CN105018933B - 一种含Re和/或Ru的单晶高温合金铸件宏观晶粒腐蚀方法 - Google Patents
一种含Re和/或Ru的单晶高温合金铸件宏观晶粒腐蚀方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种含Re和/或Ru的单晶高温合金铸件宏观晶粒腐蚀方法,属于航空、航天发动机以及民用燃机核心热端部件‑涡轮叶片的质量检测技术领域。该方法所用腐蚀液包括盐酸、硝酸、硫酸、水、硫酸铜和三氯化铁;首先将铸件置于腐蚀槽中,将所述腐蚀液倒入腐蚀槽中,腐蚀反应20‑30min;腐蚀反应结束后,将铸件取出,用毛刷将反应后残留在铸件表面的黑色产物刷掉,然后用清水冲洗,即可得到表面光亮的宏观组织,观察宏观组织即可。该方法利用腐蚀剂中不同腐蚀介质以不同速度同时腐蚀晶界及基体或者强化相,取向不同的晶粒呈现明显称度差,保证单晶叶片中各种表面缺陷的良好显现。
Description
技术领域
本发明涉及航空、航天发动机以及民用燃机核心热端部件——涡轮叶片的质量检测技术领域,具体涉及一种含Re和/或Ru的单晶高温合金铸件宏观晶粒腐蚀方法。
背景领域
随着航空、航天发动机以及民用燃机技术的发展,发动机涡轮叶片以及导向叶片由等轴晶高温合金过渡到定向柱晶高温合金以及单晶高温合金,并且逐渐发展到第二代、第三代单晶甚至第四代单晶。高代次单晶(即第二代、第三代或第四代单晶)铸件的典型特点是增加了Re和/或Ru等难熔元素。等轴晶、定向柱晶以及第一代单晶铸件可以采用硫酸铜+盐酸水溶液、三氯化铁+盐酸水溶液以及盐酸+双氧水等工艺方法进行腐蚀,宏观晶粒腐蚀效果很好,叶片不同取向晶粒的称度差明显,但是高代次单晶铸件由于添加了Re和/或Ru等元素,在用普通方法进行宏观腐蚀时,叶片表面颜色暗黑,没有称度差,只能观察到树枝晶组织,并且极易过腐蚀。单晶叶片的表面缺陷,尤其是杂晶、再结晶晶粒以及小角晶界等缺陷均不能很好的显现,叶片非常容易漏检,如果叶片存在这些缺陷,会使服役寿命显著降低,甚至导致重大事故发生。因此,亟需研制出一种安全、有效、环保的适用于高代次单晶铸件宏观组织腐蚀方法。
发明内容
本发明目的在于提供一种含Re和/或Ru的单晶高温合金铸件宏观晶粒腐蚀方法,该方法利用腐蚀剂中不同腐蚀介质以不同速度同时腐蚀晶界及基体或者强化相,取向不同的晶粒呈现明显称度差,保证单晶叶片中各种表面缺陷的良好显现。
为实现上述目的,本发明所采用的技术方案如下:
一种含Re和/或Ru的单晶高温合金铸件宏观晶粒腐蚀方法,该方法包括如下步骤:
(1)腐蚀液的选择:所述腐蚀液包括盐酸、硝酸、硫酸、水、硫酸铜和三氯化铁;
(2)腐蚀反应过程:将所需腐蚀的铸件置于腐蚀槽中,将所述腐蚀液倒入腐蚀槽中,腐蚀液要没过铸件表面;当有黑色物质从铸件表面扩散时,腐蚀反应开始,腐蚀时间20-30min;
(3)腐蚀反应结束后,将铸件取出,用毛刷将反应后残留在铸件表面的黑色产物刷掉,然后用清水冲洗,即可得到表面光亮的宏观组织,观察宏观组织即可。
上述步骤(1)中,所述腐蚀液配制过程为:首先将盐酸、硝酸、硫酸和水按照HCl:HNO3:H2SO4:H2O=(10-70):(3-5):(3-10):(2-12)的体积比例混合得混合液,然后在所得混合液中加入硫酸铜和三氯化铁,硫酸铜的加入量为20-25g/100mL(100mL为混合液体积),三氯化铁的加入量为16-18g/100mL(100mL为混合液体积),待三氯化铁以及硫酸铜完全溶解后,将溶液搅拌均匀从而获得所述腐蚀液。
上述腐蚀液配制过程在通风橱中进行。
本发明腐蚀方法在室温时即可进行。
本发明的优点及有益效果如下:
1、本发明以硝酸、盐酸、硫酸、水、硫酸铜以及三氯化铁的混合液作为腐蚀液,以相对较慢的速率对高代次单晶铸件进行腐蚀,铸件不易过腐蚀,腐蚀过程容易控制。
2、本发明中,在腐蚀过程不需要诸如用盐酸+三氯化铁腐蚀时的加热装置,在室温时即可进行腐蚀操作,简单易行。
3、本发明中,在腐蚀过程不会产生诸如用盐酸+双氧水腐蚀时的黄绿色刺激性有毒气体,在略有通风条件下即可进行腐蚀操作,安全环保。
4、本发明中,具有便捷、安全、可靠、环保等优点,通过合理的配置腐蚀液,可以安全地对高代次单晶进行宏观晶粒腐蚀,通过减慢反应速率,在最大程度上保证叶片不被过腐蚀、显著显现冶金缺陷的情况下,降低了废气对环境污的染以及人体的危害,有望产生巨大的社会效益和显著的经济效益。
附图说明
图1为本发明实施例1方法腐蚀的三代单晶铸件。
图2为对比例1方法腐蚀的三代单晶铸件。
图3为本发明实施例2方法腐蚀的单晶铸件。
图4为对比例2方法腐蚀的单晶铸件。
图5为本发明实施例3方法腐蚀的单晶铸件。
图6为本发明实施例4方法腐蚀的单晶铸件。
具体实施方式
下面结合附图及实施例详述本发明。以下实施例腐蚀液配制时所用盐酸、硝酸及硫酸都为分析纯试剂。
实施例1
1、腐蚀液的配制:
在通风橱中配制腐蚀液,首先将600mL盐酸、50mL硝酸、100mL硫酸和100mL水相混合,得到混合液,然后在混合液中加入170g硫酸铜和145g三氯化铁,待三氯化铁以及硫酸铜完全溶解后,将溶液搅拌均匀从而获得本发明腐蚀液。
2、在室温条件下对铸件进行腐蚀:
将需要腐蚀的12片CMSX-4(含3.0Re)二代单晶高压涡轮叶片整齐的平放在腐蚀槽内,腐蚀槽放在通风橱内,打开风机抽风。将配好的腐蚀液倒进腐蚀槽内,腐蚀液要没过叶片,关好通风橱,并开始计时观察腐蚀现象。片刻后有黑色反应产物从叶片表面扩散,并无大量的刺激性气体放出。经过20-30min的反应后,腐蚀液的颜色由棕色变为黑色。将叶片取出,用刷子将叶片表面的黑色反应产物刷洗干净后用清水冲净,即可观察到叶片光亮的表面,如其存在杂晶、小角晶界等缺陷,则可观察到明显的称度差,如图1所示。将腐蚀过程产生的废气、废水导入到加有酸碱指示剂的强碱溶液中进行中和后排出。
对比例1
将需要腐蚀的CMSX-4(含3.0Re)二代单晶导向叶片整齐的平放在腐蚀槽内,腐蚀槽放在通风橱内,打开风机抽风。将腐蚀液改为盐酸+双氧水或者盐酸+三氯化铁(水浴加热)进行试验,腐蚀过程会有大量的刺激性气体放出,反应结束后,将叶片取出,用刷子很难将铸件表面的黑色反应产物刷洗干净,铸件呈现棕黑色的表面,很难观察是否存在小角晶界等缺陷,没有明显的称度差,不易观察冶金缺陷,如图2所示。并且如果腐蚀时间过长还会造成过腐蚀伤害。将腐蚀过程产生的废气、废水导入到加有酸碱指示剂的强碱溶液中进行中和后排出。
实施例2
1、腐蚀液的配制:
在通风橱中配制腐蚀液,首先将100mL盐酸、50mL硝酸、50mL硫酸和50mL水相混合,得到混合液,然后在混合液中加入50g硫酸铜和45g三氯化铁,待三氯化铁以及硫酸铜完全溶解后,将溶液搅拌均匀从而获得本发明腐蚀液。
2、在室温条件下对铸件进行腐蚀:
将需要腐蚀的4组DD33(含Re、Ru)三代单晶试棒以及选晶器整齐的平放在腐蚀槽内,腐蚀槽放在通风橱内,打开风机抽风。将实现按比例配好的腐蚀液倒进腐蚀槽内,腐蚀液要没过试棒以及选晶器,关好通风橱,并开始计时观察腐蚀现象。片刻后有黑色反应产物从铸件表面扩散,并无大量的刺激性气体放出。经过20-30min后,将试棒以及选晶器取出,用刷子将铸件表面的黑色反应产物刷洗干净后用清水冲净,即可观察到铸件光亮的表面,如在某试棒中存在小角晶界缺陷,就会观察到明显的称度差,如图3所示,由于选晶器为定向组织,因此存在大量定向结晶的晶粒,晶粒之间存在不同的角度差,因此腐蚀后就会看到明显的称度差,并且不存在过腐蚀后较深的痕迹。将腐蚀过程产生的废气、废水导入到加有酸碱指示剂的强碱溶液中进行中和后排出。
对比例2
将需要腐蚀的DD33(含Re、Ru)三代单晶试棒以及选晶器整齐的平放在腐蚀槽内,腐蚀槽放在通风橱内,打开风机抽风。将腐蚀液改为盐酸+双氧水或者盐酸+三氯化铁(水浴加热)进行试验,腐蚀过程会有大量的刺激性气体放出,反应结束后,将叶片取出,用刷子很难将铸件表面的黑色反应产物刷洗干净,铸件呈现棕黑色的表面,很难观察是否中存在小角晶界等缺陷,没有明显的称度差,如图4所示,并且如果腐蚀时间过长还会造成过腐蚀伤害。将腐蚀过程产生的废气、废水导入到加有酸碱指示剂的强碱溶液中进行中和后排出。
实施例3
1、腐蚀液的配制同实施例1。
2、在室温条件下对铸件进行腐蚀:
将需要腐蚀的热处理后的N5(含3.0Re)二代单晶板整齐的平放在腐蚀槽内,腐蚀槽放在通风橱内,打开风机抽风。将实现按比例配好的腐蚀液倒进腐蚀槽内,腐蚀液要没过单晶板,关好通风橱,并开始计时观察腐蚀现象。片刻后有黑色反应产物从叶片表面扩散,并无大量的刺激性气体放出。经过20-30min后,将单晶板取出,用刷子将单晶板表面的黑色反应产物刷洗干净后用清水冲洗,即可观察到单晶板光亮的表面,如果存在再结晶缺陷,就会观察到再结晶晶粒明显的称度,如图5所示,即使微小的再结晶晶粒也可以很好的显现。将腐蚀过程产生的废气、废水导入到加有酸碱指示剂的强碱溶液中进行中和后排出。
实施例4
1、腐蚀液的配制同实施例2。
2、在室温条件下对铸件进行腐蚀:
将需要腐蚀的CMSX-10(含6.0Re)三代单晶板整齐的平放在腐蚀槽内,腐蚀槽放在通风橱内,打开风机抽风。将实现按比例配好的腐蚀液倒进腐蚀槽内,腐蚀液要没过铸件,关好通风橱,并开始计时观察腐蚀现象。片刻后有黑色反应产物从铸件表面扩散,并无大量的刺激性气体放出。经过25-30min后,将叶片取出,用刷子将铸件表面的黑色反应产物刷洗干净后用清水冲洗,即可观察到铸件光亮的表面,如在某单晶板中存在小角晶界以及杂晶等缺陷,就会观察到明显的称度差,如图6所示。将腐蚀过程产生的废气、废水导入到加有酸碱指示剂的强碱溶液中进行中和后排出。
对比例3
与实施例1不同之处在于:腐蚀时间为40分钟,该腐蚀过程造成铸件过腐蚀,在后续的检验中,如表面经荧光检验时会产生荧光显示,就需要抛修、打磨,荧光显示严重时需要过量抛修、打磨,就会导致叶片局部尺寸超差,甚至报废。
Claims (3)
1.一种含Re和/或Ru的单晶高温合金铸件宏观晶粒腐蚀方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(1)腐蚀液的选择:所述腐蚀液包括盐酸、硝酸、硫酸、水、硫酸铜和三氯化铁;所述腐蚀液配制过程为:首先将盐酸、硝酸、硫酸和水按照HCl:HNO3:H2SO4:H2O=(10-70):(3-5):(3-10):(2-12)的体积比例混合得混合液,然后在所得混合液中加入硫酸铜和三氯化铁,硫酸铜的加入量为20-25g/100mL,三氯化铁的加入量为16-18g/100mL,待三氯化铁以及硫酸铜完全溶解后,将溶液搅拌均匀从而获得所述腐蚀液;
(2)腐蚀反应过程:将所需腐蚀的铸件置于腐蚀槽中,将所述腐蚀液倒入腐蚀槽中,腐蚀液要没过铸件表面;当有黑色物质从铸件表面扩散时,腐蚀反应开始,腐蚀时间20-30min;
(3)腐蚀反应结束后,将铸件取出,用毛刷将反应后残留在铸件表面的黑色产物刷掉,然后用清水冲洗,即可得到表面光亮的宏观组织,观察宏观组织即可。
2.根据权利要求1所述的含Re和/或Ru的单晶高温合金铸件宏观晶粒腐蚀方法,其特征在于:所述腐蚀液配制过程在通风橱中进行。
3.根据权利要求1所述的含Re和/或Ru的单晶高温合金铸件宏观晶粒腐蚀方法,其特征在于:步骤(2)中腐蚀反应过程在室温时即可进行。
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- 2014-04-21 CN CN201410163634.9A patent/CN105018933B/zh active Active
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