CN105241695A

CN105241695A - 一种Cr-Mo钢EBSD样品的制备方法

Info

Publication number: CN105241695A
Application number: CN201510562039.7A
Authority: CN
Inventors: 赵燕青; 李建新; 吝章国; 刘宏强; 吴艳阳; 崔会杰; 薛峰; 安治国; 熊自柳
Original assignee: Hebei Iron and Steel Co Ltd
Current assignee: Hebei Iron and Steel Co Ltd
Priority date: 2015-09-07
Filing date: 2015-09-07
Publication date: 2016-01-13

Abstract

本发明涉及一种Cr-Mo钢EBSD样品的制备方法，具体工艺为：将Cr-Mo钢试样一面用砂纸磨平，待测面依次经过280#、400#、800#、1000#、1500#碳化硅水砂纸磨光，用不同粒度的金刚石抛光液以及三氧化二铝抛光液抛光，再采用线切割机将机械抛光后的试样厚度减薄为3mm，用无水乙醇清洗去除试样上的油污，之后采用50nm粒度的抛光液将上述试样的待测面继续抛光1～4min，将抛光好的试样放入无水乙醇中清洗，吹干，得到用于EBSD分析的试样。本发明工艺简单，试样的制备只采用机械抛光即可，不需要专用电解抛光设备，制样成本低，样品符合EBSD分析要求。

Description

一种Cr-Mo钢EBSD样品的制备方法

技术领域

本发明属于电镜样品制备技术领域，具体涉及一种Cr-Mo钢EBSD样品的制备方法。

背景技术

Cr-Mo低合金钢，是世界各国普遍使用的热强钢和抗氢用钢，被广泛用于制造火电设备、核电设备及与氢相接触的石油、化工、煤转化设备等大型装置。由于该钢工作环境处于高温、高压、与氢接触，服役条件十分恶劣，因此要求该钢具有较高的强度、良好的塑性和韧性、优良的焊接性能和抗回火脆化性能。Cr-Mo钢的综合性能决定于其显微组织状态，组织的显微结构分析至关重要。

电子背散射衍射(EBSD)技术是基于扫描电镜中电子束在倾斜样品表面激发出并形成的衍射菊池带的分析，进而确定晶体结构、取向及相关信息的方法，在晶体材料的组织表征和分析中有着重要的作用。在钢铁材料中，EBSD主要应用于物相、组织鉴定、取向分析、微织构分析、晶界分析、晶粒度测量等。

由于背散射电子只发生在试样表层几十个纳米的深度范围，而且EBSD技术需要将试样的观察面偏转70°，并且通过电子束在观察面激发并形成衍射菊池带来进行分析，对于试样观察面的要求较高，制样过程有一定难度，目前，EBSD样品大多采用机械抛光+电解抛光方法制备，而电解抛光需要获得合适的抛光液及电解工艺参数，需要进行大量的试验与摸索，样品制备工艺复杂且成功率低。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单、快速、成本低、抛光效果好，无需采用电解抛光的Cr-Mo钢EBSD样品的制备方法。

本发明提供的一种Cr-Mo钢EBSD样品的制备方法，包括如下步骤：

（1）线切割：采用线切割机将Cr-Mo钢加工为方便持拿的试样，用砂纸将试样的一面磨平，作为待测面；

（2）粗磨：将试样待测面经过碳化硅水砂纸磨光，用水做润滑剂；

（3）机械抛光：用金刚石抛光液及三氧化二铝抛光液对试样待测面进行抛光；

（4）线切割：采用线切割机将机械抛光后的试样厚度减薄为3mm，用无水乙醇清洗去除试样上的油污，之后采用50nm粒度的三氧化二铝抛光液将上述试样的待测面继续抛光1～4min；

将试样减薄为厚度3mm，主要目的为保证试样的重量不能过重，以防止试样重量过重造成试样在样品台上滑落；

（5）清洗：将抛光好的试样放入无水乙醇中清洗，然后挥干乙醇，得到用于EBSD分析的试样。

本发明所述的Cr-Mo钢为14Cr1MoR钢，该钢板的化学成分质量百分比如下：C：0.12～0.16%、Si：0.4～0.6%、Mn：0.4～0.6%、P≤0.008%、S≤0.009%、Cr：1.3～1.6%、Mo：0.5～0.8%，余量为Fe和不可避免的杂质。

本发明所述步骤（1）中将Cr-Mo钢加工成为（8～12）mm*10mm*10mm的试样，主要目的为保证试样在磨抛过程过程中方便拿持试样，防止试样厚度过小而难以完成试样的磨抛工艺。

本发明所述步骤（2）中碳化硅水砂纸使用型号依次为280#、400#、800#、1000#、1500#。

本发明所述步骤（2）中每次用不同号的砂纸粗磨的时间为2～8min，在粗磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度，将上一号的砂纸留下的划痕磨掉。

本发明所述步骤（3）中金刚石抛光液使用的粒度依次为9μm、3μm、1μm，抛光时间为15～20min。

本发明所述步骤（3）中三氧化二铝抛光液粒度为50nm，抛光时间为30～40min。

本发明所述步骤（3）中抛光机的转速为60～80rpm，抛光过程中每间隔1min加入10ml的水。

本发明所述步骤（5）中挥干乙醇方式为用吹风机的热风吹干乙醇。

本发明所述步骤（3）试样的抛光采用全自动磨抛机，润滑剂为水，抛光时的转速60～80rpm，抛光时间10～40min。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：试样的制备只采用机械抛光即可，不需要专用电解抛光设备，制样成本低、简单、快速，样品符合EBSD分析要求。

附图说明

图1为实施例1制备的试样EBSD分析的取向分布图；

图2为实施例2制备的试样EBSD分析的取向分布图；

图3为实施例3制备的试样EBSD分析的取向分布图；

图4为实施例4制备的试样EBSD分析的取向分布图。

具体实施方式

下面以具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

（1）线切割：采用线切割机将Cr-Mo钢加工尺寸为8mm*10mm*10mm试样，用280#砂纸将试样的一面磨平。

（2）粗磨：采用手工磨制试样，将试样依次经过280#、400#、800#、1000#、1500#碳化硅水砂纸磨光，每次所用不同号的砂纸粗磨的时间为6min，在研磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度。

（3）机械抛光：抛光采用自动抛光机，用不同粒度的金刚石抛光液进行抛光，依次用9μm、3μm、1μm粒度抛光液分别抛光20min，最后采用50nm粒度的三氧化二铝抛光液抛光40min，抛光过程中每间隔1min加入10ml的水，抛光机的转速为60rpm，注意，试样在整个抛光过程中不能用力过大，手持试样主要以水平方向固定试样为主，试样的抛光主要以试样自身的重力为主。

（4）线切割：采用线切割机将经过抛光的试样厚度从8mm减薄为3mm，用无水乙醇清洗试样以去除试样上的油污。

（5）清洗：采用50nm粒度抛光液将上述试样的抛光面抛光2min，将抛光好的试样用无水乙醇清洗，然后用吹风机的热风吹干，得到用于EBSD分析的试样。

Cr-Mo钢的化学成分为：C：0.12%、Si：0.4%、Mn：0.4%、P：0.006%、S：006%、Cr：1.3%、Mo：0.5%，余量为Fe和不可避免的杂质。

本实施例EBSD分析Cr-Mo钢的取向分布图见图1，试样的标定率为达94%以上，效果良好。

实施例2

（1）线切割：采用线切割机将Cr-Mo钢加工尺寸为12mm*10mm*10mm的试样，用280#砂纸将试样的一面磨平。

（2）粗磨：采用手工磨制试样，将试样依次经过280#、400#、800#、1000#、1500#碳化硅水砂纸磨光，每次所用不同号的砂纸粗磨的时间为4min，在研磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度。

（3）机械抛光：抛光采用自动抛光机，用不同粒度的金刚石抛光液进行抛光，依次用9μm、3μm、1μm粒度抛光液分别抛光15min，最后采用50nm粒度的三氧化二铝抛光液抛光30min，抛光过程中每间隔1min加入10ml的水，抛光机的转速为80rpm，注意，试样在整个抛光过程中不能用力过大，手持试样主要以水平方向固定试样为主，试样的抛光主要以试样自身的重力为主。

（4）线切割：采用线切割机将经过抛光的试样厚度从12mm减薄为3mm，用无水乙醇清洗试样以去除试样上的油污。

（5）清洗：采用50nm粒度抛光液将上述试样的抛光面抛光1min，将抛光好的试样用无水乙醇清洗，然后用吹风机的热风吹干，得到用于EBSD分析的试样。

Cr-Mo钢的化学成分为：C：0.16%、Si：0.6%、Mn：0.6%、P：0.008%、S：0.009%、Cr：1.6%、Mo：0.8%，余量为Fe和不可避免的杂质。

本实施例EBSD分析Cr-Mo钢的取向分布图见图2，试样的标定率达90%以上，效果良好。

实施例3

（1）线切割：采用线切割机将Cr-Mo钢加工尺寸为10mm*10mm*10mm的试样，用280#砂纸将试样的一面磨平。

（2）粗磨：采用手工磨制试样，将试样依次经过280#、400#、800#、1000#、1500#碳化硅水砂纸磨光，每次所用不同号的砂纸粗磨的时间为2min，在研磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度。

（3）机械抛光：抛光采用自动抛光机，用不同粒度的金刚石抛光液进行抛光，依次用9μm、3μm、1μm粒度抛光液分别抛光18min，最后采用50nm粒度的三氧化二铝抛光液抛光35min，抛光过程中每间隔1min加入10ml的水，抛光机的转速为70rpm，注意，试样在整个抛光过程中不能用力过大，手持试样主要以水平方向固定试样为主，试样的抛光主要以试样自身的重力为主。

（4）线切割：采用线切割机将经过抛光的试样厚度从10mm减薄为3mm，用无水乙醇清洗试样以去除试样上的油污。

（5）清洗：采用50nm粒度抛光液将上述试样的抛光面抛光3min，将抛光好的试样用无水乙醇清洗，然后用吹风机的热风吹干，得到用于EBSD分析的试样。

Cr-Mo钢的化学成分为：C：0.14%、Si：0.44%、Mn：0.53%、P：0.002%、S：0.005%、Cr：1.47%、Mo：0.58%，余量为Fe和不可避免的杂质。

本实施例EBSD分析Cr-Mo钢的取向分布图见图3，试样的标定率达92%以上，效果良好。

实施例4

（1）线切割：采用线切割机将Cr-Mo钢加工尺寸为9mm*10mm*10mm的试样，用280#砂纸将试样的一面磨平。

（2）粗磨：采用手工磨制试样，将试样依次经过280#、400#、800#、1000#、1500#碳化硅水砂纸磨光，每次所用不同号的砂纸粗磨的时间为8min，在研磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度。

（3）机械抛光：抛光采用自动抛光机，用不同粒度的金刚石抛光液进行抛光，依次用9μm、3μm、1μm粒度抛光液分别抛光18min，最后采用50nm粒度的三氧化二铝抛光液抛光32min，抛光过程中每间隔1min加入10ml的水，抛光机的转速为65rpm，注意，试样在整个抛光过程中不能用力过大，手持试样主要以水平方向固定试样为主，试样的抛光主要以试样自身的重力为主。

（4）线切割：采用线切割机将经过抛光的试样厚度从9mm减薄为3mm，用无水乙醇清洗试样以去除试样上的油污。

Cr-Mo钢的化学成分为：C：0.15%、Si：0.51%、Mn：0.49%、P：0.006%、S：0.007%、Cr：1.38%、Mo：0.72%，余量为Fe和不可避免的杂质。

本实施例EBSD分析Cr-Mo钢的取向分布图见图4，试样的标定率达95%以上，效果良好。

Claims

1.一种Cr-Mo钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，包括以下具体工艺步骤：

2.根据权利要求1所述的一种Cr-Mo钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述的Cr-Mo钢为14Cr1MoR钢，该钢板的化学成分质量百分比如下：C：0.12～0.16%、Si：0.4～0.6%、Mn：0.4～0.6%、P≤0.008%、S≤0.009%、Cr：1.3～1.6%、Mo：0.5～0.8%，余量为Fe和不可避免的杂质。

3.根据权利要求1所述的一种Cr-Mo钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中将Cr-Mo钢加工成为8～12mm*10mm*10mm的试样，主要目的为保证试样在磨抛过程过程中方便拿持试样，防止试样厚度过小而难以完成试样的磨抛工艺。

4.根据权利要求1所述的一种Cr-Mo钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中碳化硅水砂纸使用型号依次为280#、400#、800#、1000#、1500#。

5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种Cr-Mo钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中每次用不同号的砂纸粗磨的时间为2～8min，在粗磨时每换一次砂纸要将试样沿同一方向转动90度，将上一号的砂纸留下的划痕磨掉。

6.根据权利要求1-4任意一项所述的一种Cr-Mo钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中金刚石抛光液使用的粒度依次为9μm、3μm、1μm，抛光时间为15～20min。

7.根据权利要求1-4任意一项所述的一种Cr-Mo钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中三氧化二铝抛光液粒度为50nm，抛光时间为30～40min。

8.根据权利要求1-4任意一项所述的一种Cr-Mo钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中抛光机的转速为60～80rpm，抛光过程中每间隔1min加入10ml的水。

9.根据权利要求1-4任意一项所述的一种Cr-Mo钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中挥干乙醇方式为用吹风机的热风吹干乙醇。

10.根据权利要求1-4任意一项所述的一种Cr-Mo钢EBSD样品的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）试样的抛光采用全自动磨抛机，润滑剂为水，抛光时的转速60～80rpm，抛光时间10～40min。