CN109211648A - 一种氧化铝弥散强化铜合金金相样品的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于金相样品制备技术领域的一种氧化铝弥散强化铜合金金相样品的制备方法。具体步骤包括粗磨、精磨、机械抛光、电解抛光、电解腐蚀。电解抛光中的电解抛光和电解腐蚀溶液为磷酸：冰醋酸：水＝2:1:1的溶液，电解参数为电流密度0.5～2.0A，电压10～20V，电解时间60～120s。本发明可有效去除应力层，不产生相膜，得到真实表面。本发明通过微调电解腐蚀工艺可分别获取显示纳米氧化铝颗粒或清晰晶界组织的合金真实金相，是一种简单、可靠、经济、高效的适用于制备并显示氧化铝弥散强化铜合金金相的方法。

Description

一种氧化铝弥散强化铜合金金相样品的制备方法
技术领域
本发明属于金相样品制备技术领域，特别涉及一种氧化铝弥散强化铜合金金相样品的制备方法。
背景技术
高新技术领域的迅猛发展对新型高强高导铜基复合材料的性能提出了更高更新的要求，采用传统的强化机制难以很好的解决材料导电性能和强度之间的矛盾关系。而采用弥散强化机制制备的铜基复合材料，其弥散强化质点在高温下不容易发生溶解和长大粗化，能抑制再结晶过程，有效的钉扎位错和阻碍位错运动及晶界滑移，显著提高复合材料的强度及高温特性，且均匀细小弥散分布的强化质点对自由电子的散射影响小，使铜基复合材料能很好的保持铜的高导电特性。因此，弥散强化铜复合材料的应用非常广泛，几乎涉及工业生产活动的各个领域。
目前，可作为弥散强化铜基体的强化质点有很多，而其中Al2O3粒子硬度高，高温稳定性强，对基体金属铜表现为惰性，与铜基体不相溶，甚至在接近铜熔点的温度下都能保持其原有粒度和间距，且价格低廉易获得，是目前研究最多的基体铜弥散强化相。长期以来，Al2O3弥散强化铜复合材料的工业化生产绝大多数采用内氧化制备技术。由于纳米Al2O3粒子的作用，弥散强化铜合金的晶粒非常细小。根据《金相样品制备与显示技术》(韩德伟，张建新编著，中南大学出版社2005.3第一版)，使用常规铜及铜合金腐蚀液不能很好的得到真实的、清晰的氧化铝弥散强化铜金相组织。目前为止，对铜及铜合金主要经常使用的腐蚀液包括:HNO2加水，HNO3加HF，硝酸高铁酒精溶液等，但是对于氧化铝弥散强化铜合金同样不能够充分腐蚀出理想的金相组织。为了解决上述问题，在此领域有大量空白待填补。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铝弥散强化铜合金金相样品的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)粗磨:以水为润滑剂，在磨抛机转速为600～800转/分的条件下，用粒度由粗到细的碳化硅水砂纸将样品表面磨平，每换一道砂纸后，样品要与上一道砂纸磨抛的方向呈90°，并用显微镜观察确定样品表面磨抛状态，将粗磨好的样品用水洗净。
(2)精磨:以水为润滑剂，在磨抛机转速为600～800转/分的条件下，用粒度P3000的金刚石砂纸研磨上述粗磨后的样品，先沿着垂直于粗磨划痕方向，将粗磨的划痕磨掉，然后转动90°，再磨一遍，在100倍显微镜下观察样品表面状态，确认表面划痕方向一致，然后用水将样品表面冲洗干净。
(3)机械抛光:在磨抛机转速为600～800转/分的条件下，分别用粒度为1.5μm、0.8μm的研磨膏对样品进行机械抛光，并在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面无划痕后用水将样品洗净，再用无水乙醇脱水、吹干。
(4)电解抛光+腐蚀:将样品置于电解抛光+腐蚀液中，在电流为0.5～3.0A、电压为10～20V下进行电解抛光+腐蚀60～120秒，然后用去离子水清洗，再用无水乙醇超声清洗脱水、吹干，得到的氧化铝弥散强化铜合金组织即为已清晰显示的样品。
进一步地，所述的碳化硅水砂纸的粒度由粗到细依次为P240、P400、P800、P1000、P1500、P2000。
进一步地，所述的电解抛光+腐蚀液由体积百分比为：磷酸：冰醋酸：水＝2:1:1的溶液组成。
进一步地，所述的电解抛光+腐蚀过程中的阴极为304不锈钢。
进一步地，所述的电解腐蚀+腐蚀过程根据所需要显示的组织进行分解。当显示氧化铝弥散强化铜合金中纳米氧化铝颗粒时，一步电解抛光+腐蚀工艺为电流1.0～3.0A，电压15～20V，抛光+腐蚀60～120秒；当显示氧化铝弥散强化铜合金中铜基体的晶界特征时，两步电解抛光+腐蚀工艺为电流0.5～1.0A，电压10～15V，抛光40～60秒，然后再进行二次电解腐蚀，其工艺为电流1.0～3.0A，电压15～20V，腐蚀60～80秒。
本发明的有益效果为：提供了一种氧化铝弥散强化铜合金金相样品的制备方法，该方法具有简单、可靠、经济、高效的特点，适用于氧化铝弥散强化铜合金金相样品的制备，并获得高质量、真实的氧化铝弥散强化铜合金金相组织。
附图说明
图1为实施例1中1#样品的氧化铝弥散强化铜合金金相样品制备的效果图(纳米氧化铝颗粒)。
图2为实施例1中2#样品的氧化铝弥散强化铜合金金相样品制备的效果图(纳米氧化铝颗粒)。
图3为实施例2中3#样品的氧化铝弥散强化铜合金金相样品制备的效果图(晶粒组织)。
图4为实施例2中4#样品的氧化铝弥散强化铜合金金相样品制备的效果图(晶粒组织)。
具体实施方式
本发明提供了一种氧化铝弥散强化铜合金金相样品的制备方法，下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1：
取两块氧化铝弥散强化铜合金样品1#、2#。
(1)以水为润滑剂，分别经P240、P400、P800、P1000、P1500、P2000砂纸磨抛进行粗磨，磨抛机转速600转/分，每换一道砂纸后，样品要与上一道砂纸磨抛的方向呈90°，在显微镜下观察，确认表面无划痕。
(2)用P3000砂纸精磨，磨抛机转速800转/分，先沿着垂直于粗磨划痕方向，将粗磨的划痕磨掉，然后转动90°，再磨一遍，在100倍显微镜下观察样品表面状态，确认表面划痕方向一致，然后用水将样品表面冲洗干净。
(3)用粒度为1.5、0.8μm的研磨膏进行机械抛光，磨抛机转速800转/分，在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面无划痕后用水将样品洗净，再用无水乙醇脱水、吹干。
(4)为了显示氧化铝弥散强化铜合金中纳米氧化铝颗粒相，采用以下对比腐蚀工艺：1#样品直接使用硝酸高铁酒精溶液腐蚀30s，再用水冲净，无水乙醇脱水吹干，进行扫描电子显微镜观察。2#样品用电解抛光+腐蚀工艺为电流为1.0～3.0A，电压为15～20V，抛光+腐蚀60～120秒；电解抛光+腐蚀液由体积百分比为：磷酸：冰醋酸：水＝2:1:1的溶液组成。然后用去离子水清洗，再用无水乙醇超声清洗脱水、吹干，进行扫描电子显微镜观察，得到氧化铝弥散强化铜合金纳米氧化铝颗粒相图谱。
样品1#、2#经过两种工艺得到的金相照片分别为图1、图2。由图可见2#样品的金相组织显示效果较好。
实施例2：
取两块氧化铝弥散强化铜合金样品3#、4#。
(1)以水为润滑剂，分别经P240、P400、P800、P1000、P1500、P2000砂纸磨抛进行粗磨，磨抛机转速600转/分，每换一道砂纸后，样品要与上一道砂纸磨抛的方向呈90°，在显微镜下观察，确认表面无划痕。
(2)用P3000砂纸精磨，磨抛机转速800转/分，先沿着垂直于粗磨划痕方向，将粗磨的划痕磨掉，然后转动90°，再磨一遍，在100倍显微镜下观察样品表面状态，确认表面划痕方向一致，然后用水将样品表面冲洗干净。
(3)用粒度为1.5、0.8μm的研磨膏进行机械抛光，磨抛机转速800转/分，在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面无划痕后用水将样品洗净，再用无水乙醇脱水、吹干。
(4)为了显示氧化铝弥散强化铜合金晶粒组织，采用以下对比腐蚀工艺：3#样品先采用电解抛光工艺为电流为0.5～1.0A，电压为10～15V，抛光40～60秒，用去离子水清洗，再用无水乙醇超声清洗脱水、吹干。电解抛光液由体积百分比为：磷酸：冰醋酸：水＝2:1:1的溶液组成。然后使用硝酸高铁酒精溶液腐蚀30s，再用水冲净，无水乙醇脱水吹干，进行扫描电子显微镜观察。4#样品采用电解抛光+腐蚀工艺，电解抛光工艺为电流为0.5～1.0A，电压为10～15V，抛光40～60秒，然后再进行二次电解腐蚀，其工艺为电流为1.0～3.0A，电压为15～20V，腐蚀60～80秒。电解抛光液由体积百分比为：磷酸：冰醋酸：水＝2:1:1的溶液组成。然后用去离子水清洗，再用无水乙醇超声清洗脱水、吹干，进行扫描电子显微镜观察，得到氧化铝弥散强化铜合金晶粒组织图谱。
样品3#、4#经过两种工艺得到的金相照片分别为图3、图4。由图可见4#样品的金相组织显示效果较好。

Claims (5)

1.一种氧化铝弥散强化铜合金金相样品的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)粗磨:以水为润滑剂，在磨抛机转速为600～800转/分的条件下，用粒度由粗到细的碳化硅水砂纸将样品表面磨平，每换一道砂纸后，样品要与上一道砂纸磨抛的方向呈90°，并用显微镜观察确定样品表面磨抛状态，将粗磨好的样品用水洗净；
(2)精磨:以水为润滑剂，在磨抛机转速为600～800转/分的条件下，用粒度P3000的金刚石砂纸研磨上述粗磨后的样品，先沿着垂直于粗磨划痕方向，将粗磨的划痕磨掉，然后转动90°，再磨一遍，在100倍显微镜下观察样品表面状态，确认表面划痕方向一致，然后用水将样品表面冲洗干净；
(3)机械抛光:在磨抛机转速为600～800转/分的条件下，分别用粒度为1.5μm、0.8μm的研磨膏对样品进行机械抛光，并在100倍显微镜下观察表面状态，确认表面无划痕后用水将样品洗净，再用无水乙醇脱水、吹干；
(4)电解抛光+腐蚀:将样品置于电解抛光+腐蚀液中，在电流为0.5～3.0A、电压为10～20V下进行电解抛光+腐蚀60～120秒，然后用去离子水清洗，再用无水乙醇超声清洗脱水、吹干，得到的氧化铝弥散强化铜合金组织即为已清晰显示的样品。
2.根据权利要求1所述的一种氧化铝弥散强化铜合金金相样品的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述的碳化硅水砂纸的粒度由粗到细依次为P240、P400、P800、P1000、P1500、P2000。
3.根据权利要求1所述的一种氧化铝弥散强化铜合金金相样品的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的电解抛光+腐蚀液为体积百分比为：磷酸：冰醋酸：水＝2:1:1的溶液。
4.根据权利要求1所述的一种氧化铝弥散强化铜合金金相样品的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的电解抛光+腐蚀过程中的阴极为304不锈钢。
5.根据权利要求1所述的一种氧化铝弥散强化铜合金金相样品的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述的电解腐蚀+腐蚀过程根据所需要显示的组织进行分解；
当显示氧化铝弥散强化铜合金中纳米氧化铝颗粒时，一步电解抛光+腐蚀工艺为电流1.0～3.0A，电压15～20V，抛光+腐蚀60～120秒；
当显示氧化铝弥散强化铜合金中铜基体的晶界特征时，两步电解抛光+腐蚀工艺为电流0.5～1.0A，电压10～15V，抛光40～60秒，然后再进行二次电解腐蚀，其工艺为电流1.0～3.0A，电压15～20V，腐蚀60～80秒。
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Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109778296A (zh) * 2019-01-15 2019-05-21 中国航发北京航空材料研究院 一种抛光和氧化铜表面的方法
CN110057849A (zh) * 2019-05-29 2019-07-26 广东省材料与加工研究所 一种用于ebsd测试的复合材料及其制备方法和应用
CN110153587A (zh) * 2019-05-17 2019-08-23 北京康普锡威科技有限公司 一种Sn基焊料及其制备方法
CN111809183A (zh) * 2020-07-14 2020-10-23 北京航空航天大学宁波创新研究院 一种铜镓合金的金相腐蚀液以及金相显示方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1952221A (zh) * 2005-10-18 2007-04-25 伊默克化学科技股份有限公司 电解抛光液和其平坦化金属层的方法
CN101183053A (zh) * 2007-12-04 2008-05-21 北京有色金属研究总院 一种高纯铝铜系合金金相样品的制备方法
CN103884566A (zh) * 2012-12-20 2014-06-25 北京有色金属研究总院 一种v基合金金相试样的制备方法
CN107460533A (zh) * 2017-08-21 2017-12-12 大博医疗科技股份有限公司 一种金属及其合金电化学抛光的装置及方法
CN108221041A (zh) * 2016-12-21 2018-06-29 空中客车防务和空间有限责任公司 用于金属基材的电解抛光的方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1952221A (zh) * 2005-10-18 2007-04-25 伊默克化学科技股份有限公司 电解抛光液和其平坦化金属层的方法
CN101183053A (zh) * 2007-12-04 2008-05-21 北京有色金属研究总院 一种高纯铝铜系合金金相样品的制备方法
CN103884566A (zh) * 2012-12-20 2014-06-25 北京有色金属研究总院 一种v基合金金相试样的制备方法
CN108221041A (zh) * 2016-12-21 2018-06-29 空中客车防务和空间有限责任公司 用于金属基材的电解抛光的方法
CN107460533A (zh) * 2017-08-21 2017-12-12 大博医疗科技股份有限公司 一种金属及其合金电化学抛光的装置及方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
任颂赞 等主编: "《金相分析原理及技术》", 31 August 2013 *
刘同华: "Al2O3/Cu复合材料的制备及其组织性能研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士） 工程科技Ⅰ辑》 *
粉末高温合金论文集编写组 编: "《粉末高温合金论文集》", 31 August 2017, 冶金工业出版社 *
高汉文 等主编: "《工厂理化测试手册》", 31 October 1994, 上海科学技术文献出版社 *

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109778296A (zh) * 2019-01-15 2019-05-21 中国航发北京航空材料研究院 一种抛光和氧化铜表面的方法
CN110153587A (zh) * 2019-05-17 2019-08-23 北京康普锡威科技有限公司 一种Sn基焊料及其制备方法
CN110153587B (zh) * 2019-05-17 2021-06-29 北京康普锡威科技有限公司 一种Sn基焊料及其制备方法
CN110057849A (zh) * 2019-05-29 2019-07-26 广东省材料与加工研究所 一种用于ebsd测试的复合材料及其制备方法和应用
CN111809183A (zh) * 2020-07-14 2020-10-23 北京航空航天大学宁波创新研究院 一种铜镓合金的金相腐蚀液以及金相显示方法
CN111809183B (zh) * 2020-07-14 2022-08-09 北京航空航天大学宁波创新研究院 一种铜镓合金的金相腐蚀液以及金相显示方法

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