CN111855337A - 一种制备高纯钌靶ebsd样品的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备高纯钌靶EBSD样品的方法，属于EBSD试样制备技术领域。将高纯钌靶线切割成待测试样，进行机械磨抛，清洁干净后再用二氧化硅悬浮液抛光20‑30分钟，抛光速度逐渐减慢，最后用清水将试样抛光20‑30秒；用中性洗涤剂清洁试样表面，并在水龙头下冲洗试样表面，直至样品表面充分清洗干净，最后吹风机冷风吹干。本发明操作简便，能够去除高纯钌靶的表面机械应力，同时不给样品表面带来污染及组织改变，获得真实高质量的测试样品。

Description

一种制备高纯钌靶EBSD样品的方法
技术领域
本发明涉及一种EBSD试样制备方法，特别涉及一种制备高纯钌靶EBSD样品的方法，属于EBSD试样制备技术领域。
背景技术
高纯钌靶主要应用于集成电路溅射靶材，是垂直磁记录多层膜结构中重要的材料之一，钌溅射薄膜主要作为中间膜层，起到减小上下层之间晶格失配盈利、增加稳定性与降低噪声等作用。作为溅射靶材，靶材的质量直接影响薄膜的质量及成品率，靶材的微观结构、组织均匀性、晶粒尺寸及取向分布对溅射靶材的性能有极大的影响。在一定的晶粒尺寸范围内，晶粒取向越趋于一致，靶材溅射性能越好，同时晶粒取向对靶材的寿命也有影响。因此，对高纯钌靶的晶粒尺寸及晶粒取向的微观分析就显得尤为重要。
目前最常用的晶粒尺寸与取向的表征方法就是EBSD(电子背散射衍射)技术，这种分析技术是利用电子束在倾斜样品表面激发出背散射电子，形成衍射菊池花样，从而获取样品表面的微观组织信息。通过EBSD可以全面的分析靶材的微观组织特征，包含晶粒尺寸、晶界、微观取向织构等多种信息，在靶材的晶粒尺寸与取向表征中获得极大的应用。
EBSD分析测试要求去除试样的表面应力，从而获取样品表面的衍射花样，重构出真实的组织信息，因此对制样的要求较高。目前常用的制样方法通常采用电解抛光或者化学腐蚀的方法，而对于贵金属钌，熔点高，脆性大，目前没有相关的电解抛光工艺，而摸索合适的电解抛光工艺较为复杂，且由于高纯钌靶一般采用热压烧结制备，通常存在一定的空隙缺陷，在制样过程中容易污染测试表面，给测试结果带来假象。因此如何采用抛光技术去除高纯钌靶的表面应力，同时减少制样过程带来的表面污染及组织改变时高纯钌靶EBSD样品制备的一个难点。
发明内容
本发明解决的技术问题是填补了高纯钌靶EBSD样品制样技术的空白，提供了一种制备高纯钌靶EBSD样品的方法。操作简便，能够去除高纯钌靶的表面机械应力，同时不给样品表面带来污染及组织改变，获得真实高质量的测试样品。
本发明为解决上述技术问题采用如下技术方案：
一种用于制备高纯钌靶材EBSD样品的方法，包括以下步骤：
(1)将热压烧结制得的高纯钌靶线切割成待测试样；
(2)将所述的待测试样进行机械打磨，将试样依次在由粗到细的五道水砂纸上进行磨光处理，每道砂纸磨至样品表面划痕均匀且处于一个方向时用清水冲洗样品，将试样旋转90°，然后换下一道砂纸进行细磨；最后用清水冲洗干净；
(3)将冲洗干净的试样放在装有抛光绒布的抛光机上抛光，依次进行粗抛光和细抛光，每次抛光均至上一道抛光的划痕消失；抛光好的试样在水龙头下冲洗干净，试样滴上酒精用吹风机冷风吹干；
(4)将所述冷风吹干的试样放在装有抛光绒布的抛光机上进行抛光，滴入二氧化硅悬浮液，使抛光布保持润湿，抛光20-30分钟，转盘速度由300转/秒逐渐调至120转/秒；之后，停止滴入二氧化硅悬浮液，滴入清水将试样再抛光20-30秒；
(5)最后清洁表面，将中性洗涤剂滴在试样表面，用湿棉花轻轻擦拭，在水龙头下冲洗试样表面，直至样品表面的抛光液、洗涤剂充分清洗干净，最后试样表面滴上酒精清洗，吹风机冷风吹干，将样品表面空隙中残留的液滴充分吹干，防止污染测试表面。
步骤(1)中，所述待测试样为正方体，尺寸为1cm×1cm×1cm。
步骤(2)中，所述的五道水砂纸的型号分别为150目、500目、800目、1500目、2000目。
步骤(3)中，所述的粗抛光和细抛光分别采用金刚石抛光膏W2.5抛光膏、W1.0抛光膏，总抛光时间为2-5分钟。
步骤(4)中，二氧化硅悬浮液为0.04μm的OP-S抛光液。
抛光过程中，转盘速度为300转/秒，可以快速的去除样品表面的机械应力，结束时逐渐调至120转/秒，在抛光去除样品表面应力的同时减少抛光过程中产生的应力，从而获得表面无应力的EBSD样品。
步骤(5)中，所述的中性洗涤剂为各种商用品牌洗洁精。
所述试样在水龙头下冲洗的时间为约0.5-1分钟，所述试样用吹风机冷风吹干的时间为1.5-2.5分钟。
有益效果：
1、目前没有关于高纯钌靶材的EBSD样品制样方法的相关报道，现有的电解抛光方式无法去除钌靶材表面的机械应力。本发明采用的EBSD制样方法抛光时间充分，二氧化硅悬浮液能够充分去除试样表面的机械应力而不引入新的机械应力，从而制得高质量的EBSD样品。
2、本发明在二氧化硅悬浮液抛光后，滴入清水抛光20-30秒，能将附着在样品表面的纳米级二氧化硅颗粒大量去除，再配合洗涤剂和流动清水的长时间清洗，能够解决试样表面纳米级抛光液不易去除的问题。
3、本发明的最终清洁步骤长时间采用吹风机冷风吹干，能够彻底的烘干热压烧结高纯钌靶材表面空隙中的液滴，解决烧结样品表面不易清洁影响测试的问题。
4、本发明整个制样过程不会改变原始组织的特征，在EBSD测试中可以获得真实的测试数据。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的钌靶材最外层材料的EBSD取向成像图；
图2为本发明实施例2制得的钌靶材最外层材料的EBSD取向成像图。
具体实施方式
本发明将试样1CM×1CM×1CM的待测试样，对试样进行机械磨抛，清洁干净后再用二氧化硅悬浮液抛光20-30分钟，抛光速度逐渐减慢，最后滴入清水将试样抛光0.5分钟。用中性洗涤剂清洁试样表面，并在水龙头下冲洗试样表面约1分钟，直至样品表面充分清洗干净，最后吹风机冷风吹干。包括以下具体步骤：
步骤一、将热压烧结制得的高纯钌靶线切割成待测试样，试样尺寸为1cm×1cm×1cm。
步骤二、将步骤一所述的待测试样进行机械打磨，将试样依次在150目、500目、800目、1500目、2000目的水砂纸上进行磨光处理，每道砂纸磨至样品表面划痕均匀且处于一个方向时用清水冲洗样品，将试样旋转90°，换下一道砂纸进行细磨，最后用清水冲洗干净。
步骤三、将所述冲洗干净的试样放在装有抛光绒布的抛光机上抛光，依次添加W2.5、W1.0抛光膏，抛光至上一道划痕消失，总计抛光时间2-5分钟。抛光好的试样在水龙头下冲洗干净，试样滴上酒精用吹风机冷风吹干。
步骤四、将所述冷风吹干的试样放在装有抛光绒布的抛光机上进行抛光，滴入二氧化硅悬浮液，保持二氧化硅悬浮液润湿抛光布，抛光20-30分钟，转盘速度由300转/秒逐渐调至120转/秒。最后停止滴入二氧化硅悬浮液，滴入清水将试样抛光20-30秒。二氧化硅悬浮液为市售的OP-S，0.04μm抛光液。
步骤五、最后清洁表面，将中性洗涤剂滴在试样表面，用湿棉花轻轻擦拭，在水龙头下冲洗试样表面约0.5-1分钟，直至样品表面的抛光液，洗涤剂充分清洗干净，最后试样表面滴上酒精清洗，吹风机冷风吹干，吹1.5-2.5分钟，充分将样品表面空隙中残留的液滴吹干，防止污染测试表面。
实施例1
一种制备高纯钌靶EBSD样品的方法，该制备方法的具体步骤是：
步骤一、将热压烧结制得的高纯钌靶线切割成待测试样，试样尺寸为1cm×1cm×1cm。
步骤二、将步骤一所述的待测试样进行机械打磨，将试样依次在150目、500目、800目、1500目、2000目的水砂纸上进行磨光处理，每道砂纸磨至样品表面划痕均匀且处于一个方向时用清水冲洗样品，将试样旋转90°。换下一道砂纸进行细磨，最后用清水冲洗干净。
步骤三、将所述冲洗干净的试样放在装有抛光绒布的抛光机上抛光，依次添加W2.5、W1.0抛光膏，抛光至上一道划痕消失，总计抛光时间4分钟。抛光好的试样在水龙头下冲洗干净，试样滴上酒精用吹风机冷风吹干。
步骤四、将所述冷风吹干的试样放在装有抛光绒布的抛光机上进行抛光，滴入二氧化硅悬浮液，保持二氧化硅悬浮液润湿抛光布，抛光25分钟，转盘速度由300转/秒逐渐调至120转/秒。最后停止滴入二氧化硅悬浮液，滴入清水将试样抛光30秒。二氧化硅悬浮液为Struer公司的OP-S，0.04μm抛光液。
步骤五、最后清洁表面，将中性洗涤剂滴在试样表面，用湿棉花轻轻擦拭，在水龙头下冲洗试样表面约1分钟，直至样品表面的抛光液，洗涤剂充分清洗干净，最后试样表面滴上酒精清洗，吹风机冷风吹干，吹2分钟，充分将样品表面空隙中残留的液滴吹干，防止污染测试表面。
实施例2
一种制备高纯钌靶EBSD样品的方法，该制备方法的具体步骤是：
步骤一、将热压烧结制得的高纯钌靶线切割成待测试样，试样尺寸为1cm×1cm×1cm。
步骤二、将步骤一所述的待测试样进行机械打磨，将试样依次在150目、500目、800目、1500目、2000目的水砂纸上进行磨光处理，每道砂纸磨至样品表面划痕均匀且处于一个方向时用清水冲洗样品，将试样旋转90°，换下一道砂纸进行细磨，最后用清水冲洗干净。
步骤三、将所述冲洗干净的试样放在装有抛光绒布的抛光机上抛光，依次添加W2.5、W1.0抛光膏，抛光至上一道划痕消失，总计抛光时间3.5分钟。抛光好的试样在水龙头下冲洗干净，试样滴上酒精用吹风机冷风吹干。
步骤四、将所述冷风吹干的试样放在装有抛光绒布的抛光机上进行抛光，滴入二氧化硅悬浮液，保持二氧化硅悬浮液润湿抛光布，抛光20分钟，转盘速度由300转/秒逐渐调至120转/秒。最后停止滴入二氧化硅悬浮液，滴入清水将试样抛光25秒。二氧化硅悬浮液为Struer公司的OP-S，0.04μm抛光液。
步骤五、最后清洁表面，将中性洗涤剂滴在试样表面，用湿棉花轻轻擦拭，在水龙头下冲洗试样表面约1分钟，直至样品表面的抛光液，洗涤剂充分清洗干净，最后试样表面滴上酒精清洗，吹风机冷风吹干，吹2分钟，充分将样品表面空隙中残留的液滴吹干，防止污染测试表面。
将实施例1-2制得的钌靶材最外层材料进行EBSD取向成像，如图1-2所示，图中样品组织清晰，识别率高，表明制得的高纯钌靶材EBSD样品表面应力基本去除，样品质量较高。
本发明操作简便，能够去除高纯钌靶的表面机械应力，同时不给样品表面带来污染及组织改变，获得真实高质量的测试样品。
以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的相关技术人员应当理解：可以对本发明进行修改或者同等替换，但不脱离本发明精神和范围的任何修改和局部替换均应涵盖在本发明的权利要求范围内。

Claims (7)

1.一种用于制备高纯钌靶材EBSD样品的方法，包括以下步骤：
(1)将热压烧结制得的高纯钌靶线切割成待测试样；
(2)将所述的待测试样进行机械打磨，将试样依次在由粗到细的五道水砂纸上进行磨光处理，每道砂纸磨至样品表面划痕均匀且处于一个方向时用清水冲洗样品，将试样旋转90°，然后换下一道砂纸进行细磨；最后用清水冲洗干净；
(3)将冲洗干净的试样放在装有抛光绒布的抛光机上抛光，依次进行粗抛光和细抛光，每次抛光均至上一道抛光的划痕消失；抛光好的试样在水龙头下冲洗干净，试样滴上酒精用吹风机冷风吹干；
(4)将所述冷风吹干的试样放在装有抛光绒布的抛光机上进行抛光，滴入二氧化硅悬浮液，使抛光布保持润湿，抛光20-30分钟，转盘速度由300转/秒逐渐调至120转/秒；之后，停止滴入二氧化硅悬浮液，滴入清水将试样再抛光20-30秒；
(5)最后清洁表面，将中性洗涤剂滴在试样表面，用湿棉花轻轻擦拭，在水龙头下冲洗试样表面，直至样品表面的抛光液、洗涤剂充分清洗干净，最后试样表面滴上酒精清洗，吹风机冷风吹干，将样品表面空隙中残留的液滴充分吹干，防止污染测试表面。
2.根据权利要求1所述的用于制备高纯钌靶材EBSD样品的方法，其特征在于：所述待测试样为正方体，尺寸为1cm×1cm×1cm。
3.根据权利要求1所述的用于制备高纯钌靶材EBSD样品的方法，其特征在于：所述的五道水砂纸的型号分别为150目、500目、800目、1500目、2000目。
4.根据权利要求1所述的用于制备高纯钌靶材EBSD样品的方法，其特征在于：所述的粗抛光和细抛光分别采用金刚石抛光膏W2.5抛光膏、W1.0抛光膏，总抛光时间为2-5分钟。
5.根据权利要求1所述的用于制备高纯钌靶材EBSD样品的方法，其特征在于：二氧化硅悬浮液为0.04μm的OP-S抛光液。
6.根据权利要求1所述的用于制备高纯钌靶材EBSD样品的方法，其特征在于：所述的中性洗涤剂为洗洁精。
7.根据权利要求1所述的用于制备高纯钌靶材EBSD样品的方法，其特征在于：所述试样在水龙头下冲洗的时间为0.5-1分钟，所述试样用吹风机冷风吹干的时间为1.5-2.5分钟。
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