CN109763165A - 一种钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法，包含以下步骤：(1)将试样制备合金镜面；(2)将电解液倒入电解槽中，电解液的配方为：2～10毫升浓硝酸、10～20毫升醋酸和100～180毫升水，将需电解的试样与直流电源的阳极相连并放入电解液中，打开电源开关，电压控制在5～8V，保持2～10秒时间，取出；(3)将电解后的试样立即放入装有0℃以下的纯酒精的烧杯中，在超声波清洗器中清洗震荡3～10分钟后取出；(4)在0℃以下的纯酒精中清洗6～13分钟后取出，吹干。本发明制样方法简单，通过较为立体的、体现细节的蚀刻技术，能观察到很多采用腐蚀或背散射电子信号不具备的细节形貌。
Description
技术领域
本发明涉及一种电解蚀刻方法，具体为一种钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法。
背景技术
目前国内外广泛使用镍基合金作为涡轮叶片材料。钴基高温合金的液相线和初熔温度比镍基合金高出约50～150K，并且具有抗热腐蚀性能好、焊接性能好等优点。但与镍基高温合金相比，传统钴基合金缺乏γ/γ′双相共格的沉淀强化效应，因此其高温强度较低，只能用作导向叶片和燃烧室等应力要求较低的场合。J.Sato等人报告了一种新型的钴基高温合金，能够在钴的固溶体中析出一种稳定的L12结构的沉淀强化相，Co3(Al，W)有望大幅度提高钴基合金的高温强度。目前已知的在镍基合金中影响γ′强化机制的因素有γ′的尺寸、形态、分布、所占体积比、相稳定性等。因此对γ′的观察、调控成为发展该类型钴基合金的重要因素。
一般采用扫描电镜或透射电镜来观察γ′的形态、尺寸、分布等。但是，采用扫描电镜的方法通常需要对试样进行腐蚀或蚀刻，产生γ′和γ之间的形貌衬度或采用背散射电子信号来成像。而采用透射电镜的方法，透射薄膜制样过程比较繁琐，不经常使用。Co-Al-W合金是近年来新发展的合金，其合适的电解方法一直未见报道。绝大多数文献均采用背散射成像来观察γ′，少数采用腐蚀液腐蚀方法的也没有公开其腐蚀液配方，而且采用腐蚀方法不能形成很明显的衬度，不能观察到很多细节。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术中存在的不足，本发明目的是提供一种方便、快捷、有效的钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法。
技术方案：本发明所述的一种钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法，包含以下步骤：
(1)采用金相制备方法，制备合金镜面，先将试样切割成至少有两个平行面的金属块，用砂轮机或粗砂纸去除表面的氧化皮等，用从粗号到细号研磨至1000#砂纸抛光试样，再用W3.5以下的研磨膏抛光至镜面，用水冲洗并用酒精清洗吹干后待用；
(2)将电解液倒入电解槽中，电解液的配方为：2～10毫升浓硝酸、10～20毫升醋酸和100～180毫升水，镍板或不锈钢板作为阴极，用镊子将需电解的试样与直流电源的阳极相连并放入电解液中，打开电源开关，电压控制在5～8V，保持2～10秒时间，取出，电解槽为非导电的容器，例如烧杯、塑料杯；
(3)将电解后的试样立即放入装有0℃以下的纯酒精的烧杯中，在超声波清洗器中清洗震荡3～10分钟后取出；
(4)在0℃以下的纯酒精中清洗6～13分钟后取出，吹干。
其中，纯酒精的温度优选为-18～0℃。清洗分为两次，先清洗4～8分钟，取出倒掉纯酒精，再重新倒入纯酒精，清洗2～5分钟后取出。
工作原理：本发明先用电化学的方法，将合金表面中的基体相γ均匀腐蚀溶解，因此只剩下强化相γ′。但在电解过程中会形成一层氧化膜，因此需要在超声波清洗器中进行震荡，破碎氧化膜，露出表面组织。将试样在0度到零下18度左右酒精中震荡，一方面低温可以防止γ′的氧化，另一方面也可以形成热胀冷缩的效应有利于氧化膜的破碎。
有益效果：本发明和现有技术相比，具有如下显著性特点：制样方法简单，通过较为立体的、体现细节的蚀刻技术，能观察到很多采用腐蚀或背散射电子信号不具备的细节形貌，能看到10纳米左右的细小析出强化相。
附图说明
图1是本发明的实施例1的扫描电镜图；
图2是本发明的实施例2的扫描电镜图；
图3是本发明的实施例3的扫描电镜图；
图4是本发明的实施例4的扫描电镜图；
图5是本发明的实施例5的扫描电镜图；
图6是本发明的实施例6的扫描电镜图；
图7是本发明的实施例7的扫描电镜图；
图8是本发明的实施例8的扫描电镜图；
图9是本发明的实施例9的扫描电镜图；
图10是本发明的实施例10的扫描电镜图；
图11是本发明的实施例11的扫描电镜图；
图12是本发明的实施例12的扫描电镜图；
图13是本发明的实施例13的扫描电镜图；
图14是本发明的实施例14的扫描电镜图；
图15是本发明的实施例15的扫描电镜图；
图16是本发明的实施例16的扫描电镜图；
图17是本发明的实施例17的扫描电镜图；
图18是本发明的实施例18的扫描电镜图；
图19是本发明的实施例19的扫描电镜图；
图20是本发明的实施例20的扫描电镜图；
图21是本发明的实施例21的扫描电镜图；
图22是本发明的实施例22的扫描电镜图；
图23是本发明的实施例23的扫描电镜图；
图24是本发明的实施例24的扫描电镜图；
图25是本发明的实施例25的扫描电镜图；
图26是本发明的实施例26的扫描电镜图；
图27是本发明的实施例27的扫描电镜图；
图28是本发明的实施例28的扫描电镜图；
图29是本发明的实施例29的扫描电镜图；
图30是本发明的实施例30的扫描电镜图；
图31(a)是本发明的实施例31的扫描电镜图，31(b)是未电解蚀刻的扫描电镜图；
图32是本发明的实施例32的扫描电镜图；
图33是本发明的实施例33的扫描电镜图；
图34是本发明的实施例34的扫描电镜图；
图35是本发明的实施例35的扫描电镜图。
具体实施方式
以下各实施例中所使用的浓硝酸的纯度为68wt％，醋酸的纯度为38wt％，镍板的纯度为99.5wt％。电解刻蚀时，实施例1～20的阴极为镍板，实施例21～35的阴极为不锈钢板。
实施例1
选用的合金设计成分为9％Al，9.5％W，剩余全部为Co，(全部为原子百分比，以下用Co-9Al-9.5W表示)将合金经过如下的热处理，1280℃固溶于真空热处理炉中8小时，取出后空冷，再经过900℃、72小时后空冷。将试样线切割，试样两边用砂轮机去除其表面的氧化物，切割成有两个平行面的金属块。依次经过400#砂纸、600#砂纸和1000#砂纸分别在水磨机上研磨5分钟后，用W3.5的金刚石研磨膏抛光10分钟，用水清洗后再用酒精清洗，吹干。取一200毫升的烧杯，倒入112毫升的电解液，其配方为2毫升浓硝酸+10毫升醋酸+100毫升水。准备一恒流恒压直流电源，将其输出电压调整为恒压5.8V。取一镍板放入电解液中，其一头应高出电解液面，将电源的阴极接到该镍板。用一不锈钢镊子夹住试样，需电解的面垂直于镊子，将直流电源阳极接在镊子上保持接触良好。将试样需电解面全部浸入电解液中，打开直流电源，略微波动试样，保持4秒钟，立即关闭电源并取出试样。将试样立即放入事先准备好的装有低温的酒精烧杯中，酒精温度约为-18℃。并使要观察的试样表面朝上，酒精没过该表面。将该烧杯放到超声波清洗中清洗3分钟，取出，倒掉酒精。在-18℃纯酒精中先清洗4分钟，取出倒掉纯酒精，再重新倒入纯酒精，清洗2分钟后取出取出试样，用电吹风常温风吹干即可用于观察。经过该电解蚀刻后的试样其扫描电镜拍摄的强化相如图1所示。
实施例2
选用的合金设计成分为Co-9W-7Al-2Ti，将合金经过如下的热处理，1280℃固溶于真空热处理炉中8小时，取出后空冷，再经过900℃、72小时后空冷。将试样线切割，试样两边用砂轮机去除其表面的氧化物。依次经过320#砂纸、800#砂纸和1000#砂纸分别在水磨机上研磨5分钟后，用W2.5的金刚石研磨膏抛光10分钟，用水清洗后再用酒精清洗，吹干。取一300毫升的塑料杯，倒入210毫升的电解液，其配方为10毫升浓硝酸+20毫升醋酸+180毫升水。准备一恒流恒压直流电源，将其输出电压调整为恒压6V。取一镍板放入电解液中，其一头应高出电解液面，将电源的阴极接到该不锈钢板。用一不锈钢镊子夹住试样，需电解的面垂直于镊子，将直流电源阳极接在镊子上保持接触良好。将试样需电解面全部浸入电解液中，打开直流电源，略微波动试样，保持6秒钟，立即关闭电源并取出试样。将试样立即放入事先准备好的装有低温的酒精塑料杯中，酒精温度约为0℃。并使要观察的试样表面朝上，酒精没过该表面。将该塑料杯放到超声波清洗中清洗10分钟，取出，倒掉酒精。在0℃纯酒精中先清洗8分钟，取出倒掉纯酒精，再重新倒入纯酒精，清洗5分钟后取出取出试样，用电吹风常温风吹干即可用于观察。经过该电解蚀刻后的试样其扫描电镜拍摄的强化相如图2所示。
实施例3
选用的合金设计成分为Co-12Al-9.5W-1Ti，将合金经过如下的热处理，1280℃固溶于真空热处理炉中8小时，取出后空冷，再经过900℃、72小时后空冷。将试样线切割，试样两边用砂轮机去除其表面的氧化物。依次经过180#砂纸、600#砂纸和1000#砂纸分别在水磨机上研磨5分钟后，用W2.5的金刚石研磨膏抛光10分钟，用水清洗后再用酒精清洗，吹干。取一200毫升的塑料杯，倒入161毫升的电解液，其配方为6毫升浓硝酸+15毫升醋酸+140毫升水。准备一恒流恒压直流电源，将其输出电压调整为恒压5V。取一镍板放入电解液中，其一头应高出电解液面，将电源的阴极接到该不锈钢板。用一不锈钢镊子夹住试样，需电解的面垂直于镊子，将直流电源阳极接在镊子上保持接触良好。将试样需电解面全部浸入电解液中，打开直流电源，略微波动试样，保持7秒钟，立即关闭电源并取出试样。将试样立即放入事先准备好的装有低温的酒精塑料杯中，酒精温度约为-9℃。并使要观察的试样表面朝上，酒精没过该表面。将该烧杯放到超声波清洗中清洗3分钟，取出，倒掉酒精。在-9℃纯酒精中先清洗6分钟，取出倒掉纯酒精，再重新倒入纯酒精，清洗4分钟后取出取出试样，用电吹风常温风吹干即可用于观察。经过该电解蚀刻后的试样其扫描电镜拍摄的强化相如图3所示。
实施例4
选用的合金设计成分为Co-9.5W-9Al-1Hf，将合金经过如下的热处理，1280℃固溶于真空热处理炉中8小时，取出后空冷，再经过900℃、72小时后空冷。将试样线切割，试样两边用砂轮机去除其表面的氧化物。依次经过600#砂纸、800#砂纸和1000#砂纸分别在水磨机上研磨6分钟后，用W2.5的金刚石研磨膏抛光10分钟，用水清洗后再用酒精清洗，吹干。取一200毫升的塑料杯，倒入136毫升的电解液，其配方为4毫升浓硝酸+12毫升醋酸+120毫升水。准备一恒流恒压直流电源，将其输出电压调整为恒压7V。取一镍板放入电解液中，其一头应高出电解液面，将电源的阴极接到该不锈钢板。用一不锈钢镊子夹住试样，需电解的面垂直于镊子，将直流电源阳极接在镊子上保持接触良好。将试样需电解面全部浸入电解液中，打开直流电源，略微波动试样，保持8秒钟，立即关闭电源并取出试样。将试样立即放入事先准备好的装有低温的酒精塑料杯中，酒精温度约为-15℃。并使要观察的试样表面朝上，酒精没过该表面。将该塑料杯放到超声波清洗中清洗5分钟，取出，倒掉酒精。再次倒入低温酒精，清洗10分钟，取出试样用电吹风常温风吹干即可用于观察。经过该电解蚀刻后的试样其扫描电镜拍摄的强化相如图4所示。
实施例5
选用的合金设计成分为Co-9.5W-9Al-1Ti，将合金经过如下的热处理，1280℃固溶于真空热处理炉中8小时，取出后空冷，再经过900℃、72小时后空冷。将试样线切割，试样两边用砂轮机去除其表面的氧化物。依次经过180#砂纸、400#砂纸、800#砂纸和1000#砂纸分别在水磨机上研磨6分钟后，用W2.5的金刚石研磨膏抛光10分钟，用水清洗后再用酒精清洗，吹干。取一200毫升的塑料杯，倒入186毫升的电解液，其配方为8毫升浓硝酸+18毫升醋酸+160毫升水。准备一恒流恒压直流电源，将其输出电压调整为恒压6V。取一镍板放入电解液中，其一头应高出电解液面，将电源的阴极接到该不锈钢板。用一不锈钢镊子夹住试样，需电解的面垂直于镊子，将直流电源阳极接在镊子上保持接触良好。将试样需电解面全部浸入电解液中，打开直流电源，略微波动试样，保持6秒钟，立即关闭电源并取出试样。将试样立即放入事先准备好的装有低温的酒精塑料杯中，酒精温度约为-16℃。并使要观察的试样表面朝上，酒精没过该表面。将该塑料杯放到超声波清洗中清洗9分钟，取出，倒掉酒精。再次倒入低温酒精，清洗8分钟，取出试样用电吹风常温风吹干即可用于观察。经过该电解蚀刻后的试样其扫描电镜拍摄的强化相如图5所示。
实施例6
选用的合金成分为Co-9.5W-9Al-2Ti，合金同样经过1280℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为5V，电解时间为2秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图6所示。
实施例7
选用的合金成分为Co-9.5W-9Al-3Hf，合金同样经过1280℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为6V，电解时间为10秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图7所示。
实施例8
选用的合金成分为Co-9.5W-6Al-2Ti，合金同样经过1280℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为7V，电解时间为6秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-16℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图8所示。
实施例9
选用的合金成分为Co-9.5W-6Al-3Ti，合金同样经过1280℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为6V，电解时间为9秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图9所示。
实施例10
选用的合金成分为Co-9.5W-6Al-4Ti，合金同样经过1280℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为8V，电解时间为6秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图10所示。
实施例11
选用的合金成分为Co-9.5W-6Al-5Ti，合金同样经过1280℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为6V，电解时间为8秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-14℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图11所示。
实施例12
选用的合金成分为Co-9.5W-6Al-7Ti，合金同样经过1280℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为7V，电解时间为6秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图12所示。
实施例13
选用的合金成分为Co-9Al-9W，合金同样经过1280℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为6V，电解时间为5秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-12℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图13所示。
实施例14
选用的合金成分为Co-9Al-3W-5Ti，合金同样经过1280℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为5V，电解时间为4秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图14所示。
实施例15
选用的合金成分为Co-9Al-3W-7Ti，合金同样经过1280℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为6V，电解时间为4秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-10℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图15所示。
实施例16
选用的合金成分为Co-9Al-5W-3Ti，合金同样经过1280℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为7V，电解时间为6秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图16所示。
实施例17
选用的合金成分为Co-9Al-5W-5Ti，合金同样经过1280℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为6V，电解时间为6秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-8℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图17所示。
实施例18
选用的合金成分为Co-9Al-7W-3Ti，合金同样经过1280℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为5V，电解时间为9秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图18所示。
实施例19
选用的合金成分为Co-9Al-7W-5Ti，合金同样经过1280℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为6V，电解时间为9秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-7℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图19所示。
实施例20
选用的合金成分为Co7Al9.5W4V0.02B，合金同样经过1250℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为6V，电解时间为7秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图20所示。
实施例21
选用的合金成分为Co9Al9.5W2V0.02B，合金同样经过1250℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为6V，电解时间为7秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图21所示。
实施例22
选用的合金成分为Co9Al7W4V0.02B，合金同样经过1250℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为6V，电解时间为7秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图22所示。
实施例23
选用的合金成分为Co9Al9.5W10Ni2V，合金同样经过1250℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为6V，电解时间为7秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图23所示。
实施例24
选用的合金成分为Co9Al9.5W10Ni1Ta，合金同样经过1250℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为6V，电解时间为7秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图24所示。
实施例25
选用的合金成分为Co9Al9.5W10Ni1Ta，合金同样经过1250℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为6V，电解时间为7秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图25所示。
实施例26
选用的合金成分为Co9Al9.5W5Ni，合金同样经过1250℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为6V，电解时间为7秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图26所示。
实施例27
选用的合金成分为Co9Al9.5W15Ni，合金同样经过1250℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为6V，电解时间为7秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图27所示。
实施例28
选用的合金成分为Co9Al9.5W20Ni，合金同样经过1250℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为6V，电解时间为7秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图28所示。
实施例29
选用的合金成分为Co9Al9.5W0.5Ru，合金同样经过1250℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为6V，电解时间为7秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图29所示。
实施例30
选用的合金成分为Co9Al9.5W1Ru，合金同样经过1250℃固溶8小时+900℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为6V，电解时间为7秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图30所示。
实施例31
选用的合金成分为Co8Ti15V，合金同样经过1100℃固溶8小时+800℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为5V，电解时间为6秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图31(a)所示，而没有电解蚀刻，采用背散射电子信号的扫描电镜拍摄图如图31(b)。
实施例32
选用的合金成分为Co8Ti15V0.5Hf，合金同样经过1100℃固溶8小时+800℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为5V，电解时间为6秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图32所示。
实施例33
选用的合金成分为Co8Ti15V1Hf，合金同样经过1100℃固溶8小时+800℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为5V，电解时间为6秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图33所示。
实施例34
选用的合金成分为Co8Ti15V1Ru，合金同样经过1100℃固溶8小时+800℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为5V，电解时间为6秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图34所示。
实施例35
选用的合金成分为Co8Ti15V2Ta，合金同样经过1100℃固溶8小时+800℃时效72小时的热处理，将合金进行上例类似金相研磨处理后，采用的电解电压为5V，电解时间为6秒钟。经过电解后的试样放入装有低温酒精的烧杯中，酒精温度约为-4℃，进行实施例5中同样的清洗处理。用电吹风常温吹干后经扫描电镜拍摄的照片如图35所示。
Claims (8)
1.一种钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法，其特征在于包含以下步骤：
(1)制备合金镜面；
(2)将电解液倒入电解槽中，镍板或不锈钢板作为阴极，将需电解的试样与直流电源的阳极相连并放入电解液中，打开电源开关，电压控制在5～8V，保持2～10秒时间，取出；
(3)将电解后的试样立即放入装有0℃以下的纯酒精的烧杯中，清洗震荡3～10分钟后取出；
(4)在0℃以下的纯酒精中清洗6～13分钟后取出，吹干。
2.根据权利要求1所述的一种钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法，其特征在于：所述步骤(1)中，先将试样切割成至少有两个平行面的金属块，用砂轮机或粗砂纸去除表面的氧化皮等，用砂纸抛光，再用研磨膏抛光至镜面，用水冲洗并用酒精清洗吹干后待用。
3.根据权利要求2所述的一种钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法，其特征在于：所述砂纸抛光从粗号到细号研磨至1000#砂纸。
4.根据权利要求2所述的一种钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法，其特征在于：所述研磨膏的粒度为W3.5以下。
5.根据权利要求1所述的一种钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法，其特征在于，所述步骤(2)中电解液的配方为：2～10毫升浓硝酸、10～20毫升醋酸和100～180毫升水。
6.根据权利要求1所述的一种钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法，其特征在于：所述步骤(2)中的电解槽为非导电的容器。
7.根据权利要求1所述的一种钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法，其特征在于：所述步骤(4)中的纯酒精的温度为-18～0℃。
8.根据权利要求1所述的一种钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法，其特征在于：所述步骤(4)中清洗分为两次，先清洗4～8分钟，取出倒掉纯酒精，再重新倒入纯酒精，清洗2～5分钟后取出。
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