CN107462451A - 离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于应力腐蚀拉伸试样制备领域，具体为一种适用于离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样及制备方法，用于研究辐照后材料的应力腐蚀敏感性，以评价材料在核电站高温高压水环境下的服役性能。该拉伸试样包括矩形横截面的平行部分标距段、切向过渡圆弧部分和螺纹连接夹持部分，其制备方法包括以下步骤：(a)制备试样单元体；(b)砂纸研磨；(c)手动抛光；(d)超声清洗；(e)预观察；(f)EBSD检测。本发明所提供的应力腐蚀拉伸试样能够均匀接受离子辐照，并有效突出辐照的影响，其制备方法简单，可实施性强，成本低廉，且所用制备方法能有效避免造成试样表面化学成分变化。
Description
技术领域
本发明属于应力腐蚀拉伸试样制备领域，具体为一种适用于离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样及制备方法，主要研究金属(包括合金，也可用于其他材料)辐照后的应力腐蚀行为，进一步用于研究辐照后材料的应力腐蚀敏感性，以评价材料在核电站高温高压水环境下的服役性能。
背景技术
在役核电站运行经验反馈表明，堆芯奥氏体不锈钢等材料长期在强烈中子辐照与高温高压水腐蚀环境服役，会发生辐照促进应力腐蚀开裂(IASCC)。类同应力腐蚀，IASCC同样是由敏感的材料结构、应力和腐蚀性介质的共同加速作用下的腐蚀行为造成的一个由局部缺陷萌生到缓慢稳态扩展的过程，而辐照是影响应力腐蚀的一个重要的材料因素。IASCC试验研究一般在材料辐照后进行，对于中子辐照试样，由于其具有强的放射性，相关试验需要在热室中进行，操作难度大。对于离子辐照模拟中子辐照试样，由于其残余放射性极低，在一般实验室条件下即可进行。
目前，公知的关于应力腐蚀敏感性的评价，系列GB/T 15970“金属和合金的腐蚀应力腐蚀试验”记载了多种试验方法和相应的应力腐蚀拉伸试样，如：U型弯曲试验、单轴加载拉伸试验、C型环试验等。而这些试验均有各自的适用范围，比如U型弯曲和C型环试验，样品形状特殊，U型弯曲试验要求样品材料充足，而C型环试验则适用于管状试样。另一方面，传统单轴加载拉伸试验多采用棒状拉伸试样，且尺寸较大。考虑到离子束较小的有效辐照面积和对材料的有效穿透能力，传统应力腐蚀拉伸试样不适用于评价辐照后材料的应力腐蚀敏感性。
发明内容
为了满足离子束较小的有效辐照面积和对材料的有效穿透能力，使得试样表面能均匀接受离子辐照，并扩大材料有效辐照深度占试样厚度的比值，以有效突出辐照的影响，达到提高辐照后材料的应力腐蚀敏感性评价能力，本发明的目的在于提供一种适用于离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样及制备方法，即一种平行部分(标距段)为矩形横截面的小型拉伸试样，可有效评估辐照后材料的应力腐蚀敏感性，包括试样成分、辐照损伤结构、应力状态或腐蚀环境等因素的变化对辐照促进应力腐蚀敏感性的影响。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样，该拉伸试样包括矩形横截面的平行部分标距段、切向过渡圆弧部分和螺纹连接夹持部分，在拉伸试样的两端采用螺纹连接夹持部分，在平行部分标距段与螺纹连接夹持部分之间具有切向过渡圆弧部分，平行部分标距段用于接受离子辐照和试验后材料的应力腐蚀行为观察。
所述切向过渡圆弧部分是用于连接平行部分标距段向拉伸试样两端螺纹连接夹持部分过渡，消除在试验过程中过渡处发生应力集中，切向过渡圆弧部分的一端与平行部分标距段相切，切向过渡圆弧部分的另一端终止于螺纹连接夹持部分；螺纹连接夹持部分用于将拉伸试样固定夹持在试样夹具上，进行应力腐蚀拉伸试验。
所述矩形横截面的平行部分标距段尺寸为长×宽×高＝(15～30)mm×(1.5～3)mm×(1～2)mm；拉伸试样两端的螺纹连接夹持部分为M4～5mm，其上细牙螺纹长度为6～10mm；螺纹连接夹持部分的螺纹端部与平行部分标距段的端部距离为2～4mm，切向过渡圆弧部分的半径为1.8～2.2mm，拉伸试样的整体长度为31～58mm。
所述离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样的制备方法，包括以下工艺步骤：
(a)制备试样单元体：取出试样单元体，然后车削成型；
(b)砂纸研磨：将步骤a所得试样表面进行研磨处理并冲洗；
(c)手动抛光：将步骤b所得试样进行抛光，去除表面残余应变层；
(d)超声清洗：将步骤c抛光后试样清洗、干燥；
(e)预观察：观察试样待辐照面被轻微侵蚀、隐约可见晶界；
(f)EBSD检测：将预观察合格的试样进行表面残余应变层检测，确定是否用于离子辐照。
所述步骤a中制备试样单元体具体方法为：利用数控慢走丝线切割机在试验母材上沿长度方向切割出直径＝5～6mm、长度＝60～70mm圆柱体试样单元体；切割完成后，利用数控车床将圆柱状试样单元体切削加工成应力腐蚀拉伸试样的形状和尺寸。
所述步骤b中砂纸研磨的具体方法为：依次用400#、800#、1200#、2000#和5000#水砂纸手动研磨试样，其中待辐照表面磨至光洁度为12～13级，其余表面研磨至光洁度为7～8级。
所述步骤c中手动抛光的具体方法为：采用具有轻微侵蚀性、粒度为40nm的SiO2悬浮液，对试样待辐照表面进行手动抛光，直至去除表面残余应变层；将尺寸为20～21mm宽，带有绒毛的抛光绒布贴于相适应的试样台上，然后使抛光绒布上布满SiO2悬浮液，将试样待辐照表面紧贴于抛光绒布上进行抛光，抛光过程中保持试样水平、平稳；其中，试样台具体为薄壁底座上固定一长方体块，薄壁底座尺寸为长×宽×高＝(150～250)mm×(150～250)mm×(3～5)mm，试样台尺寸为长×宽×高＝(40～80)mm×(20～21)mm×(10～20)mm，薄壁底座或试样台的材质为塑料或金属。
所述步骤d中超声清洗的具体方法为：用金属丝或绒线固定住试样依次放入分别盛有一定量浓度为5～10wt％的NaOH溶液、蒸馏水和酒精中的烧杯中超声清洗，彻底清除试样表面残留的SiO2颗粒，然后用吹风机冷风吹干，用棉花包好放入干燥器皿中保存，防止划伤和表面氧化。
所述步骤e中预观察的具体方法为：采用金相显微镜观察试样抛光表面，表面呈光亮状，晶界被轻微侵蚀、隐约可见，删选留有划痕或抛光程度不够的应力腐蚀拉伸试样。
所述步骤f中EBSD检测的具体方法为：采用EBSD对试样待辐照面进行打点检测表面残余应变，观察到清晰菊池花样的试样可最终用于离子辐照。
本发明的优点及有益效果：
(1)本发明所提供的应力腐蚀拉伸试样能够均匀接受离子辐照，并有效突出辐照的影响。
(2)本发明所提供的制样方法能够有效去除试样表面残余应变层，增强辐照效果，且所用抛光方法能有效避免造成试样表面化学成分变化。
(3)本发明所提供的制备方法简单，可实施性强，成本低廉。
附图说明
图1(a)-(c)为适用于离子辐照的应力腐蚀拉伸试样形状及尺寸(单位：mm)。其中，图1(a)为主视图；图1(b)为侧视图；图1(c)为俯视图。
图2为适用于离子辐照的应力腐蚀拉伸试样的制备工艺流程。
图3为手动抛光试样示意图。图中，1-薄壁底座；2-试样台；3-抛光绒布；4-拉伸试样。
图4为抛光后试样的金相显微镜预观察图。
图5为抛光后试样的EBSD菊池花样。
图6(a)-(b)为实施例1中未经辐照试样和在360℃经2MeV质子辐照至5dpa试样，在高温高压水中经慢应变速率拉伸至3％应变后的表面应力腐蚀开裂行为图。其中，图6(a)未经辐照试样表面开裂行为观察图；图6(b)经5dpa质子辐照后试样表面开裂行为观察图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
本实施例中，拉伸试样包括矩形横截面的平行部分标距段、切向过渡圆弧部分和螺纹连接夹持部分，在拉伸试样的两端采用螺纹连接夹持部分，在平行部分标距段与螺纹连接夹持部分之间具有切向过渡圆弧部分，平行部分标距段用于接受离子辐照和试验后材料的应力腐蚀行为观察。从试验母材上取出试样，形状尺寸如图1(a)-(c)所示，其中试样矩形横截面的平行部分标距段尺寸为长×宽×高＝20mm×2mm×2mm；拉伸试样两端的螺纹连接夹持部分为M4mm，螺纹长度6mm；螺纹连接夹持部分的螺纹端与平行部分标距段的端部距离为4mm，切向过渡圆弧部分的半径为2mm，试样整体长度为40mm。工艺流程如图2所示，具体制备步骤如下：
(1)制备试样单元体：利用数控慢走丝线切割机在试验母材上沿长度方向切割出直径＝5～6mm、长度＝60～70mm圆柱体试样单元体；切割完成后，利用数控车床将圆柱状试样单元体切削加工成图1(a)-(c)所示的形状和尺寸；
(2)砂纸研磨：将上述步骤1所得试样表面依次用400#、800#、1200#、2000#和5000#水砂纸手动研磨试样，其中待辐照表面磨至光洁度为12～13级，其余表面研磨至光洁度为7～8级，然后冲洗；
(3)手动抛光：采用具有轻微侵蚀性、粒度为40nm的SiO2悬浮液对将步骤2所得拉伸试样4待辐照表面进行手动抛光，直至去除表面残余应变层。手动抛光的具体过程如图3所示，将尺寸为20mm宽，带有绒毛的抛光绒布3贴于相适应的试样台2上，然后使抛光绒布上布满SiO2悬浮液，将拉伸试样4待辐照表面紧贴于抛光绒布上进行抛光，抛光过程中需保持拉伸试样4水平、平稳；该试样台2具体为塑料薄壁底座1上固定一长方体状塑料块，所述薄壁底座1尺寸为长×宽×高＝200mm×200mm×3mm，所述试样台2尺寸为长×宽×高＝50mm×20mm×10mm；
(4)超声清洗：用镍丝固定住步骤3抛光后试样依次放入分别盛有一定量浓度为5～10wt％的NaOH溶液、蒸馏水和酒精中的烧杯中超声清洗，彻底清除试样表面残留的SiO2颗粒，然后用吹风机冷风吹干，用棉花包好放入干燥器皿中保存，防止划伤和表面氧化；
(5)预观察：采用金相显微镜观察试样抛光表面，表面呈光亮状，晶界被轻微侵蚀、隐约可见，如图4所示，删选留有划痕或抛光程度不够的应力腐蚀拉伸试样；
(6)电子背散射衍射(EBSD)检测：采用EBSD对预观察合格的试样待辐照面进行打点检测表面残余应变，观察到清晰菊池花样的试样可最终用于离子辐照，如图5所示。
如图6所示，实施例1中未经辐照试样和在360℃经2MeV质子辐照至5dpa试样，在高温高压水中经慢应变速率拉伸至3％应变后的表面应力腐蚀开裂行为，从表面应力腐蚀开裂行为可以看出，辐照明显促进了材料的应力腐蚀敏感性，说明本发明公开的离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样及制备方法能够有效用于研究材料辐照后的应力腐蚀行为。
Claims (10)
1.一种离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样，其特征在于，该拉伸试样包括矩形横截面的平行部分标距段、切向过渡圆弧部分和螺纹连接夹持部分，在拉伸试样的两端采用螺纹连接夹持部分，在平行部分标距段与螺纹连接夹持部分之间具有切向过渡圆弧部分，平行部分标距段用于接受离子辐照和试验后材料的应力腐蚀行为观察。
2.按照权利要求1所述的离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样，其特征在于，切向过渡圆弧部分是用于连接平行部分标距段向拉伸试样两端螺纹连接夹持部分过渡，消除在试验过程中过渡处发生应力集中，切向过渡圆弧部分的一端与平行部分标距段相切，切向过渡圆弧部分的另一端终止于螺纹连接夹持部分；螺纹连接夹持部分用于将拉伸试样固定夹持在试样夹具上，进行应力腐蚀拉伸试验。
3.按照权利要求1或2所述的离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样，其特征在于，矩形横截面的平行部分标距段尺寸为长×宽×高＝(15～30)mm×(1.5～3)mm×(1～2)mm；拉伸试样两端的螺纹连接夹持部分为M4～5mm，其上细牙螺纹长度为6～10mm；螺纹连接夹持部分的螺纹端部与平行部分标距段的端部距离为2～4mm，切向过渡圆弧部分的半径为1.8～2.2mm，拉伸试样的整体长度为31～58mm。
4.一种权利要求1至3之一所述的离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样的制备方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
(a)制备试样单元体：取出试样单元体，然后车削成型；
(b)砂纸研磨：将步骤a所得试样表面进行研磨处理并冲洗；
(c)手动抛光：将步骤b所得试样进行抛光，去除表面残余应变层；
(d)超声清洗：将步骤c抛光后试样清洗、干燥；
(e)预观察：观察试样待辐照面被轻微侵蚀、隐约可见晶界；
(f)EBSD检测：将预观察合格的试样进行表面残余应变层检测，确定是否用于离子辐照。
5.按照权利要求4所述的离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样的制备方法，其特征在于，步骤a中，制备试样单元体具体方法为：利用数控慢走丝线切割机在试验母材上沿长度方向切割出直径＝5～6mm、长度＝60～70mm圆柱体试样单元体；切割完成后，利用数控车床将圆柱状试样单元体切削加工成应力腐蚀拉伸试样的形状和尺寸。
6.按照权利要求4所述的离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样的制备方法，其特征在于，步骤b中，砂纸研磨的具体方法为：依次用400#、800#、1200#、2000#和5000#水砂纸手动研磨试样，其中待辐照表面磨至光洁度为12～13级，其余表面研磨至光洁度为7～8级。
7.按照权利要求4所述的离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样的制备方法，其特征在于，步骤c中，手动抛光的具体方法为：采用具有轻微侵蚀性、粒度为40nm的SiO2悬浮液，对试样待辐照表面进行手动抛光，直至去除表面残余应变层；将尺寸为20～21mm宽，带有绒毛的抛光绒布贴于相适应的试样台上，然后使抛光绒布上布满SiO2悬浮液，将试样待辐照表面紧贴于抛光绒布上进行抛光，抛光过程中保持试样水平、平稳；
其中，试样台具体为薄壁底座上固定一长方体块，薄壁底座尺寸为长×宽×高＝(150～250)mm×(150～250)mm×(3～5)mm，试样台尺寸为长×宽×高＝(40～80)mm×(20～21)mm×(10～20)mm，薄壁底座或试样台的材质为塑料或金属。
8.按照权利要求4所述的离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样的制备方法，其特征在于，步骤d中，超声清洗的具体方法为：用金属丝或绒线固定住试样依次放入分别盛有一定量浓度为5～10wt％的NaOH溶液、蒸馏水和酒精中的烧杯中超声清洗，彻底清除试样表面残留的SiO2颗粒，然后用吹风机冷风吹干，用棉花包好放入干燥器皿中保存，防止划伤和表面氧化。
9.按照权利要求4所述的离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样的制备方法，其特征在于，步骤e中，预观察的具体方法为：采用金相显微镜观察试样抛光表面，表面呈光亮状，晶界被轻微侵蚀、隐约可见，删选留有划痕或抛光程度不够的应力腐蚀拉伸试样。
10.按照权利要求4所述的离子辐照模拟中子辐照的应力腐蚀拉伸试样的制备方法，其特征在于，步骤f中，EBSD检测的具体方法为：采用EBSD对试样待辐照面进行打点检测表面残余应变，观察到清晰菊池花样的试样可最终用于离子辐照。
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