀的敏感性非常低。

腐蚀深度分析。耐蚀单晶材料化铣后表面呈凹凸不平的“波浪”形貌。因此后期热处理后必定安排抛光处理，最大腐蚀深度就是抛光需要去掉的最小余量，可以为毛坯件壁厚设计提供参考。

图4是理论去除量0.083mm后试片断面金相照片，可以看出明显的“波浪”形腐蚀形貌，与扫描电镜观察到的表面形貌相吻合，证明腐蚀是不均匀腐蚀。这主要是由于单晶材料并不是一整块晶粒，其生长过程中会形成支晶干、支晶间，支晶间相对支晶干更易发生腐蚀，溶解速率较快，因而形成断面特定的“波浪”形腐蚀形貌。

放大500倍后可以观察到其最大腐蚀深度达到0.023mm。

化铣后荧光检查。经过化铣后的叶片表面呈“波浪”状形貌，粗糙度非常差，正常生产流程化铣后并不安排荧光检查，但为了检测化铣溶液是否对耐蚀单晶材料有选择性腐蚀，我们对叶片化铣后进行了荧光检测。结果表明除了叶片本身缺陷外，化铣工序并无增加荧光显示，腐蚀液没有对耐蚀单晶材料选择性腐蚀。

实施例2

实施例2与实施例1基本相同，不同点在于：实施例2的理论去除量0.04mm，因此化铣的时间为15min.所述有机溶剂为丙酮。所述中和处理为采用2%的氨水室温下进行0.5分钟。

图5是理论去除量0.04mm后试片断面金相照片，同样显示出“波浪”状腐蚀形貌，其最大腐蚀深度达到0.022mm。

由图4和图5可以看出耐蚀单晶材料在80微米去除量以内最大腐蚀深度相对稳定，在0.023mm左右，化铣工序后需要机加掉的表面层厚度在也在0.023mm左右。

Claims

1.一种用于航空发动机耐蚀单晶叶片的化学铣削方法，其特征在于按照以下步骤进行：

（1）航空发动机单晶叶片前处理：检查来件表面不应有磕碰、划伤表面缺陷；然后采用有机溶剂除油，冷水冲洗干净吹干后对零件进行绝缘保护；所用的航空发动机耐蚀单晶叶片其主要化学组成按质量比为C0.03~0.075%，Cr6.5~7.3%，Co7~8%，W4.75~5.25%，Mo1.3~1.7%，Ta6.5~6.7%，Al5.8~6.4%，Y＜0.03%，余量为Ni；

（2）配制化铣溶液：先在容器中加入水，再依次加入盐酸、硝酸、氢氟酸、醋酸及三氯化铁及水配置化铣溶液，使得溶液中各化学成分的浓度为：硝酸200ml/l，盐酸300ml/l，氢氟酸200ml/l，三氯化铁200g/l，醋酸60g/l；

（4）后处理：用高压水枪将化铣后的零件内外表面冲洗干净，吹干后进行中和处理，冷水冲洗干净吹干后在100℃沸水溶液中除蜡去保护层，再用热水冲洗干净，吹干；所述中和处理为采用1-2%的氨水室温下进行0.5~1分钟。

2.根据权利要求1所述的一种用于航空发动机耐蚀单晶叶片的化学铣削方法，其特征在于所述有机溶剂为丙酮或酒精。

3.根据权利要求1所述的一种用于航空发动机耐蚀单晶叶片的化学铣削方法，其特征在于所述绝缘保护指单晶叶片化铣工序前，为防止化铣溶液进入内腔对叶片内腔腐蚀，采用高温蜡对叶片表面孔、洞进行封堵保护处理。