CN110057849A - 一种用于ebsd测试的复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及分析测试领域，提供了一种用于EBSD测试的复合材料，复合材料为抛光后的Al2O3弥散强化铜基复合材料。一种用于EBSD测试的复合材料及其制备方法，包括:将Al2O3弥散强化铜基复合材料进行抛光。本发明提供的用于EBSD测试的复合材料用于EBSD测试时，衍射花样好，标定率高。

Description

一种用于EBSD测试的复合材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及分析测试领域，特别涉及一种用于EBSD测试的复合材料及其制备方法和应用。
背景技术
Al2O3弥散强化铜基复合材料不仅保持了铜基体高的导电、导热性能,而且具有优越的高温性能和抗蚀性能,在电阻焊电极、高强度电力线、计算机引线框架、连铸机结晶器、替代银基触头材料、电气开关触桥、焊炬喷嘴等方面有着广阔的应用前景。铜基复合材料在塑性变形过程中会产生较强的织构，影响其物理性能和力学性能。研究铜基复合材料的晶体取向对深入了解铜基复合材料性能具有重要意义，也对优化铜基复合材料的加工工艺具有指导作用。
电子背散射衍射(Electron Backscatter Diffraction，简称EBSD)技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析，进而确定晶体结构、取向及相关信息的方法，在晶体材料的组织表征和分析中有着非常重要的作用。EBSD将晶体学分析和微观组织相结合，可提供亚晶粒、晶粒、相组成等晶体组织信息，可以利用极图、反极图和取向分布函授显示晶粒的取向和分布。由于电子背散射衍射只发生在试样表面几十个纳米的深度，故其试样制备要求比较高，要求试样表面无变形应力，才能够获得较好的衍射花样，获得材料晶体学信息。
现有的EBSD制样手段有机械抛光、电解抛光和离子束抛光等方法。传统的机械抛光往往需要很长的制样时间，并且难以有效去除样品表面的变形层，导致EBSD衍射花样识别率较低。采用离子束抛光虽然能获得较为满意的EBSD样品，但是由于其制样成本较高难以实现大规模的应用。电解抛光具有抛光工艺简单、耗时短和标定率高等优点，目前已广泛应用于金属材料的EBSD测试。现有文献报道中大多是利用电解抛光方法制备铜合金的EBSD测试试样，然而Al2O3弥散强化铜基复合材料中大量的纳米级析出相的存在显著影响EBSD衍射花样质量及标定率，目前文献中关于Al2O3弥散强化铜基复合材料好的衍射花样及高的标定率鲜有报道。因此，获得更好的衍射花样及更高的标定率成为铜基复合材料EBSD测试领域的迫切需求。
发明内容
本发明提供了一种用于EBSD测试的复合材料，旨在提供一种衍射花样好，标定率高的用于EBSD测试的Al2O3弥散强化铜基复合材料。
本发明还提供了一种用于EBSD测试的复合材料的制备方法，能制得衍射花样好，标定率高的用于EBSD测试的材料。
本发明还提供了用于EBSD测试的复合材料在EBSD测试中的应用，当上述的复合材料用于EBSD测试时，衍射花样好，标定率高。
本发明是这样实现的：
一种用于EBSD测试的复合材料，其为抛光后的Al2O3弥散强化铜基复合材料。
一种用于EBSD测试的复合材料及其制备方法，包括：将Al2O3弥散强化铜基复合材料进行抛光。
本发明提供的用于EBSD测试的复合材料在EBSD测试中的应用。
本发明的有益效果是：本发明通过上述设计得到用于EBSD测试的复合材料，由于选用Al2O3弥散强化铜基复合材料经抛光后制得，因此使得制得用于EBSD衍射时具有好的衍射花样以及高的标定率。
本发明通过上述设计得到的用于EBSD测试的复合材料的制备方法，由于该方法选用Al2O3弥散强化铜基复合材料为原料，将其进行抛光，使得制得的用于EBSD衍射时具有好的衍射花样以及高的标定率。而进一步采用电解抛光，能使得抛光后的试样表面的平整度和光洁度较高，EBSD测试的衍射花样较好，标定率高达90％以上。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例1制备的Al2O3弥散强化铜基复合材料试样EBSD分析的菊池带衬度图。
图2为本发明实施例1制备的Al2O3弥散强化铜基复合材料试样EBSD分析的反极图取向成像图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。以下结合具体实施例对本发明提供的一种用于EBSD测试的复合材料及其制备方法和应用具体说明。
下面对本发明实施例提供一种用于EBSD测试的复合材料及其制备方法和应用具体说明。
本发明提供的一种用于EBSD测试的复合材料，其为抛光后的Al2O3弥散强化铜基复合材料。
抛光能够提高材料表面的平整度及光洁度，而Al2O3弥散强化铜基复合材料抛光后料用于EBSD衍射时具有好的衍射花样以及高的标定率。
本发明提供的一种用于EBSD测试的复合材料的制备方法，包括：将Al2O3弥散强化铜基复合材料进行抛光。优选地，抛光方式选择电解抛光。
具体包括如下步骤：
S1、将Al2O3弥散强化铜基复合材料表面进行机械磨光。
具体地，利用线切割切取合适尺寸的Al2O3弥散强化铜基复合材料。然后依次在200#、400#、600#、800#、1000#和2000#的砂纸上进行机械磨光。
S2、将磨光后的Al2O3弥散强化铜基复合材料进行电解抛光。
具体地，将磷酸、无水乙醇和蒸馏水溶液混合配制得到电解抛光液，在此电解抛光液的环境中进行电解，能够提高制得的用于EBSD测试的复合材料的品质。优选地，为了进一步保证能够制得更好衍射花样以及更高标定率的用于EBSD测试的复合材料，电解抛光液中，磷酸占所述电解抛光剂体积的45～65％，所述无水乙醇占所述电解抛光剂体积的20～30％，余量为水。配制的电解抛光液的量满足试样完全浸入即可。
然后以磨光后的Al2O3弥散强化铜基复合材料为阳极与恒流稳压电源正极相连，优选不锈钢板为阴极与恒流稳压电源负极相连；复合材料试样和不锈钢板全部浸入装有电解抛光液的容器中。电解开始前，将恒流稳压电源调整电压至5V～15V，电解开始后随时调整两个电极之间的距离，以使得电流保持在0.1A～0.3A。为使得电解抛光效果较好而又不破坏Al2O3弥散强化铜基复合材料的结构，抛光时间优选为5s～30s。
S3、清洗抛光后的Al2O3弥散强化铜基复合材料。
具体地，采用无水乙醇对抛光后的Al2O3弥散强化铜基复合材料进行清洗，采用无水乙醇清洗能将材料表面的电解抛光液清洗地较为干净，且能够避免基材氧化。清洗完后冷风吹干，避免高温制得的材料氧化。
将本发明提供的用于EBSD测试的复合材料用于EBSD测试，能获得好的衍射花样和高的标定率。
以下结合具体实施例对本发明提供的一种用于EBSD测试的复合材料及其制备方法和应用具体说明。
实施例1
本实施例提供的用于EBSD测试的复合材料的制备方法包括：
(1)利用线切割切取铜基复合材料(Al2O3的质量分数为2％)，然后依次在200#、400#、600#、800#、1000#和2000#的砂纸上进行机械磨光；(2)将质量分数为85％的磷酸、无水乙醇和蒸馏水溶液分别按体积百分比为50％、20％和30％混合配制得到电解抛光液，抛光液的最小体积满足试样完全浸入即可；(3)复合材料试样为阳极与恒流稳压电源正极相连，不锈钢板为阴极与恒流稳压电源负极相连；复合材料试样和不锈钢板全部浸入装有电解抛光液的烧杯中；(4)电解前，将恒流稳压电源的电压调至7V，调节复合材料试样和不锈钢板之间的距离，保证电流在0.1A，电解时间为25s；电解过程中，调节不锈钢板和试样之间的距离保证电流稳定；随着电解时间的增加，电解层逐渐增加，试样表面呈亮银色；(5)电解结束后，立即将复合材料试样取出，在无水乙醇中进行清洗，随后进行超声波清洗，最后用吹风机吹干，即得到本实施例提供的用于EBSD测试的复合材料。
如图1和2所示，在FEI Nova 400场发射扫描电子显微镜EBSD系统和Channel 5软件对Al2O3弥散强化铜基复合材料试样进行表征分析，菊池带衬度和反极图取向成像图效果良好，Al2O3弥散强化铜基复合材料试样标定率为91％。
实施例2
本实施例提供的用于EBSD测试的复合材料的制备方法包括：
(1)利用线切割切取铜基复合材料(Al2O3的质量分数为2％)，然后依次在200#、400#、600#、800#、1000#和2000#的砂纸上进行机械磨光；(2)将质量分数为85％的磷酸、无水乙醇和蒸馏水溶液分别按体积百分比为60％、30％和10％混合配制得到电解抛光液，抛光液的最小体积满足试样完全浸入即可；(3)复合材料试样为阳极与恒流稳压电源正极相连，不锈钢板为阴极与恒流稳压电源负极相连；复合材料试样和不锈钢板全部浸入装有电解抛光液的烧杯中；(4)电解前，将恒流稳压电源的电压调至12V，调节复合材料试样和不锈钢板之间的距离，保证电流在0.15A，电解时间为20s；电解过程中，调节不锈钢板和试样之间的距离保证电流稳定；随着电解时间的增加，电解层逐渐增加，试样表面呈亮银色；(5)电解结束后，立即将复合材料试样取出，在无水乙醇中进行清洗，随后进行超声波清洗，最后用吹风机吹干，即得到本实施例提供的用于EBSD测试的复合材料。
实施例3
本实施例提供的用于EBSD测试的复合材料的制备方法包括：
(1)利用线切割切取铜基复合材料(Al2O3的质量分数为3％)，然后依次在200#、400#、600#、800#、1000#和2000#的砂纸上进行机械磨光；(2)将质量分数为85％的磷酸、无水乙醇和蒸馏水溶液分别按体积百分比为65％、25％和10％混合配制得到电解抛光液，抛光液的最小体积满足试样完全浸入即可；(3)复合材料试样为阳极与恒流稳压电源正极相连，不锈钢板为阴极与恒流稳压电源负极相连；复合材料试样和不锈钢板全部浸入装有电解抛光液的烧杯中；(4)电解前，将恒流稳压电源的电压调至15V，调节复合材料试样和不锈钢板之间的距离，保证电流在0.25A，电解时间为10s；电解过程中，调节不锈钢板和试样之间的距离保证电流稳定；随着电解时间的增加，电解层逐渐增加，试样表面呈亮银色；(5)电解结束后，立即将复合材料试样取出，在无水乙醇中进行清洗，随后进行超声波清洗，最后用吹风机吹干，即得到本实施例提供的用于EBSD测试的复合材料。
实施例4
本实施例提供的用于EBSD测试的复合材料的制备方法包括：
(1)利用线切割切取铜基复合材料(Al2O3的质量分数为5％)，然后依次在200#、400#、600#、800#、1000#和2000#的砂纸上进行机械磨光；(2)将质量分数为85％的磷酸、无水乙醇和蒸馏水溶液分别按体积百分比为45％、25％和30％混合配制得到电解抛光液，抛光液的最小体积满足试样完全浸入即可；(3)复合材料试样为阳极与恒流稳压电源正极相连，不锈钢板为阴极与恒流稳压电源负极相连；复合材料试样和不锈钢板全部浸入装有电解抛光液的烧杯中；(4)电解前，将恒流稳压电源的电压调至5V，调节复合材料试样和不锈钢板之间的距离，保证电流在0.1A，电解时间为25s；电解过程中，调节不锈钢板和试样之间的距离保证电流稳定；随着电解时间的增加，电解层逐渐增加，试样表面呈亮银色；(5)电解结束后，立即将复合材料试样取出，在无水乙醇中进行清洗，随后进行超声波清洗，最后用吹风机吹干，即得到本实施例提供的用于EBSD测试的复合材料。
实施例5
本实施例提供的用于EBSD测试的复合材料的制备方法包括：
(1)利用线切割切取铜基复合材料(Al2O3的质量分数为3％)，然后依次在200#、400#、600#、800#、1000#和2000#的砂纸上进行机械磨光；(2)将质量分数为85％的磷酸、无水乙醇和蒸馏水溶液分别按体积百分比为48％、28％和24％混合配制得到电解抛光液，抛光液的最小体积满足试样完全浸入即可；(3)复合材料试样为阳极与恒流稳压电源正极相连，不锈钢板为阴极与恒流稳压电源负极相连；复合材料试样和不锈钢板全部浸入装有电解抛光液的烧杯中；(4)电解前，将恒流稳压电源的电压调至5V，调节复合材料试样和不锈钢板之间的距离，保证电流在0.3A，电解时间为8s；电解过程中，调节不锈钢板和试样之间的距离保证电流稳定；随着电解时间的增加，电解层逐渐增加，试样表面呈亮银色；(5)电解结束后，立即将复合材料试样取出，在无水乙醇中进行清洗，随后进行超声波清洗，最后用吹风机吹干，即得到本实施例提供的用于EBSD测试的复合材料。
综上所述，本发明提供的用于EBSD测试的复合材料，由于选用Al2O3弥散强化铜基复合材料经抛光后制得，因此使得制得用于EBSD衍射时具有好的衍射花样以及高的标定率。
本发明提供的用于EBSD测试的复合材料的制备方法，由于该方法选用Al2O3弥散强化铜基复合材料为原料，将其进行抛光，使得制得的用于EBSD衍射时具有好的衍射花样以及高的标定率。而进一步采用电解抛光，能使得抛光后的试样表面的平整度和光洁度较高，EBSD测试的衍射花样较好，标定率高达90％以上。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种用于EBSD测试的复合材料，其特征在于，所述复合材料为抛光后的Al2O3弥散强化铜基复合材料。
2.一种用于EBSD测试的复合材料的制备方法，其特征在于，包括：将Al2O3弥散强化铜基复合材料进行抛光；
优选地，所述抛光为电解抛光。
3.根据权利要求2所述的用于EBSD测试的复合材料的制备方法，其特征在于，电解抛光的条件为：电压5V～15V，电流0.1A～0.3A。
4.根据权利要求3所述的用于EBSD测试的复合材料的制备方法，其特征在于，电解抛光时间为5s～30s。
5.根据权利要求2所述的用于EBSD测试的复合材料的制备方法，其特征在于，电解抛光选用的电解抛光剂为质量分数为85％的磷酸溶液、无水乙醇溶液以及蒸馏水溶液的混合物。
6.根据权利要求5所述的用于EBSD测试的复合材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸溶液占所述电解抛光剂体积的45～65％，所述无水乙醇溶液占所述电解抛光剂体积的20～30％，余量为蒸馏水溶液。
7.根据权利要求2所述的用于EBSD测试的复合材料的制备方法，其特征在于，电解抛光过程Al2O3弥散强化铜基复合材料为阳极，不锈钢板为阴极。
8.根据权利要求2所述的用于EBSD测试的复合材料的制备方法，其特征在于，进行电解抛光之前还包括采用砂纸对所述Al2O3弥散强化铜基复合材料的表面进行机械磨光；
优选地，机械磨光是指依次采用200#、400#、600#、800#、1000#和2000#的砂纸上进行机械磨光。
9.根据权利要求2所述的用于EBSD测试的复合材料的制备方法，其特征在于，将所述Al2O3弥散强化铜基复合材料进行电解抛光后，采用无水乙醇进行清洗，然后晾干。
10.如权利要求1所述的用于EBSD测试的复合材料在EBSD测试中的应用。
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