CN108221015A - 一种医用钴源钴芯块镀镍方法 - Google Patents

一种医用钴源钴芯块镀镍方法 Download PDF

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房向晖
杨松涛
杨彩霞
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Abstract

本发明属于核电燃料元件及其制造技术领域，具体涉及一种医用钴源钴芯块镀镍方法。脱脂去除钴芯块表面的油污；采用阳极电化学滚动蚀刻法对钴芯块进行蚀刻活化，钴芯块与钛滚珠混在一起放入滚镀机滚筒中，滚筒在蚀刻溶液中连续转动进行蚀刻，使钴芯块表面具有一定的微观粗糙度；采用滚镀方法，即将钴芯块与填料混合放入滚筒中，使钴芯块表面沉积均匀的镍层。本发明通过蚀刻的方法去除钴块表面的钝化膜，并使芯块表面具有一定的微观粗糙度，从而保证了镀层与基体的结合力。

Description

一种医用钴源钴芯块镀镍方法
技术领域
本发明属于核电燃料元件及其制造技术领域，具体涉及一种医用钴源钴芯块镀镍方法。
背景技术
本发明针对的医用钴源钴芯块主要有及三种型号，目前，加拿大、阿根廷的医用钴源钴芯块镀镍技术已经成熟，并且已经实现了工业化生产。在我国尚未见医用钴源钴芯块镀镍技术的相关研究。钴芯块镀镍的作用是通过在钴块表面电镀一层均匀完整的镍层，防止钴芯块的放射性粉末在堆内或使用过程中脱落。
钴芯块是医用钴源的核心部分，由于芯块为直径的圆柱形，钴芯块尖角效应明显，镀镍层过厚会影响到钴块的整体尺寸；镀层过薄则会起不到防护效果。同时，针对粉末冶金制成的钴芯块，若电镀前处理不当，镀层的结合力差，容易出现镀层分层等现象。因此需要对医用钴源钴芯块开展电镀工艺研究，以确定钴芯块镀镍的前处理及电镀工艺。
发明内容
本发明的目的在于提供一种适用于医用钴源钴芯块沉积均匀镍层的电镀方法，以实现在条带表面沉积外观、结合力良好以及厚度均匀一致的镍层，满足钴芯块在堆内辐照的要求。
为达到上述目的，本发明所采取的技术方案为：
一种医用钴源钴芯块镀镍方法，脱脂去除钴芯块表面的油污；采用阳极电化学滚动蚀刻法对钴芯块进行蚀刻活化，钴芯块与钛滚珠混在一起放入滚镀机滚筒中，滚筒在蚀刻溶液中连续转动进行蚀刻，使钴芯块表面具有一定的微观粗糙度；采用滚镀方法，即将钴芯块与填料混合放入滚筒中，使钴芯块表面沉积均匀的镍层。
所述的脱脂溶液配方及工艺参数为：清洗剂清洗10～20min，清洗温度为60～70℃；热水洗1～2min，热水温度为50～60℃；室温水洗10～30s。
所述的蚀刻溶液配方及工艺条件为：蚀刻溶液为盐酸与水的体积比1：10；阴极为钛板，阳极为钴块，阴极与阳极的距离为60～80mm，电流密度为0.7～1.0A/cm2，蚀刻时间为9～15min，活化时间为2～5min，蚀刻活化温度为15～30℃；滚筒转速为30r/min，钛滚珠直径为3.0mm～3.5mm，钛滚珠数量为12000～13000颗，钛滚珠填料量为滚筒体积的1/3～1/2；钴芯块的蚀刻量为2.3μm。
所述的填料为3mm的不锈钢珠，填料量为滚筒体积的1/3～1/2；镀液采用瓦特型镀液，阳极为镍板，阴极为钴块，镀液温度为50～57℃，电镀正向电流0.4～0.6A/dm2，反向电流为0.02～0.03A/dm2，电镀时间为50～60min，在电镀7min时开启反向电流，镀层的厚度为10～12μm；滚筒转速为30r/min，每次电镀钴芯块数量为30～800块。
所述的镀液为NiSO4·6H2O 280～300g/L，NiCl2·6H2O 30～45g/L，H3BO335～40g/L，十二烷基硫酸钠0.05～0.1g/L。
本发明所取得的有益效果为：
本发明通过蚀刻的方法去除钴块表面的钝化膜，并使芯块表面具有一定的微观粗糙度，从而保证了镀层与基体的结合力；采用以硫酸镍为主盐的瓦特型镀液，获得了镍纯度大于99.9％的镍层。采用滚镀方式，可在钴芯块表面沉积均匀完整的镍层，镀层厚度可控制在10±2μm。通过镀层厚度、附着力、热冲击及高压蒸汽腐蚀试验验证，镀层未出现起泡、起皮、脱落等现象，镀层与基体的结合力良好；通过在堆内运行验证，才用该方法获得的镀层良好可靠，满足反应堆内辐照的要求。本发明针对医用钴源钴芯块表面电镀镍层的需求，确立了电镀工艺流程，提供了电镀前处理、蚀刻液配方及工艺参数、电镀液配方及工艺参数，通过本发明可以实现在钴芯块表面电镀沉积一层厚度以及结合力等指标满足要求的镍镀层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行详细说明。
本发明所述医用钴源钴芯块镀镍方法流程为：脱脂→热水洗→冷水洗→蚀刻→冷水洗→镀镍→冷水洗→去离子水洗→脱水干燥。
脱脂：脱脂的目的是去除钴块表面的油污，使蚀刻更加均匀，以达到最好的结合力。其溶液配方及工艺参数见表1。
表1清洗工艺参数
蚀刻：蚀刻的目的是使钴块表面具有一定的微观粗糙度，以提高镀层的结合力。其溶液配方及工艺条件见表2。
表2蚀刻溶液配方及工艺参数
镀镍：镀镍的目的是在钴芯块表面沉积均匀的镍层。
表3镀镍溶液配方及工艺参数
钴块的蚀刻活化：采用阳极电化学法对钴块进行蚀刻、活化，所用的蚀刻、活化液为100ml/L的盐酸溶液，阴极为钛板，阳极为钴块，阴极与阳极的距离为(60～80)mm，电流密度为(0.7～1.0)A/dm2，蚀刻活化温度为25℃，蚀刻时间为(9～15)min，活化时间为(2～5)min，蚀刻过程中，填料为的钛珠，填料量为滚筒体积的1/3～1/2。通过重量法计算，采用该方案钴芯块的蚀刻量为2.3μm，满足电镀要求。
钴块滚镀：在钴块电镀时采用滚镀方法，即将钴块与填料混合放入滚筒中，填料为的不锈钢珠，填料量为滚筒体积的1/3～1/2。镀液采用瓦特型镀液，阳极为镍板，阴极为钴块，镀液温度为55℃，电镀电流为12A，反向电流为0.6A，电镀时间为50min，在电镀7min时开启反向电流，电镀后，经检测镀层的厚度为(10～12)μm，满足技术指标要求。
镀镍后钴芯块镍层外观结构应完整，表面无空隙、起皮、凸出物、裂纹、气泡和剥落等缺陷存在。镀层表面清洁、光亮，无残留的电解液和无油污等外来物质。镀层厚度为10±2μm，镀层没有与基体分离，结合良好。为检测镀层与基体的结合情况，分别对钴芯块进行热冲击试验，镀层经热冲击后未出现起皮、剥落等与基体分离的现象，镀层与基体结合良好。镀层经高压蒸汽腐蚀试验，镀层未见腐蚀、起泡和脱落等现象，镀层耐蚀性良好。经镀层附着力检测，两道划痕间的镀层无起皮、脱落的现象。

Claims (5)

1.一种医用钴源钴芯块镀镍方法，其特征在于：脱脂去除钴芯块表面的油污；采用阳极电化学滚动蚀刻法对钴芯块进行蚀刻活化，钴芯块与钛滚珠混在一起放入滚镀机滚筒中，滚筒在蚀刻溶液中连续转动进行蚀刻，使钴芯块表面具有一定的微观粗糙度；采用滚镀方法，即将钴芯块与填料混合放入滚筒中，使钴芯块表面沉积均匀的镍层。
2.根据权利要求1所述的医用钴源钴芯块镀镍方法，其特征在于：所述的脱脂溶液配方及工艺参数为：清洗剂清洗10～20min，清洗温度为60～70℃；热水洗1～2min，热水温度为50～60℃；室温水洗10～30s。
3.根据权利要求1所述的医用钴源钴芯块镀镍方法，其特征在于：所述的蚀刻溶液配方及工艺条件为：蚀刻溶液为盐酸与水的体积比1：10；阴极为钛板，阳极为钴块，阴极与阳极的距离为60～80mm，电流密度为0.7～1.0A/cm2，蚀刻时间为9～15min，活化时间为2～5min，蚀刻活化温度为15～30℃；滚筒转速为30r/min，钛滚珠直径为3.0mm～3.5mm，钛滚珠数量为12000～13000颗，钛滚珠填料量为滚筒体积的1/3～1/2；钴芯块的蚀刻量为2.3μm。
4.根据权利要求1所述的医用钴源钴芯块镀镍方法，其特征在于：所述的填料为3mm的不锈钢珠，填料量为滚筒体积的1/3～1/2；镀液采用瓦特型镀液，阳极为镍板，阴极为钴块，镀液温度为50～57℃，电镀正向电流0.4～0.6A/dm2，反向电流为0.02～0.03A/dm2，电镀时间为50～60min，在电镀7min时开启反向电流，镀层的厚度为10～12μm；滚筒转速为30r/min，每次电镀钴芯块数量为30～800块。
5.根据权利要求4所述的医用钴源钴芯块镀镍方法，其特征在于：所述的镀液为NiSO4·6H2O 280～300g/L，NiCl2·6H2O 30～45g/L，H3BO3 35～40g/L，十二烷基硫酸钠0.05～0.1g/L。
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Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109763165A (zh) * 2019-02-22 2019-05-17 江苏科技大学 一种钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法
CN114613525A (zh) * 2021-06-30 2022-06-10 上海核工程研究设计院有限公司 一种利用重水堆生产高比活度钴放射源的钴调节棒芯体

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1970846A (zh) * 2006-11-02 2007-05-30 中国印钞造币总公司 钢芯滚镀镍不溶性阳极及其制备工艺
CN106508058B (zh) * 2008-05-15 2011-03-30 中核北方核燃料元件有限公司 钴调节棒组件中钴芯块的制备工艺
CN106507857B (zh) * 2008-11-25 2011-07-27 中核北方核燃料元件有限公司 钴块镀镍工艺

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1970846A (zh) * 2006-11-02 2007-05-30 中国印钞造币总公司 钢芯滚镀镍不溶性阳极及其制备工艺
CN106508058B (zh) * 2008-05-15 2011-03-30 中核北方核燃料元件有限公司 钴调节棒组件中钴芯块的制备工艺
CN106507857B (zh) * 2008-11-25 2011-07-27 中核北方核燃料元件有限公司 钴块镀镍工艺

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
何生龙: "《电镀工技术问答》", 31 March 1987, 山东科学技术出版社 *
刘仁志: "《整机电镀》", 31 May 2008, 国防工业出版社 *
曾华梁等: "《电镀工程手册》", 31 January 2010, 机械工业出版社 *

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109763165A (zh) * 2019-02-22 2019-05-17 江苏科技大学 一种钴基合金中沉淀强化相的电解蚀刻方法
CN114613525A (zh) * 2021-06-30 2022-06-10 上海核工程研究设计院有限公司 一种利用重水堆生产高比活度钴放射源的钴调节棒芯体
CN114613525B (zh) * 2021-06-30 2024-05-14 上海核工程研究设计院股份有限公司 一种利用重水堆生产高比活度钴放射源的钴调节棒芯体

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