CN1952221A - 电解抛光液和其平坦化金属层的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明揭示一种含醇基添加剂的电解抛光液和其平坦化金属层的方法。所述电解抛光液包含一含醇基添加剂和一酸溶液。优选地，所述含醇基添加剂可为甘油、甲醇或乙醇，所述酸溶液包含磷酸和一有机酸添加剂，其中所述有机酸添加剂可为乙酸或柠檬酸。本发明利用所述含醇基添加剂在所述金属层表面形成一扩散抑制层以降低所述金属层的表面的抛光速率，但所述金属层的凹部和凸部在某浓度范围时都呈现相当程度的抛光抑制。在电解抛光液中添加有机酸添加剂会导致所述金属层的凸部和凹部有机酸浓度不同，因而使得凸部和凹部的抛光速率呈现更大差异。
Description
技术领域
本发明涉及一种电解抛光液和其平坦化金属层的方法，尤其涉及一种含醇基添加剂的电解抛光液和其平坦化金属层的方法。
背景技术
在半导体制造技术中，进行高密度光刻制程需要一个没有高低落差的平坦表面以避免曝光散射，才可实现精密导电线路的图案转移。化学机械研磨技术是现今半导体制程中最广泛使用的表面平坦化技术。然而，化学机械研磨技术在实际应用上面临了图形效应、移除选择比、金属导线凹陷现象、刮痕、绝缘磨耗和研磨后清洁等重要课题。再者，对于12英寸晶圆和低介电常数材料的低应力要求，化学机械研磨技术更将面临许多问题。
与化学机械研磨技术相比较，由于电解抛光技术可减少刮痕、降低微粒吸附、减少废弃溶液、高抛光速率和不需施加压力于晶圆上等优点，其已经成为化学机械研磨技术的替代方案。在半导体后段铜导线制程中，一般是利用电镀技术沉积用以构成导线的铜层。然而，沉积的铜层因为晶圆表面的沟槽而形成高度差，而此一高度差则进一步影响了后续的电解抛光制程的平坦化效果。
发明内容
本发明的主要目的提供一种含醇基添加剂的电解抛光液和其平坦化金属层的方法。
为实现上述目的，本发明揭示一种含醇基添加剂的电解抛光液和其平坦化金属层的方法。本发明的电解抛光液包含一含醇基添加剂和一酸溶液。优选地，所述含醇基添加剂可为甘油、甲醇或乙醇，所述酸溶液包含磷酸和一有机酸添加剂，其中所述有机酸添加剂可为乙酸或柠檬酸。单独添加有机酸于电解抛光液时，此有机酸添加剂具有至少一酸基，可于一铜金属层的开口中形成浓度梯度，导致在开口凸部的铜金属层的电解速率大于在开口凹部的铜金属层的电解速度。由于有机酸添加剂具有扩散控制能力，添加剂浓度在铜金属层的开口中呈现梯度变化，使得在开口凸部的浓度会高于在开口凹部的浓度，因此在开口凸部的铜金属层的电解速率比在开口凹部的铜金属层的电解速率快，因而可增加铜电解抛光制程的平坦化效果。所述含醇基添加剂具有抑制抛光速率的能力，还可在铜金属层的开口中形成浓度梯度。在进行抛光制程时，开口内外的抛光速率则因为这二种添加剂的浓度灵敏度而有了更大的差异。
本发明平坦化金属层的方法利用本发明的电解抛光液平坦化一具有至少一凸部和一凹部的金属层。所述平坦化方法利用所述含醇基添加剂在所述金属层表面形成一抛光抑制层以降低所述金属层表面的抛光速率，并利用所述有机酸添加剂抛光所述金属层，其中所述有机酸添加剂在所述凹部和凸部的浓度梯度使得所述凸部的抛光速率大于所述凹部的抛光速率。
附图说明
图1是一晶圆的剖示图；
图2是测量电解抛光液的平坦化效率的示意图；
图3显示本发明的电解抛光液在不同线宽下的平坦化效率；
图4显示本发明的电解抛光液的抛光速率；
图5显示本发明的电解抛光液的作用示意图；
图6为沟渠线宽1、5和50微米在使用本发明的电解抛光液平坦化前后的电子扫描图像；和
图7(a)和图7(b)是铜表面抛光后的原子力显微图像。
具体实施方式
图1是一晶圆10的剖示图。如图1所示，所述晶圆10包含一衬底12、一介电层14、一阻障层16和一金属层20。所述金属层20可为铜层，且具有凸部22和凹部24。本发明利用一电解抛光液平坦化所述金属层20。所述电解抛光液包含一含醇基添加剂和一酸溶液。优选地，所述含醇基添加剂可为甘油、甲醇或乙醇，所述酸溶液包含磷酸和一有机酸添加剂。再者，所述酸溶液还可包含硫酸。所述电解抛光液的配制方法是混合一预定比例的磷酸与含醇基添加剂，再加入所述有机酸添加剂。所述有机酸添加剂可为乙酸或柠檬酸，其中乙酸的浓度介于10000到12000ppm之间，而柠檬酸的浓度介于500到1000ppm之间。
如果所述酸溶液仅由磷酸构成，且所述含醇基添加剂采用甘油，那么甘油与磷酸的体积比例介于1∶50到1∶200之间，即在25℃时甘油的浓度介于2.73×10-1M到6.85×10-2M。优选地，甘油与磷酸的体积比是1∶100，即甘油的浓度为1.36×10-1M。此外，如果所述含醇基添加剂是采用甲醇或乙醇，那么其与磷酸的体积比例介于1∶100到1∶150之间，即在25℃时甲醇之浓度介于2.50×10-1M到1.67×10-1M，在25℃时乙醇的浓度介于1.76×10-1M到1.17×10-1M之间。优选地，甲醇或乙醇与磷酸的体积比例是1∶100。
图2是测量电解抛光液的平坦化效率(planarization efficiency，PE)的示意图。平坦化效率以下列公式计算：
PE＝[1-(ΔD/ΔU)]×100％
其中，ΔD是指所述金属层20的凹部24表面在电解抛光前后的高度差，而ΔU则指所述金属层20的凸部22表面在电解抛光前后之高度差。
图3显示本发明的电解抛光液在不同线宽下的平坦化效率，其中电解抛光制程施加的电压为1.75伏特，而电解抛光时间为180秒。横轴4-1、4-2、4-3、4-4和4-5是代表5种不同的电解抛光液配方，如下表所示，其中磷酸、甘油和甲醇是以体积比例表示。
| 4-1 | 4-2 | 4-3 | 4-4 | 4-5 |
| 磷酸∶甘油100∶1 | 磷酸∶甘油100∶1 | 磷酸∶甲醇100∶1 | 磷酸∶甘油100∶1 | 纯磷酸 |
| 乙酸10000ppm | 柠檬酸1000ppm | 无有机酸 | 无有机酸 | 无有机酸 |
如图3所示，未添加含醇基添加剂和有机酸的电解抛光液4-5的平坦化效率最差。单纯比较含醇基添加剂功能时，使用甘油作为含醇基添加剂的电解抛光液4-4的平坦化效率优于使用甲醇作为含醇基添加剂的电解抛光液4-3。再者，使用有机酸的电解抛光液4-1和4-2的平坦化效率优于未使用有机酸的电解抛光液4-3、4-4和4-5。
换句话说，本发明使用双添加剂(有机酸和含醇基添加剂)的平坦化效率大于仅单独加入有机酸添加剂的平坦化效率。另外，再比较乙酸混合适量甘油的电解抛光液4-1的平坦化效率优于使用柠檬酸混合甘油的电解抛光液4-2，且单独加入有机酸于电解抛光液时的平坦能力也是乙酸大于柠檬酸。由此可找出对于电解抛光后平坦化效率最适合双添加剂比例，其可在线宽1到50微米的范围均呈现优异的平坦化效率。
图4显示本发明的电解抛光液的抛光速率。有机酸在磷酸中小于某一浓度(12000ppm)时，抛光速率会随着有机酸添加量增加而增加。相对地，含醇基添加剂与磷酸的体积比小于1/100以下时(例如体积比1/500和1/1000时)，抛光速率则与体积比为1/100时差不了多少。换句话说，当有机酸添加剂在磷酸中的溶解度未达到极限(12000ppm)时，相对应的铜抛光速率是比较灵敏的，而含醇基添加剂则在与磷酸体积比1/100下的抛光速率则较为不灵敏，直到1/2000时，抛光速率才又开始增大。本发明含醇基添加剂所通用浓度范围正好符合对应抛光速率较不灵敏的区域，如图4所示。
甘油、甲醇和乙醇在铜表面的接触角(contact angle)以甘油为最小约19.35°，而纯磷酸的接触角为89°。因此，含醇基添加剂提升电解抛光液的平坦化效率可能是由于其在铜表面的湿润度(wettability)有了差异，进而影响其抑制铜抛光速率的能力。图4显示甘油具有最强的铜抛光抑制效果。单独加入这三种含醇基添加剂于磷酸抛光液中实行电解抛光后，平坦化效率为甘油大于甲醇和乙醇(甲醇与乙醇平坦化效率相近)，由此推测与加入的含醇基添加剂与铜表面的接触角有关。
图5显示本发明的电解抛光液的作用示意图。如图5所示，电解抛光液在平坦化所述金属层20时(显示于图1)可概略地分成二个区域，即主体区(bulk region)52和扩散区(第diffusion region)54。电解抛光液的各个物种在主体区52呈现均匀分布，而在扩散区54则因在所述金属层20表面进行的电解抛光反应而呈现一浓度梯度。换句话说，同时加入有机酸62与含醇基添加剂60于磷酸电解液中并进行抛光时，含醇基添加剂60在电解抛光过程中与有机酸添加剂62在所述铜金属层20的凸部22到凹部24间呈现一浓度梯度的分布，即，有机酸添加剂62在凹部24的浓度比在凸部22的浓度小。
由于含醇基添加剂60与有机酸添加剂62的浓度在凹凸不平的铜金属层20中呈梯度变化，其中添加剂在凸部22的浓度高于在凹部24的浓度。扩散到凹部24的添加剂如果为含醇基添加剂60，可保护凹部24的铜金属层免于被蚀刻。如果添加剂是有机酸添加剂62则因为量比凸部22少，因而使得凹部24的抛光速率更小于凸部22的抛光速率。本发明在进行电解抛光制程时，适量加入这两种添加物于磷酸电解液中。因此，铜金属层20的凹部24的移除速率比凸部22的移除速率慢，因而可增加电解抛光的平整能力。
当进行不具有图样的铜电解抛光于各种浓度分别于有机酸与含醇基添加剂测试时。如前所述，有机酸添加剂62在磷酸中小于某一浓度(12000ppm)时，抛光速率会随着有机酸添加剂62的添加量增加而增加，但含醇基添加剂60在与磷酸体积比1/100以下时，例如体积比1/500、1/1000时，那么与1/100时差不了多少。换句话说，当有机酸添加剂62在磷酸中的溶解度未达到极限时，相对应的铜抛光速率是比较灵敏的，而含醇基添加剂60则在与磷酸体积比1/100下对应抛光速率则较为不灵敏，直到1/2000时，抛光速率才又开始增大。
在进行电解抛光时，两种添加物在扩散区54内的凸部22与凹部24都是有机酸添加剂62加快抛光速率与含醇基添加剂60抑制抛光速率同时发生。在凸部22与凹部24的含醇基添加剂60的抑制效果(降低抛光速率)都差不多，但有机酸添加剂62则对浓度较灵敏，在凸部22的有机酸添加剂62较多，因而抛光速率就加快；在凹部24的有机酸添加剂62较少，因而抛光速率就减少。相对地，含醇基添加剂不管在凸部22或凹部24，都有相近的抑制效果。
简要地说，利用本发明的铜电解抛光液配方来进行铜电解抛光制程，可以增加高低起伏的铜金属层20的电解速率差(使铜金属层20的凸部22的铜电解速率大于凹部24的铜电解速率)，达到提升铜电解抛光制程的平坦化效果。此外，甘油的湿润度大于其它含氢氧基的有机添加剂，在电解抛光液中加入适当含量的甘油可使抛光物种在凹部24与凸部22产生不同的扩散能力，相对其它含醇基添加剂60平坦化效率较高。
图6为宽度分别为1、5、50微米的沟渠在以电解抛光液4-1平坦化前后的电子扫描图像。在进行平坦化制程之前，所述沟渠表面已溅镀一层铜层，如图6(a)、6(d)、6(g)所示。之后，利用电解抛光液4-1进行以1.75伏特进行平坦化制程180秒。利用能量散布分析仪(Energy DispersiveSpectrometer，EDS)分析沟渠内部和外部的元素，在沟渠内的元素主要是铜，而沟渠外部的元素主要是构成扩散层的钽。因此，本发明的电解抛光液确实可保留在沟渠内部(即凹部)的铜，并选择性地去除在沟渠外部(即凸部)的铜，以平坦化铜层，如图6(c)、6(f)、6(i)所示三种线宽在此4-1溶液抛光后达到完全平坦化。而图6(b)、6(e)、6(h)则为单一添加有机酸于磷酸抛光后的图、虽已增加平坦化效率但仍未达到完全高效率的平坦化，但仍与同时加入有机酸与含醇基添加剂适量混合抛光后的效果有所差别。
图7(a)和图7(b)是铜表面抛光后的原子力显微(atomic forcemicroscope，AFM)图像，其中图7(a)使用的电解抛光液不具有含醇基添加剂，而图7(b)使用的电解抛光液则具有含醇基添加剂。在电解抛光过程中，电解抛光液内含的水分子会分解而产生氧，此一分解反应会在铜表面形成许多的凹坑，即图7(a)的黑点。在电解抛光过程中施加的电压将铜(Cu)氧化成铜离子(Cu2+)，而铜离子则以氧化铜(Cu0)或氢氧化铜(Cu(0H)2)存在于电解抛光液之中。由于含醇基添加剂化合物可减少铜表面的反应剂并移除铜氧化物以形成一干净表面，本发明在电解抛光液中加入含醇基添加剂可抑制凹坑的形成，如图7(b)所示。
所述本发明的技术内容和技术特点已揭示如上，然而所属领域的技术人员仍可能基于本发明的教示和揭示而作种种不背离本发明精神的替换和修饰。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的，而应包括各种不背离本发明的替换和修饰，并为以下的权利要求书所涵盖。
Claims (24)
1.一种电解抛光液，包含一酸溶液和一含醇基添加剂，其中所述含醇基添加剂在一待电解抛光层上的接触角小于所述酸溶液的接触角。
2.根据权利要求1所述的电解抛光液，其中所述含醇基添加剂选自由甘油、甲醇和乙醇组成的群。
3.根据权利要求2所述的电解抛光液，其中所述酸溶液包含磷酸。
4.根据权利要求3所述的电解抛光液，其中甘油与磷酸的体积比例介于1∶50到1∶200之间。
5.根据权利要求3所述的电解抛光液，其中甘油与磷酸的体积比例是1∶100。
6.根据权利要求3所述的电解抛光液，其中甲醇与磷酸的体积比例介于1∶100到1∶150时间。
7.根据权利要求3所述的电解抛光液，其中乙醇与磷酸的体积比例介于1∶100到1∶150之间。
8.根据权利要求3所述的电解抛光液，其中所述酸溶液另外包含硫酸。
9.根据权利要求3所述的电解抛光液，其中所述酸溶液另外包含一有机酸。
10.根据权利要求9所述的电解抛光液，其中所述有机酸选自由乙酸和柠檬酸组成的群。
11.根据权利要求10所述的电解抛光液，其中乙酸的浓度范围介于10000到12000ppm之间。
12.根据权利要求10所述的电解抛光液，其中柠檬酸的浓度范围介于500到1000ppm之间。
13.一种平坦化金属层的方法，所述金属层包含至少一凹部和一凸部，所述平坦化方法利用一含醇基添加剂在所述金属层表面形成一抛光抑制层以降低所述金属层表面的抛光速率，并利用一酸溶液抛光所述金属层，其中所述酸溶液在所述凹部和所述凸部的浓度梯度使得所述凸部的抛光速率大于所述凹部的抛光速率。
14.根据权利要求13所述的平坦化金属层的方法，其中所述含醇基添加剂选自由甘油、甲醇和乙醇组成的群。
15.根据权利要求14所述的平坦化金属层的方法，其中所述酸溶液包含磷酸。
16.根据权利要求15所述的平坦化金属层的方法，其中甘油与磷酸的体积比例介于1∶50到1∶200之间。
17.根据权利要求15所述的平坦化金属层的方法，其中甘油与磷酸的体积比例是1∶100。
18.根据权利要求15所述的平坦化金属层的方法，其中甲醇与磷酸的体积比例介于1∶100到1∶150之间。
19.根据权利要求15所述的平坦化金属层的方法，其中乙醇与磷酸的体积比例介于1∶100到1∶150之间。
20.根据权利要求15所述的平坦化金属层的方法，其中所述酸溶液另外包含硫酸。
21.根据权利要求15所述的平坦化金属层的方法，其中所述酸溶液另外包含一有机酸。
22.根据权利要求21所述的平坦化金属层的方法，其中所述有机酸选自由乙酸和柠檬酸组成的群。
23.根据权利要求22所述的平坦化金属层的方法，其中乙酸的浓度范围介于10000到12000ppm之间。
24.根据权利要求22所述的平坦化金属层的方法，其中柠檬酸的浓度范围介于500到1000ppm之间。
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