CN104458373A - 一种适用于ebsd检测的金属基复合材料试样的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种适用于EBSD检测的金属基复合材料试样的制备方法，属于检测试样制备领域。所述方法采用线切割，机械抛光，振动抛光-离子抛光-振动抛光工艺对具有多相结构的金属基复合材料进行处理，获得适用于EBSD检测的金属基复合材料试样。所述试样同时满足高表面平整度、低应力值和保留待样原有表面应力分布规律要求，不仅满足不同类型金属基复合材料的EBSD检测要求，同样满足不同类型多相导电材料进行XRD，拉曼光谱等多种检测的检测试样制备要求。

Description

一种适用于EBSD检测的金属基复合材料试样的制备方法
技术领域
本发明涉及一种适用于EBSD检测的金属基复合材料试样的制备方法，具体涉及一种满足电子背散射衍射技术(Electron Backscattered Diffraction，即电子背散射衍射，简称EBSD)检测要求的金属基复合材料检测试样制备方法，属于检测试样制备领域。
背景技术
相较于金属材料，金属基复合材料具有低密度、高比强度、高比模量、低热膨胀系数等特点，因此成为各类多芯片组件和大电流功率模块理想的基底材料。EBSD是一种表征金属基复合材料的力学性能常用的方法，适用于表征金属相的织构取向、应力分布等材料性能。为满足EBSD检测方法的试样制备要求，首先，检测试样表面需满足高平整度要求，以保障背散射电子轰击全部检测表面，即在EBSD检测过程中，检测试样表面与入射电子束呈25°至30°倾斜角的条件下，试样表面的凸部区域不会阻挡入射电子进入表面凹部区域，从而保证凹部区域可以检测到菊池线；其次，试样表面应满足低应力值要求，以保障EBSD检测结果的可信度，即菊池线可信度高，例如CI值或IQ值满足EBSD数据处理软件的要求；最后，在需要表征试样的应力分布时保留检测试样表面的原始应力分布情况。由于金属基复合材料的不同相之间界面区域存在金属相/非金属相之间的硬度、导电性等方面的差异，因此，如何保证金属基复合材料，特别是不同相之间界面处区域满足EBSD制备要求是检测试样制备的关键。
目前金属基复合材料检测试样常用制备方法包括电解抛光法，机械抛光法：电解抛光法主要适用于具有良好导电性的金属材料。对比金属材料，导电性较差的材料，如半导体，陶瓷等在相同电解抛光法参数条件下无法保证抛光深度与表面平整度要求。故对金属基复合材料采用电解抛光法易导致金属相抛光深度大于非金属相，从而导致金属基复合材料整体平整度无法满足EBSD检测要求。机械抛光法主要用于单相材料，对多相材料，特别是不同相之间硬度差异较大的材料而言，检测试样表面会由于硬度差异导致平整度无法满足EBSD检测要求。金属基复合材料不同相之间电导率、硬度都存在差异，故以上制备方法不适合此类材料。同时为满足应力检测对表面的要求，应选取合适的制备方法使表面保留应力分布规律。即选取合适的方法以保证电导率不同的相，硬度不同的相都满足平整度要求，同时在需要保留应力分布规律的情况下保留待测试样表面应力分布规律。
发明内容
针对现有制备方法制备的金属基复合材料EBSD检测试样不能同时满足高表面平整度、低应力值及保留待测试样原有表面应力分布规律要求的问题，本发明提供种适用于EBSD检测的金属基复合材料试样的制备方法；所述方法采用线切割，机械抛光，振动抛光-离子抛光-振动抛光工艺对具有多相结构的金属基复合材料进行处理，获得适用于EBSD检测的金属基复合材料试样，所述试样同时满足高表面平整度、低应力值和保留待样原有表面应力分布规律要求。
本发明的目的由以下技术方案实现：
一种适用于EBSD检测的金属基复合材料试样的制备方法，所述方法具体步骤如下：
(1)利用线切割工艺在金属基复合材料基体上提取EBSD待检测试样1；
(2)对EBSD待检测试样1进行机械抛光处理，得到EBSD待检测试样2；
(3)依次对EBSD待检测试样2进行振动抛光处理和离子抛光处理，得到EBSD待检测试样3；
重复步骤(3)，直至EBSD待检测试样3的原位取向标定率大于等于80％，得到本发明所述金属基复合材料试样；
其中，EBSD是电子背散射衍射技术(Electron Backscattered Diffraction)的简称；
步骤(1)所述线切割工艺参数优选切割线材为钼丝，切割速度为0.1～2mm/min；
所述金属基复合材料优选颗粒增强型金属基复合材料、纤维增强型金属基复合材料、三维网络结构增强型金属基复合材料中的一种；
步骤(2)所述机械抛光工艺采用的砂纸优选碳化硅砂纸或氧化铝砂纸，砂纸目数为200～2000目，抛光液优选氧化硅溶液或氧化铝溶液；
步骤(3)所述振动抛光工艺参数优选振动频率1000～10000Hz，施加载荷50～500g，抛光时间5～60min；
所述离子抛光工艺参数优选电流10～50μA，电压1～4keV，抛光时间为1～5min；
有益效果
(1)相较于现有技术，本发明所示方法制备的金属基复合材料试样在保证表面的平整度、低应力值的同时，可以保留材料原始的应力分布规律；
采用线切割工艺从原始试样中切割检测试样，其表面平整度满足机械抛光要求，过程中额外引入热应力，但无机械应力引入。采用机械抛光工艺打磨试样，提高检测试样表面平整度，消去线切割引入的热应力层的过程中引入机械应力。采用振动抛光工艺进一步提高表面平整度，特别是不同相界面处的平整度，同时带入少量机械应力，采用离子抛光工艺带入少量机械应力，但对不同相采用相同的抛光厚度，故能最终满足平整度要求。采用振动抛光和离子抛光反复循环工艺消除机械抛光引入的机械应力层。最终检测试样的新表面呈现试样内部应力分布状态，仅受到微弱的振动抛光与离子抛光所引入的应力影响。故最终达到保证金属基复合材料检测试样表面满足EBSD检测要求的平整度，同时可以选择性保留原始试样的应力分布状态。并且针对具备复杂结构的复合材料，特别是金属/非金属界面等物理力学性能差异大的表征对象，能降低试样表面在高度上的差异从而保证了EBSD表征的标定率。
(2)本发明不仅满足不同类型金属基复合材料的EBSD检测要求，同样满足不同类型多相导电材料进行XRD，拉曼光谱等多种检测的检测试样制备要求。
附图说明
图1为实施例1中EBSD检测区域形貌图；
图2为实施例1中EBSD检测结果原位取向差图；
图3为实施例2中EBSD检测区域形貌图；
图4为实施例2中EBSD检测结果原位取向差图；
图5为实施例3中EBSD检测区域形貌图；
图6为实施例3中EBSD检测结果原位取向差图。
具体实施方式
下面以具体实施例来详述本发明，但不限于此。
以下实施例中提到的主要试剂信息见表1；主要仪器与设备信息见表2。
表1
实施例1
(1)以钼丝为切割线材，以0.1mm/min的切割速度在SiC3D/Al金属基复合材料上提取尺寸为3×4×10mm的EBSD待检测试样1；
(2)采用不同目数SiC砂纸，从低到高逐次对EBSD待检测试样1打磨；采用内部抛光颗粒的尺寸不同的SiO2溶液对砂纸打磨后的试样从大到小逐次抛光；其中，砂纸目数从200目到2000目，SiO2溶液内部抛光颗粒的尺寸从1.5μm到0.5μm。
(3)对EBSD待检测试样2进行振动抛光，振动抛光时长5min；振动频率为1000Hz，施加50g载荷；该次振动抛光完成后，对振动抛光处理后的EBSD待检测试样2进行离子抛光，离子抛光时长1min；电流为10uA，电压为1keV，
重复步骤(3)，重复次数为3次；得到本发明所述SiC3D/Al金属基复合材料试样；
利用EBSD系统的热场发射电镜对SiC3D/Al金属基复合材料试样的SiC/Al界面区域进行原位取向差(Local Misorientation)表征，从图1和图2可知，原位取向标定率为85％。
实施例2
(1)以钼丝为切割线材，以2mm/min的切割速度在SiCp/Cu金属基复合材料上提取尺寸为3×4×10mm的EBSD待检测试样1；
(2)采用不同目数Al2O2砂纸，从低到高逐次对EBSD待检测试样1打磨；采用内部抛光颗粒的尺寸不同的Al2O3溶液对砂纸打磨后试样从高到低逐次抛光；其中，砂纸目数从200目到2000目，Al2O3溶液内部抛光颗粒的尺寸从1.5μm到0.5μm。
(3)对EBSD待检测试样2进行振动抛光，振动抛光时长60min；振动频率为10000Hz，施加500g载荷；该次振动抛光完成后，对振动抛光处理后的EBSD待检测试样2进行离子抛光，离子抛光时长5min，电流为50uA，电压为4keV；
重复步骤(3)，重复次数为4次；得到本发明所述SiC3D/Al金属基复合材料试样；
利用EBSD系统的热场发射电镜对SiC3D/Al金属基复合材料试样的SiC/Al界面区域进行Local Misorientation表征，从图3和图4可知，原位取向标定率为80％。
实施例3
检测材料为SiCp/Al金属基复合材料，制备流程如下：
(1)以钼丝为切割线材，以1mm/min的切割速度在SiCp/Al金属基复合材料上提取尺寸为3×4×10mm的EBSD待检测试样1；
(2)采用不同目数SiC砂纸，从低到高逐次对EBSD待检测试样1打磨；采用内部抛光颗粒的尺寸不同的Al2O3溶液对砂纸打磨后试样从高到低逐次抛光；其中，砂纸目数从200目到2000目，Al2O3溶液内部抛光颗粒的尺寸从1.5μm到0.5μm。
(3)对EBSD待检测试样2进行振动抛光，振动抛光时长30min；振动频率为5000Hz，施加200g载荷；该次振动抛光完成后，对振动抛光处理后的EBSD待检测试样2进行离子抛光，离子抛光时长2min，电流为30uA，电压为3keV；
重复步骤(3)，重复次数为3次；得到本发明所述SiCp/Al金属基复合材料试样；
利用EBSD系统的热场发射电镜对SiCp/Al金属基复合材料试样的SiC/Al界面区域进行Local Misorientation表征，从图5和图6可知，原位取向标定率为80％。
本发明包括但不限于以上实施例，凡是在本发明精神的原则之下进行的任何等同替换或局部改进，都将视为在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种适用于EBSD检测的金属基复合材料试样的制备方法，其特征在于：所述方法具体步骤如下：
(1)利用线切割技术在金属基复合材料基体上提取EBSD待检测试样1；
(2)对EBSD待检测试样1进行机械抛光处理，得到EBSD待检测试样2；
(3)依次对EBSD待检测试样2进行振动抛光处理和离子抛光处理，得到EBSD待检测试样3；
重复步骤(3)，直至EBSD待检测试样3的原位取向标定率大于等于80％，得到所述金属基复合材料试样；
其中，EBSD是电子背散射衍射技术的简称。
2.根据权利要求1所述的一种适用于EBSD检测的金属基复合材料试样的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述金属基复合材料为颗粒增强型金属基复合材料、纤维增强型金属基复合材料、三维网络结构增强型金属基复合材料中的一种；
所述线切割工艺参数：切割线材为钼丝，切割速度为0.1～2mm/min。
3.根据权利要求1所述的一种适用于EBSD检测的金属基复合材料试样的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述机械抛光工艺采用的砂纸为碳化硅砂纸或氧化铝砂纸，所述砂纸目数为200～2000目，抛光液为氧化硅溶液或氧化铝溶液。
4.根据权利要求1所述的一种适用于EBSD检测的金属基复合材料试样的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述振动抛光工艺参数为振动频率1000～10000Hz，施加载荷50～500g，抛光时间5～60min；
所述离子抛光工艺参数为电流10～50μA，电压1～4keV，抛光时间为1～5min。
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Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106813966A (zh) * 2015-12-01 2017-06-09 上海梅山钢铁股份有限公司 一种电子背散射衍射分析用低碳钢样品的制备方法
CN107462451A (zh) * 2017-08-25 2017-12-12 中国科学院金属研究所 离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样及制备方法
CN108061737A (zh) * 2017-12-06 2018-05-22 北京工业大学 一种锡基钎料互连焊点的电子背散射衍射样品的制备方法
CN111855337A (zh) * 2019-04-26 2020-10-30 国标（北京）检验认证有限公司 一种制备高纯钌靶ebsd样品的方法
CN113295724A (zh) * 2021-05-19 2021-08-24 上海大学 用于合金腐蚀后电子背散射衍射分析表征的试样及其制备方法
CN113390914A (zh) * 2020-03-13 2021-09-14 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法
CN113945593A (zh) * 2021-10-18 2022-01-18 广东省科学院新材料研究所 一种镁基复合材料ebsd测试试样及其制备方法与应用

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60181281A (ja) * 1984-02-24 1985-09-14 Okuno Seiyaku Kogyo Kk アルミニウム合金の表面処理方法
JP3161598U (ja) * 2010-05-22 2010-08-05 株式会社池上精機 研磨機
CN102507619A (zh) * 2011-09-29 2012-06-20 北京工业大学 一种显示5a90铝锂合金激光焊焊缝及熔合区eqz组织的方法
CN102866048A (zh) * 2012-09-28 2013-01-09 昆明理工大学 一种Ti-Cu层状复合材料金相显示样品的制备方法
CN102928449A (zh) * 2012-10-19 2013-02-13 国核宝钛锆业股份公司 电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法
CN103792245A (zh) * 2014-02-19 2014-05-14 中国科学院上海硅酸盐研究所 通过背散射电子衍射测试方法判断铜导线熔痕的方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS60181281A (ja) * 1984-02-24 1985-09-14 Okuno Seiyaku Kogyo Kk アルミニウム合金の表面処理方法
JP3161598U (ja) * 2010-05-22 2010-08-05 株式会社池上精機 研磨機
CN102507619A (zh) * 2011-09-29 2012-06-20 北京工业大学 一种显示5a90铝锂合金激光焊焊缝及熔合区eqz组织的方法
CN102866048A (zh) * 2012-09-28 2013-01-09 昆明理工大学 一种Ti-Cu层状复合材料金相显示样品的制备方法
CN102928449A (zh) * 2012-10-19 2013-02-13 国核宝钛锆业股份公司 电子背散射衍射分析技术测试锆合金中科恩系数的方法
CN103792245A (zh) * 2014-02-19 2014-05-14 中国科学院上海硅酸盐研究所 通过背散射电子衍射测试方法判断铜导线熔痕的方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
B.VAN DE MOORTELE ET AL.: "Electron back-scattering diffraction (EBSD) measurements of antigorite lattice-preferred orientations (LPO)", 《JOURNAL OF MICROSCOPY》 *
王建军 等: "电子背散射衍射技术及其在材料分析中的应用", 《理化检验－物理分册》 *
王瑾: "氧化铝颗粒增强铜基复合材料线切割加工研究", 《重庆工学院学报》 *
郭明虎 等: "振动抛光在EBSD试样制备中的应用", 《电子显微学报》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106813966A (zh) * 2015-12-01 2017-06-09 上海梅山钢铁股份有限公司 一种电子背散射衍射分析用低碳钢样品的制备方法
CN107462451A (zh) * 2017-08-25 2017-12-12 中国科学院金属研究所 离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样及制备方法
CN107462451B (zh) * 2017-08-25 2024-01-19 中国科学院金属研究所 离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样及制备方法
CN108061737A (zh) * 2017-12-06 2018-05-22 北京工业大学 一种锡基钎料互连焊点的电子背散射衍射样品的制备方法
CN111855337A (zh) * 2019-04-26 2020-10-30 国标（北京）检验认证有限公司 一种制备高纯钌靶ebsd样品的方法
CN113390914A (zh) * 2020-03-13 2021-09-14 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法
CN113390914B (zh) * 2020-03-13 2022-10-14 中国科学院上海硅酸盐研究所 一种基于聚焦离子束表征陶瓷涂层材料三维显微结构的方法
CN113295724A (zh) * 2021-05-19 2021-08-24 上海大学 用于合金腐蚀后电子背散射衍射分析表征的试样及其制备方法
CN113945593A (zh) * 2021-10-18 2022-01-18 广东省科学院新材料研究所 一种镁基复合材料ebsd测试试样及其制备方法与应用

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