CN114686106A - 一种用于钨抛光的化学机械抛光液 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于钨抛光的化学机械抛光液，其包括：水、研磨颗粒、钨抛光促进剂、稳定剂、过氧化物、第一种钨的腐蚀抑制剂、第二种钨的腐蚀抑制剂。本发明的化学机械抛光液中两种腐蚀抑制剂的协同作用可以显著降低钨的静态腐蚀速率，提高钨的抛光速度与静态腐蚀速度比，改善图形芯片中的侵蚀缺陷(erosion)，显著提高产品的良率。
Description
技术领域
本发明涉及半导体制造用化学试剂的领域，尤其涉及一种用于钨抛光的化学机械抛光液。
背景技术
随着半导体技术的不断发展，以及大规模集成电路互连层的不断增加，导电层和绝缘介质层的平坦化技术变得尤为关键。二十世纪80年代，由IBM公司首创的化学机械抛光(CMP)技术被认为是目前全局平坦化的最有效的方法。
化学机械抛光(CMP)由化学作用、机械作用以及这两种作用结合而成。它通常由一个带有抛光垫的研磨台，及一个用于承载芯片的研磨头组成。其中研磨头固定住芯片，然后将芯片的正面压在抛光垫上。当进行化学机械抛光时，研磨头在抛光垫上线性移动或是沿着与研磨台一样的运动方向旋转。与此同时，含有研磨剂的浆液被滴到抛光垫上，并因离心作用平铺在抛光垫上。芯片表面在机械和化学的双重作用下实现全局平坦化。
对金属层化学机械抛光(CMP)的主要机制被认为是：氧化剂先将金属表面氧化成膜，以二氧化硅和氧化铝为代表的研磨剂将该层氧化膜机械去除，产生新的金属表面继续被氧化，这两种作用协同进行。
金属钨在高电流密度下，抗电子迁移能力强，并且能够与硅形成很好的欧姆接触，所以可作为接触窗及介层洞的填充金属及扩散阻挡层，用在半导体元器件中。因此，在半导体的制造过程中，常会涉及到金属钨的抛光。
钨的化学机械抛光(CMP)，有多种方法：
1991年，F.B.Kaufman等报道了铁氰化钾用于钨化学机械抛光的方法("ChemicalMechanical Polishing for Fabricating Patterned W Metal Features as ChipInterconnects"，Journal of the Electro chemical Society，Vol.138，No.11，1991年11月)。
美国专利5340370公开了一种用于钨化学机械抛光(CMP)的配方，其中含有0.1M铁氰化钾，5％氧化硅，同时含有作为pH缓冲剂的醋酸盐。由于铁氰化钾在紫外光或日光照射下，以及在酸性介质中，会分解出剧毒的氢氰酸，因而限制了其广泛使用。
美国专利5527423、美国专利6008119、美国专利6284151等公开了将Fe(NO3)3、氧化铝体系用于钨机械抛光(CMP)的方法。该抛光体系在静态腐蚀速率(static etch rate)方面具有优势，但是由于采用氧化铝作为研磨剂，导致产品缺陷(defect)严重。同时高浓度的硝酸铁使得抛光液的pH值呈强酸性，严重腐蚀设备，同时，生成铁锈，污染抛光垫。除此之外，高浓度的铁离子作为可移动的金属离子，严重降低了半导体元器件的可靠性。
美国专利5225034、美国专利5354490公开了将过氧化氢和硝酸银共同使用，用做氧化剂进行金属(铜)的抛光方法。但是在该抛光方法中，硝酸银用量很大(大于2％)，造成抛光液成本过高、研磨剂不稳定容易沉淀、双氧水快速分解等问题。
美国专利5958288公开了将硝酸铁用做催化剂、过氧化氢用做氧化剂，进行钨化学机械抛光的方法。需要注意的是：在该专利中，提到了多种过渡金属元素，经实验证实显著有效的只有铁元素。因此该发明的实际实施效果和范围很有限。该方法虽然大幅度降低了硝酸铁的用量，但是由于铁离子仍然存在，和双氧水之间发生芬顿(Fenton)反应，双氧水会迅速、并且剧烈地分解失效，因此该抛光液存在稳定性差的问题。
美国专利5980775和美国专利6068787在美国专利5958288基础上，加入有机酸做稳定剂，改善了过氧化氢的分解速率，但是抛光后研磨颗粒和副产物在芯片表面很难清洗，存在造成缺陷的风险。
美国专利US 9566686中使用了永久正电荷(>15mV)的研磨颗粒以及具有长烷基链的季铵盐腐蚀抑制剂。虽然该体系可以较好地抑制钨的腐蚀，但是研磨颗粒制备繁琐，成本较高，且钨抛光速率不稳定，而且氧化硅的抛光速度比较慢。
CN98809580.7和CN200610077360.7在双氧水加铁的体系中加入了钨的侵蚀抑制剂，抑制钨的腐蚀。
以上抛光液存在一个共性的问题是：往往在保证钨的去除速率的同时不能很好保护钨表面，导致钨表面静态腐蚀速率偏高。当抛光液保护好钨表面，不被腐蚀剂腐蚀时，钨材料的抛光速度受到腐蚀抑制剂的影响，去除速率偏慢。而且这些抛光液在图形芯片的侵蚀缺陷(Erosion)会比较深。
发明内容
为了克服上述技术缺陷，本发明的目的在于提供一种用于钨抛光的化学机械抛光液。该抛光液在两种腐蚀抑制剂的协同作用可以显著降低钨的静态腐蚀速率，提高钨的抛光速度与静态腐蚀速度比，改善图形芯片中的侵蚀缺陷(erosion)，显著提高产品的良率的优异效果，具有优异的市场应用前景。
一种化学机械抛光液，其包括：水、研磨颗粒、钨抛光促进剂、稳定剂、过氧化物、第一种钨腐蚀抑制剂、第二种钨腐蚀抑制剂。
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述第一种钨腐蚀抑制剂选自氨基酸；优选地，选自甘氨酸、精氨酸、组氨酸、赖氨酸、谷氨酸、脯氨酸中的一种或者多种；优选地，所述第一种钨腐蚀抑制剂的质量百分比含量范围为0.001％-1.0％。
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述第二种钨腐蚀抑制剂选自由二个或三个氨基糖分子和一个非糖部分(称为苷元)的氨基环醇通过醚键连接而成；优选地，所述第二种钨腐蚀抑制剂选自硫酸链霉素、卡那霉素、妥布霉素、硫酸阿米卡星、硫酸新霉素、庆大霉素中的一种或多种；优选地，所述第二种钨腐蚀抑制剂为硫酸新霉素。所述第二种钨腐蚀抑制剂的质量百分比含量范围为：0.002％-0.5％。
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述研磨颗粒选自硅溶胶、气相二氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化钛、氧化锆中的一种或多种。其中所述研磨颗粒的质量百分比含量范围为0.1-15％；
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述钨抛光促进剂选自可以提供铁离子的化合物中的一种或者多种；优选地，所述钨抛光促进剂为硝酸铁。所述钨抛光促进剂的质量百分比含量范围为0.001％-0.3％；
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述稳定剂选自有机酸；优选地，所述有机酸选自丙二酸、丁二酸、己二酸、草酸、柠檬酸、邻苯二甲酸中的一种或多种；优选地，所述稳定剂为丙二酸。所述稳定剂的质量百分比含量范围为0.001-1％。
进一步地，上述化学机械抛光液中，所述过氧化物为过氧化氢。其中所述氧化剂的质量百分比含量范围为0.1-6％；
进一步地，上述化学机械抛光液中，还含有pH调节剂；
进一步地，上述化学机械抛光液的pH值范围为1-5。
本发明的积极进步效果在于：本发明所提供的用于钨抛光的化学机械抛光液，可以显著降低钨的静态腐蚀速率，提高钨的抛光速度与静态腐蚀速度比，从而改善图形芯片中的侵蚀缺陷(erosion)。
附图说明
图1为图形晶圆的0.18*0.18um 50％line区域的形貌图片。
具体实施方式
以下结合附图与具体实施例进一步阐述本发明的优点。
表1给出了本发明的化学机械抛光液实施例1～17及对比例1～6的配方，按表1中所列组分及其含量，在去离子水中混合均匀，用pH调节剂硝酸或者氢氧化钾调到所需pH值，即可制得本发明的化学机械抛光液实施例或者对比例。
表1本发明的化学机械抛光液实施例1-17及对比例1-6的配方
将按表1配方混合制得的抛光液根据下述实验条件对钨晶圆进行抛光，并测量抛光液对钨晶圆的静态腐蚀情况，获得的实验结果如表2中所示。
具体抛光条件：抛光机台为12英寸的抛光机台，压力3.5psi，抛光盘及抛光头转速120/113rpm，抛光垫IC1000，抛光液流速300ml/min，抛光时间为1分钟。
钨的静态腐蚀测试：将约4cm×4cm正方形钨晶圆(Wafer)浸入经过预热的45℃浆料中浸泡5分钟，取出冲洗并干燥。分别测试正方形钨晶圆(Wafer)薄膜浸入前后的数据，得到钨的方块电阻，通过计算得到钨的静态腐蚀速率，单位(埃/分钟)。
表2实施例1-17及对比例1-6对钨的去除速率和静态腐蚀速率及其速度比
分析表1和表2中数据，其中，对比例1-6对钨的去除速率和对钨的静态腐蚀速率的测试结果表明：在单一的腐蚀抑制剂存在下，钨的静态腐蚀速率仍然较高，使得钨的抛光速率与静态腐蚀速率比为在55以下，抛光液对钨的腐蚀仍然明显。
对比例1-4和实施例1-14的比较结果表明：第一种钨腐蚀抑制剂搭配第二种钨腐蚀抑制剂用于抛光液中，使得抛光液对钨的静态腐蚀速率得到明显降低，而且可以看出该抛光液的抑制腐蚀的效果明显优于仅含有单一的一种钨腐蚀抑制剂的抛光液，也即两种腐蚀抑制剂在抛光液中实现了1+1>2的对钨的腐蚀抑制作用，从而使得抛光液对钨的抛光速率与对钨的静态腐蚀速率比明显增高，从而，本发明实施例实现了，在一定程度保证对钨的抛光速率的情况下，大大降低了抛光液对钨金属的腐蚀，减少了抛光后晶圆表面的缺陷。
根据下述实验条件，分别利用上述对比例5-6以及实施例15-17的抛光液对W MIT754图形晶圆进行抛光，再通过台阶仪对图形晶圆的0.18*0.18um 50％line区域(图1)的表面形貌进行测量，最终得到表3实验结果。
具体抛光条件：抛光机台为12吋抛光机台，压力3.5psi，抛光盘及抛光头转速120/113rpm，抛光垫IC1000，抛光液流速300ml/min。
表3.实施例15-17及对比例5-6侵蚀缺陷(erosion)比较
对比例5-6和实施例15-17的比较结果表明：对比例5和对比例6中仅使用了单一的腐蚀抑制剂，其在对W MIT 754图形晶圆进行抛光，晶圆上细线区域的侵蚀缺陷(erosion)的尺寸较大，能够达到
而，如实施例15-17所示，当采用两种腐蚀抑制剂的组合后，在对W MIT 754图形晶圆进行抛光，抛光后细线区的侵蚀缺陷得到明显改善，侵蚀缺陷的尺寸下降了至少一半，从而，本发明实施例中两种腐蚀抑制剂相互协同作用实现了1+1>2的对钨的腐蚀抑制的效果。
应当注意的是，本发明的实施例有较佳的实施性，且并非对本发明作任何形式的限制，任何熟悉该领域的技术人员可能利用上述揭示的技术内容变更或修饰为等同的有效实施例，但凡未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何修改或等同变化及修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
Claims (20)
1.一种用于钨抛光的化学机械抛光液，其特征在于，包括：
水、研磨颗粒、钨抛光促进剂、稳定剂、过氧化物、第一种钨腐蚀抑制剂和第二种钨腐蚀抑制剂。
2.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述第一种钨腐蚀抑制剂为一种或多种氨基酸。
3.根据权利要求2所述的所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述氨基酸选自甘氨酸、精氨酸、组氨酸、赖氨酸、谷氨酸、脯氨酸中的一种或者多种。
4.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述第二种钨腐蚀抑制剂选自由二个或三个氨基糖分子和一个非糖部分的氨基环醇通过醚键连接而成的化合物。
5.根据权利要求4所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述第二种钨腐蚀抑制剂选自硫酸链霉素、卡那霉素、妥布霉素、硫酸阿米卡星、硫酸新霉素、庆大霉素中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述第二种钨腐蚀抑制剂为硫酸新霉素。
7.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述研磨颗粒选自硅溶胶、气相二氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化钛、氧化锆中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述钨抛光促进剂为一种或多种可以提供铁离子的化合物。
9.根据权利要求8所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述钨抛光促进剂选自硝酸铁、硫酸铁、氯化铁中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述稳定剂选自有机酸。
11.根据权利要求10所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述有机酸选自丙二酸、丁二酸、己二酸、草酸、柠檬酸、邻苯二甲酸中的一种或多种。
12.根据权利要求11所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述有机酸为丙二酸。
13.根据权利要求1所述的所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述过氧化物为过氧化氢。
14.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述的化学机械抛光液的pH值为1-5。
15.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述第一种钨腐蚀抑制剂的质量百分比含量范围为0.001％-1.0％。
16.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述的第二种钨腐蚀抑制剂的质量百分比含量范围为0.002％-0.5％。
17.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述研磨颗粒的质量百分比含量范围为0.1％-15％。
18.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述钨抛光促进剂的质量百分比含量范围为0.001％-0.3％。
19.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述稳定剂的质量百分比含量范围为0.001-1％。
20.根据权利要求1所述的化学机械抛光液，其特征在于，所述氧化剂的质量百分比含量范围为0.1％-6％。
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